Composio centecsimal

Dármia Lemos

http://www.litoralvirtual.com.br/foto/0552.jpg

http://www.roche.pt/emagrecer/imagens/alimentos/frango.jpg

http://www.bayoubrasil.com/i_restaurant_bresilien/recetas/frango_na_cerveja.jpg

SIGNIFICADO

Avaliação grosseira do valor nutricional de um alimento.

Pesquisa: Caracterização de um material de trabalho.

SIGNIFICADO

A determinação da composição centesimal dos alimentos visa determinar principalmente os teores de: 1-Umidade, 2-Cinzas e conteúdo mineral, 3-Lipídios, 4-Proteínas, 5-Carboidratos,

1-UMIDADE

Efeito sobre a estabilidade dos alimentos.

A água é considerada o adulterante universal dos alimentos.

Quantidade de água nos alimentos é expressa pelo valor da água total.

– Como está distribuída a água?– Toda a água está ligada do mesmo modo?

1-UMIDADE

Formas de ocorrência da água nos alimentos:

Água livre.

Água absorvida. Está na superfície dos colóides macromoleculares.

Água de hidratação ou água ligada.

1-UMIDADE

Atividade de água

Mede a disponibilidade de água em um alimento.

Aw = P (pressão parcial de vapor de água do alimento)

P0 (pressão parcial de vapor da água pura)

Faixa: 0 – 1

1-UMIDADE

Alimento % Umidade

Produtos lácteos fluidos 87 – 91

Leite em pó 4

Queijos 40 – 75

Manteiga 15

Creme de leite 60 – 70

Sorvetes 65

Margarina e maionese 15

Frutas 65 – 95

Hortaliças 85

Carnes e peixes 50 – 70

Cereais <10

Macarrão 9

Pães e outros produtos de padaria 35 – 45

Tabela 1 percentual de umidade nos alimentos

1.2-METODOLOGIA PARA DETERMINAÇÃO DE UMIDADE EM

ALIMEMTOSMétodos por secagem

Secagem em estufas Secagem por radiação infravermelha Secagem em fornos de microondas Secagem em dessecadores

Métodos por destilação

Métodos químicos

Métodos físicos

DETERMINAÇÃO DE UMIDADE POR SECAGEM EM ESTUFA

É o método mais utilizado em alimentos:Remoção da água por aquecimento (condução).Demorado (baixa condutividade térmica): 6 a 18 horas ou

até peso constante.Evaporação por um tempo determinado: pode resultar

numa remoção incompleta da água, se ela estiver fortemente presa por forças de hidratação, ou se o seu movimento for impedido por baixa difusividade ou formação de crosta na superfície.

Evaporação até peso Constante: pode ocorrer uma superestimação da umidade por perda de substâncias voláteis ou por reações de decomposição.


Fatores que influenciam a secagem em estufa:

Temperatura de secagem Umidade relativa e movimentação do ar dentro de estufa Vácuo na estufa Tamanho das partículas e espessura da amostra Construção da estufa Número e posição das amostras na estufa Formação de crosta seca na superfície da amostra Material e tipo de cadinhos Pesagem da amostra quente


Tipos de estufas:Simples; (>100°C, até 155°C)Simples com ventiladorA vácuo (≈ 70°C)

Cápsula ou cadinho:AlumínioVidroPorcelana


PREPARO DA AMOSTRA

Amostras líquidas: evaporadas em banho-maria até a consistência pastosa.

Amostras açucaradas: formam uma crosta dura na superfície - adicionar areia, asbesto, ou pedra pome em pó, para aumentar a superfície de evaporação.

Peso da amostra: 2 a 5 g (camada fina).

DETERMINAÇÃO DE UMIDADE POR

SECAGEM EM ESTUFALIMITAÇÕES DO MÉTODO

Produtos com alto conteúdo de açúcar e carnes com alto teor de gordura devem ser secos em estufa a

vácuo (max. 70 ºC). Alguns açúcares, como a levulose, decompõem ao redor de 70ºC, liberando água.

Não serve para amostras com alto teor de substâncias voláteis como condimentos

Pode haver variação de até 3ºC nas diferentes partes da estufa.

Alguns produtos são muito higroscópicos e devem ser tampados no dessecador.

Altas temperaturas - caramelização de açúcares liberando água (produtos devem ser

secos a vácuo a 60 ºC).

Alimentos contendo açúcares redutores e proteínas podem

sofrer escurecimento por reação de Maillard, com formação de

compostos voláteis como CO2 e compostos carbonílicos, e

produtos intermediários como furaldeído e hidroximetilfurfural.

Estes compostos voláteis serão medidos erradamente como

água.

Estufas a VácuoEstufa de Secagem

Estufa Microprocessada com Circulação Forçada de Ar

Secagem por radiação infravermelha

Secagem mais efetivaPenetração do calor dentro da amostraEncurta o tempo de secagem em até 1/3 do total. Balança acoplada a uma lâmpada de radiação infravermelha

250 a 500 watts Temperatura do filamento 2.000 a 2.500 ºK (700 ºC). Distância entre a lâmpada e a amostra 10 cm (evita decomposição) Espessura da amostra 10 a 15 mm. Tempo de secagem (produtos cárneos - 20 min., grãos - 10 min.) Peso da amostra 2,5 a 10 g Leitura direta do conteúdo de umidade por diferença de peso.

Desvantagens

Método lento por poder secar uma amostra de cada vez. Repetibilidade pode não ser muito boa - variação de energia elétrica

SECAGEM EM FORNOS DE MICROONDAS

Método novo, simples, rápido, porem não é um método padrão.

A energia de microondas é uma radiação eletromagnética (ƒ≈ 3 Mhz. a 30.000 Ghz.)

Quando uma amostra úmida é exposta à radiação de microondas, moléculas com cargas

elétricas dipolares, tal como a da água, giram na tentativa de alinhar seus dipolos com a

rápida mudança do campo elétrico. A fricção resultante cria calor, que é transmitido para

as moléculas vizinhas.

Microondas podem aquecer o material mais rapidamente e vão aquecer seletivamente

as áreas com maior umidade (P.E.da água).

O calor é distribuído uniformemente, evitando a formação de crosta.

Preparo da amostra cloreto de sódio - evita que a amostra seja espirrada fora do cadinho

óxido de ferro - absorve fortemente radiação de microondas

Vantagem - o poder da energia radiante e o tempo de secagem podem ser calibrados

para os diferentes tipos e quantidades de amostras.

SECAGEM EM DESSECADORES

São utilizados Vácuo e compostos químicos absorventes. A temperatura ao redor de 50 ºC é bem mais satisfatória.

DETERMINAÇÃO DE UMIDADE POR DESTILAÇÃO

Existe a mais de 70 anos, mas não é muito utilizado.

Vantagens

Protege a amostra contra oxidação pelo ar. Diminui as chances de decomposição causada pelas altas temperaturas. Utilizado para cereais e condimentos (matéria volátil - recolhida no solvente

orgânico).

Desvantagens

Precisão relativamente baixa do frasco coletor. Dificuldades na leitura do menisco. Aderência de gotas de água no vidro. Solubilidade da água no solvente de destilação Evaporação incompleta da água. Destilação de produtos solúveis em água (com pontos de ebulição menor que da

água).

Medidor de umidade pelo método da destilação.

Amostra

+

Solvente imiscível

Tolueno (PE= 111 ºC)

Tetracloroetileno (PE=121 ºC)

Xileno (PE=137 a 140 ºC).

Água + solvente

Destilação

Condensação

DETERMINAÇÃO DE UMIDADE POR METODOS QUIMICOS

Único método químico que é comumente utilizado - método de Karl Fischer.

O reagente utilizado é uma solução metanólica contendo: I2, SO2, base orgânica.

O procedimento do método se baseia numa titulação visual ou eletrométrica.

Reação.

3 C3H4N2 + I2 + S02 + H20 → 2C3H4N2H + I- + C3H4N2+SO3

-

C3H4N2+SO3

- + H3COH →C3H4N2HSO4CH3

Na presença de água I2 é reduzido para I, pelo SO2. Quando toda água da amostra for consumida, a reação cessa.

Titulação visual

Presença de água (amarelo canário) → amarelo escuro → amarelo-marrom (ponto final)

iodo em excesso


Medida eletrométrica

Equipamentos que empregam eletrodos de

platina.

Amostras coloridas.

Durante a titulação, enquanto existe água

presente, o anodo é despolarizado e o catodo

polarizado.

No ponto final, o pequeno excesso de iodo

despolariza o catodo, resultando no

aparecimento de corrente.


Utilizações

Produtos com baixo teor de umidade como frutas e vegetais

desidratados, balas, chocolates, café torrado, óleos e

gorduras.

Produtos ricos em açúcares, como mel.

Produtos ricos em açúcares redutores e proteínas, como os

cereais.

Produtos de umidade intermediária, como produtos de

padaria, misturas para bolo.

Observações:

Além do metanol, piridina. dioxano e dimetil formamida

podem ser empregados como solventes da amostra.

O método não pode ser aplicado sem modificações em

materiais contendo substâncias que reagem com lodo,

como, por exemplo, ácido ascórbico.

DETERMINAÇÃO DE UMIDADE POR MÉTODOS FÍSICOS

Absorção de radiação infravermelha: a medida da

absorção da radiação em comprimentos de onda na

região do infravermelho (3.0 e 6.1 mm) obtém a

quantidade de água na amostra.

Cromatografia gasosa: é uma técnica pouco conhecida e

pouco usada. E muito rápida (5 minutos) e pode ser

aplicada em alimentos com uma larga faixa de umidade (8 a

56%) como cereais, produtos de cereais, frutas e produtos

derivados de frutas, porém é necessário verificar a

correlação com o método padrão de secagem em estufa,

para cada tipo de amostra.

Ressonância nuclear magnética: técnica também pouco

conhecida e pouco usada. Requer equipamento caro e

sofisticado, mas oferece medidas muito rápidas (1 minuto),

precisas e não destroem a amostra. Pode ser utilizada

simultaneamente para a determinação de umidade e

gordura.

índice de refração: é um método bastante simples e

rápido, feito no refratômetro, e está baseado na medida do

ângulo de refração da amostra. Porém é um método menos

preciso que os outros.

Densidade: é também um método simples, rápido e barato,

mas pouco preciso. E mais utilizado para amostras com alto

teor de açúcar, e a quantidade de água é obtida através da

medida da densidade da amostra.

Condutividade elétrica: é baseado no princípio de que a

quantidade de corrente elétrica que passa num alimento

será proporcional à quantidade de água no alimento. O

método é muito rápido (1 minuto), mas pouco preciso.

Constante dielétrica: amido, proteínas e componentes

similares têm uma constante dielétrica de cerca de 10,

enquanto a constante dielétrica da água é de 80. Portanto

uma pequena mudança na quantidade de água produz uma

grande mudança na constante dielétrica do alimento. O

método é rápido e muito utilizado em farinhas, porém é

também pouco preciso.

2-CINZAS E CONTEÚDO MINERAL EM ALIMENTOS

Cinza de um alimento é o resíduo inorgânico que

permanece após a queima da matéria orgânica que é

transformada em CO2, H2O e NO2.

A composição da cinza vai depender da natureza do

alimento e do método de determinação.

A cinza é constituída principalmente de:

grandes quantidades: K, Na, Ca e Mg.

pequenas quantidades: AI, Fe, Cu, Mn e Zn.

traços: Ar, I, F e outros elementos.

Os elementos minerais se apresentam na cinza sob a forma

de óxidos, sulfatos, fosfatos, silicatos e cloretos


PRODUTO % DE SAIS MINERAIS

Leite 0,7 – 6,0

Queijo 3,0

Cereais 0,3 a 3,3

Ossos 17

Carne e produtos 0,5 a 6,7

Carne com osso 5,0 a 6,0

Frutas frescas 0,3 a 2,1

Hortaliças frescas 0,4 a 2,1

Peixe e produtos marinhos 1,2 a 3,9

Óleo e gorduras vegetais 0,0

Manteiga e margarina 2,5

Aves 1,0 a 1,2

Açúcares e xarope 0,0 a 1,2

Leguminosas 2,2 a 4,0

Nozes 1,7 a 3,6

Tabela 2- percentual de sais minerais nos alimentos


Tabela 3 – Alimentos como fontes de minerais Mineral Fonte

Ca produtos lácteos, cereais, nozes, alguns peixes e certos vegetais

P produtos lácteos, grãos, nozes, carne, peixe, aves, ovos e legumes

Fe grãos, farinhas, produtos farináceos, cereais assados e cozidos, nozes, carne, aves, frutos do mar, peixes, ovos e legumes

Na sal

Mg nozes, cereais e legumes

Mn cereais, vegetais e algumas frutas e carnes

Cu frutos do mar, cereais e vegetais

S em alimentos ricos em proteínas e alguns vegetais

Zn frutos do mar

Co vegetais e frutas


A determinação dos constituintes minerais nos alimentos

pode ser dividida em duas classes:

1. Determinação da cinza (total, solúvel e insolúvel)

2. Determinação dos componentes individuais da cinza

1. Cinza total: a determinação de cinza total é utilizada

como indicativo de várias propriedades:

Nos açúcares, uma cinza muito alta dificultará a

cristalização e descolorização. Em geléias de frutas, a cinza é determinada para

estimar o conteúdo de frutas. É um parâmetro útil para verificação do valor

nutricional de alguns alimentos e rações. Alto nível de cinza insolúvel em ácido indica a

presença de areia.

2. Componentes individuais da cinza:

indispensáveis para o metabolismo normal e geralmente

constituem os elementos da dieta essencial.

aqueles que não têm nenhuma função conhecida ou até

podem ser prejudiciais à saúde (agrotóxicos ou resíduos

industriais).


Determinação do resíduo mineral total

a) Cinza seca

Incineração da amostra a 500- 600 ºC

Equipamento: mufla

Pesos de amostra: variam com o conteúdo de cinzas

Cadinhos:quartzo, Vycor, porcelana, aço, níquel, platina e

uma liga de ouro-platina

O método de determinação de cinza é empírico e por isso deve-se sempre especificar o tempo e a temperatura.Amostras líquidas ou úmidas antes devem ser secas em estufa.Produtos que contem grande quantidade de matéria volátil como condimentos, devem ser aquecidos vagarosamente de maneira que comecem a fumegar sem pegar fogo.Produtos ricos em gordura também devem ser aquecidos cuidadosamente para evitar excesso de chama, que poderia causar perdas por arraste.

Muflas

b) Cinza úmida

É mais comumente utilizada para determinação da composição

individual da cinza.

Pode-se utilizar baixas temperaturas, que evitam as perdas por

volatilização.

É mais rápida, porém não é prática.

Não serve para amostras grandes.

É utilizada na determinação de elementos em traços, que podem ser

perdidos na cinza seca, e também de metais tóxicos.

Mistura de ácidos mais utilizada para digestão:H2SO4 + HNO3



Análise dos elementos individuais

Cinza obtida por via úmida → análise de minerais.

Métodos empregados:

Absorção atômica

Emissão de chama

Colorimetria

Turbidimetria

Titulometria

3-LIPÍDEOSDefinição:

• São compostos orgânicos altamente energéticos, contêm ácidos graxos essenciais ao organismo e atuam como transportadores das vitaminas lipossolúveis.

• São um grupo de compostos heterogêneos que tem em comum a insolubilidade em água e a solubilidade em solventes orgânicos.

3-LIPÍDEOSClassificação:

a) Lipídeos simplesSão ésteres de ácidos graxos e glicerol, denominados de glicerídeos e são os lipídios mais importantes.

Óleos e Gorduras Ceras

b) Lipídeos compostosFosfolipídeos Ceras - São ésteres de ácidos graxos e monohidroxiálcoois de

alto peso molecular, carboidratos e uma base nitrogenada. Sulfolipídeos Glicolipídeos

3-LIPÍDEOS

c) Lipídeos derivados

Ácidos graxos

Álcoois: glicerol e álcoois de alto peso molecular

Hidrocarbonetos

Vitaminas lipossolúveis

Pigmentos

Compostos nitrogenados (Colina, Serina, etc)

3-LIPÍDEOS

Tabela 4 – Conteúdo de lipídeos nos alimentosAlimento % de lipídeos

Manteiga e margarina 81

Molhos e saladas 40 –70

Leite fresco 3,7

Leite em pó 27,5

Sorvetes 12

Cereais 3 – 5

Carnes 16 – 25

Peixes 0,1 – 20

Ovos vegetais 0,1 – 1,2 12

Chocolates 35

Frutas 0,1 – 1 (abacate: 26%)

vegetais 0,1 – 1,2

3-LIPÍDEOS

Importância da análise

Avaliações nutricionais e de processamento.

Padrões de identidade.

Metodologia de análise Extração com solvente a quente.

Extração com misturas de solventes a frio.

Extração de gorduras ligada a outros compostos, por hidrólise ácida e alcalina

3-LIPÍDEOS

1) Extração com solventes a quente

Extração de gorduras com solventes.

Eliminação do solvente por evaporação.

A gordura é quantificada por secagem.

O resíduo obtido não é constituído apenas por triglicerídeos.

EXTRAÇÃO COM SOLVENTES A QUENTE

PREPARO DA AMOSTRA

Secagem da amostra

Hidrólise ácida ou básica: lipídeos ligados a

proteínas e carboidratos.

Controle da temperatura e tempo de extração.

TIPOS DE SOLVENTES

éter de petróleo e éter etílico


Tipos de equipamentos

a) Soxhlet

É um extrator que utiliza refluxo de solvente.

O processo de extração é intermitente.

Pode ser utilizado somente com amostras

sólidas.


b) Goldfish

Também utiliza refluxo de solvente.

O processo de extração é contínuo.

Somente para amostras sólidas.

Utilizar menos solvente e é mais rápido.

Extrator Soxhlet

EXTRAÇÃO COM SOLVENTES A FRIO MÉTODO DE BLIGH-DYER

amostra + metanol +clorofórmio↓

uma só fase↓

Adição mais clorofórmio e água↓

Duas fases distintasClorofórmio (lipídeos) Metanol (água)

↓ Gordura por pesagem.

EXTRAÇÃO COM SOLVENTES A FRIO MÉTODO DE BLIGH-DYER

• Vantagens da extração a frio em relação à quente.

• Extrai todas as classes de lipídios.

• Os lipídios são extraídos sem aquecimento, e os extratos podem ser utilizados para avaliação de deterioração dos lipídios através dos índices de peróxidos e ácidos graxos livres.

• Pode ser utilizados tanto em produtos com altos teores de umidade como em produtos secos.

EXTRAÇÃO DA GORDURA LIGADA A OUTROS COMPOSTOS, POR

HIDRÓLISE ÁCIDA E ALCALINA

Pão e leite (proteínas e carboidratos)Produtos de carne e peixe

HIDRÓLISE ÁCIDAProcesso de GerberÁlcool isoamílico: facilitar a separação e reduzir carbonização Digestão com ácido sulfúrico (d= 1,82) Centrifugação (tubo – butirômetro)Medida volumétrica no butirômetro (71 ºC)



Processo de Babcock

Hidrólise: ácido sulfúrico + água quente Método volumétrico Gerber e não determinam os fosfolipídeos Leite integral (1% de fosfolipídeos) Manteiga (24% de fosfolipídeos) Gerber é 2 a 3 vezes mais rápido



HIDRÓLISE ALCALINA - MÉTODO DE ROSE-GOTTLIEB OU MONJONNIER

Laticínios Hidrolise proteína-gordura - hidróxido de amônia e álcool Extração da gordura separada – éteres (petróleo etílico) Álcool precipita a proteína que é dissolvida na amônia Extraída da gordura separada - éter

ANÁLISES DE CARACTERIZAÇÃO DE ÓLEOS E GORDURAS

Índice de Iodo (I.I.)

Índice de Saponificação (I. S.)

Caracterização da rancidez de óleos e gorduras.

Índice de refração.

4-PROTEÍNAS

Definição: São compostos nitrogenados orgânicos complexos,

presentes em todas as células vivas, formados fundamentalmente por C, H, O e N

As proteínas são os maiores constituintes de toda célula viva, e cada uma delas, de acordo com sua estrutura molecular, tem uma função biológica associada às atividades vitais.

Nos alimentos, além da função nutricional, as proteínas tem propriedades sensoriais.

4-PROTEÍNAS

Proteína de alto valor biológico: aminoácidos em teores adequados

Aminoácidos Aminoácidos essenciais: fenilalanina, leucina, isoleucina,

arginina, triptofano, metionina, valina, serina, treonina, histidina, lisina.

4-PROTEÍNASTabela 5. Teor de proteína em alguns alimentos usuais e sua classificação

como fonte de aminoácidos essenciais para a nutrição humana.

PROTEINA - % ALIMENTOS

30-44 soja

20-25 feijão

6-10 arroz

8-1 1 milho

8-15 trigo

3,5 leite de vaca

12 ovos de galinha

15-25 carne de mamífero

18-20 carne de galinha

20-35 amendoim

20-24 crustáceos e peixes

4-PROTEÍNAS

CLASSIFICAÇÃO DAS PROTEÍNAS

SIMPLES (aminoácidos) Albuminas: clara do ovo; leite; ervilhaGlobulinas: músculos; ervilha;Glutelinas: trigo; arrozProlaminas: trigo, centeio, milho, cevadaProtaminas: produtos de peixesHistonas: ácidos nucléicosEscleroproteínas: queratina, colágeno

4-PROTEÍNAS

CONJUGADAS: (grupo prostético)CromoproteínaLipoproteínaNucleoproteínas: ácidos nucléicos, carboidratos,

bases nitrogenadasGlicoproteínasFosfoproteínasMetaloproteínas

DERIVADAS: Não são encontradas na natureza, mas obtida da hidrólise das simples e/ou conjugadas.

4-PROTEÍNAS

ALGUMAS PROTEINAS IMPORTANTES

a) Proteínas da carne: miosina; actina; colágeno; tripsina

b) Proteínas do leite: caseína; lactoalbumina;

lactoglobulina

c) Proteína do ovo:clara (ovalbumina (50%); canalbumina; glicoproteina;

avidina/biotina).gema (lipovitelina, fosfovitina, livitina)

d) proteínas do trigo: gliadina, glutelina (glúten)

MÉTODOS PARA DETERMINAR PROTEÍNAS

Análise de nitrogênio

Mais utilizada;

Considera que as proteínas têm 16% de nitrogênio em média.

Fator geral na transformação de nitrogênio para proteína é de 6.25.

16g N -------- 100 g proteínas

n g N -------- x g proteínas

x = n x 100/16 = n x 6,25 g proteínas

Alimentos com conteúdo em N muito diferente de 16%:

Trigo: 5,70; Leite: 6,38; Gelatina: 5,55.

Determinação de um elemento ou grupo pertencente à proteína. Conversão para conteúdo de proteína é feita através de um fator.Os elementos analisados geralmente são carbono e nitrogênio e os grupos são aminoácidos e ligações peptídicas.


Método de Kjeldahl;determinação através do N total.

O método foi proposto por Kjeldahl na Dinamarca em 1883, quando estudava proteína em grãos.

Baseia em três etapas: digestão, destilação e titulação

Este método determina N orgânico total, isto é, o N protéico e não protéico orgânico.


O procedimento do método baseia-se no aquecimento da amostra com ácido sulfúrico para digestão até que o carbono e hidrogênio sejam oxidados.

O nitrogênio da proteína é reduzido e transformado em sulfato de amônia.

Adiciona-se NaOH concentrado e faz o aquecimento, para a liberação da amônia dentro de um volume conhecido de urna solução de ácido bórico, formando borato de amônia.

O borato de amônia formado é dosado com uma solução ácida (HCI)

padronizada. Existe uma segunda maneira de recolher a amônia, em urna solução ácida (H2S04 padrão) em excesso, e depois titular o ácido que não reagiu com a amônia, com uma solução básica padronizada (NaOH).

Esta segunda maneira tem a desvantagem de necessitar de duas soluções padronizadas e também de fazer a determinação indiretamente.

Ácido sulfúricoÁcido sulfúrico 0,05 MSulfato de cobreSulfato de potássioDióxido de titânioSolução fenolftaleínaVermelho de metila a 1% m/vZinco em póHidróxido de sódio a 30%Hidróxido de sódio 0,1 MAzul de metileno a 1% m/vMistura catalítica – Dióxido de titânio anidro, sulfato de cobre anidro e sulfato de potássio anidro, na proporção 0,3:0,3:6.


METODO DE KJELDAHL: “N” TOTAL

Digestão com H2S04, K2S04 e catalisador metálico

Adição de excesso de H2S04 padrão: com o ácido não

reagido, faz-se a titulação com NaOH padrão.


CÁLCULOS

É uma titulometria de neutralização, onde:

N°de meq do ácido = n°de mileq da base

nº de meq do HCl = nº de meq do N

mL do ác. x normalidade do ác. = peso N (g) / meq do N

peso N (g) = mL do ácido x normalidade do ácido x 0,014

peso N (mg) = mL do ácido x normalidade do ácido x 14

%N x fator = % de proteína total.


METODO DE DUMAS

Determina N total

Combustão (700 – 800 ºC)

Medida volumétrica do N gasoso

A medida é difícil e sujeita a erros


METODO POR BIURETO

Princípio: substâncias contendo duas ou mais ligações

peptídicas formam um complexo de cor roxa com sais

de cobre em soluções alcalinas.

A intensidade da cor formada é proporcional à quantidade

de proteína, e a medida é feita num colorímetro.

METODO POR BIURETO

Vantagens:

Simples, rápido e barato.

Por envolver uma reação com a ligação peptídica, o

método determina proteína.

Necessidade de uma curva de calibração tomada com

um padrão conhecido de proteína, por exemplo, uma

proteína determinada por Kjeldahl.


Outros métodos

Metodo por fenol (follin-ciocalteau-lowry)

Interação das proteínas fenol e cobre em condições alcalinas. Cor azul

medida num colorímetro (curva padrão).

Metodo por espectrofotometria ultravioleta

A maioria das proteínas possui absorção UV em 280 nm devido à presença

de tirosina, triptofano e fenilalanina.

Metodos turbidimétricos

A medida é baseada na turbidez causada pela proteína precipitada por

algum agente precipitante, como ácido tricloroacético, ferricianeto de

potássio e ácido sulfosalisílico.

5-CARBOIDRATOS

Composição (Dióxido de Carbono e água)

São os compostos orgânicos mais abundantes;

• Vegetais

• Animais

Suas principais funções;

(Nutricional, adoçante, fermentação, ingrediente de

cereais, propriedades reológicas e escurecimento)

5-CARBOIDRATOS

CLASSIFICAÇÃO

MONOSSACARÍDIOS Glicose, galactose, frutose, arabinose, xilose.

DISSACARÍDEOS Sacarose, maltose e lactose.

POLISSACARÍDEOS Amido, celulose, pectinas.

5-CARBOIDRATOS

Tabela 6.Conteúdo de carboidratos nos alimentos.

ALIMENTOS % Carboidratos

Frutas 6 -12 De sacarose

Milho e Batata 15 De amido

Trigo 60 De amido

Farinha de Trigo 70 De amido

Condimento 9-39 Açúcares redutores

Açúcar comercial 99,5 De sacarose

Açúcar de milho 87,5 De glicose

Mel 75 De açúcares redutores

5-CARBOIDRATOS

Açúcares redutores

São capazes de reduzir os íons férrico ou cúprico. O

carbono do grupo carbonila é oxidado a ácido

carboxílico.

Ex.: glicose, frutose, lactose e a maltose.

Açúcares não redutores

MÉTODOS DE DETERMINAÇÃO DE CARBOIDRATOS

Entre os métodos quantitativos os mais utilizados são: Munson-Walker: método gravimétrico baseado na redução de cobre

pelos grupos redutores dos açúcares;

Lane-Eynon: método titulométrico

Somogy: método microtitulométrico

Miller: Método espectrofotométrico

Métodos cromatográficos: papel, camada delgada, coluna, gasosa e cromatografia líquida de alta eficiência.

Métodos óticos: Refratometria, Polarimetria, Densimetria


Método Lane-EynonAçúcares redutoresPesagemDiluição / filtraçãoTitulação em ebulição Bureta – amostraErlenmmeyer - soluções de Fehling (A+B) Fehling A: sulfato de cobre penta hidratado Fehling B: Tartarato duplo de sódio e potássio + NaOHIndicador: azul de metileno Viragem: vermelho tijolo%AR(glicose)= Vbxax100/PaxVt Vb – volume do balãoA – n°g de glicose em 10ml das soluções de FehlingPa – massa da amostra (g)Vt – volume gasto na titulação


Açúcares não-redutores

PesagemDiluição 1 / filtraçãoHidrólise ácida (HCl)NeutralizaçãoDiluição 2Titulação em ebulição%AnãoR(sacarose)= [(Vbxax100/PaxVt) – %AR(glicose)]x0,95 Vb – volume do balãoA – n°g de glicose em 10ml das soluções de FehlingPa – massa da amostra (g)Vt – volume gasto na titulação


Método MillerAçúcares totais1-Pesar em becker 100 mL2-Diluição 40 Ml água destilada3-Banho maria por 5 minutos temperatura 60 a 70º C4-Transferência para balão 100 mL5-Homogeneizar/ Filtrar6-Retira-se 25 mL e adiciona 2,0 mL HCl (P.A) 7-Banho Maria por 30 minutos (70 a 80ºC)8-Esfriar e neutralizar com NaOH 20% e HCl 1:19-Aferir em balão de 50 mL 10-Adicionar em tubo de ensaio (1,0 mL de DNS; 1,0 mL de amostra; 0,5 mL de água

destilada).11-Levar novamente ao Banho Maria 100ºC por 5 minutos12-Resfriar e adicionar 7,5 mL água destilada.13-Homogeneizar e fazer a leitura em comprimento de onda 540 nm.Calculo % AT = C/(Valiq+Pamostra)x50

Açúcares redutores1-Pesar em becker 100 mL2-Diluição 40 Ml água destilada3-Banho maria por 5 minutos temperatura 60 a 70º C4-Transferência para balão 100 mL5-Homogeneizar/ Filtrar10-Adicionar em tubo de ensaio (1,0 mL de DNS; 0,5 mL de amostra;

1,0 mL de água destilada).11-Levar novamente ao Banho Maria 100ºC por 5 minutos12-Resfriar e adicionar 7,5 mL água destilada.13-Homogeneizar e fazer a leitura em comprimento de onda 540 nm

Calculo % AR = C/(Valiq+Pamostra)x100


5-CARBOIDRATOS

1,0mL DNS1,0mL amostra

0,5mL água

100º C

5 min

Leitura 540 nm

Adiciona 7,5mL água

Agita

Composio centecsimal

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