Universidade de Braslia UnB Faculdade de Ceilndia FCE Controle de Qualidade Fsico-Qumico

Controle fsico-qumico da qualidade de formas lquidas

Turma A Grupo 5: Aline Ribeiro Rabelo 09/0104731 Anna Paula Oliveira Faria 09/0106512 Natlia de Paula Oliveira 09/0038924

1. Introduo O controle de qualidade das matrias primas constitui uma etapa primordial e decisiva para todo o processo de produo: nessa etapa devem ser verificados os itens especificados nas embalagens, atestando a conformidade dos mesmos com os resultados obtidos em laboratrio. Alm dessa verificao, um procedimento indispensvel para que seja possvel a obteno de um produto adequado, que obedece aos padres aos quais ele estar submetido. Para tal controle existem inmeras anlises passveis de serem realizadas com a matria-prima, cada qual adequada ao tipo de material trabalhado. No caso da glicose, dispe-se de mtodos variados para identificao de acares. A metodologia utilizada contempla o grupo dos acares redutores e faz uso do reagente de Fehling, conforme ser explicado posteriormente. Independente do mtodo sempre recomendado que se atente as especificaes analticas de cada procedimento, buscando alcanar padres confiveis nos resultados finais. 2. Objetivos Realizar o controle de qualidade fsico-qumico da matria prima a partir da amostragem do material e realizar um laudo de conformidade; e Padronizar a soluo de Fehling. 3. Mtodos 3.1 Mtodo Fehling O mtodo mais largamente empregado para a identificao de acares redutores o que utiliza o reagente de Fehling, onde em uma soluo de CuSO4 em meio alcalino, o Cu2+ reduzido a Cu+. O acar redutor tratado com lcali em temperatura elevada degradado e alguns produtos da degradao reduzem os ons cpricos da soluo ( Cu2+) a um precipitado de xido cuproso (Cu2O). Quando se deseja fazer uma determinao quantitativa usando o mtodo proposto por Fehling necessrio observar atentamente os procedimentos analticos, para que os resultados sejam comparveis. O mtodo se baseia numa titulao de uma soluo padronizada de Fehling com a soluo problema, colocada numa bureta (Figura 1). O reagente de Fehling consta de duas solues que devem ser misturadas no momento do uso. A precipitao do Cu(OH)2 no ocorre porque os ons Cu2+ reagem com o tartarato. Por isso, recomenda-se o preparo da soluo no momento do uso.

Soluo de acar que se deseja titular

Soluo de Fehling (volumes iguais das solues A e B) Soluo A 34,6 g de CuSO4.5H2O / 500mL Soluo B 173g de NaKC4H4O6. 4H2O + 50g NaOH/500mL

Figura 1 Esquema da titulao

Bitartarato de sdio de potssio

Aldose

Fehling Oxido cuproso (precipitado avermelhado)

Figura 2 Reaes entre acar redutor e soluo de Fehling

Embora seja o mais utilizado, existem outros mtodos capazes de realizar a identificao da glicose alm do reagente de Fehling. Por outro lado, a prtica escolhida nesse experimento no permite a identificao da sacarose, enquanto outros mtodos so capazes de tal funo:Tabela 1 Mtodos de identificao de acares

Fehling Barfoed Seliwanoff cido mcico Rotao especfica (20C)

Glucose + + (5/6 min) Rosa (5 min) + 52,8

Frutose + + (3/6 min) Cast.-rosa (1 min) -92,0

Lactose + + (15-20 min) + +52,5

Sacarose + (lento) + (1-2 min) +66,5

A glicose, frutose e sacarose, acares solveis que fazem parte de um grande nmero de alimentos, apresentam caractersticas estruturais que possibilitam a sua determinao qualitativa e quantitativa. Os monossacardeos glicose e frutose, por apresentarem uma funo aldetica e uma cetnica livre, respectivamente, esto capacitados a reduzir ctions, como cobre e prata, transformando-se simultaneamente em produtos mais oxidados. J os dissacardeos, como a sacarose, tm seus grupos anomricos comprometidos e no tem capacidade de promover tais redues. Por essa razo a soluo de Fehling no tem eficcia na identificao da sacarose, conforme explicitado na tabela. 4. Materiais e Procedimento Para a execuo do experimento, foram utilizados os seguintes materiais: a) b) c) d) e) f) g) h) Bureta 25 mL; Erlenmeyer 50mL; Balo Volumtrico 50 mL; Proveta 50 mL; Bquer 100 mL; Manta aquecedora; Glicose slida; e Soluo de Fehling.

O experimento realizado teve como objetivo padronizar a soluo de Fehling. Entretanto, antes de dar incio ao procedimento, todos os dados da glicose utilizada foram devidamente anotados para a construo posterior de um laudo de conformidade da matria-prima.

Padronizao da soluo de Fehling: O primeiro passo foi o preparo de 50mL de soluo de glicose a 1%. Na sequncia, essa soluo foi depositada na bureta enquanto a soluo de Fehling foi transferida para um erlenmeyer para ser titulada. O aparato instrumental foi instalado de modo que um sistema de aquecimento (manta aquecedora) pudesse ser mantido sob o erlenmeyer durante toda a titulao, conforme esquematizado na Figura 1. Posteriormente, prosseguiu-se com a titulao, agora ajustando os materiais para que fosse gasto volume de soluo de glicose igual metade da capacidade volumtrica da bureta. 5. Resultados e discusso I) Anlise da matria-prima

A anlise da matria prima teve incio com a observao das caractersticas organolpticas do material. Desta anlise, foram obtidos os seguintes dados: Aparncia: slido homogneo. Cor: branco. Sabor: doce. Odor: praticamente inodor. Outra anlise essencial aquela que envolve a coleta dos dados descritos nos rtulos dos produtos. No experimento, foram coletados os seguintes dados:Tabela 2 Dados da matria-prima utilizada

Produto: Fabricante: Formula molecular: Peso molar: Lote: Fabricao: Validade: Cdigo do produto: Ponto de fuso:

GLUCOSE D(+) ANIDRA PA ACS (DEXTROSE) VETEC Qumica Fina LTDA C6H12O6 180,16 g/mol 0707574 11/2007 11/2012 221 153 a 156C

Ainda relacionado anlise da matria prima, o ponto de fuso da substncia foi analisado atravs do preparo de capilares devidamente vedados contendo a substncia, inseridos num equipamento capaz de determinar a temperatura na qual ocorre a fuso da substncia. Desta anlise obteve-se o resultado de 158,3C, que est superior ao indicado pelo fabricante. Esta propriedade freqentemente usada como critrio de pureza. O ponto de fuso de uma substncia corresponde ao intervalo de temperatura em que a fase slida se transforma na lquida. Posto que freqentemente acompanhado por decomposio, o ponto de fuso pode no corresponder a uma temperatura de equilbrio, mas a uma temperatura de transio de slido para lquido. Na teoria, o ponto de fuso de um slido puro deve ocorrer sempre mesma temperatura. Na prtica, entretanto,

equilbrio entre slido e lquido quase nunca atingido, devido a fatores como quantidade da amostra, tamanho do cristal, razo de aquecimento, tipo de equipamento usado, etc. de Em geral, podemos dizer que um composto puro tem um ponto de fuso bem definido (a substncia funde-se inteiramente dentro da faixa de 1 a 2C), enquanto uma substncia se impura tem o ponto de fuso indefinido e, portanto, funde lenta e gradualmente numa funde-se faixa de vrios graus. O ponto de fuso da dextrose anidra analisa foi medido pelo mtodo capilar. Este mtodo consiste na utilizao de tubos de vidro com aproximadamente 1mm de dimetro, devidamente vedado em uma das extremidades. Para coletar a amostra, coloca a extremidades. coloca-se substncia pulverizada e seca em um vidro de relgio e recolhe se uma pequena poro recolhe-se atravs da extremidade aberta do capilar. A vedao da outra extremidade pode ser feita atravs do aquecimento da mesma ou deixando o capilar cair por uma vara de vidro. A seguir, uma esquematizao do processo descrito:

Coleta da amostra

Vedao do capilar

Figura 3 Mtodo capilar

II)

Padronizao da soluo de Fehling

Preparo de 50 mL de soluo 1% p/v de glicose: Massa de glicose: 0,5003g Concentrao molar da soluo: 50 mL 1000 mL 0,5g y

y = 10g em 1L de soluo

1 mol C6H12O6 x mol

180,16 g 10 g

x = 0,055 mol/L

TITULAO Volume utilizado de glicose 1% = 6,8 mL 1000 mL 0,055 mol z

6,8 mL

z = 3,74 x 10-4 mol C1V1 = C2V2 C1 = concentrao da soluo de glicose (0,055 mol/L) V1 = volume utilizado da s de glicose (6,8 mL) C2 = concentrao da soluo titulada (C2) V2 = volume da soluo titulada (60 mL) 0,055 . 6,8 = C2. 60 C2 = 6,233 x 10-3 mol/ L O novo volume da soluo de glicose foi calculado para que correspondesse metade da capacidade da bureta, isto , 12,5 mL: C1V1 = C2V2 C1= concentrao inicial da soluo de glicose (10g/L) V1 = volume inicial utilizado (6,8mL) C2= concentrao desejada (C2) V2= volume corresponde a metade da capacidade da bureta (12,5 mL) 10. 6,8 = C2 . 12,5 C2= 5,44 g/L x 1L 10g 0,1g (massa de 10 mL da soluo 1%) x = 18,38 mL

Diante dos clculos apresentados, foram adicionados aproximadamente 8,4 mL aos 10 mL da soluo anterior, obtendo-se assim uma concentrao adequada ao volume desejado. Prosseguindo com a titulao, foram encontrados os seguintes volumes: a) 12,3 mL

b) 12,7 mL c) 12,5 mL A soluo de glicose 5,44 g/L (0,03 mol/L) permitir confirmar a concentrao da soluo de Fehling: C1V1 = C2V2 C1= concentrao da s. de glicose (0,03 mol/L) V1 = volume utilizado (12,3; 12,7; 12,5 mL) C2 = concentrao da s. titulada (C2) V2 = volume da soluo titulada (60 mL) a) 0,03. 12,3 = C2 . 60 C2= 6,15 x 10-3 mol/L b) 0,03. 12,7 = C2. 60 C2 = 6,35 x 10-3 mol/L c) 0,03 . 12,5 = C2 . 60 C2 = 6,25 x 10-3 mol/L A concentrao mdia calculada para a soluo de Fehling titulada foi de 6,25 x 10-3 mol/L. 6. Concluso A padronizao dos reagentes utilizados parte fundamental do controle de qualidade, visto a necessidade de trabalhar com materiais confiveis para produzir laudos precisos quanto conformidade de um produto. imprescindvel conduzir o experimento sempre em condies adequadas, averiguando previamente o material a ser utilizado para que sejam evitados erros instrumentais, os quais podem comprometer a qualidade dos resultados finais. ainda necessrio destacar a importncia do embasamento terico para justificar os procedimentos, sendo esta uma ferramenta eficaz no reparo de eventuais erros sem comprometer o restante do procedimento em andamento. As etapas que compem o ciclo de anlise esto sempre interligadas, sendo igualmente importantes (ainda que em nveis de complexidade extremamente distintos) desde a coleta de dados dos rtulos dos produtos at a padronizao adequada do material que ser utilizado para os testes qualitativos e quantitativos. 7. Referncias Bibliogrficas DEMIATE, IVO M. et al. DETERMINAO DE ACARES REDUTORES E TOTAIS EM ALIMENTOS. COMPARAO ENTRE MTODO COLORIMTRICO E TITULOMTRICO. Publicatio WEPG Exact and Soil Sciences, Agrarian S. and Engineering, 8(1):65-78, 2002.

http://www.esec-sobreda.rcts.pt/professores/dep/c_exp/fq/acucares.htm http://www.vetecquimica.com.br/home/detalhes/16541/produto http://vsites.unb.br/iq/litmo/LQO2_2009/roteiro/Recristalizacao_e_Ponto_de_Fusao_LQO _2_09.pdf