COMPARAÇÃO ENTRE MICROCÁPSULAS FORMADAS POR COACERVAÇÃO ...

20 a 22 de maio de 2014 – São Paulo - Brasil

COMPARAÇÃO ENTRE MICROCÁPSULAS FORMADAS POR COACERVAÇÃO

SIMPLES E COACERVAÇÃO COMPLEXA APLICADAS EM TÊXTEIS

Bezerra, F.M.1,2, Silva, T.L.1 , Valldeperas-Morel, J.3 , Arias, M.L.3 e Moraes, F.F.2

1 Universidade Tecnológica Federal do Paraná – UTFRP – Apucarana – Paraná – Brasil – 86812-460 – [email protected] 2 Universidade Estadual de Maringá – UEM – Maringá – Paraná – Brasil – 87020-900 3 Universidade Politécnica da Catalunha – UPC – Terrassa – Barcelona – Espanha - 08222

Resumo

Duas técnicas de microencapsulação foram comparadas do ponto de vista morfológico,

coacervação simples e coacervação complexa, ambas técnicas físico-químicas de

microencapsulação. A técnica de coacervação simples foi realizada com material de

involucro gelatina tipo A, e no caso da coacervação complexa foi utilizado gelatina tipo A e

goma arábica, em ambos os casos utilizou-se o mesmo princípio ativo, fragrância natural

do aroma de limão. Após o desenvolvimento das microcápsulas pelas diferentes técnicas,

aplicou-as em tecido 100 % algodão por processo de impregnação. A avaliação foi feita

por microscopia eletrônica de varredura (MEV).Tal experimento indica o grande potencial

destes biopolímeros para controlar a libertação da fragrância no têxtil e, o prolongamento

da vida útil deste.

Palavras chaves: Microencapsulação, Coacervação, tecido.

Abstract

Two microencapsulation techniques were compared from the morphological point of view ,

simple coacervation and complex coacervation , both physicochemical microencapsulation

techniques. The technique was performed with simple coacervation gelatin type A sheath

material, and in the case of complex coacervation gelatin type A and gum arabic was used

in both cases it was used the same active principle , natural lime fragrance aroma . After

the development of microcapsules by different techniques, applied them in 100% cotton

fabric by impregnation process. The evaluation was performed by scanning electron

microscopy (SEM). This experiment indicates the potential usefulness of these

biopolymers to control the release of the fragrance of the textile , and this prolonging the

useful life.

Keywords: Microencapsulation, coacervation, fabric.

mailto:[email protected]


1. INTRODUÇÃO

O enobrecimento têxteis é um dos fatores fundamentais para a comercialização,

no entanto, alguns processos são limitados pelos produtos a serem aplicados na

superfície do substrato. Esta limitação envolve a sensibilidade de substâncias que podem

oxidar, serem inibidas e evaporarem pelo simples contato com o meio ambiente. Dessa

forma, há a necessidade de protegê-las do meio ambiente para que se possa aumentar

sua vida útil e controlar a liberação destes produtos, e de acordo com Nesterenko et al.,

(2013), isso se pode conseguir criando um invólucro sobre estes produtos.

Tal técnica é chamada de microencapsulação, muito utilizada em diversas áreas,

com destaque no setor farmacêutico e alimentício. Das et al. (2011), define microcápsula

como sendo uma pequena esfera, com uma parede uniforme em torno dela, em que o

material dentro da microcápsula é referido como o núcleo , a fase interna , e a parede é

às vezes chamado de revestimento ou involucro.

Souza et al. (2012), destacam que a microencapsulação permite o isolamento de

substâncias ativas em qualquer estado de agregação da matéria. A ressalta levantada por

Song et al. (2008), é a compatibilidade entre o meio circundante e o núcleo, chamado de

princípio ativo.

Existem várias técnicas para se obter a microcápsula, como, evaporação de

solvente, polimerização, spray drying, coacervação simples e complexa, dentre outras.

Neste trabalho será tratado da coacervação, que de acordo com Schmitt et al. (2000), é

baseada em mecanismos físico-químicos complexos que envolvem, agitação, taxas de

adição e resfriamento, relação núcleo/parede e características do polímero e núcleo.

2. PROBLEMA DE PESQUISA E OBJETIVO

Na área têxtil, sempre houve grandes preocupações com a utilização de fontes

renováveis e a escassez de matérias-primas, além das limitações dos processos de

enobrecimento, grandes inovações surgem e vem surgindo com o passar dos anos. Uma

dessas inovações que pode ser aplicada ao setor de enobrecimento é a tecnologia da

liberação de princípios ativos utilizando microencapsulação, que permite a convergência

da utilidade, disgner, saúde e funcionalidade das peças têxteis. Dessa maneira a

combinação da microencapsulação surge como alternativa interessante para prolongar a

durabilidade de acabamentos.

O objetivo deste trabalho é comparar a morfologia das microcápsulas formadas

pelos métodos de coacervação simples e complexa aplicadas em têxteis e avaliá-las por


microscopia eletrônica de varredura (MEV).

3. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

3.1. Aplicação de microcápsulas na área têxtil

As aplicações de microcápsulas na área têxtil partem desde a utilização em

agentes retardantes (NELSON, 2002), proteção em relação aos agentes atmosféricos

(SOUZA et al., 2012; ANNAN et al., 2008; ZIMET & LIVNEY, 2009) e acabamentos

funcionais (SUTHAPHOT et al., 2012; LI et al., 2013; RUBIO et al., 2010; CHENG et al.,

2009; MEYER, 1992). A utilização da tecnologia de princípios ativos microencapsulados

aplicados ao setor têxtil tem atraído cada vez mais a atenção com o desenvolvimento de

tecidos funcionais que possam ter algum efeito e resolver problemas que o processo

tradicional não poderia (LI et al. 2013; SANCHEZ et al., 2010; MA et al., 2009). A maioria

das pesquisas concentram-se na aplicação de fragrâncias e amaciantes duráveis em

artigos têxteis.

Dessa forma, Nelson (2002), em seu trabalho aponta que a adição de perfumes

aos têxteis tem sido realizada diretamente na lavagem de roupa ou durante a secagem,

todos são concebidos para conferir um aroma fresco. No entanto, independentemente da

qualidade da tecnologia usada para transmitir o perfume, o efeito é de duração

relativamente curta. Isso ocorre devido às fragrâncias e óleos essenciais serem

substâncias voláteis; eles reagem com outros componentes e são muito sensíveis aos

efeitos da luz, do oxigênio, a alta temperatura, a umidade e outros fatores (FECZKÓ et al.,

2010).

A aplicação da microencapsulação envolvendo fragrâncias em têxteis torna capaz

o prolongamento da vida útil desse material, evitando a evaporação rápida da fragrância.

Assim, o encapsulamento melhora o desempenho de uma fragrância (BHARGAVA et al.,

2010; TZHAYIK et al., 2012), e o núcleo é liberado por um prolongado período de tempo,

podendo ser sensível ao pH, calor, a pressão mecânica, a umidade, etc.

3.2. Microencapsulação por coacervação simples

A Coacervação simples é um fenômeno em que a adição de uma substância redutora de

hidratação (não-solvente) a uma solução coloidal hidrofílica resulta na formação de duas

fases, uma das quais é rica em moléculas coloidais (coacervato), e outra que é pobre

(SHIMOKAWA et al., 2013). Para Silva et al. (2003), a coacervação simples é induzida

por uma alteração de condições que causam a dessolvatação da macromolécula, e como


exemplo da adição da substância redutora se pode citar a adição do sulfato de sódio em

uma solução aquosa de gelatina, que sob agitação forma um coacervato. O sucesso na

aplicação da técnica depende da determinação das condições apropriadas para

deposição do coacervato, que pode ser conseguida não somente por adição de não-

solventes, como etanol e isopropanol, e sais (sulfatos de sódio e amônio), mas também

pela escolha, sob condições selecionadas, de macromoléculas incompatíveis com a

primeira espécie macromolecular (LEIMANN, 2008).

Figura 1 – Formação da microcápsula por coacervação simples (SUAVE et al., 2006)

A figura 1 representa a formação de microcápsulas pelo método de coacervação

simples. A primeira etapa representa o estágio inicial da coacervação simples, onde se

encontra a dispersão da fase hidrofóbica na solução polimérica. No Estágio seguinte se

tem a separação de fase do polímero na solução aquosa, que para determinada

concentração de eletrólito, foi atingida a temperatura de separação de fases. Nos estágios

subsequentes se tem a formação da parede ao redor das gotas pela deposição dos

agregados poliméricos na superfície do material hidrofóbico e por fim o enrijecimento da

parede polimérica com compostos capazes de formar ligações cruzadas com o polímero

(LEIMANN, 2008).

3.3. Coacervação complexa

O processo de coacervação complexa envolve pelo menos dois polímeros, na

maioria dos casos, os dois biopolímeros incluem uma molécula proteica e uma molécula

de polissacarídeo. O princípio fundamental da formação da microcápsula por meio de

coacervação depende de interações eletrostáticas entre as cargas opostas das

moléculas. Por sua vez, isto, vai ser modificado dependendo do pH, do tipo e quantidade

de coloide, da razão entre as cargas dos dois coloides, da escolha do material

encapsulante e das condições de agitação e tamanho de partícula.


Segundo Shimokawa et al. (2013), a adição de substâncias como ácidos a uma

mistura de várias soluções coloidais para ajuste do pH resulta na formação do

coacervato. Por exemplo, quando ácido acético é adicionado a uma solução de gelatina

carregada negativamente e goma arábica, o pH do meio de dispersão diminui, e abaixo

do ponto isoelétrico de gelatina (pH 4,8), a gelatina torna-se positivamente carregada,

mas a goma arábica continua a ser carregada negativamente, e a atração elétrica entre

elas resulta na formação coacervato (SAEKI e HOSOI, 1984).

O mais clássico sistema de coacervação complexa é o que a gelatina é utilizada

como o polieletrólito positivo e a goma de acácia como o polieletrólito negativo, a um pH

abaixo do ponto isoelétrico da gelatina (JUN-XIA et al., 2011; LECLERCQ et al., 2009;

VAHABZADEH et al., 2004). Este é um fenômeno físico-químico que uma fase coloidal

diluída coexiste com uma fase coloidal mais concentrada, permitindo a formação de

microcápsulas com espessura de revestimento controlada, biodegradável e não tóxica (LV

et al., 2013; QV et al., 2011).

Desai e Park (2005), apontam três estágios para o processo de formação da

microcápsula pelo processo de coacervação complexa :

Um sistema trifásico imiscível formado por um solvente, um material de parede e

um núcleo. Essa formação inicial quimicamente imiscível permitirá a existência de

uma solução coloidal;

Inserção do material de carga oposta para a formação do invólucro devido a

atração eletrostática;

Enrijecimento da parede e em seguida separação, precipitação e centrifugação.

E um dos fatores essenciais da utilização da coacervação complexa é apontado

por Rocha et al. (2013), as microcápsulas produzido por este método são insolúveis em

água, resistente a altas temperaturas e apresentam excelentes características para

liberação controlada.

4. MATERIAIS E MÉTODOS

4.1. Materiais

Gelatina (GE), tipo A, (Sigma Chemical, Alemanha), goma de acácia (GA)

(Espanha), como materiais de parede. Aroma natural de limão (Dallant, Espanha) usado

como o material do núcleo, carboximetilcelulose (CMC), formaldeído e outros materiais de

grau analítico. Tecido 100 % Algodão com gramatura de 115±5 .


4.2. Preparação das microcápsulas de goma de acácia e gelatina

A metodologia utilizada para preparar as microcápsulas foi uma adaptação de

Nachiappan & Lakshmikantha (2012), coacervação simples, apenas gelatina como

invólucro. Na Figura 2 se tem o esquema de obtenção das microcápsulas por

coacervação simples.

Figura 2 - Diagrama esquemático da preparação de coacervado de gelatina tendo como princípio ativo aroma natural de limão.

Foram realizados dois experimentos diferentes utilizando a coacervação simples,

denominados método 1 e 2. Em ambos utilizou-se 5 % de gelatina em solução, e em

seguida foi emulsionada em banho a 60ºC, sob agitação constante. Após, resfriou até 35

ºC e adicionou-se 5 mL de fragrância, permanecendo sob agitação. Em seguida, no

método 1 adicionou-se sulfato de sódio (20%) e fez-se o arrefecimento, no método 2 a

adição do sulfato de sódio não ocorreu.

Água Gelatina

Dispersão

Agitação

Fragrância

Resfriar

Agitação

Na2SO4

Resfriar

Agitação

Microcápsulas em

solução


Já no caso da coacervação complexa foi realizada utilizando a técnica

apresentada no trabalho Wang et al. (2009). A Figura 3 representa, o esquema de

obtenção das microcápsulas através da coacervação complexa.

Água Gelatina + Goma

arabica

Dispersão

Agitação

Fragrância

Agitação Ácido

acético

Agitação

Microcápsulas

em solução

Resfriar

Agitação

Formalína

Carboximetilcelulose

Agitação

Hidróxido

de Sódio Aquecer

Agitação

Emulsão

Figura 3 - Diagrama esquemático da preparação de coacervado de gelatina/goma tendo como princípio ativo aroma natural de limão.


Foram realizados dois experimentos diferentes utilizando a coacervação

complexa, denominados métodos 3 e 4, em ambos utilizou-se uma relação de goma de

acácia/gelatina 3:2 (m/m), a 40 ºC, sob agitação até a homogeneização, após adicionou-

se 5 mL de fragrância. Em seguida corrigiu-se o valor do pH para 4,0 e arrefeceu-se o

sistema a 15 ºC, sob agitação constante. Posteriormente, adicionou-se solução de

formaldeído:etanol (2:3 v/v) com constante agitação, e mantidas durante 24 h para

completar a precipitação das micropartículas e eliminar o formaldeído. Por fim, adicionou-

se carboximetilcelulose (CMC) 4%, deixando sob agitação. Após, ajustou-se o pH com

hidróxido de sódio (0,1 Mol L-1) deixando o pH 7. Por fim aqueceu-se a solução até 50 ºC,

método 3, e até 25 ºC no método 4.

4.3. Caracterização por Microscopia eletrônica de varredura (MEV)

A morfologia das microcápsulas foi avaliada com microscópio eletrônico de

varredura, JEOL-JSM 5610 com aumento de . Antes da análise, as microcápsulas

foram impregnadas em tecido 100 % CO. As imagens obtidas foram usadas para

determinar o formato da microcápsula e a sua formação de acordo com o método

utilizado.

5. RESULTADOS E DISCUSSÕES

5.1. Caracterização por Microscopia eletrônica de varredura (MEV)

As microcápsulas preparadas por coacervação simples, métodos 1 e 2 (gelatina),

pela coacervação complexa, métodos 3 e 4 (goma de acácia/gelatina), foram observadas

por microscopia (MEV), a fim de avaliar seu formato e constatar a formação delas, ou

seja, a morfologia superficial. A Figura 4 apresenta as fotomicrografias obtidas pelas

técnicas empregadas. Como pode ser visto, utilizando o método 1, Figura 4 (a), apenas

gelatina, as cápsulas apresentam formato e superfície irregulares, estando envolvidas

umas às outras pela própria gelatina, formando uma espécie de aglomerado, que cobre

as fibras do tecido 100% CO, conferindo-lhe um aspecto indesejado. As microcápsulas

formadas pelo método 2, (Figura 4 (b)), apresentam-se de forma unidas e não há a

morfologia definida, tendo estas características de micropartículas inacabadas, isso

ocorreu devido a não adição do sulfato de sódio, que Silva et al. (2003), apontam como a

substância redutora capaz de formar o coacervato, dessa forma sua não inserção, acaba

por não formar microcápsulas definidas.

Já as microcápsulas obtidas pelo método 3, Figura 4 (c), apresentam-se de forma


mais acabada, devido a utilização de gelatina e goma de acácia, e há inserção de todas

as fases da coacervação, regulando o pH, agitação, controle da temperatura e inserção

de agente reticulante (formalina). A inserção do agente de endurecimento promove a

estabilização e aumenta a reticulação, como se pode visualizar na figura 4, método 3 e 4

(Figura 4 (c) a (d)), a inserção da formalina provocou a melhor formação das

microcápsulas, resultados também encontrados por Vahabzadeh et al. (2004), que ainda

afirmam que o agente reticulante tem efeito positivo sobre o rendimento do coacervado.

(a) (b)

(c) (d)

Figura 4 - Microscopia eletrônica de varredura (MEV) de microcápsulas aplicadas em

tecido 100 % algodão, (a) Método 1 , (b) Método 2, (c) Método 3, (d) Método 4.

As micropartículas formadas pelos métodos 3 e 4, (Figura 4 (c) e (d)) apresentam

superfície mais uniforme e partículas mais isoladas, se comparadas com os primeiros

métodos. No entanto, apresentam uma geometria não perfeitamente esférica, são esferas

alongadas e pequenos aglomerados (cachos de uva), imagens semelhantes às

microcápsulas encontradas no trabalho de Krishnan et al. (2005) e Leclercq et al. (2009),

e de acordo com estes trabalhos, isso se dá pela agitação rápida, durante a fase de


coacervação e pela limitação na concentração de colóide negativo, neste caso goma de

acácia.

As microcápsulas obtidas pelos métodos 3 e 4 (Figura 4 (c) e (d)) apresentam-se

uma superfície lisa sem poros, isto foi possível devida à adição de carboximetilcelulose,

que preenche os poros, resultado também encontrado nos trabalhos de Bylaitë et al.

(2001) e Jun-Xia et al. (2011). Observando a figura 4 (c; d) o pequeno tamanho das

microcápsulas facilita a absorção e penetração na superfície do fio no processo de

acabamento, fator este também analisado por Li et al. (2013), melhorando assim a

durabilidade do acabamento e promovendo a dosagem controlada.

Com as micrografias de MEV, também fica evidente, que as microcápsulas

completas garantem a proteção efetiva do material encapsulado. E ainda, pode ser visto

que uma parte das microcápsulas apresentou morfologia irregular, figura 4 (c), essa

mudança quando comparada com as microcápsulas (d) ocorreu devido ao aumento na

temperatura final do processo fato esse levantado nos trabalhos de Schmitt et al. (2000),

que destacam a taxa de aquecimento como uma variável importante no processo. No

entanto, essas microcápsulas ainda podem selar o principio ativo, protegendo-o dos

fatores exteriores.

6. CONCLUSÃO

A microencapsulação é uma tecnologia eficaz para alcançar um desempenho

satisfatório na área de novos acabamentos e funcionalização de artigos têxteis, embora,

ainda seja relativamente novo para a indústria têxtil e do vestuário. A integração da

aromaterapia na aplicação têxtil permite uma base alternativa para sistemas de

distribuição de substâncias essenciais. No entanto, a coacervação entre biopolímeros

envolve múltiplos fatores, tais como pH, temperatura, atração entre as cargas e outras. As

microcápsulas formadas por goma de acácia/gelatina oferecem como vantagem a não

irritação da pele e a não ocorrência de efeitos teratogênicos.

Os protocolos propostos permitiram a formação consistente de microcápsulas de

goma de acácia/gelatina com aroma natural de limão (núcleo), essas microcápsulas são

incolores e podem ser aplicadas sobre o tecido tinto ou padrões impressos, sem qualquer

efeito adverso visíveis. A formação destas microcápsulas pelo método de coacervação

complexa, só se torna efetiva quando há um controle rígido dos parâmetros que regem

este processo, podendo destacar a faixa de pH, uma vez que ele irá definir a interação

entre as cargas opostos dos colóides. No entanto, trabalhos adicionais necessitam ser


realizados para adquirir conhecimento sobre os mecanismos de liberação e fatores os que

o afetam.

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Introdução

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