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Curvas DSC de amostras retiradas do corpo de prova ... · Curvas DSC de amostras retiradas do corpo...
20
111 ANEXO A Curvas DSC de amostras retiradas do corpo de prova injetado e após tratamento térmico no equipamento DSC (Amostras não deformadas)
Transcript of Curvas DSC de amostras retiradas do corpo de prova ... · Curvas DSC de amostras retiradas do corpo...
111
ANEXO A
Curvas DSC de amostras retiradas do corpo de prova injetado e após
tratamento térmico no equipamento DSC
(Amostras não deformadas)
112
A.1. Introdução:
Conforme comentado em 5.2.2 desta dissertação, as análises DSC
foram executadas utilizando dois ciclos térmicos, que apresentaram diferenças
nos picos endotérmicos. No 1º aquecimento, a amostra é original, retirada do
corpo de prova injetado, portanto apresenta uma história térmica de
preparação, já no 2º aquecimento, a amostra após a fusão no primeiro ciclo, foi
resfriada sob taxa igual a de aquecimento antes do seu registro. As figuras
mostram os picos endotérmicos obtidos para cada amostra, correspondentes
aos dois ciclos de aquecimento, 1º (a esquerda) e 2º (a direita), considerando
as taxas de aquecimento de 10 ºC.min-1 (Figura A. 1), 20 ºC.min-1 (Figura A. 2)
e 5 ºC.min-1 (Figura A. 3).
A.2. Curvas DSC
Taxa 10 ºC.min-1
0 50 100 150 200
1,0
1,5
2,0
2,5
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
iPP
0 50 100 150 200
1,0
1,5
2,0
2,5
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
iPP
113
0 50 100 150 2000,5
1,0
1,5
2,0
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
iPPMA
0 50 100 150 2000,5
1,0
1,5
2,0
2,5
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
iPPMA
0 50 100 150 200
0,5
1,0
1,5
2,0
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
1S
0 50 100 150 200
0,5
1,0
1,5
2,0
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
1S
0 50 100 150 2000,5
1,0
1,5
2,0
2,5
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
1
0 50 100 150 2000,5
1,0
1,5
2,0
2,5
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
1
114
0 50 100 150 2000,5
1,0
1,5
2,0
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
2
0 50 100 150 2000,5
1,0
1,5
2,0
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
2
0 50 100 150 200
0,5
1,0
1,5
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
3
0 50 100 150 200
0,5
1,0
1,5 endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (°C)
3
0 50 100 150 2000,5
1,0
1,5
2,0
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
1SM
0 50 100 150 2000,5
1,0
1,5
2,0
2,5
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
1SM
115
0 50 100 150 2000,5
1,0
1,5
2,0
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
1M
0 50 100 150 2000,5
1,0
1,5
2,0
2,5
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
1M
0 50 100 150 200
0,5
1,0
1,5
2,0
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
2M
0 50 100 150 200
0,5
1,0
1,5
2,0
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
2M
0 50 100 150 200
0,5
1,0
1,5
2,0
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
3M
0 50 100 150 200
0,5
1,0
1,5
2,0
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (°C)
3M
Figura A. 1: picos endotérmicos sob taxa de 10 ºC.min-1. As curvas de aquecimento a esquerda são resultantes do primeiro ciclo e a direita do segundo.
116
Taxa 20 ºC.min-1
0 50 100 150 200
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
iPP
endo
0 50 100 150 200
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (°C)
iPP
0 50 100 150 200
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (°C)
iPPMA
0 50 100 150 200
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (°C)
iPPMA
0 50 100 150 200
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (°C)
1S
0 50 100 150 200
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (°C)
1S
117
0 50 100 150 2000,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (°C)
1
0 50 100 150 2000,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (°C)
1
0 50 100 150 200
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (°C)
2
0 50 100 150 200
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
2
0 50 100 150 2000,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
3
0 50 100 150 2000,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (°C)
3
118
0 50 100 150 200
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (°C)
1SM
0 50 100 150 200
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (°C)
1SM
0 50 100 150 200
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (°C)
1M
0 50 100 150 200
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (°C)
1M
0 50 100 150 200
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (°C)
2M
0 50 100 150 200
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (°C)
2M
119
0 50 100 150 200
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (°C)
3M
0 50 100 150 200
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (°C)
3M
Figura A. 2: picos endotérmicos sob taxa de 20 ºC.min-1. As curvas de aquecimento a esquerda são resultantes do primeiro ciclo e a direita do segundo.
120
Taxa 5 ºC.min-1
50 100 150 200
0,5
1,0
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
iPP
50 100 150 200
0,5
1,0
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
iPP
50 100 150 200
0,5
1,0
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
iPPMA
50 100 150 200
0,5
1,0endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
iPPMA
50 100 150 200
0,5
1,0
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
1S
50 100 150 200
0,5
1,0
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
1S
121
50 100 150 200
0,5
1,0
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
1
50 100 150 200
0,5
1,0
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
1
50 100 150 200
0,5
1,0
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
2
50 100 150 200
0,5
1,0
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
2
50 100 150 200
0,5
1,0
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
3
50 100 150 200
0,5
1,0
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
3
50 100 150 200
0,5
1,0
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
1SM
50 100 150 200
0,5
1,0
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
1SM
122
50 100 150 200
0,5
1,0
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
1M
50 100 150 200
0,5
1,0
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
1M
50 100 150 200
0,5
1,0
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
2M
50 100 150 200
0,5
1,0 endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
2M
50 100 150 200
0,5
1,0
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
3M
50 100 150 200
0,5
1,0
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
3M
Figura A. 3: picos endotérmicos sob taxa de 5 ºC.min-1. As curvas de aquecimento a esquerda são resultantes do primeiro ciclo e a direita do segundo.
123
ANEXO B
Curvas DSC de amostras retiradas do corpo de prova injetado e após
tratamento térmico no equipamento DSC
(Amostras retiradas de corpos de prova após deformação mecânica)
124
B.1. Introdução:
Conforme comentado em 5.2.2 desta dissertação, as análises DSC
foram executadas utilizando dois ciclos térmicos. No 1º aquecimento, a
amostra é original, retirada do corpo de prova injetado e submetido a
deformação mecânica, portanto apresenta uma história térmica de preparação,
seguida de orientação mecânica, já no 2º aquecimento, a amostra após a fusão
no primeiro ciclo, foi resfriada sob taxa de igual a de aquecimento, 10 °C. min-1,
antes do seu registro. As figuras mostram os picos endotérmicos obtidos para
cada amostra, correspondentes aos dois ciclos de aquecimento, 1º (a
esquerda) e 2º (a direita) (Figura B. 1).
B.2. Curvas endotérmicas
50 100 150 200
0,0
0,5
1,0
1,5
endo
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
1S
50 100 150 200
0,0
0,5
1,0
endo
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
1S
125
50 100 150 200
0,0
0,5
1,0
endo
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
1
50 100 150 200
0,0
0,5
1,0
endo
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
1
50 100 150 2000,0
0,5
1,0
1,5
endo
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
2
50 100 150 2000,0
0,5
1,0
1,5
endo
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
2
50 100 150 2000,0
0,5
1,0
1,5
2,0
endo
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
3
50 100 150 200
0,5
1,0
1,5
2,0
endo
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
3
50 100 150 2000,0
0,5
1,0
1,5
endo
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
1SM
50 100 150 2000,0
0,5
1,0
1,5
endo
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
1SM
126
50 100 150 2000,0
0,5
1,0
1,5
2,0
endo
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
1M
50 100 150 2000,0
0,5
1,0
1,5
2,0
endo
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
1M
50 100 150 2000,0
0,5
1,0
1,5
2,0
endo
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
2M
50 100 150 2000,0
0,5
1,0
1,5
2,0
endo
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
2M
50 100 150 2000,0
0,5
1,0
1,5
endo
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
3M
50 100 150 2000,0
0,5
1,0
1,5
endo
endo
Flu
xo d
e c
alo
r (u
.a.)
Temperatura (ºC)
3M
Figura B. 1: Curvas DSC de amostras retiradas de corpos de prova que foram deformadas por
estiramento. As curvas de aquecimento a esquerda são resultantes do primeiro ciclo e a direita do segundo.
127
ANEXO C
Cristalização isotérmica 150 ºC
128
Cristalização isotérmica
Os picos exotérmicos referentes à cristalização isotérmica à 150 ºC
estão ilustrados na Figura C. 1.
Conforme citado anteriormente, não foi possível tirar conclusões com
base nos resultados obtidos pois, o equipamento não permite o controle da
temperatura sob taxa de resfriamento muito alta (80 ºC.min-1).
0 50 100 150 200 250 300 350 400
-4
-2
0
exo
Flu
xo d
e c
alo
r (m
W/m
g)
Tempo (s)
iPP
0 50 100 150 200 250 300 350 400
-4
-2
0
exo
iPPMA
Flu
xo d
e c
alo
r (m
W/m
g)
Tempo (s)
0 50 100 150 200 250 300 350 400
-6
-4
-2
0
2
1S
exo
exoFlu
xo d
e c
alo
r (m
W/m
g)
Tempo (s)
0 50 100 150 200 250 300 350 400
-6
-4
-2
0
2
1
exo
exo
Flu
xo d
e c
alo
r (m
W/m
g)
Tempo (s)
0 50 100 150 200 250 300 350 400-8
-6
-4
-2
0
2
exo
1SM
Flu
xo d
e c
alo
r (m
W/m
g)
Tempo (s)
0 50 100 150 200 250 300 350 400
-6
-4
-2
0
2
exo
1M
Flu
xo d
e c
alo
r (m
W/m
g)
Tempo (s)
129
0 50 100 150 200 250 300 350 400
-6
-4
-2
0
2
exo
2M
Flu
xo d
e c
alo
r (m
W/m
g)
Tempo (s)
0 50 100 150 200 250 300 350 400
-6
-4
-2
0
2
exo
3M
Flu
xo d
e c
alo
r (m
W/m
g)
Tempo (s)
Figura C. 1: Curvas de cristalização referentes à cristalização isotérmica
130
ANEXO D
Data sheet dos materiais utilizados
