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Projeto de Pesquisa
COMPARATIVO DA RESISTÊNCIA A CORROSÃO POR
PITE DE LIGAS DE ALTO CROMO
Proponente: Prof. Dr. Rodrigo Magnabosco
Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica
Área de concentração: Materiais e Processos
Centro Universitário FEI
Fundação Educacional Inaciana Pe. Sabóia de Medeiros
Candidata a bolsa: Ivy Frazão [email protected]
14 de fevereiro de 2017
COMPARATIVO DA RESISTÊNCIA A CORROSÃO POR PITE DE LIGAS DE ALTO CROMO Proponente: Rodrigo Magnabosco
Candidata: Ivy Frazão 14 de fevereiro de 2017
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RESUMO
Dentre os diversos mecanismos de corrosão, a corrosão por pite é uma
das formas que mais causa falha em equipamentos. A temperatura é um dos
principais fatores que influenciam a corrosão por pite, sabendo disso Brigham e
Tozer desenvolveram o critério de temperatura crítica de pite (CPT do inglês
“critical pitting temperature”), ou seja, a temperatura a partir da qual poderia
haver corrosão por pite no material. As técnicas utilizadas hoje para
determinação de CPT apresentam parâmetros diferentes para ligas com maior
resistência a corrosão, não existindo muita informação com relação a ensaios
pelos quais seja possível comparar ligas dúplex, superausteníticas e ligas a
base de Níquel. O presente projeto tem por objetivo comparar a resistência à
corrosão por pite de aços inoxidáveis dúplex, super-dúplex, hiper-dúplex,
superaustenícos, e ligas de níquel, todos com teor de Cr superior a 20%,
através do desenvolvimento de ensaios para determinação potenciostática da
temperatura crítica de pite.
Palavras-chave: corrosão por pite, CPT, potenciometria, aços inoxidáveis com alto teor de cromo, aços inoxidáveis dúplex, aço inoxidável superaustenítico, ligas de Níquel.
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COMPARATIVE OF THE PITING CORROSION RESISTENCE IN HIGH
CROMIUM MATERIAIS
Among the various corrosion mechanisms, pitting corrosion is one of the
biggest cause of equipment failure. Temperature is one of the main factors
influencing pitting corrosion. Knowing that, Brigham and Tozer developed the
critical pitting temperature (CPT) criterion, meaning the minimal temperature at
which pitting corrosion can occur in the material at certain condition. The
techniques used today to determine CPT have different parameters for alloys
with higher corrosion resistance and there is not much information regarding
tests that compare duplex alloys, superaustenitic alloys and nickel based alloys.
The present project aims to compare the corrosion resistance of nickel alloys,
duplex, super-duplex, hyper-duplex and superaustenics stainless steels, all with
a Cr content bigger than 20%, through the development of potentiostatic
determination tests of the critical pitting temperature.
Keywords: pitting corrosion, CPT, high Cromium content stainless steels, duplex stainless steel, superaustenitic stainless steel, nickel based alloys.
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1. INTRODUÇÃO E JUSTIFICATIVA, COM SÍNTESE DA BIBLIOGRAFIA
FUNDAMENTAL
No seu estado natural a maioria dos metais encontra-se na forma de
minérios constituídos de compostos químicos como óxidos, hidróxidos e
sulfetos. Estes compostos representam, portanto, o estado de menor energia
livre de cada metal, ou seja, sua forma mais estável.1
A produção dos metais é feita por meio de processos químicos de redução e
pelo fornecimento de energia na forma de calor ao minério, de forma que o
metal acabado passa a possuir um nível maior de energia livre do que possuía
anteriormente no estado de minério. Todo material tem uma tendência inerente
de retornar ao seu estado de menor energia livre. No caso dos metais, esse
estado é a de minério e esse processo ocorre através de um fenômeno
superficial entre o metal e o meio ao qual foi exposto, chamado de corrosão. A
velocidade com que essa reação irá ocorrer depende de diversos fatores,
dentre eles a agressividade do meio e o metal utilizado.2
A corrosão é uma das principais causas de falhas em equipamentos
metálicos e gera um alto custo para a indústria todos os anos. Uma das formas
de minimizar a corrosão é a seleção de materiais que possuam uma maior
resistência à corrosão ao meio em que será aplicado. Essa resistência dos
materiais a corrosão está intimamente ligada a composição química de cada
liga. Os aços inoxidáveis e as ligas de níquel, por exemplo, são materiais muito
utilizados em ambientes corrosivos.1
As ligas a base de Níquel tem pelo menos 50% de Níquel em sua
composição, além de demais elementos de liga como Cromo e Molibdênio. São
materiais com alta resistência à corrosão e muito utilizados para ambientes
com temperaturas elevadas. Quando comparadas com os aços inoxidáveis
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dúplex, as ligas de Níquel tem baixa resistência mecânica.3
Algumas das ligas de Níquel mais utilizadas na indústria são o Monel (liga a
base de Níquel e Cobre), as ligas Alloy B (ligas Ni-Mo-Fe muito resistentes a
corrosão em ácido clorídrico), Alloy 600 ou Inconel (liga Ni-Cr-Fe com
excelente resistência a corrosão sob tensão), Alloy 625 (uma derivação do
Inconel com adição de Cromo e Molibdênio, muito utilizada para corrosão em
ambientes marítimos) e as ligas Alloy C (desenvolvidas a partir dos Alloy B
porém com menor teor de Cromo e adição de Molibdênio, melhorando a
resistência a corrosão em condições oxidantes.3
Os aços inoxidáveis são ligas a base de Ferro, com baixo teor de Carbono e
pelo menos 12% de Cromo. Essa composição química permite com que, ao
reagir com o oxigênio, seja formada uma camada de óxido de cromo na
superfície do material, chamada de película passiva, que é fina, aderente,
impermeável e auto-regenerativa. Ela age como uma barreira física entre o
metal e o meio corrosivo, impedindo a corrosão do material. Uma vez que a
barreira física seja quebrada, vários mecanismos de corrosão podem ocorrer
dependendo do fator determinante para a desestabilização da camada de
óxidos.1
Existem diversos tipos de aços inoxidáveis de acordo com a composição
química e microestrutura de cada material. Neste trabalho serão estudados os
aços inoxidáveis austeníticos e os dúplex.
Os aços inoxidáveis austeníticos têm geralmente em sua composição um
aumento no teor de Níquel, que é igual ou superior a 8%, o que garante a
estrutura completamente austenítica.2
Os austeníticos são o tipo de aço inoxidável mais utilizado na indústria e
produzido em maior escala. Possuem tenacidade superior aos demais aços
inoxidáveis, especialmente em temperaturas baixas. Por outro lado, seu limite
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de escoamento é baixo quando comparado aos outros aços inoxidáveis.
Possuem, em geral, resistência a corrosão superior aos aços inoxidáveis
ferríticos.2
Os aços inoxidáveis mais comuns são as ligas AISI 304 e AISI 316. A
medida que se aumentam os teores de elementos de liga como Cromo, Níquel,
Molibdênio podem ser obtidos aços inoxidáveis austeníticos com uma ampla e
variada gama de propriedades.2 Na tabela 1 pode-se observar a composição
química nominal de alguns aços inoxidáveis austeníticos.
Tabela 1 - Composição química nominal de aços inoxidáveis austeníticos 4,5,6
Material C Cr Ni Mo N Cu
AISI 304 ≤0,03 18,5 10 - - -
AISI 316 ≤0,03 17 11,5 2,1 - -
UNS S31254 ≤0,02 20 18 6,1 0,2 0,7
Os aços inoxidáveis dúplex, por sua vez, são ligas Fe-Cr-Ni-Mo-N, com
microestrutura composta por uma matriz ferrítica e ilhas de austenita. O
balanceamento entre as fases austenita e ferrita é cerca de 50%. Essa
microestrutura bifásica confere ao material uma resistência mecânica superior
aos aços inoxidáveis austeníticos e alta resistência à corrosão, principalmente
à corrosão causada por íons halogênios.3 A tabela 2 mostra os aços inoxidáveis
dúplex típicos bem como suas composições químicas nominais.
Tabela 2- Composição química nominal de aços inoxidáveis duplex 7,8,9
Material C Cr Ni Mo N
UNS S32205 ≤0,03 22 5 3,2 0,18
UNS S32750 ≤0,03 25 7 4 0,3
UNS S32707 ≤0,02 27 6,5 4,8 0,4
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Os aços inoxidáveis dúplex tem como fator limitante para sua utilização a
temperatura, que deve ser inferior a 315°C de acordo com a American Society
of Mechanical Engineers (ASME). Em temperaturas superiores ocorre a
precipitação de fases intermetálicas, como a fase sigma, que fragilizam o
material. 3
Os aços inoxidáveis podem ser classificados quanto a sua resistência a
corrosão por pite através do número de resistência equivalente a pite (PRE, do
inglês “pitting resistance equivalence”), através da relação PRE = %Cr +
3,3.%Mo + 16.%N, de forma que quanto maior o valor de PRE, maior a
resistência à corrosão por pite. Os aços inoxidáveis com PRE entre 40 e 50 têm
adicionados a sua classificação o prefixo super e para valores de PRE
superiores a 48 tem-se adicionado o sufixo hiper, como pode ser visto na
tabela 3.
Tabela 3 – Classe de resistência a corrosão por pite
Material PRE Classificação
AISI 316 24 Austenítico
UNS S31254 43 Superaustenítico
UNS S32205 35 Duplex
UNS S32750 42,5 Super duplex
UNS S32707 49 Hiper duplex
Dentre os diversos mecanismos de corrosão, a corrosão por pite é uma das
formas mais temidas, pois nem sempre sua identificação pode ser efetuada por
inspeção visual. Ela é caracterizada por um ataque corrosivo localizado e
inicia-se pela quebra da película passiva, principalmente através de soluções
contendo íons halogênio, que devido a sua alta eletronegatividade, atraem os
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cátions do filme passivo, rompendo-o e formando cátions metálicos. Dentre os
halogênios o cloreto é notadamente a causa mais comum de corrosão por pite.
Para balancear as cargas elétricas envolvidas, uma vez que houve a
formação de cátions metálicos, ânions cloreto migram para a região interna do
pite, onde novamente atacam a camada passiva. O aumento da concentração
local de cloretos também leva à hidrólise da água, resultando na formação de
ácido clorídrico e diminuindo o pH local, fatores que aumentam a taxa de
corrosão levando a aumento da concentração de cloretos, fazendo da corrosão
por pite um processo autocatalítico. Na figura 1 pode ser observado um
desenho esquemático da corrosão por pite.
Figura 1 – Desenho esquemático de corrosão por pite 10
Uma forma de se medir a resistência a nucleação de pites, é através da
determinação do potencial de pite (Ep), usualmente determinado em ensaios
de polarização potenciodinâmica a temperatura ambiente em solução 0,6 M
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NaCl. Nesse ensaio o aumento brusco da densidade de corrente, que no trecho
passivo apresenta valores da ordem de 10-6 A/cm², é determinado como sendo
o potencial de quebra da camada passiva (Epb), ou seja, o potencial
necessário para a nucleação e crescimento de pite na superfície do eletrodo de
trabalho. Nestas condições assume-se que Epb é o potencial de pite do
material.
A temperatura é notadamente11 um dos fatores que influenciam a corrosão
por pite, de forma de quanto maior a temperatura menor é a estabilidade da
película passiva dos aços inoxidáveis. Sabendo disso Brigham e Tozer 12
desenvolveram nos anos 1970s o critério de temperatura crítica de pite (CPT
do inglês “critical pitting temperature”), ou seja, a temperatura a partir da qual
poderia haver corrosão por pite no material.
A norma ASTM G4813 apresenta dois métodos distintos para a determinação
de CPT de acordo com o material, sendo o método E utilizado para aços
inoxidável e o método C para ligas a base de Níquel. O método E indica que as
amostras devem ser imersas em solução de cloreto férrico por um período de
24 h, e caso pites não sejam observados, um novo teste deve ser conduzido
em temperatura 5 °C superior ao teste anterior, até que se observe corrosão
por pite, sendo a CPT então determinada. O método C é similar ao método E,
porém os testes tem duração de 72h. As técnicas descritas na ASTM G48 são
simples de serem executadas, porém têm como principais desvantagens um
longo tempo de ensaio e a necessidade de diversos experimentos em paralelo.
A empresa Sandvik Materials Technology utiliza a ASTM G48 em seu
método A modificado 8,9 para a obtenção da CTP de aços inoxidáveis e
algumas ligas de Níquel. Para elaboração dos testes as amostras do material
devem ser imersas em solução de 6% cloreto férrico por 24 h, quando são
observados pites e uma perda de massa significativa (superior a 5 mg) o teste
é interrompido. Caso contrário um novo teste deve ser conduzido em
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temperatura 5 °C superior ao teste anterior utilizando a mesma amostra, até
que se observe corrosão por pite, sendo a CPT então determinada. A figura 2
mostra valores de CTP obtidos a partir dessa técnica. A ASTM G48 é de fácil
execução, mas demanda um grande tempo de ensaio para a determinação de
CPT.
Figura 2 – CPT determinada a partir da ASTM G48 prática A modificada. Figura adaptada da literatura. 8,9
Em um trabalho do grupo de pesquisa do proponente14, foi proposta uma
metodologia para determinação de CPT a partir de valores de Epb obtidos em
diferentes temperaturas. A curva obtida para os valores de Epb em função da
temperatura tem formato sigmoidal e no ponto de inflexão da curva deve ser
determinado a CPT, como pode ser observado na figura 3. Essa técnica
potenciodinâmica é trabalhosa e tem como desvantagem a necessidade de
inúmeros ensaios válidos para a obtenção da CPT.
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Figura 3 - Epb em solução 0,6 M NaCl de amostra de aço UNS S31803 solubilizada em função da temperatura da solução, indicando que CPT, é 49 °C. 14
Outra técnica de determinação da CPT é através de polarização
potenciostática, descrita na norma ASTM G150. Os ensaios devem ser
realizados a 700 mVECS em solução 1 M NaCl, variando a temperatura da
solução de 0 a 100 °C a uma taxa de 1 °C/min. Nesta técnica, é feita a medição
da densidade de corrente durante a polarização potenciostática em função da
temperatura, e a CPT é determinada a densidade de corrente apresenta um
aumento com valores superiores a 100 μA/cm², assim como pode ser visto na
figura 4. 15
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Figura 4 - Determinação de CPT usando a técnica potenciostática seguindo a ASTM G150. 15
Nessa técnica a temperatura é continuamente alterada durante o ensaio,
tornando o processo mais ágil e flexível quando comparado com os ensaios de
imersão realizados de acordo com a ASTM G48. Dessa forma, essa técnica
permite caracterizar diferenças mais sutis de CPT com melhor acurácia.
A ASTM G150 é restrita para q medição de CPT em materiais como os aços
hiper dúplex, aços inoxidáveis superausteníticos e ligas de Níquel devido a alta
resistência a corrosão por pite desses materiais. Para determinar a CPT
desses materiais é necessário uma temperatura de teste acima da temperatura
de ebulição da solução de NaCl (100°C), solução aquosa utilizada segundo a
ASTM G150, pois os mesmos possuem CPT acima ou muito próximas de
100°C. 11
Utilizando uma solução de MgCl2 para as medições de CPT, uma
temperatura maior de ebulição pode ser alcançada e, portanto, pode ser feita a
determinação de CPT para ligas com maior resistência a corrosão. No entanto,
não é possível correlacionar medidas de CPT feitas pelos dois diferentes
meios, portanto para comparar diferentes materiais os ensaios devem ser
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realizados nas mesmas condições. 11
São poucos são os trabalhos11,16 encontrados na literatura que seguem
estritamente a norma ASTM G15015, não existindo definição sobre os
parâmetros utilizados na determinação de CPT por técnicas potenciostáticas
para diferentes materiais e, portanto, não permitindo concluir se diferenças nos
valores encontrados de CPT se devem a diferenças entre os materiais em
estudo, ou se são devidas a diferenças dos métodos de ensaios.
Baseado nas informações anteriores, observa-se uma lacuna de
conhecimento no que se refere a comparação de materiais com alto teor de Cr
com relação a resistência a pite, visto que não há um mesmo ensaio que seja
aplicado a todos os materiais mencionados. Tal tema é de grande relevância
científica e tecnológica, visto que é uma necessidade da indústria, podendo
auxiliar na seleção do material mais adequado para cada condição.
2. OBJETIVO
O presente projeto tem por objetivo comparar a resistência à corrosão por
pite de aços inoxidáveis dúplex, super-dúplex, hiper-dúplex, superaustenícos, e
ligas de níquel, todos com teor de Cr superior a 20%, através do
desenvolvimento de ensaios para determinação potenciostática da temperatura
crítica de pite.
3. METODOLOGIA
Para a realização desse trabalho serão utilizadas amostra de produtos
tubulares nas ligas UNS S32205, UNS S32750, UNS S32207, UNS S31254 e
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UNS N06625 cedidos pela empresa Sandvik Materials Technology. Na tabela 4
pode ser vista a composição química no material UNS N06625, a composição
dos demais materiais são apresentadas nas tabelas 1 e 2. A pesquisa será
conduzida segundo as 5 frentes principais descritas a seguir.
Tabela 4 – Composição química nominal da liga UNS N06625. 17
Material C Cr Ni Mo Fe Nb
UNS N06625 0,025 21,5 61 8,7 4 3,5
A. Revisão da literatura: revisão crítica da literatura se faz necessária para a
compreensão do fenômeno de corrosão por pite, especialmente em aços
inoxidáveis super austeníticos, dúplex, super dúplex, hiper dúplex e ligas de
Níquel, para contextualização de valores de CPT para estes aços. Também se
faz necessário estudo aprofundado da técnica de polarização potenciostática, e
do resultado esperado frente ao fenômeno de corrosão por pite.
B. Preparação de amostras e caracterização microestrutural: amostras dos
materiais em estudo na condição de fornecimento deverão ser cortadas e
embutidas em resina termofixa de cura a quente para obtenção de corpos de
prova onde a seção de trabalho corresponda a seção longitudinal de tubos,
com relação ao sentido de laminação, com área exposta de aproximadamente
0,5 cm². Quando estes estiverem com acabamento superficial propiciado por
lixamento em granulometria #600, serão utilizados como eletrodos de trabalho
nos ensaios eletroquímicos que serão descritos no próximo item. Para a
caracterização microestrutural, corpos de prova semelhantes, polidos com
acabamento propiciado por diamante de 1 μm de granulometria, serão
utilizados para caracterização por microscopia óptica após ataque
metalográfico e microscopia eletrônica de varredura (MEV) com elétrons
secundários e/ou retroespalhados de superfícies polidas para completa
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caracterização microestrutural, permitindo a comparação dos dados aqui
obtidos com trabalhos futuros.
C. Ensaios Eletroquímicos: Os eletrodos de trabalho descritos no item
anterior passarão por ensaios de polarização potenciodinâmica e
potenciostática. Os eletrólitos serão constituídos por soluções de cloreto de
magnésio. Será utilizado um potenciostato Autolab 20, controlado pelo software
NOVA 1.1 para controle do potencial aplicado e registro de densidade de
corrente. A célula eletroquímica tem dupla parede, para que banho termostático
possa controlar a temperatura dos ensaios. Na célula eletroquímica, o contra
eletrodo será um fio de platina enrolado em espiral, com área pelo menos 10
vezes superior ao do eletrodo de trabalho, e o eletrodo de referência será o
prata-cloreto de prata (Ag/AgCl). Curvas de polarização potenciodinâmica
serão obtidas para cada material em estudo, a temperatura ambiente (23 °C),
partindo do potencial de circuito aberto estabelecido após 5 min de imersão,
em varredura ascendente de potencial a taxa de 1 mV/s, até que a densidade
de corrente atinja 1 mA/cm², permitindo definir a faixa de potencial do trecho
passivo de cada material. Pelo menos 5 curvas por material serão levantadas.
A seguir, em cada material, serão conduzidos ensaios de polarização
potenciostática variando-se a temperatura entre 23°C e 130°C a taxa de 1
°C/min, nos potenciais das regiões passivas determinados nas curvas de
polarização anteriormente descritas. A polarização potenciostática iniciará 5
minutos após a imersão, para se ter a mesma condição da película passiva que
se tinha nas curvas potenciodinâmicas, e para permitir a estabilização da
temperatura inicial. Será registrada durante o ensaio potenciostático a variação
da densidade de corrente em função da temperatura, sendo a CPT
determinada quando a densidade de corrente atingir o mínimo de 100 μA/cm².
Após os ensaios eletroquímicos, as superfícies dos eletrodos de trabalho serão
examinadas por microscopia eletrônica e MEV para avaliação da extensão da
corrosão por pite, e para assegurar a inexistência de corrosão em fresta nas
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bordas do eletrodo de trabalho, o que poderia alterar os resultados obtidos.
D. Obtenção de créditos: a candidata deverá obter os créditos em disciplinas
do Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica do Centro
Universitário FEI (PPGEM-FEI), podendo inclusive obter 1/3 dos créditos
necessários em instituições congêneres no país, conforme regulamento do
PPGEM-FEI. As disciplinas trarão o embasamento teórico, e trabalharão o
espírito crítico e a aplicação da metodologia científica na resolução de
problemas, fundamentais à condução do projeto de pesquisa aqui proposto e à
elaboração da dissertação de mestrado.
E. Elaboração de dissertação: concomitantemente às atividades descritas
anteriormente, a candidata elaborará, sob a orientação do proponente desta
proposta, sua dissertação de mestrado, gerando revisão crítica da literatura
aplicada ao tema e objetivos aqui propostos, análise e discussão dos
resultados, e produção dos textos referentes ao exame de qualificação
(previsto para o período indicado por # no cronograma da tabela 5) e
dissertação final, cuja defesa deve ocorrer no período indicado por § no
cronograma da Tabela 4. Além disso, prevê a elaboração de pelo menos um
artigo em periódico científico renomado, a ser concluído no mesmo período de
apresentação final da dissertação.
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Tabela 5 - Cronograma de atividades do projeto
4. FOMENTO SOLICITADO
Nesta proposta, solicita-se bolsa de mestrado para a aluna recém aceita no
PPGEM-FEI Ivy Frazão, orientada pelo proponente deste projeto, Prof. Dr.
Rodrigo Magnabosco, pelo período de 24 meses.
REFERÊNCIAS
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TECMETAL Soluções Tecnológicas em Materiais, 2016. 70 p.
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inoxidáveis. São Paulo, Brasil: Sandvik do Brasil. 28 p.
3. DILLON, C.P. Materila Selection for the Chemical Process Industries.
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<http://smt.sandvik.com/en/materials-center/material-datasheets/tube-and-
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7. SANDVIK SAF 2205: Tube and pipe, seamless - datasheet. Disponível em:
<http://smt.sandvik.com/en/materials-center/material-datasheets/tube-and-
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8. SANDVIK SAF 2507: Tube and pipe, seamless - datasheet. Disponível em:
<http://smt.sandvik.com/en/materials-center/material-datasheets/tube-and-
pipe-seamless/sandvik-saf-2507/ > Acesso em: 04.fev. 2017.
9. SANDVIK SAF 2707: Tube and pipe, seamless - datasheet. Disponível em:
<http://smt.sandvik.com/en/materials-center/material-datasheets/tube-and-
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14. D. C. SANTOS, D. A. ANDRADE, R. Magnabosco. Critical Pitting
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