DESTILAÇÃO

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1. Título dos experimentos: 1- Destilação Simples 2- Destilação Fracionada 3- Destilação por Arraste a Vapor 2. Objetivo: o Separar a mistura de metanol e água destilada, através das destilações simples e fracionada. o Obter o óleo essencial da canela (cinamaldeído) através do processo da destilação por arraste a vapor. 3. Tabela de Propriedades Físicas: Nome da substância Massa molecular (g/mol) Ponto de fusão (ºC) Ponto de ebulição (ºC) Densidade (g/mL) Solubilidade Água destilada 18 0 100 1,0 Principal solvente polar. Metanol 32,04 - 97 64,7 0, 7918 Em água, é miscível. Em álcool etílico, éter, acetona, clorofórmio. Cinamaldeído 132, 159 - 7,5 246 1, 0497 É muito pouco solúvel em água e solúveis em solventes orgânicos. Solubilidade em água: <1 mg/ml. Miscível em álcool éter, clorofórmio, solúvel em ácido acético, álcalis solução de hidróxido Diclometano 84,93 - 96,7 40 1, 3266 Solubilidade em água 13 g/L a 20ºC

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Relatório da prática de destilação

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  • 1. Ttulo dos experimentos:

    1- Destilao Simples

    2- Destilao Fracionada

    3- Destilao por Arraste a Vapor

    2. Objetivo:

    o Separar a mistura de metanol e gua destilada, atravs das destilaes simples e

    fracionada.

    o Obter o leo essencial da canela (cinamaldedo) atravs do processo da

    destilao por arraste a vapor.

    3. Tabela de Propriedades Fsicas:

    Nome da

    substncia

    Massa

    molecular

    (g/mol)

    Ponto de

    fuso

    (C)

    Ponto de

    ebulio

    (C)

    Densidade

    (g/mL)

    Solubilidade

    gua

    destilada

    18

    0

    100

    1,0

    Principal

    solvente polar.

    Metanol

    32,04

    - 97

    64,7

    0, 7918

    Em gua,

    miscvel. Em

    lcool etlico,

    ter, acetona,

    clorofrmio.

    Cinamaldedo

    132, 159

    - 7,5

    246

    1, 0497

    muito pouco

    solvel em gua

    e solveis em

    solventes

    orgnicos.

    Solubilidade em

    gua:

  • 4. Tabela de Propriedades Toxicolgicas:

    Nome da

    substncia

    Inalao

    Cutnea

    Ingesto

    Antdoto

    Metanol

    Concentraes

    altas: irritao

    das membranas

    mucosas, dores

    de cabea,

    sonolncia,

    nuseas,

    confuso, perda

    de conscincia,

    perturbaes

    digestivas e

    visuais e morte.

    Exposio

    continuada

    atravs de

    inalao:

    envenenamento

    sistmico,

    perturbaes

    cerebrais,

    diminuio de

    viso e

    cegueira.

    Altas

    concentraes

    do contacto com

    o lquido:

    irritao dos

    olhos,

    lacrimejar e

    queimaduras.

    Pode ser

    absorvido

    atravs da pele

    em quantidades

    txicas ou letais.

    Contacto

    cutneo repetido

    pode causar

    irritao

    cutnea, secura

    e pele estalada.

    A ingesto,

    mesmo de

    pequenas

    quantidades de

    metanol, pode

    causar cegueira

    ou morte. Os

    efeitos de doses

    subletais podem

    ser nuseas,

    dores de cabea,

    dores

    abdominais,

    vmitos e

    perturbaes

    visuais, desde

    viso enevoada

    a sensibilidade

    luz.

    Cutnea: Retirar a roupa

    antes de se

    lavar. Lavar

    imediata e

    abundantemente

    com gua e

    sabo.

    Inalao: Levar

    a vtima a um

    espao

    ventilado. Se

    necessrio,

    reanime a

    pessoa ou ajude-

    a a respirar.

    Ingesto: Se a

    vtima estiver

    consciente e no

    existir

    assistncia

    mdica

    imediata, no

    induzir o

    vmito.

    Em todos os

    casos se

    persistirem os

    sintomas,

    consultar um

    mdico.

    Diclorometano

    Irritante para os

    olhos, nariz e

    garganta. Se

    inalado causar

    nusea e

    tontura.

    Irritante para a

    pele. Irritante

    para os olhos.

    Prejudicial se

    ingerido. Inalao: Mover a vtima

    para o ar fresco.

    Se a respirao

    for dificultada

    ou parar, dar

    oxignio ou

    fazer respirao

    artificial.

    Cutnea:

    Remover roupas

    e sapatos

    contaminados e

    enxaguar com

  • Diclorometano

    muita gua.

    Manter as

    plpebras

    abertas e

    enxaguar com

    muita gua.

    Ingesto: No

    induza ao

    vmito. Lavar a

    boca com muita

    gua. Em todos

    os casos se

    persistirem os

    sintomas,

    consultar um

    mdico.

    Cinamaldedo

    Baixa toxidez.

    Baixa toxidez.

    Irritante.

    Inalao: Exposio ao ar

    fresco.

    Cutnea: Evitar

    uso em grandes

    quantidades.

    Lavar a regio.

    Ingesto: No

    induzir o

    vmito.

    Consultar um

    mdico.

    5. Relao de materiais:

    1- Vidraria:

    o Bales de fundo redondo de 100 mL

    o Erlenmeyers de 125 mL

    o Cabea de destilao

    o Termmetro

    o Funil de separao de 500 mL

    o Proveta de 50 mL

    o Adaptador de vcuo

    o Coluna de fracionamento tipo Vigreux

    o Balo de 500 mL

    o Balo de 250 mL

    o Tubos de vidro

    o Condensador de cano reto

    o Prolas de vidro

    2- Reagentes e solues:

  • o Metanol

    o gua destilada

    o Canela em pau

    o Diclometano

    3- Diversos:

    o Manta de aquecimento com termostato

    o Papel alumnio

    o Suporte com garras

    o Suporte e Aro

    o Mangueiras de silicone

    o Banho de gelo

    4- Procedimento Experimental:

    Destilao simples:

    Destilao Fracionada:

  • o Destilao por arraste a vapor:

    5- Aparelhagem:

    Destilao Simples:

  • Proveta de 50 mL + adaptador de vcuo + balo de 500 mL + suportes

    com garras + condensador de cano reto + mangueiras de silicone +

    termmetro + manta de aquecimento com termostato + cabea de

    destilao:

    Destilao fracionada: Proveta de 50 mL + adaptador de vcuo + balo de 500 mL + suportes

    com garras + condensador de cano reto + mangueiras de silicone +

    termmetro + cabea de destilao + coluna de fracionamento tipo

    Vigreux + manta de aquecimento com termostato:

  • Destilao por arraste a vapor: Banho de gelo + balo de 500 mL + adaptador de vcuo + suportes com

    garras + condensador de cano reto + mangueiras de silicone +

    termmetro + manta de aquecimento com termostato + cabea de

    destilao:

    Funil de separao + erlenmeyer:

  • 6- Resultados:

    Destilao Simples: Anotaram-se as temperaturas at atingir a temperatura de 100C:

    Volume (ml)

    Temperatura

    (C)

    5 75

    10 77

    15 79

    20 79

    25 80

    30 81

    35 83

    40 84

    45 86

    50 88

    55 91

    60 95

    65 97

    70 99

    75 100

    80 100 Tabela 01- Destilao simples

    A partir da tabela 01, obteve-se o seguinte grfico:

    556065707580859095

    100105110115120

    5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80

    Tem

    pera

    tura

    (C

    )

    Volume (mL)

    Grfico 01: Destilao Simples Metanol/gua

  • Destilao fracionada:

    Volume (ml)

    Temperatura

    (C)

    5 65

    10 66,7

    15 67

    20 67

    25 67

    30 67

    35 67

    40 67

    45 95

    50 100

    Tabela 02- Destilao fracionada

    A partir da tabela 02, obteve-se o seguinte grfico:

    Destilao por arraste a vapor:

    A temperatura da primeira gota foi de 98C, aps cinco minutos a temperatura

    passou a 100C, e permaneceu at o final da destilao. Achamos a presso parcial

    do leo essencial da canela:

    = 760 mmHg = 101,323 kPa

    a 98C = 94,301 kPa

    =

  • = 101,323 - 94,301 = 7,022 kPa

    Se multiplicarmos o resultado por 100, temos a percentagem em massa da canela

    extrada com gua, logo 51% da canela foi extrada.

    Reao do cinamaldedo:

    1 Cinamaldedo

    2 - Diclorometano

    3 - Semicarbazona do cinamaldedo

    7- Discusso dos resultados:

    Destilao uma tcnica geralmente usada para remover um solvente, purificar

    um lquido ou para separar os componentes de uma mistura de lquidos, ou ainda

    separar lquidos de slidos. Os tipos mais comuns de destilao so: destilao simples,

    destilao fracionada, destilao a vcuo e destilao a vapor.

    A destilao simples serve para separar lquidos com cerca de 100C de diferena

    entre seus pontos de ebulio, ou para separar lquidos compostos que no destilam. A

    destilao fracionada diferencia da destilao simples apenas, porque o processo de

    resfriamento e condensao ocorre vrias vezes. A destilao por arraste a vapor serve

    para separar misturas heterogneas como lquidos imiscveis.

  • Na prtica realizada, trabalhamos com a destilao simples, a destilao

    fracionada e a destilao por arraste a vapor. Na destilao simples e na fracionada,

    separou-se metanol e gua. Na destilao por arraste a vapor, extraiu-se a leo da

    canela.Como nas destilaes, simples e por arraste vapor, s temos um prato

    terico,elas se tornam menos eficientes comparadas com a destilao fracionada,que

    possui vrios pratos tericos.Podemos observar isso atravs dos grficos obtidos,quando

    comparados com os grficos da literatura.

    8- Referncias bibliogrficas:

    ABIFRA. E u g e n o l, 2007 http://www.abifra.org.br/bpf/Eugenol.pdf Acesso 22 de

    abril de 2010, s 14h25min.

    Ficha de Informao de Produto Qumico - Diclorometano. Companhia Ambiental

    do Estado de So Paulo. Secretaria de Estado do Meio Ambiente

    http://www.cetesb.sp.gov.br/Emergencia/produtos/ficha_completa1.asp?consulta=DICL

    OROMETANO. Acesso dia 22 de abril de 2010, s 14h51min.

    Higiene Ocupacional. Ficha de dados de segurana-Metanol.

    http://www.higieneocupacional.com.br/download/metanol_methanex.pdf. Acesso dia

    22 de abril de 2010, s 14:36hs.

    LIDE,David R., et al. CRC- Handbook of Physics and Chemistry. 84th Edition. 2003

    -2004. CRC-Press, Bocahaton-Miami. USA.

    Wikipdia a enciclopdia livre. Site: http://pt.wikipedia.org/wiki. Acesso 22 de abril

    de 2010, s 13h45min.