Determinação do ponto de fusão

O ponto de fusão de uma substância é a temperatura à qual a substância sólida

está em equilíbrio com a substância que dela se obtém por fusão. Os compostos puros

apresentam um ponto de fusão bem definido. A sua determinação exata (até cerca de

0,01ºC) apenas é realizada pelo traçar dos diagramas de fusão.

Nós métodos simples mais habituais observam-se intervalos de fusão de alguns

décimos a 1ºC, isto acontece porque existem pequenas quantidades de impurezas que

fazem baixar consideravelmente o ponto de fusão.

O método da determinação do ponto de fusão é, também, útil para verificar se

duas amostras com o mesmo ponto de fusão são idênticas. Assim, numa mistura se o

ponto de fusão misto for igual aos das substâncias separadamente, as substâncias são

iguais, caso o ponto de fusão misto sofra um abaixamento, então as substâncias que

compõe a mistura são diferentes. A única exceção a este método são os compostos

isomórficos que não apresentam abaixamento no ponto de fusão misto e, no entanto,

têm estrutura química diferente.

Durante o processo de fusão muitas substâncias orgânicas também se

decompõem o que origina alterações de cor e libertação de gases.

Determinação do ponto de fusão no capilar

A determinação do ponto de fusão no capilar é realizada colocando a substância

bem pulverizada e bem seca num tubo capilar de cerca de 1mm de diâmetro interior,

fechado num dos extremos, até se formar uma camada de 2 a 4mm de altura.

Seguidamente mergulha-se o capilar na amostra de substância e bate-se o pó

cuidadosamente para o fundo do tubo capilar através de um tubo de vidro colocado

verticalmente sobre uma base dura.

Os pontos de fusão das substâncias sublimáveis são determinados em capilares

completamente isolados. O capilar do ponto de fusão é,

então, fixado ao termómetro por intermédio de um anel

de borracha ou, então, por colagem da parte superior do

capilar ao termómetro, por meio de uma gota do líquido

de aquecimento. A amostra da substância deve ficar à

altura do depósito de mercúrio do termómetro.

O termómetro é colocado num balão de fundo

redondo e colo comprido com o auxílio de uma rolha com

um rasgo, de forma a deixar a escala visível. No balão, é

colocado óleo de parafina ou óleo de silicone para

funcionar como transmissor do calor (até 250ºC),

seguidamente aquece-se lentamente entre 4 e 6ºC por

minuto e, na proximidade do ponto de fusão, 1 a 2ºC

por minuto até se atingir o ponto. Figura 1 – Aparelho para determinação do

ponto de fusão, segundo THIELE.

Existe também o aparelho de THIELE1 para a determinação dos pontos de fusão

que é mais vantajoso visto que a transferência de calor é mais uniforme. Neste modelo a

colocação dos capilares de ponto de fusão é facilitada, como se pode observar pela figura

1. O ponto de fusão obtém-se por leitura da temperatura a que a substância fundida

forma um líquido transparente.

Em substâncias impuras, dá-se o nome de intervalo de fusão ao intervalo entre a

temperatura a que se observa o aparecimento das primeiras partes da fase líquida e a

temperatura a que se começa a observar um líquido transparente. Os pontos de fusão

ou os intervalos de fusão determinados desta forma apresentam valores de cerca de 1ºC

mais elevados do que os valores determinados por meio da platina de aquecimento.

Caso os pontos de fusão sejam superiores a 250ºC são determinados em

aparelhos de bloco metálico (cobre ou alumínio). Tanto os capilares como as amostras e

o termómetro são inseridos nos orifícios do bloco.

Esta determinação pode, também, estender-se aos 50ºC negativos sem grande

complicação. Para tal, o método mais simples é trabalhar num copo suficientemente

grande, com uma mistura frigorífica de neve carbónica e metanol. Este procedimento

inicia-se arrefecendo, lentamente, o capilar até a substância solidificar e depois deixa-se

aquecer, lentamente, a mistura frigorífica sob agitação.

PL24 | Grupo 1 | Bloco A | Química Orgânica

Ágata Carreira | Ana Rita Freire | Patrícia Antunes

28/03/2014

Bibliografia

Heinz G. O. Becker; Werner Berger; Günter Domchke; Egon Fanghänel; Jürgen Faust;

Mechthild Fischer; Frithjof Gentz; Karl Gewald; Reiner Gluch; Roland Mayer; Klaus Müller;

Dietrich Pavel; Hermann Schmidt; Karl Schollberg; Klaus Schwetlick; Erika Seiler; Günter

Zeppenfeld: Organikum – Química Orgânica Experimental; 2ªEdição Fundação Calouste

Gulbenkian

1 Devem usar-se óculos de proteção.