Centro Universitário de Volta Redonda - Ano VII - Edição...

Centro Universitário de Volta Redonda - Ano VII - Edição Especial - Dezembro/2012

Multidisciplinar

CADERNOS UniFOACENTRO UNIVERSITÁRIO DE VOLTA REDONDA

FUNDAÇÃO OSWALDO ARANHA

ISSN 1809-9475

CADERNOS UniFOACENTRO UNIVERSITÁRIO DE VOLTA REDONDA

FUNDAÇÃO OSWALDO ARANHA

Edição Especial do Curso de Mestrado Profissional em Materiais - MEMAT

Dezembro/2012

FOA

EXPEDIENTE

Capa e EditoraçãoLaert dos Santos / Caio Rossatto / Henrique Rossatto

Comitê EditorialProf. André Resende de Senna

Prof.ª Denise Celeste Godoy de Andrade RodriguesProf. Vitor Barletta Machado

Conselho EditorialProf. Agamêmnom Rocha de Souza

Prof. André Barbosa VargasProf. Carlos Alberto Sanches Pereira

Prof. Carlos Roberto XavierProf. Élcio Nogueira

Prof.ª Ivanete da Rosa da Silva de OliveiraProf. Júlio César de Almeida Nobre

Prof. Júlio César Soares AragãoProf.ª Margareth Lopes Galvão Saron

Prof.ª Maria Auxiliadora Motta BarretoProf. Mauro César Tavares de Souza

Prof. Sérgio Elias Vieira CuryProf.ª Sinara Borborema Gabriel

Revisão de textos

Língua PortuguesaClaudia Maria Gil Silva

Maricinéia Pereira Meireles da Silva

Língua InglesaMaria Amália Sarmento Rocha de Carvalho

Conselho Editorial ad hoc

Claudinei dos SantosDoutor em Engenharia de Materiais - Escola de Engenharia de

Lorena - Universidade de São Paulo - EEL/USP

Douglas Mansur da SilvaDoutor em Antropologia Social - Universidade Federal de Viçosa

Fábio Aguiar AlvesDoutor em Biologia Celular e Molecular - Fundação Oswaldo Cruz

Luiz Augusto Fernandes RodriguesDoutor em História pela Universidade Federal Fluminense - UFF

Maria José Panichi VieiraDoutora em Engenharia Metalúrgica pela Pontifícia Universidade

Católica do Rio de Janeiro

FOAPresidente

Dauro Peixoto Aragão

Vice-PresidenteJairo Conde Jogaib

Diretor Administrativo - FinanceiroIram Natividade Pinto

Diretor de Relações InstitucionaisJosé Tarcísio Cavaliere

Superintendente ExecutivoEduardo Guimarães Prado

Superintendência GeralJosé Ivo de Souza

UniFOAReitor

Alexandre Fernandes Habibe

Pró-reitora AcadêmicaCláudia Yamada Utagawa

Pró-reitora de Pós-Graduação,Pesquisa e Extensão

Daniella Regina Mulinari

Cadernos UniFOAEditora Executiva

Flávia Lages de Castro

Editora CientíficaDaniella Regina Mulinari

EXPEDIENTE

FICHA CATALOGRÁFICA

Bibliotecária: Gabriela Leite Ferreira -- CRB 7/RJ - 5521

C122 Cadernos UniFOA : Edição especial do curso de Mestrado Profissional em Materiais / Centro Universitário de Volta Redonda. – ano VII, (dezembro 2012). – Volta Redonda : FOA, 2012. ISSN 1809-9475

1. Publicação periódica. 2. Ciências exatas e tecnológicas – Periódicos. I. Fundação Oswaldo Aranha. II. Título.

CDD – 050

FICHA CATALOGRÁFICABibliotecária Gabriela Leite Ferreira - CRB 7/RJ - 5521

Centro Universtitário de Volta Redonda - UniFOA

Campus Três Poços

Av. Paulo Erlei Alves Abrantes, nº 1325Três Poços, Volta Redonda /RJ

CEP 27240-560Tel.: (24) 3340-8400 - FAX: 3340-8404

www.unifoa.edu.br

Versão On-line da Revista Cadernos UniFOAhttp://www.unifoa.edu.br/cadernos

SUMÁRIO

EDITORIAL .................................................................................................................................................................... 9

Alternativas promissoras de novos materiais na ortodontia Sergio Elias Neves Cury, Daniella Regina Mulinari �� 11

Desenvolvimento e implementação de um software para gerenciamento de propriedades de materiais cerâmicos: PROCERAMRoberto Pires Silveira, Claudinei dos Santos �� 23

Estudo para elaboração do PPRA de uma empresa fabricante de biomateriais para fabricação de próteses dentáriasMarco Antônio Furtado Augusto, Rockfeller Maciel Peçanha� �� 31

Influência da temperatura de laminação na formação de carepa em aço grau 27xxThayene R� Ferreira, Fernando Vernilli, José M� Lopes, Pedro D� Daló, Sidiney N� Silva �� 39

Influência da Velocidade de Corte na Usinagem do Ferro Fundido Nodular Utilizando Ferramentas Cerâmicas de Alumina�� 45

Maquete dos sistemas binários Nb-B, Cr-Nb e Cr-B no triângulo de Gibbs como um produto didático de apoio ao estudo do sistema ternário Nb-Cr-B e ensino de diagramas de fase ternários. Claudio Estanqueiros do Rêgo, Gilberto Carvalho Coelho, Antonio Augusto Araujo Pinto da Silva, Maria Ismenia Sodero Toledo Faria ��53

Obtenção e Caracterização da Celulose do Bagaço de Cana-de-Açúcar Pré-Tratado em Meio Ácido George Jackson de Moraes Rocha, Natasha K� Balkzó, Daniella Regina Mulinari �� 59

Síntese de pós nanometricos do Al2Mo3O12 para otimização de seu coeficiente de expansão térmica na forma maciça. Luciana Prates Prisco, Fernando Rizzo, Bojan A� Marinkovic �� 67

Superliga Inconel-718: Caracterização microestrutural e validação da base de dados termodinâmicosFábio Luiz da Veiga, Maria Ismênia Sodero Toledo Faria, Gilberto Carvalho Coelho �� 77

LIST OF CONTRIBUTIONS

EDITORIAL .................................................................................................................................................................... 9

New materials of promissing alternative in the orthodonticsSergio Elias Neves Cury, Daniella Regina Mulinari �� 11

Development and implementation of software for managing of ceramic materials properties: PROCERAMRoberto Pires Silveira, Claudinei dos Santos �� 23

Study for the establishment of a company manufacturer PPRA biomaterials for fabrication of dental prosthesesMarco Antônio Furtado Augusto, Rockfeller Maciel Peçanha �� 31

Temperature influence of rolling on scale formed in steel 27xx gradeThayene R� Ferreira, Fernando Vernilli, José M� Lopes, Pedro D� Daló, Sidiney N� Silva �� 39

Scale model of the Nb-B, Cr-Nb and Cr-B binary systems as a tool for the study of the Nb-Cr-B ternary system and for teaching ternary phase diagrams.

Scale model of the Nb-B, Cr-Nb and Cr-B binary systems as a tool for the study of the Nb-Cr-B ternary system and for teaching ternary phase diagrams.Claudio Estanqueiros do Rêgo, Gilberto Carvalho Coelho, Antonio Augusto Araujo Pinto da Silva, Maria Ismenia Sodero Toledo Faria 53

Obtainment and Characterization of Cellulose from Sugarcane Bagasse Pretreated in Acid MediumGeorge Jackson de Moraes Rocha, Natasha K� Balkzó, Daniella Regina Mulinari �� 59

Optimization of the bulk coefficient of thermal expansion of anisotropic Al2Mo3O12 through co-precipitation of nano-metric powdersLuciana Prates Prisco, Fernando Rizzo, Bojan A� Marinkovic �� 67

Superalloy Inconel-718: Microstructural characterization and validation of the thermodynamic databaseFábio Luiz da Veiga, Maria Ismênia Sodero Toledo Faria, Gilberto Carvalho Coelho �� 77

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Editorial

O curso de Mestrado Profissional em Materiais (MEMAT) apresenta o resultado do trabalho desenvolvido por seus alunos e professores, durante o ano de 2012, na terceira edição especial da Revista Cadernos Unifoa. Este tem se tornado um veículo muito importante de divulgação da produção científica e tecnológica deste programa de pós graduação. Muitos desafios têm sido encontrados na vinculação de uma edição semestral do encarte especial do MEMAT, no entanto, percebemos a crescente participação de toda a comunidade acadêmica e a colaboração de professores e pesquisadores externos, parceiros da Instituição, na consolidação desta revista. O esforço para organização dos resultados e sua publicação tem a função de estimular a produção científica e o debate acadêmico entre discentes e docentes de um programa de mestrado profissional, que ainda é muito jovem, mas demonstra todo o seu potencial de crescimento com a qualidade dos artigos das próximas páginas.

Maria Ismenia Sodero Toledo FariaProfa. do Mestrado Profissional em Materiais.

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1 Mestrando em Materiais do Centro Universitário de Volta Redonda/UniFOA2 Docente do Centro Universitário de Volta Redonda/UniFOA3 Docente da Universidade do Estado do Rio de Janeiro

ArtigoOriginal

Original Paper

Alternativas promissoras de novos materiais na ortodontia

New materials of promissing alternative in the orthodontics

Sergio Elias Neves Cury1

Daniella Regina Mulinari2,3

Resumo:O uso de compósitos poliméricos como materiais restauradores dentá-rios tem crescido, principalmente devido à biocompatibilidade e quali-dades estéticas. Essa combinação tem estimulado a fabricação de arcos ortodônticos a partir de matrizes poliméricas reforçadas com fibras. No entanto, este material compósito apresenta propriedades mecânicas in-feriores quando comparados aos fios metálicos. O fio ortodôndico obti-do a partir de material compósito deve apresentar recuperação elástica suficiente para promover um movimento adequado do elemento dentá-rio, ou seja, o fio precisa retornar à sua forma original após ser amarra-do aos dentes. Portanto, o presente trabalho tem como intutito revisar alguns conceitos, propriedades e aplicação destes novos materiais.

Palavra chave:Fios ortodônticos

Materiais Poliméricos

Propriedades Mecânicas.

AbstractThe use of polymer composites as dental restorative materials has increased, mainly due to biocompatibility and aesthetic qualities. This combination has stimulated the manufacture of orthodontic arches from polymer matrices reinforced with fibers. However, these composite material present mechanical properties inferior compared to metal wires. Orthodontic wire obtained from composite material must present sufficient elastic recovery to promote a proper movement of the dental element, i.e., the wire needs to return to its original form after to be attached to the teeth. Therefore, the present study is intuit review some concepts, properties and application of these new materials.

Keywords: Orthodontics wires

Polymeric materials

Mechanical properties.

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1. Introdução

O desenvolvimento de fios ortodônti-cos que associem a vantagem estética com as necessidades biomecânicas tem sido um dos objetivos na Ortodontia. Desta forma, os compósitos poliméricos têm destacado como materiais restauradores dentários, principal-mente devido à biocompatibilidade e por suas qualidades estéticas. Essa combinação da estética e das propriedades mecânicas fa-voráveis tem estimulado a fabricação de ar-cos ortodônticos a partir de matrizes polimé-ricas reforçadas com fibras. Esse arco possui a vantagem da aparência da cor do dente. No entanto, este material compósito apresenta propriedades mecânicas inferiores quando comparados aos fios metálicos, mas pode-riam funcionar bem durante as fases iniciais e intermediárias do tratamento ortodôntico. Além disso, esses fios podem falhar durante a sua utilização devido às fraturas de tensão com desprendimento de fibras, fraturas rentes à superfície de união polímero-fibra, fraturas

de compressão proveniente de dobras locali-zadas nas fibras e fraturas rentes à superfície intralaminar. O fio ortodôndico obtido a partir de material compósito deve apresentar recu-peração elástica suficiente para promover um movimento adequado do elemento dentário, ou seja, o fio precisa retornar à sua forma ori-ginal após ser amarrado aos dentes. Portanto, o presente trabalho tem como intutito eviden-ciar as propriedades e caracteristicas dos fios ortodonticos por ambos materiais.

2. Aparelho Ortodônticos

O aparelho ortodôntico fixo é basica-mente constituído por dois componentes, os bráquetes, que são colados aos dentes, os fios ortodônticos, que se encaixam nos bráque-tes, e são fixados nos mesmos por ligaduras, que podem ser ligas elásticas, ou metálicas (CABRERA, 2004). A interação desses com-ponentes determina a maneira pela qual o apa-relho funciona (Figura 1).

Figura 1. Fio ortodôntico.

O bráquete ortodôntico possui uma caneleta, onde o fio é inserido, conforme evidenciado na Figura 2.

Figura 2. Bráquete ortodôntico.

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Essa caneleta possui uma forma especí-fica que, ao se inserir um fio que a preencha toda, permite o dente se movimentar em seu próprio eixo, rotando em sentido antero-poste-rior, ou lateralmente. Além disso, a mecânica ortodôntica permite o dente movimentar-se de corpo pelo fio. Existem ainda bráquetes que possuem uma trava responsável por reter o fio no interior de suas caneletas, dispensando a necessidade de qualquer liga para fixar o fio aos bráquetes. Esses bráquetes são chamados de auto-ligáveis. A efetividade do movimento ortodônti-co é dependente da ação dos fios ortodônticos, que variam principalmente de acordo com os seus materiais constituintes e suas espessuras (GURGEL, 2001). Os fios ortodônticos, em virtude de sua interação mecânica com a cana-leta dos bráquetes influenciam diretamente nas posições dos dentes individualmente, e ainda é responsável por determinar a forma global da arcada dentária (WILLIANS, 1997). Os fios trabalham transformando sua deformação em trabalho mecânico distribuindo-o aos dentes em direções determinadas (WIDSON, 2001). Eles ainda são substituídos progressivamen-te, por outros de maior espessura, em busca de aumentar a força gerada sobre os dentes, induzindo-os a movimentação.

3. Ligas de alinhamento e nivelamento

Apesar de o tratamento ortodôntico ob-jetivar a correção de todas as más oclusões do paciente, inicialmente passa por uma etapa de apenas alinhamento e nivelamento, na qual fios de alta resiliência são fixados aos bráque-tes. Esses fios são fabricados de acordo com a forma da arcada dentária, e devido à sua memória, promovem tensão e são deformados elasticamente, ao se adaptarem à bráquetes de dentes desalinhados na arcada dentária. Assim, o fio por sua vez promoverá movimentação dentária ao sofrer dissipação da tensão e retornar à sua forma de origem (CABRERA, 2004). Um dente quando submetido às forças ortodônticas, gera zonas de tensão e pressão na região periodontal, que respondem promo-vendo aposição e reabsorção óssea, remode-

lando o osso na região e assim estabelecendo uma nova condição morfológica em torno da raiz do dente, de modo que propicie um es-paço regular para seu novo posicionamento durante a movimentação dentária. Para que tais reações na região periodontal ocorram de maneira correta, considera-se uma força ideal aquela que não excede a pressão sanguínea ca-pilar de 32mm/Hg (MARTINS, 1996). A tensão promovida aos dentes depende de alguns fatores, como a posição dos dentes, o material e a espessura do fio utilizado, e ain-da da fricção ou atrito entre o fio e a caneleta do bráquete (WILLIANS, 1997). A fase ini-cial do tratamento ortodôntico, ou fase de ali-nhamento e nivelamento, é caracterizada por uso de fios de baixo calibre, e de ligas com alta resiliência e memória de forma. O diâmetro do fio é o fator que interfere de forma mais crítica na aplicação de forças pelo aparelho. Os profissionais sabem, intuiti-vamente, que o aumento da secção transversal de um fio leva ao aumento de sua rigidez e consequente aumento da força que ele produz sobre o dente. Esta constatação conduziu ao uso de uma seqüência de arcos, no início com dimensões reduzidas (por exemplo, um fio re-dondo 0,014”) e aumentada progressivamente, até fios bastante rígidos no final do nivelamen-to (por exemplo um fio retangular 0,021” x 0,025”). O aumento progressivo permite que, no início do nivelamento, tenha-se um fio de alta flexibilidade e que se aplica uma pequena força. A alta flexibilidade dos fios de pequeno diâmetro favorece sua adaptação em bráquetes que se encontram desalinhados e desnivelados (VELLINI-FERREIRA, 2008). Miura e colaboradores (1986) apresenta-ram a liga japonesa NiTi com super-elastici-dade e mostraram que os “plateaux” de for-ça constante durante o descarregamento, são bastante dependentes dos diâmetros dos fios. O mais fino (0,014”) apresentou um valor mé-dio em torno de 180 g e de diâmetro maior (0,022”) chegou a cerca de 830g. Metais nobres, como ouro, platina e pa-ládio, foram utilizados para confecção dos fios ortodônticos, até a década de trinta. Porém, devido ao alto custo desses materiais, houve a necessidade de buscar materiais alternati-vos, como o aço inoxidável, por exemplo, que possui baixo custo e alta tolerância tecidual. E

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desde então, novos materiais têm sido pesqui-sados e utilizados na Ortodontia (VELLINI-FERREIRA, 2008). Na Ortodontia atual, a grande maio-ria dos fios é composta por ligas metálicas, cada uma com características e propriedades diferentes. A principal liga usada na fase de alinhamento e nivelamento é a de Níquel-Titânio, que com o passar dos anos, sofreu modificações, que são classificadas em dife-rentes grupos. A primeira liga de níquel-titânio intro-duzida na ortodontia nos anos recentes é co-nhecida como M-NiTi, uma liga martensítica estável, trabalhada a frio. Foi desenvolvida pelo metalúrgico Willian Buehler, dentro de um programa espacial, no Laboratório Naval Americano em Silver Springs, Maryland e dis-ponibilizou-se para comercialização nos anos 70, com o nome de Nitinol (ANDREASEN, 1978). Sua composição é de 52% de níquel, 45% de titânio e 3% de cobalto, e devido à sua altíssima elasticidade, provou ser bastante útil na clínica ortodôntica. Hoje já existem outros similares com diferentes nomes comerciais no mercado (GURGEL, 2001). Os fios de M-NiTi apresentam apenas 30% da rigidez, e devido a essa boa elastici-dade, favorece a adaptação aos bráquetes na etapa inicial, de alinhamento e nivelamento do tratamento ortodôntico (KAPILA, 1990). Eles podem ser deformados em até 8% a 10% de seu comprimento inicial e retornar completa-mente à sua forma original, enquanto a maio-ria dos materiais metálicos se deforma elasti-camente em até 0,5% (PERKINS, 1975). Outra vantagem dos fios de níquel-titâ-nio em relação aos fios de aço, é que, devido ao módulo de elasticidade ser inferior (na or-dem de 1/10), e o limite elásticos superior, tais fios de níquel-titânio apresentam alta devolu-ção elástica em comparação aos fios de aço (KUZI, 1998). Khier e colaboradores (1991) relataram ainda que no início do tratamento ortodôntico, geralmente os dentes se encontram mais desa-linhados, requerendo uma maior deflexão do fio, motivo pelo qual os fios de Níquel-Titânio são extremamente úteis na fase inicial do tra-tamento. Outra característica clínica favorável é o baixo limiar de dor quando na utilização dessa liga.

Há ainda, dentro do grupo das ligas estáveis, os fios de M-NiTi trançados, que apresentam flexibilidade ainda maior, pro-movendo assim baixíssima força. É indicado para pacientes com acentuada perda óssea (GRABER, 1996). Décadas depois, surgiram os fios orto-dônticos de Níquel-Titânio do grupo Ativo, conhecidos como A-NiTi, e que superaram os de M-NiTi, apresentando uma elasticidade consideravelmente maior, sendo chamados de fios superelásticos (GURGEL, 2001). Esta superelasticidade dos fios de Ni-Ti com forças menores, praticamente constantes ou pelo menos bastante suaves e grande ener-gia armazenada durante a ativação (resiliência), se reverte em menor tempo de cadeira, redução do tempo para alcançar o alinhamento e nive-lamento dos dentes, e menor desconforto do paciente (GURGEL, 2001; WIDSON, 2001). Assim como a superelasticidade, esses fios possuem também outra característica ine-rente a eles, conhecida como efeito memória de forma. Tal efeito se dá pela capacidade do fio se encontrar nas fases martensítica e auste-nítica respectivamente, dependendo da tempe-ratura que o fio se encontra, ou tensão promo-vida no fio (GRABER, 1996). O fio de A-NiTi é produzido sob altas temperaturas, e se apresenta inicialmente na fase austenítica, ou seja, mais rígida. Sob bai-xa temperatura, estabelece-se a capacidade de mudança de fase austenítica para martensítica, onde o fio se torna mais maleável, promoven-do melhor adaptação do fio ao bráquete. Ao ser submetido novamente a temperaturas mais altas, o fio passa novamente para a fase aus-tenítica, retornando à forma original do fio, e promovendo força aos dentes para acompanhar a forma do fio, como evidenciado na Figura 6. O efeito de memória de forma refere-se à habi-lidade do material de retornar a sua forma e es-trutura original após ser deformado. A tempe-ratura de retorno à fase austenítica é em média de 36ºC, temperatura encontrada no interior da cavidade bucal (GURGEL, 2001). Basicamente o fio recupera uma deformação plástica apenas por aumento de temperatura, não muito supe-rior à temperatura ambiente (WIDSON, 2001). Mais precisamente aquecendo-o além do cha-mado Intervalo de Temperatura de Transição (ITT) (GRAVINA, 2004).

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O ITT é variado, dependendo da compo-sição química do material, tamanho do grão e textura cristalográfica, e se torna mais efetivo quando se consegue permitir um ITT o mais próximo da temperatura da cavidade bucal possível (GRAVINA, 2004). Segundo Ramires (1998) a transforma-ção martensítica ocorre pelo mecanismo de cisalhamento sem mudança na composição, e os movimentos atômicos que ocorrem durante esta transformação são inferiores a uma dis-tância interatômica. Além da temperatura, a tensão provoca-da no fio pode estabelecer uma alteração na fase. Quando o fio, em estado austenítico, é submetido a uma tensão maior, ao invés de passar para o regime plástico, inicia o pro-cesso de mudança de fase, para martensítica, prolongando assim sua capacidade elástica. Ao reduzir a tensão, o fio retorna para a fase austenítica (RAMIRES, 1998). Os fios de A-NiTi também são conheci-dos como fios termoativados ou Cooper-NiTi, por apresentar também cobre na composição de sua liga (SACHDEVA, 1997). As forças provocadas pelos fios de A-NiTi sobre os dentes são leves e contínuas, o padrão ide-al de força buscado no tratamento ortodôn-tico (MARTINS, 1996; PROFFIT, 2008; VELLINI-FERREIRA, 2010) É importante ressaltar que além das características de superelasticidade e o efeito memória de forma, a liga de Níquel-Titânio se destaca também pela ausência de corrosão do material e a biocompatibilidade tecidual (WIDSON, 2001). Porém em relação à biocompatibilidade, há divergência de opiniões na literatura. Gil e colaboradores (1996) reportaram que, embora as taxas de liberação de Níquel e Titânio na cavidade oral estejam abaixo da dose diária tolerável, pacientes mais sensíveis a algum desses mate-riais podem ser afetados. Existem ainda, dentro da categoria de fios para alinhamento e nivelamento, os fios de Titânio-Molibdênio, conhecidos como Beta-Titânio, ou simplesmente TMA (Titanium Molibdenium Alloy). Apresenta uma compo-sição de 79% Titânio, 11% Molibdênio, 6% Zircônio e 4% Estanho (BURSTONE, 1980). Possuem módulo de elasticidade menor que o aço inoxidável e maior que o Ni-Ti. Encontra-

se em uma faixa intermediária entre esses dois materiais, e é ideal para situações clínicas em que a finalização do alinhamento e nivelamen-to já não é possível com a pequena magnitude de forças geradas pelos fios de Ni-Ti.

4. Propriedades Mecânicas dos Fios

As propriedades mecânicas dos fios orto-dônticos são levantadas através de ensaios de tração, flexão e torção, mas existem diversos fatores presentes na cavidade oral do paciente, que normalmente não são reproduzidos nos en-saios mecânicos e que afetam significantemen-te o comportamento local dos fios. Como por exemplo, a distância entre os bráquetes, tama-nho das caneletas dos bráquetes em relação ao fio, a angulação relativa do bráquete, a direção de ativação, a forma curva do arco, a curvatura do fio, o atrito entre o arco e o bráquete, e o meio aquoso da saliva (WIDSON, 2001). Widson (2001) realizou ensaios de fle-xão e tração dos principais modelos de fios de A-NiTi no mercado, e obteve resultados interes-santes. Os valores médios do módulo de elasti-cidade encontrados entre as amostras foram de 88,7GPa a 132,1GPa, sob tensão de 890,8MPa a 1539,5MPa, nos ensaios de flexão, e obtidos sob uma temperatura de 37 ºC. Já nos ensaios de tração, os valores médios do módulo de elasti-cidade encontrados entre as amostras foram de 8,0GPa e 10,9GPa, sob tensão de 202,4MPa a 340,3MPa, também sob temperatura de 37 ºC. Porém, foi usado corpos de amostra menores que os já ensaiados na literatura, o que acarre-tou para resultados nos ensaios de tração meno-res que os citados na literatura. Além de reduzir o incômodo e dor ao paciente, promover uma força considera-da ideal, as novas ligas dos fios para alinha-mento e nivelamento, propiciam ao dentista maior segurança, diminuindo o número de arcos ortodônticos necessários durante o trata-mento, tornando os procedimentos nessa fase mais rápidos e consistentes (GURGEL, 2001; WIDSON, 2001). Yoneyama e colaboradores (1992), em uma investigação sobre o comportamento su-perelásticos dos fios de níquel-titânio avalia-ram algumas diferentes marcas dos fios. Além disso, empregaram o teste de curvatura em três

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pontos, e obtiveram com uma deflexão média de 2 mm, cargas chegando a cerca de 220g e 280g, e platôs no descarregamento em torno de 60g a 150g. Nakano e colaboradores (1999) avalia-ram propriedades mecânicas de 42 marcas de fios ortodônticos de níquel-titânio, também com testes de curvatura em três pontos sob condições uniformes. Os testes foram realiza-dos a uma distância de 14 mm entre os cen-tros, com velocidade de 1 mm/min, a 37 °C em uma máquina universal. Entre os fios redon-dos de 0,016” testados sob deflexão máxima de 1,5mm, o menor promoveu 17 gf, enquanto o maior 153gf.

5. As fibras na Ortodontia

As fibras de vidro têm sido utilizadas na Periodontia e Prótese tendo como principais aplicações clínicas: a confecção de prótese fixa com dentes naturais, de resina ou por-celana; prótese adesiva; esplintagens; feruli-zações; núcleos intrarradiculares, reforço de dentaduras, restaurações extensas; laminados de resina; recuperação de raízes fraturadas, entre outras (KARMAKER, 1997). Na Ortodontia as fibras de vidro foram utilizadas inicialmente de forma tradicional e restrita, como esplintagem e contenção do seg-mento ântero inferior. Atualmente, as fibras de reforço estrutural disponíveis no mercado, são compostas por polietileno ou filamentos cerâ-micos (vidro). Quanto à configuração, podem ser apresentadas em secção redonda (cordão) ou em forma de fita (tira), em diversos diâme-tros e larguras, respectivamente. Há também fibras de vidro modificadas, nas quais um átomo na cadeia molecular da fibra de vidro é substituído por um átomo de aramida, um ma-terial 5 vezes mais resistente que o aço, e re-sulta em um material de alta resistência e alta adesividade . Este material também reage com todos os tipos de resinas, cerâmicas, compô-meros e cerômeros, o que facilita seu emprego na Odontologia (IANNI FILHO, 2003).

6. Fios Estéticos

Segundo Hershey (1988), a ortodontia é tradicionalmente uma das especialidades

odontológicas mais relacionadas com a esté-tica, e como normalmente, o tratamento or-todôntico estende-se por vários meses, a apa-rência da aparelhagem é considerada também um fator significativo de contemplação por parte dos pacientes. A preocupação com a vi-sibilidade dos bráquetes e arcos metálicos, e a busca crescente pela estética, influenciou os pesquisadores a buscar materiais que seriam menos desagradáveis esteticamente. Inicialmente os fios classificados como estéticos eram compostos por ligas metálicas, aço inoxidável ou níquel-titânio, recobertos por uma camada de Teflon (politetrafluoreti-leno) ou de resina epoxídica, de cor similar ao dos dentes. Mas os fios estéticos devem além de atender às necessidades estéticas, apre-sentar propriedades mecânicas adequadas, a fim de promoverem forças apropriadas aos dentes durante a movimentação ortodôntica (SANTORO, 2011). Segundo Proffitt (2008) essa cobertura tem pouquíssima durabilidade, criando-se ra-chaduras e falhas na camada estética de reves-timento, promovendo assim exposição do me-tal subjacente na extensão do fio. Kuzy (1997) também relatou o mesmo problema, além da alteração na coloração do revestimento do fio. Elayyan e colaboradores (2008) ava-liaram as propriedades físicas e mecânicas de fios de NiTi estético recoberto por resina epoxídica, e chegaram a conclusão de que em média 25% da cobertura foi perdida durante o uso, que levou a uma redução significante das qualidades estéticas. Além disso, as forças geradas sob defle-xão de fios de níquel-titânio superelásticos re-vestidos, são significantemente menores quando comparados aos fios de níquel-titânio superelás-ticos convencionais. Este fato pode ser explica-do pelo aumento do diâmetro dos fios revestidos pelo acréscimo da espessura com o recobrimen-to (BANDEIRA, 2010; ELAYYAN 2010). Bandeira (2010) também relatou em seu trabalho, a diferença estatisticamente significati-va entre os diâmetros antes e após o uso dos fios de NiTi revestidos por resina epoxídica, na cavi-dade bucal. Para determinar a origem da perda de espessura do fio, foram analisados fios imersos em solução ácida, para simular a condição ácida da cavidade oral, fios submetidos a múltiplos ci-clos de mudança de temperatura, para simular a

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condição térmica da cavidade oral, e ainda foi re-alizada uma anamnese sobre hábitos alimentares e higiênicos dos pacientes que participaram do estudo. De acordo com os ensaios de imersão em solução ácida, o autor concluiu que não houve al-terações de continuidade no recobrimento do fio. Já em relação às alterações cíclicas de temperatu-ra, os fios apresentaram fraturas isoladas em seus recobrimentos, quando avaliados por análise em microscopia eletrônica de varredura. Não houve influência dos hábitos sobre a degradação super-ficial do recobrimento, embora o uso do creme dental tenha demonstrado risco relativo aumen-tado em relação à degradação. Além disso, os fios de NiTi com reco-brimento estético, apresentam níveis maiores de força de atrito, ao longo de seu uso na cavi-dade oral, quando comparados com os fios de NiTi convencionais (BANDEIRA, 2010). Devido a estes fatores, as indústrias avan-çaram no desenvolvimento de uma nova catego-ria de fios estéticos: os fios FRP, manufaturados à base de material compósito translúcido, consti-tuído por uma matriz de polímero metilmetacri-lato (PMMA) e fibras de vidro para reforço. Em função do processo de fabricação, o conteúdo de fibras que compõe a estrutura influencia na variabilidade da resistência e da rigidez dos fios estéticos reforçados por fibras (FRP) (IMAI, 1998; ZUFALL, 1998). Essa fabricação se dá pelo procedimento de pultru-são, no qual feixes de fibras são puxados atra-vés de uma extrusora, onde são umedecidos com uma resina de monômero. Em seguida, o monômero é curado com calor e pressão, re-sultando em polimerização. Durante a cura, a fibra umedecida é formada com a morfologia de corte transversal desejada, que pode ser cir-cular ou retangular (VALIATHAN, 2006). Segundo Valiathan (2006) as fibras de reforço podem estar dispostas em formas de múltiplas fibras curtas, ou filamentos contínu-os. O comprimento das fibras curtas geralmen-te é de no máximo 0,125”. A incorporação de múltiplas fibras curtas ao longo do fio, caracte-riza um fio com baixa rigidez e baixo módulo de elasticidade (0,5x106 psi), já com filamen-tos contínuos, caracteriza um fio alta rigidez na faixa de 1,5-30 x106 psi, porém com melhor recuperação elástica. O tamanho e a quantidade de filamentos de fibras determinam alterações na rigidez do

fio ortodôntico produzido, alterando também o módulo de elasticidade e o limite elástico (IMAI, 1998), quanto maior a porcentagem de fibra, maior a rigidez do fio (VALIATHAN, 2006). Os autores ainda afirmaram que, quan-do a porcentagem de fibras presentes é de 30%, os fios possuem módulo de elasticidade e recuperação elástica semelhantes aos fios de NiTi, e quando a porcentagem é 60%, tais pro-priedades mecânicas assemelhavam-se mais com as dos fios de Cromo-Cobalto. Porém, como tais fios não foram produzidos comer-cialmente, existe poucas evidências que com-provem que o uso desses fios seja realmente vantajoso e eficaz (BANDEIRA, 2010). Bandeira (2010) realizou ensaios de atri-to em fios de Níquel-Titânio, Niquel-Titânio recoberto por resina epoxídica, e fios estéticos reforçados por fibras (FRP), de mesma espes-sura. Dentre os valores máximos de força atin-gidos, os fios de FRP apresentaram até 40% menos de atrito quando comparados aos ou-tros materiais, o que pode ser explicado pela regularidade de sua superfície, analisado pelo Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV). Imai e colaboladores (1999) patentearam um novo fio composto por matriz à base de poli-metilmetacrilato (PMMA) e fibras de vidro bio-compatíveis e finas (menos de 20 micrômetros de diâmetro) (CPSA) para reforço na tentativa de produzir um novo tipo de fio que apresentasse não somente características estéticas, mas tam-bém propriedades mecânicas semelhantes aos fios metálicos. Os autores buscaram avaliar os efeitos das propriedades mecânicas deste novo fio imersos na água. Os resultados mostraram que os testes sob condições seca foram realiza-das em temperatura ambiente (23°C) e umidade 50%. Em seguida, testes sob condições de umi-dade foram realizadas em 10, 20 e 30 dias, após a imersão dos fios FRP em água à 37°C. Para a avaliação das propriedades mecânicas, cinco fios de FRP com as frações de volume de fibra de 50,3% para 59,2% foram submetidos ao teste de curvatura de três pontos até uma deflexão de 2 mm, com comprimento de 14 mm e velocidade de 1mm/min., utilizando uma máquina univer-sal de ensaios (Instron Corp, Canton, Massa). As curvas de descarregamento dos fios de FRP foram obtidas. Para comparar as diferenças entre as propriedades mecânicas, teste de curvatura de três pontos foi realizado para se obter o módulo

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de elasticidade e carga de flexão a uma defor-mação de 1mm em condições secas e úmidas. A relação carga-deflexão dos fios foram testados em condições secas e úmidas, e os diâmetros dos fios foram medidos com um paquímetro antes e 20 dias após a imersão, para determinar um pos-sível aumento de volume. Os resultados mostra-ram que houve alterações no módulo de elasti-cidade até 10 dias, e em carga de flexão até 20 dias após a imersão, ocorrendo uma leve redução após imersão e uma diminuição pontual apare-ceu nas curvas de carga-deflexão no intervalo de 1.6 a 2mm. A carga de flexão na curva de descar-regamento após a imersão foi menor do que an-tes da imersão, indicando que o arco apresentava deformações permanentes. Os resultados sugeri-ram que as propriedades mecânicas dos fios re-forçados por fibra de plástico são reduzidas por imersão em água na fase inicial compilar. Huang (2003) desenvolveu uma nova técnica para fabricação de um fio ortodôntico de fibra de vidro com matriz polimérica. Ao contrário da técnica convencional de pultru-são, nesse método uma quantidade de fibras de vidro impregnadas em resina foi inserida em um tubo a base de poliolefina termoencolhível, e posteriormente inserido ao molde, que pos-sui a curvatura desejada do arco. Após isso foi levado ao forno à uma temperatura de 100oC durante 1 hora. Huang (2003) ainda avaliou as propriedades mecânicas pelos ensaios de tra-ção e flexão dos fios produzidos. Os fios anali-sados possuíam diâmetro de 0,020” e 45% de volume de fibras. Usou-se uma distância en-tre os pontos de 14,0mm, por ser geralmente a distância inter-bráquetes encontrada clini-camente. O fio fraturou-se sob uma deflexão pouco maior que 2,0mm, e até então promovia uma força de 3,12N, enquanto um fio NiTi su-perelástico 0,016” também avaliado promovia força de 1,51N. Outras características avalia-das foram módulo de tração (1,8 GPa), resis-tência à tração (45,3 MPa), módulo de flexão (2,1 GPa) e resistência à flexão (69,8 MPa). Cacciafesta e colaboradores (2006) comparou as forças produzidas sob deflexão, entre fios de aço inoxidável e fios com refor-ço de fibra, submetidos a teste de curvatura de três pontos, eqüidistantes a 14,0 mm e com velocidade de 1 mm/min. Os fios de FRP, com secção redonda, apresentavam 0,023”, e apresentaram forças de 8,86N para deflexão

de 1,0mm, e 13,13N para deflexão de 2,0mm, semelhantes ao fio 0,017x0,025” de aço inoxi-dável, que apresentou 9,80N para deflexão de 1,0mm, e 14.43N para deflexão de 2,0mm. Burstone (2011) apresentou um novo protótipo de fio ortodôntico estético à base de polifenileno termoplástico (Primospire PR-250, Solvay Advanced Polymers). No trabalho realizado, o autor afirma ter conseguido atingir melhora significativa na dureza, rigidez e re-sistência quando comparado ao fio reforçado com fibra de vidro (FRP). Além disso, o novo material apresenta boa formabilidade, o que permite inserir dobras ao fio. Mas segundo o próprio Burstone (2011), muitos estudos ainda devem ser realizados para provar efetividade clínica do material para uso ortodôntico. Bandeira (2010) realizou estudos em fios ortodônticos, e durante ensaio mecânico de flexão, os fios FRP (Optis, da fabricante TP Orthodontics – USA), sofreram fratura, e impos-sibilitaram a medida da força de descarregamen-to. Os testes foram realizados à temperatura de 36±1 ºC e com a velocidade de ensaio de 1 mm /min. Foram utilizados fios com comprimento en-tre 15 e 18 mm e registrados os valores da força de descarregamento (gf) correspondentes às de-formações em mm de 0,5; 1,0; 2,0 e 3,0 em cada seguimento de fio. O autor compararia as forças provocadas nos fios FRP, com os de NiTi e NiTi revestido de resina epoxídica. Santoro (2011) realizou um trabalho para comparar as forças de deflexão “in vitro”, entre diferentes fios ortodônticos, submetidos a teste de curvatura de três pontos. Foram analisados fios de níquel-titânio superelásticos convencio-nais, revestidos por Teflon, revestidos por resina epoxídica e fios FRP (Optis-TP Orthodontics) todos com espessura de 0,014”. O ensaio foi feito por teste de curvatura de três pontos, sob temperatura de 36°C, com a extremidade da has-te do dinamômetro com 2,5mm de diâmetro, po-sicionada no centro da distância interbraquetes (equidistantes 14mm), sendo que na parte supe-rior desta haste foi acoplada uma célula de carga de 5N. O fio Optis, apresentou forças de 0,91N , 0,08N e 0,06N, respectivamente, para deflexão de 3mm, 2mm e 1mm, valores bem inferiores quando comparado aos outros fios, que variaram de 1,36N a 2,73N sob deflexão de 3mm, 0,70N a 2,07N sob deflexão de 2mm, e 0,80N a 1,71N sob deflexão de 1mm.

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Santoro (2011) também deu ênfase em relação ao comportamento do fio Optis de FRP, que durante o teste, após 1mm de deflexão sofreu fratura “em galho verde”, não havendo o rompi-mento completo dos fragmentos. Este fenôme-no, segundo o autor, deve ter ocorrido pelo fato deste fio apresentar em sua composição fibras de vidro, e que mesmo sendo envoltas por um polímero, ainda continuam friáveis. Isto talvez justifique a intensidade de força apresentada por este fio, que tornou-se próximo a zero em 2 mm de deflexão, demonstrando assim, que este fio apresenta forças insuficientes para o uso clínico. Apesar de apresentar baixas forças, o fio Optis apresentou forças constantes entre 2 e 1mm, o que é bom para movimentação ortodôntica. De modo diferente, IMAI e colaboladores (1999) não o relatou a fratura do fio FRP com diâmetro de 0,5mm (aproximadamente 0,020”) durante o teste de curvatura de três pontos em 2mm de deflexão e obteve forças variando de 1,4N e 2,3N, dependendo da porcentagem de fi-bras presente no fio. Isto indica que pode haver diferenças no processo de fabricação dos fios FRP ou ainda que como o fio de 0,014” apre-senta um diâmetro muito pequeno, talvez seja incapaz de incorporar o número de fibras ade-quado ou a quantidade de polímero necessária para garantir a resistência à fratura. Abreu-Pereira e colaboradores (2010) re-alizaram um estudo de citotoxicidade dos fios ortodônticos estéticos feitos à base de resina po-limérica reforçada com fibras de vidro, por três diferentes parâmetros de viabilidade celular. O fio estudado foi o Optis (TP Orthodontics), den-tro das normas internacionais. Foi verificado e concluído que, assim como o aço inoxidável, os fios não apresentaram citotoxidade, o que favo-rece ao crescimento dos estudos e do uso desse material na Ortodontia.

7. CONCLUSÕES

Este trabalho apresentou algumas pro-priedades e características de fios ortodônticos estéticos, o qual evidencia os novos materiais a serem aplicados nos fios estéticos, comprovando que os materiais poliméricos reforçados com fi-bras podem ser substituídos durante as fases ini-ciais e intermediárias do tratamento ortodôntico.

8. Referências Bibliográficas

1. ABREU-PEREIRA, F.; ALVES, G. G.; CASTRO, L. O.; LINHARES, A. B. R.; MAIA, M. D. C.; GRANJEIRO, J. M.; CALASANS-MAIA, J. A. Avaliação multiparamétrica da Citotoxicidade in vitro de um fio ortodôntico à base de resina polimérica reforçada com fibra de vidro. Innovations implant journal: biomaterials and esthetics, v.5, p.35-40, 2010.

2. ANDREASEN, G. F.; MORROW, R. E. Laboratory and clinical analysis of Nitinol wire. American Journal of Orthodontics and Dentofacial Orthopedics, v.73, p.142-151, 1978.

3. BANDEIRA, A. M. B. Avaliação de fios ortodônticos recobertos: Propriedades mecânicas e estudo ex vivo. 2010, 156f. Tese (Doutorado em Engenharia Metalúrgica e de Materiais), Universidade Federal do Rio de Janeiro, Rio de Janeiro-RJ, 2010.

4. BURSTONE, C. J.; GOLDBERG, A. J. Beta titanium: a new orthodontic alloy. American Journal of Orthodontics and Dentofacial Orthopedics, v.77, p. 121-132, 1980.

5. BURSTONE, C. J.; LIEBLER, S. A. H.; GOLDBERG, A. J. Polyphenylene polymers as esthetic orthodontic archwires. American Journal of Orthodontics and Dentofacial Orthopedics, v.139, p.391-398, 2011.

6. CABRERA, C.A.G.; CABRERA, M.C. Ortodontia Clínica, 2a Ed. Curitiba, Editora e Produções Interativas Ltda., p.341- 384, 2004.

7. CACCIAFESTA, V.; SFONDRINI, M.F.; LENA, A.; SCRIBANTE, A.; VALLITTU, P.K.; LASSILA, L.V. Force levels of fiber-reinforced composites and orthodontic stainless steel wires: A 3-point bending test. American Journal of Orthodontics and Dentofacial Orthopedics, v.133 n.3, p.410-423, 2006.

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8. ELAYYAN, F.; SILIKAS, N.; BEARN, D. Ex vivo surface and mechanical properties of coated orthodontic archwires. European Journal of Orthodontics, v.30, p.661-667, 2008.

9. ELAYYAN, F.; SILIKAS, N.; BEARN, D. Mechanical properties of coated superelastic archwires in conventional and self-ligating orthodontic brackets. American Journal of Orthodontics and Dentofacial Orthopedics, v.137, p. 213-217, 2010.

10. GIL, F. X.; MANERO, J. M.; PLANELL, J. A. Relevant aspects in the clinical applications of Ni-Ti shape memory alloys. Journal of Materials Science - Material in Medicine. v.7, 403-406, 1996.

11. GRABER, T. M.; VANARSDALL, R. L. Ortodontia: Princípios e Técnicas Atuais, 2a Ed. Rio de Janeiro, Guanabara Koogan, p.579-585, 1996.

12. GRAVINA, M. A.; MOTTA, A. T. S.; ALMEIDA, M. A. O.; QUINTÃO, C. C. A. Fios Ortodônticos: propriedades mecânicas relevantes e aplicação clínica, Revista Dental Press Ortodontia e Ortopedia Facial, v.9, p. 113-128, 2004.

13. GURGEL, J. A.; RAMOS, L. R.; KERR, S. D. Fios Ortodônticos, Revista Dental Press Ortodontia e Ortopedia Facial, v.6, p.103, 2001.

14. HERSHEY, H. G. The orthodontic appliance: esthetic considerations. The Journal of the American Dental Association , v.117, p.29-34, 1988.

15. HUANG, Z. M.; GOPAL, R.; FUJIHARA, K.; RAMAKRISHNA, S.; LOH, P. L.; FOONG, W. C.; GANESH, V. K.; CHEW, C. L. Fabrication of a new composite orthodontic archwire and validation by a bridging micromechanics model. Biomaterials, v.24, p. 2941–2953, 2003.

16. IANNI FILHO, D.; STRINTA, L.T.; NIZZOLA, C.E.C. Uso de Fibras de Vidro e Polietileno Reforçados por Resina em Ortodontia – Parte I. Revista Dental Press Ortodontia e Ortopedia Facial, v.8, p. 51-57,. 2003.

17. IMAI, T.; WATARI, F.; YAMAGATA, S. Mechanical properties and aesthetics of FRP orthodontic wire fabricated by hot drawing. Biomaterials, v.19, p.2195-200, 1998.

18. IMAI, T.; WATARI, F.; YAMAGATA, S.; KOBAYASHI, M.; NAGAYAMA, K.; NAKAMURA, S. Effects of water immersion on mechanical properties of new esthetic orthodontic wire. American Journal of Orthodontics and Dentofacial Orthopedics, v.116, p.533-538, 1999.

19. KAPILA, S.; ANGOLKAR, P. V.; DUNCANSON, M. G. Jr.; NANDA, R. S. Evaluation of friction between edgewise stainless steel brackets and orthodontic wires of four alloys. American Journal of Orthodontics and Dentofacial Orthopedics, v. 98, p. 117-126, 1990.

20. KARMAKER, A. C.; FREILICH, M. A.; BURSTONE, C. J.; GOLDBERG, A. J. Performance of fiber-reinforced composites intended for prosthodontic frameworks. ANNUAL MEETING OF SOC BIOMATERIALS, 23., 1997. St. Paul: Society of Biomaterials, p. 231, 1997.

21. KHIER, S. E.; BRANTLEY, W. A.; FOUNELLE, R. A. Bending properties of superelastic and nonsuperelastic nickel-titanium orthodontic wires. American Journal of Orthodontics and Dentofacial Orthopedics, v.99, p.310-318, 1991.

22. KUSY, R. P. A review of contemporary archwires: their properties and characteristics. Angle Orthodontics, v.67, p.197-207, 1997.

23. KUSY, R. P. The future orthodontic materials: the long term view. American Journal of Orthodontics and Dentofacial Orthopedics, v. 113, p. 91-95, 1998.

24. MARTINS, J. C. R.; SELAIMEN, C. R. P.; GANDINI JR, L. G.; MARTINS, L. P.; RAVELE, D. B. Utilização de Fios de Memória nas Fases de Nivelamento e Fechamento de Espaço na Ortodontia Contemporânea. Revista Dental Press Ortodontia e Ortopedia Facial, v.1, p.79-83, 1996.

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25. MINERVINO, B. L.; PINTO, A. S.; SAKIMA, M. T.; GUASTALDI, A. C., NAKANDAKARI, C.; MINERVINO, E. L. Características dos fios de memória de forma e aplicação clínica. Revista Dental Press Ortodontia e Ortopedia Facial, v.5, p. 72-76, 2000.

26. MIURA, F.; MOGI, M.; OHURA, Y.; HAMANAKA, H. The super-elastic property of the Japanese NiTi alloy wire for use in orthodontics. American Journal of Orthodontics and Dentofacial Orthopedics, v. 90, p.10, 1986.

27. NAKANO, H.; SATOH, K.; NORRIS, R.; JIN, T.; KAMEGAI, T.; ISHIKAWA, F.; KATSURA, H. Mechanical properties of several nickel-titanium alloy wires in threepoint bending tests. American Journal of Orthodontics and Dentofacial Orthopedics, v.115, p.390-395, 1999.

28. PERKINS, J. Shape Memory Effects in Alloys, 1a Ed. Michigan, Plenum Press, p.28-32, 1975.

29. PROFFIT, W.R.; FIELDS JR. H.W.; SARVER, D.M. Ortodontia Contemporânea. 4a Ed. Editora Elsevier, Rio de Janeiro-RJ, p.307-339, 2008.

30. RAMIRES, I. Estudo de corrosão em biomateriais. 1998, 83f. Dissertação (Mestrado em Físico-Química) – Instituto de Química, Universidade Estadual Paulista de Araraquara, 1998.

31. SACHDEVA, R. C. L. Ortodontia com temperatura de transformação variável – Copper Ni-Ti torna isto uma realidade. Clinical Impressions, v.1, p.2-9, 1997.

32. SANTORO, M. Z. Comparação das forças de deflexão liberadas entre os fios ortodônticos estéticos e sua relação com o revestimento. 2011, 88f. Dissertação (Mestrado em Odontologia), Universidade Metodista de São Paulo, São Bernardo do Campo-SP, 2011.

33. VALIATHAN, A.; DHAR, S. Fiber Reinforced Composite Arch-Wires In Orthodontics: Function Meets Esthetics. Trends in Biomaterials & Artificial Organs, v.20, p.16-19, 2006.

34. VELLINI-FERREIRA, F. Ortodontia - Diagnóstico e Planejamento Clínico, 7a

Ed. São Paulo-SP, Editora Artes Médicas Ltda, p.386-397, 2010.

35. WIDSON, P.R. Caracterização de Ligas de Níquel-Titânio para Ortodontia. 2001, 146f. Dissertação (Mestrado em Ciência dos Materiais) Instituto Militar de Engenharia, Rio de Janeiro-RJ, 2001.

36. WILLIANS, J. K. Aparelhos Ortodônticos Fixos Princípios e Prática, 1ª Ed. São Paulo-SP, Livraria Editora Santos, p.21, 1997.

37. YONEYAMA, T.; DOI, H.; HAMANAKA, H.; OKAMOTO, Y.; MOGI, M.; MIURA, F. Super-elasticity and thermal behavior of Ni-Ti alloy orthodontic arch wires. Dental Materials Journal, v.11, p.1-10, 1992.

38. ZUFALL, S.W.; KENNEDY, K.C.; KUSY, R.P. Frictional characteristics of composite orthodontic archwires against stainless steel and ceramic brackets in the passive and active configurations. Journal of Materials Science: Materials in Medicine, v.9, p.611–620, 1998.

Endereço para Correspondência:Daniella Regina Mulinari - [email protected]

Professora Doutora Mestrado em Materiais - UniFOA

Av. Paulo Erlei Alves Abrantes, 1325 - Três Poços

Volta Redonda - RJ

CEP: 27240-560

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1 Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro, IFRJ – Campus Nilo Peçanha2 Mestrando em Materiais do Centro Universitário de Volta Redonda/UniFOA

ArtigoOriginal

Original Paper

Desenvolvimento e implementação de um software para gerenciamento de propriedades de materiais cerâmicos: PROCERAM

Development and implementation of software for managing of ceramic materials properties: PROCERAM

Roberto Pires Silveira 1,2

Claudinei dos Santos2

Resumo:O principal bem gerado e armazenado por qualquer instituição de qual-quer área é a informação. O gerenciamento de dados e informações, nos dias atuais, faz-se imprescindível para o avanço em pesquisas em todas as áreas. O problema é que o volume de dados a serem armazenados e processados está cada vez maior. Nas pesquisas sobre materiais cerâ-micos não se faz diferente; a cada material desenvolvido ou analisado, os ensaios físicos e mecânicos necessários param se conhecer as pro-priedades do material geram uma grande quantidade de dados. Quanto maior for à quantidade de resultados, mais preciso será o diagnóstico do material. Porém, armazenar e sintetizar esses dados para geração de uma informação útil não é uma tarefa simples. Para tal gerenciamento, as Tecnologias de Informação e Comunicação (TIC) têm evoluído para dar suporte a todas as demandas acadêmicas, industriais e de pesquisas diversas. Com o objetivo de melhorar o desempenho na manipulação desses dados e aquisição de respostas automáticas e precisas, foi desen-volvido um software para processamento, armazenamento e gerencia-mento de dados, chamado ProCeram, que também conta com um caráter acadêmico/educativo para o ensino das propriedades físicas e mecâni-cas dos materiais cerâmicos. O software teve sua interface desenvolvida utilizando-se a ferramenta Visual Studio 2008, onde os objetos tiveram seus eventos programados através da linguagem de programação Visual Basic.Net, sua base de dados projetada através da ferramenta Microsoft Access 2007, e seus relatórios de resultados desenvolvidos na ferramen-ta Microsoft Report. O aplicativo tem a capacidade de cadastramento de materiais cerâmicos diversos através das suas propriedades, dados de ensaios físicos e mecânicos. O software resulta em um melhor geren-ciamento dos dados e informações de materiais pesquisados através de ferramentas como: cálculo automático de propriedades físicas e mecâni-cas através de dados fornecidos pelo usuário sobre cada corpo-de-prova, cálculo automático de média e desvio padrão de cada propriedade físi-ca e mecânica trabalhada, geração automática de gráficos comparativos entre propriedades e entre corpos-de-prova, capacidade de exportação dos dados cadastrados e processados para os formatos mais portáveis e utilizados pelo meio acadêmico (pdf e xls). O manuseio, gerenciamento e localização de informação sobre uma pesquisa realizada em um mate-rial, tornam-se muito mais práticas e eficazes utilizando-se um sistema computadorizado, do que de forma manual.

Palavra chave:

Software

Propriedades de materiais cerâmicos

Propriedades mecânicas

Propriedades físicas

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AbstractInformation is the main asset generated and stored by any institution of any area. Data management and information nowadays is paramount for the advancement in researches in all fields. The problem is that the volume of data to be stored and processed is growing more and more. In studies on ceramic materials, the situation is the same: for each material that is developed or analyzed, the physical and mechanical tests that enable one to know the properties of the material generate a large amount of data. The greater the number of results, the more accurate is the diagnosis of the material; evertheless, synthesizing and storing data for generating information is not a simple task. For such management, Information and Communication Technologies (ICTs) have evolved to provide support for all academic, industrial and researching demands. Aiming to improve the performance and manipulation of data and acquisition of automatic and accurate responses, was developed a software, called ProCeram, for processing, storing and managing data, which is also academic and educative in nature for the teaching of physical and mechanical properties of ceramic materials. The software interface was developed using Visual Studio 2008 tool; the events of its objects were programmed by means of VisualBasic.Net language programming; its database was designed by means of Microsoft Access 2007 tool; and the reports of results were developed by means of the Microsoft Report tool. The application is able to register various ceramic materials through its various properties and data of physical and mechanical tests. The software results in better data management and information of materials researched through tools such as: automatic calculation of physical and mechanical properties via user-supplied data about each specimen, automatic calculation of average and standard deviation of each physical and mechanical property worked upon, automatic generation of graphics comparing properties and specimen, capacity of exporting registered and processed data to the most portable formats used by the academia (pdf and xls). Therefore, handling, managing and locating information on a research work of a given material turn out to be much more practical and effective with the use of a computerized system.

Keywords:

Software

Ceramics materials properties

Mechanical properties

Physical properties

1. Introdução

O volume de dados, gerados por testes e ensaios de materiais cerâmicos para aplica-ções diversas, tem se tornado um complicador na síntese de resultados precisos e conclusi-vos. O auxílio de tecnologias de softwares na manipulação de informações tem contribuí-do em diversas áreas no avanço de pesquisas acadêmicas e industriais [JACOBSON 1997, PATTERSON 2005]. Infelizmente, não exis-tem no Brasil significativos incentivos para pesquisa e produção de softwares na área de engenharia de materiais. O presente trabalho propõe a criação de um software em português, com a finalidade de se cadastrar as principais propriedades físicas e mecânicas dos materiais cerâmicos, bem como os resultados de possíveis testes e ensaios de

uma forma sistematizada e acadêmica, fazendo com que essas informações se tornem didáticas para o usuário em consonância com textos ex-plicativos, levando em conta as publicações de referência na literatura acerca dos temas abor-dados, com o objetivo de servir não somente ao pesquisador, mas também ao aprendiz das ciências dos materiais sobre as propriedades e características dos materiais cerâmicos. Além da capacidade de proporcionar uma melhor organização dos dados, o propósito do software é garantir significativa melhoria du-rante a aquisição de informação, automatização de cálculos estatísticos e geração de relatórios comparativos acerca dos ensaios e experiências. O desenvolvimento de um software é o processo de conversão de uma especificação de sistema em um sistema executável. “Um projeto de software é a descrição da estrutu-

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ra de software a ser implementada, dos dados que são partes do sistema, das interfaces entre os componentes do sistema e, às vezes, dos al-goritmos usados ”[ SOMMERVILLE 2007]. Assim como qualquer ferramenta, a qua-lidade de um software é medida através do “nú-mero” de atividades que o usuário considera bem sucedidas graças a sua utilização. O caso de sof-twares de análise/simulação não é diferente. As principais características de qualidade de softwa-re percebidas pelo usuário são [URSEY 1996]:

• robustez, capacidade de responder corre-tamente em situações adversas;

• amigabilidade, isto é, facilidade de aces-so, execução e interpretação da interface e dos resultados;

• capabilidade, ou seja, capacidade de res-ponder a diversos tipos de questões for-mulados pelo usuário.

De acordo com a UML (Linguagem de Modelagem Unificada), existem cinco fases no desenvolvimento de sistemas de software [BOOCH 2005], que devem ser executadas concomitantemente, de forma que problemas detectados numa certa fase modifiquem e me-lhorem as fases desenvolvidas anteriormente:

Análise de Requisitos - Esta fase captura as intenções e necessidades dos usuários do sis-tema a ser desenvolvido através do uso de fun-ções chamadas “use-cases”.

Análise – Esta fase está preocupada com as primeiras abstrações e mecanismos que es-tarão presentes no domínio do problema. As classes são modeladas e ligadas através de re-lacionamentos com outras classes, e são des-critas no Diagrama de Classe.

Design – Nesta fase, o resultado da análise é expandido em soluções técnicas. Novas classes serão adicionadas para prover uma infraestru-tura técnica: a interface do usuário e de perifé-ricos, gerenciamento de banco de dados, co-municação com outros sistemas, dentre outros.

Programação – Nesta fase, as classes prove-nientes do design são convertidas para o códi-go da linguagem orientada a objetos escolhida.

Testes - Os testes observam o sistema como uma “caixa preta” e verificam se o sistema está funcionando como o especificado nos primei-ros diagramas de “use-cases”.

Inicia-se o desenvolvimento do softwa-re através da modelagem dos dados em um SGBD (Sistema de Gerenciamento de Banco de Dados). A base de dados é armazenada em tabelas, que se relacionam de acordo com a dependência de dados, através de campos de-nominados “chave primária” (PK – primary key) que têm a finalidade de diferenciar os re-gistros que serão armazenados na tabela, para que cada registro seja único [DATE 2004, SILBERCHATZ 2006].

2. Materiais e Métodos

Neste item são apresentados os passos envolvidos na análise, desenvolvimento e testes do software ProCeram. O fluxograma demonstra as fases paralelas do levantamento bibliográfico e da criação do software.

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2.1. Fases do Levantamento Bibliográfico

Seleção de propriedades

Nesta fase realiza-se a seleção das proprie-dades e características dos materiais cerâmicos que foram trabalhadas no software. Decidiu-se traba-lhar com 3 propriedades físicas: Retração (linear e volumétrica), absorção de água e densidade relati-va; e com 3 propriedades mecânicas: Resistência a fratura, tenacidade à fratura e dureza. A escolha das propriedades mencionadas justifica-se devido ao seu interesse tecnológico frente ao campo de aplicação dos produtos cerâmicos.

Definição das propriedades físicas

Nesta fase realiza-se a seleção de quais propriedades físicas serão abordadas no apli-cativo. Ficou decidido trabalhar com a retra-ção através dos ensaios de retração linear e re-tração volumétrica, absorção de água através do ensaio de absorção de água, e densidade

Figura 1 – Fluxograma de metodologia de desenvolvimento do software ProCeram.

relativa através dos ensaios de densidade rela-tiva à verde e densidade relativa sinterizada.

Definição das propriedades mecânicas

Nesta fase realiza-se a seleção de quais propriedades mecânicas serão abordadas no aplicativo. Decidiu-se trabalhar com a resis-tência a fratura através dos ensaios de flexão a 3 e a 4 pontos e compressão diametral, tenaci-dade a fratura através dos ensaios de indenta-ção e entalhe, e dureza através dos ensaios de dureza Vickers e Knoop.

Seleção dos textos explicativos

Nesta fase realiza-se a seleção de textos explicativos que foram utilizados em cada uma das telas do software. Os textos selecionados são em sua maioria limitados ao conceito bá-sico do ensaio e de sua fórmula principal, que também foi utilizada no software para que o mesmo realizasse o cálculo automaticamente.

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Seleção de materiais para o banco de dados

Nesta fase realiza-se a seleção de um ma-terial considerado modelo para ser cadastrado no banco de dados como piloto do aplicativo. O material selecionado foi o óxido de zircônio, ou zircônia (ZrO2) por ser um material cerâmico que possui ampla gama de aplicações, e por possuir grande número de referencias na literatura.

2.2. Fases do Desenvolvimento do Software

Análise de requisitos do sistema

Todas as tabelas que serviram como base de dados para o armazenamento de in-formações sobre as propriedades dos materiais cadastrados foram criadas com base em levan-tamento de demandas e necessidades das prin-cipais características dos materiais cerâmicos através de entrevistas com pesquisadores da área de cerâmicas.

Documentação do software via UML

Nesta fase cria-se a documentação do software utilizando os diagramas de classe e de entidade-relacionamento [SILBERCHATZ 2006, GILLEANES 2011], padronizados pela Linguagem de Modelagem Unificada (LMU), ten-do como base as propriedades e ensaios físicos e mecânicos definidos como princípio do software.

Criação do banco de dados

Nesta fase criam-se as tabelas do banco de dados onde serão armazenadas as infor-mações acerca dos materiais trabalhados no software. Foi utilizado o software Microsoft Access 2007. Foi criada uma tabela principal chama-da materiais para armazenar as características gerais dos materiais que serão cadastrados no sistema. Essa tabela mantém relações um-pra--N com todas as tabelas destinadas a cadastro de ensaios, pois cada ensaio deve ser remetido a um único material cadastrado. Foram criadas 12 tabelas destinadas aos ca-dastros dos dados gerais de cada ensaio (código, data, local, material, entre outros). Cada tabela de ensaio mantém um relacionamento um-pra-N com uma tabela de corpo-de-prova (CDP).

Foram criadas 12 tabelas destinadas ao cadastro das propriedades de cada corpo-de--prova utilizado em um ensaio (dimensões, carga aplicada, resistência medida, entre ou-tros), levando-se em consideração a especifi-cidade de cada ensaio. Foram criadas 13 consultas utilizando-se comandos de SQL para servirem de base aos relatórios gerados pelo sistema [BATTISTI 2005]. Uma consulta é referente ao conteúdo da tabela de materiais e as outras 12 são rela-ções entre os ensaios e seus respectivos cor-pos-de-prova.

Criação do layout da interface

São criadas as telas de interface com o usuário que controlarão as ferramentas para edição de dados no banco. Para isso, utilizou--se o software Microsoft Visual Studio 2008

[DEITEL 2004]. As ferramentas foram es-colhidas através da aceitação em ambien-tes gráficos: caixas de texto, botões, menus [SHNEIDERMAN 1992].

Conexão do layout com o banco

Estabeleceram-se os vínculos entre os objetos da interface e os campos de cada tabe-la do banco de dados, bem como suas referên-cias e cruzamentos.

Programação das ferramentas

Utilizou-se a linguagem de programação Visual Basic.Net. Durante todo o processo de programação das ferramentas, foi utilizado o conceito de programação orientada a eventos.A funcionalidade de cada objeto foi programa-da através de seu evento. Nas caixas de texto com cálculo automático, o evento Enter (en-trar com o prompt na caixa de texto), o sistema automaticamente preenche o valor da caixa de acordo com o resultado do cálculo [DEITEL 2004]. Ao entrar com os valores de altura e profundidade de um corpo-de-prova, por exemplo, o sistema calcula o valor da área e preenche a caixa de texto. O código demons-trado abaixo exemplifica a programação do evento Enter da caixa de texto [CLARK 2003].

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Criação dos Relatórios de Impressão

Nesta fase criaram-se os relatórios de impressão do aplicativo utilizando-se ferra-menta Microsoft Report. Cada relatório foi baseado em uma consulta do banco de dados agrupando os CDP’s pelo campo Cod_ensaio.Todos os relatórios de ensaios apresentam cam-pos especiais de cálculo de média da proprieda-de trabalhada, desvio padrão, e gráfico compa-rativo dos resultados individuais dos CDP’s.

Compilação do aplicativo

Todas as ferramentas foram testadas e o pacote de instalação do software foi criado a partir dos arquivos gerados pelo compilador, das tabelas do banco de dados e das bibliote-cas necessárias para a abertura do software e geração dos relatórios em qualquer plataforma do ambiente Windows.

Testes de implementação

Realizaram-se testes de inserção, edição, atualização e exclusão de registros do banco através das ferramentas encontradas na inter-face do aplicativo para garantir a funcionalida-de de todas as ferramentas disponíveis.

Análise e documentação dos resultados

Finalmente, realizou-se a documentação dos resultados com o catálogo das telas utili-zadas no software, bem como o fluxograma de navegação para o usuário [PRESMAN 2006]. Essa documentação foi indexada ao aplicativo para ser utilizada como um arquivo de ajuda para o usuário do software.

3. Resultados e Discussão

3.1. Interface Gráfica

Neste item são apresentados os protótipos das telas do software ProCeram, bem como a fun-cionalidade de cada objeto utilizado nas mesmas.

Formulário inicial - Edição de Materiais

Nesta tela o usuário poderá cadastrar, modificar ou excluir informações básicas so-bre os materiais cerâmicos cadastrados. A fi-gura 2 apresenta o painel inicial do ProCeram, a tela de cadastro e edição de materiais.

Private Sub Area_TextBox_Enter(ByVal sender As Object, ByVal e As System.EventArgs) Handles Area_TextBox.Enter Area_TextBox.Text = Largura_TextBox.Text * Profundidade_TextBox.TextEnd Sub

Figura 2 – Representação do formulário de cadastro de materiais – ProCeram

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Tela de Cadastro de Ensaio de Retração Linear

Nesta tela o usuário poderá cadastrar os dados dos ensaios de retração linear bem como de cada corpo-de-prova utilizado com suas dimensões de antes e depois da queima.

O programa calculará automaticamente a re-tração linear em um valor de até 16 casas deci-mais. O usuário ainda poderá inserir uma foto de cada CDP utilizado no ensaio. A figura 3 apresenta a tela de cadastro e edição do ensaio de retração linear.

Figura 3 – Representação do formulário de cadastro de ensaio de Retração Linear

Relatório de Ensaio de Retração Linear

Nos relatórios são exibidos, em formato de im-pressão, os dados do ensaio e dos corpos-de--prova utilizados. O relatório também apresenta

a média dos cálculos de retração de cada CDP, o desvio padrão, e um gráfico comparativo dos testes realizados, podendo ainda ser exportado para os formatos PDF e XLS. A figura 4 apre-senta o relatório de ensaio de Retração Linear.

Figura 4 – Representação do relatório de Retração Linear

3.2. Definição das Tecnologias A escolha das ferramentas utilizadas na criação do software se deu pelo fato de que

88,9% dos computadores pessoais de todo o mundo utiliza algum sistema operacional da Microsoft (Microsoft Windows) como platafor-ma para seus aplicativos e programas, portan-

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to, as definições das tecnologias se deram por questões de compatibilidade [TANENBAUM 1999 e RUSSINOVITCH 2005]. Foram implementadas, nos relatórios de impressão, rotinas de exportação dos dados dos materiais e dos ensaios cadastrados para os for-matos XLS e PDF, respectivamente nativos no Microsoft Excel e no Adobe Acrobat Reader.

4. Conclusões

Foi criado um software, com interface gráfica ambientada na plataforma Microsoft Windows, com o objetivo de gerenciar as proprie-dades físicas e mecânicas dos materiais cerâmi-cos, obtidas através de ensaios diversos para ava-liação e comparação dos resultados, e respeitando as peculiaridades e especificidades, para melhor atender as necessidades reais de gerenciamento de dados concretos obtidos através de ensaios reais. Durante os testes de utilização do software por profissionais e pesquisadores da área de cerâ-mica, foi possível perceber uma ótima aceitação da ferramenta tecnológica, bem como significati-va melhoria da produtividade devido ao melhor gerenciamento das informações obtidas dos en-saios físicos e mecânicos cadastrados no sistema. A interface intuitiva e amigável, bem como a agilidade na obtenção de informações sobre um material analisado foram os fatores que mais in-fluenciaram na aceitação dos usuários, principal-mente quando comparados aos demais softwares com semelhante proposta.Conclui-se a incontestável e significativa me-lhoria no gerenciamento dos dados obtidos em ensaios, centralizados em um sistema compacto, que automatiza cálculos, gera gráficos e possibi-lita a exportação para formatos genéricos, utiliza-dos em todos os sistemas operacionais e platafor-mas computacionais.


1. BATTISTI, J;. SQL server 2005: administração & desenvolvimento: curso completo. Rio de Janeiro: Axcel Books, 2005.

2. BOOCH, G.; RUMBAUGH, J.; JACOBSON, I. UML: Guia do usuário. 2ª Ed: Editora Campus. 2005

3. CLARK, D. Introdução à programação orientada a objetos com Visual Basic.net. Rio de Janeiro: Ciência Moderna, 2003.

4. DATE, C. J. Introdução a sistemas de bancos de dados. 8.ed. Rio de Janeiro: Editora Campus, 2004.

5. DEITEL, H. M. Visual Basic .NET: como programar . Tradução Célia Yumi Okano Taniwaki. São Paulo: Pearson Education do Brasil, 2004

6. GILLEANES, T. A. GUEDES. UML 2: Uma abordagem prática, 2. Ed. São Paulo: Editora Novatec, 2011

7. JACOBSON, I. GRISS, M. JONSSON, P. Software Reuse: Architecture, Process and Organization for Business Success, ACM Press, 1997

8. PATTERSON, D. Organização e Projeto de Computadores: a interface hardware / software. Elsevier, Ed. 5, 2005.

9. PRESMAN, R. S. Engenharia de software. Tradução Rosângela Delloso Penteado. São Paulo: McGall-Hill, 2006.

10. RUSSINOVITCH, M. E.; SOLOMON, D. A. Microsoft Windows. 4.ed. Redmond: Microsoft Press. 2005.

11. SILBERCHATZ, A.; SUDARSHAN, S. Sistema de banco de dados. 5.ed. Rio de Janeiro: Campus, 2006.

12. SHNEIDERMAN, B. Designing the User Interface: Strategies for Effective Human-Computer Interaction. 2 Ed, New York, Addison-Wesley: 328 p, 1992.

13. SOMMERVILLE, I. Engenharia de software. Tradução: Selma Shin Shimuzu Melnikoff, Reginaldo Arakaki, Edilson de Andrade Barbosa. São Paulo: Pearson Addison Wesley, 2007

14. TANENBAUM, A. WOODHULL, A. Sistemas Operacionais: Projeto e Implementação. 2 Ed. Porto Alegre: Bookman, 1999.

15. URSEY, M. DOOLEY, K. The Dimensions of Software Quality. Quality Management Journal, vol. 3, n° 3. p. 67 – 86. 1996.

Endereço para Correspondência:Claudinei dos Santos - [email protected]

Professor Doutor Mestrado em Materiais - UniFOA

Av. Paulo Erlei Alves Abrantes, 1325

Três Poços - Volta Redonda - RJ

CEP. 27240-560

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1 Aluno do Programa de Mestrado Profissional em Materiais do Centro Universitário de Volta Redonda/UniFOA2 Docente do Programa de Mestrado Profissional em Materiais do Centro Universitário de Volta Redonda/UniFOA

ArtigoOriginal

Original Paper

Estudo para elaboração do PPRA de uma empresa fabricante de biomateriais para fabricação de próteses dentárias.

Study for the establishment of a company manufacturer PPRA biomaterials for fabrication of dental prostheses

Marco Antônio Furtado Augusto1

Rockfeller Maciel Peçanha2

Resumo:Este estudo foi realizado em uma empresa fabricante de biomateriais na Região Sul-Fluminense do Estado do Rio de Janeiro com objetivo de elaborar o Programa de Prevenção de Riscos Ambientais (PPRA). Os dados para a elaboração do programa foi obtido mediante acompanha-mento e avaliação ambiental das atividades dos trabalhadores em seus postos de trabalho, realizados pelo Centro de Tecnologia SENAI-RJ Ambiental, através de seu setor de segurança do trabalho. Uma vez de posse destes dados, serão propostas melhorias em todas as etapas do processo de produção da empresa, visando o bem estar dos trabalhado-res. A Elaboração do PPRA foi baseada na identificação, reconhecimen-to e avaliação dos riscos existentes nos locais de trabalho e no cumpri-mento das etapas exigido pela Norma Regulamentadora do Ministério do Trabalho e Emprego que regulamenta sua elaboração. Estas etapas visam à adequação de um local de trabalho em um ambiente seguro, que garantam a integridade física dos trabalhadores e vão ser objeto de estudo do PPRA. Na elaboração deste programa devem ser reco-nhecidas, avaliadas e atendidas todas as etapas que o constituem, não devendo ser omitida nenhuma destas, tornando o PPRA uma ferramenta imprescindível em qualquer ambiente de trabalho.

Palavra chave:

PPRA

Elaboração

Implantação

Norma Regulamentadora e Riscos Ambientais

AbstractThis study was conducted at a manufacturer of biomaterials in the South-Fluminense in order to prepare the Program Environmental Risk Prevention (PPRA). The data for the elaboration of the program was obtained through environmental monitoring and assessment of the activities of workers in their jobs, conducted by the Center for Environmental Technology SENAI-RJ through your sector of work safety. Once in possession of this data we will be able to propose improvements in all stages of the production process of the company, seeking the welfare of the worker. The Preparation of the PPRA was based on the identification, recognition and assessment of risks in the workplace and in the fulfillment of steps required by Norm Ministry of Labor that regulates their development. These steps aim to tailor a workplace in a safe environment, ensuring the physical integrity of workers and will be studied PPRA. In the preparation of this program shall be recognized, assessed and met all the steps that constitute and should not be omitted none of these, making the PPRA an indispensable tool in any work environment.

Keywords:

PPRA

Development

Implementation

Norm and Environmental Risks

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1. Introdução

Pode-se dizer que o PPRA (Programa de Prevenção de Riscos Ambientais) é uma grande ferramenta que tem como objetivo conseguir melhorar as condições ambientais de trabalho, minimizar ou neutralizar a pos-sibilidade de ocorrer acidentes do trabalho e doenças profissionais, além de suporte inte-grante fundamental para o desenvolvimento do Programa de Controle Médico de Saúde Ocupacional – PCMSO, sendo para isto, ne-cessário o desenvolvimento de ações, que conste no programa, direcionadas a cada setor da empresa e específicas as características dos riscos ambientais encontrados [1 - 2]. O PPRA é uma determinação legal, fi-xada pela Norma Regulamentadora – NR-9 da Portaria 3.214, do Ministério do Trabalho e Emprego. Esta Norma estabelece a obrigatorie-dade da elaboração e aplicação do programa, pelo empregador com participação dos traba-lhadores, detalhando as etapas a serem cumpri-das no desenvolvimento do programa, os itens que compõem a etapa do reconhecimento dos riscos, os limites de tolerância adotados na eta-pa de avaliação e os conceitos que envolvem as medidas de controle. A norma estabelece, ain-da, a obrigatoriedade da existência de um cro-nograma que indique claramente os prazos para o desenvolvimento das diversas etapas e para o cumprimento das metas estabelecidas [1]. Todas as empresas, independente do nú-mero de empregados ou do grau de risco de suas atividades, estão obrigadas a elaborar e imple-mentar o PPRA. Este estudo será de grande im-portância por se tratar de um ramo de atividade para esta empresa pouco conhecido no país, e por utilizar uma matéria-prima (pó micropar-ticulado de zircônia, ZrO2(3%Y2O3) que não consta na relação de produtos químicos da NR-15 do Ministério do Trabalho e Emprego e na ACGIH (American Conference of Governmental Industrial Hygienists). Este estudo possibilitará o conhecimento dos riscos ambientais em cada se-tor da empresa, bem como, a concentração destes agentes. O que possibilitará sugerir medidas de controle, atenuar ou eliminar estes agentes [1]. O modelo proposto para elaboração do PPRA abrange vários aspectos normativos es-tabelecidos pelas normas brasileiras, atenden-do a legislação brasileira em vigor, servindo

de suporte para o desenvolvimento de ações que possam minimizar ou neutralizar a possi-bilidade de ocorrências de doenças ocupacio-nais e acidentes durante a jornada de trabalho, devendo para isto, estarem articulados os em-pregadores e trabalhadores, de modo que pos-sam ser seguidas as orientações recebidas nos treinamentos oferecidos pelo PPRA [1 - 2]. Outro aspecto importante é que a em-presa por estar enquadrada no ramo da saúde terá que atender outras legislações específicas (Anvisa e Prefeitura) a atividade. Com a ela-boração do PPRA ajudará no cumprimento destas legislações e na obtenção do alvará para funcionamento [1 - 2].


Para o desenvolvimento do presente tra-balho foram feitos levantamento bibliográfico em bancos de dados com o uso das seguintes palavras-chaves: PPRA e riscos ambientais. No segundo momento foram analisadas as informações relativas aos artigos e textos selecionados, e feita uma detalhada revisão. Em um terceiro momento foram realiza-das na empresa, localizada em Volta Redonda na Região Sul-Fluminense do Estado do Rio de Janeiro, avaliações quantitativas. As variáveis envolvidas na pesquisa são as que se referem ao risco físico, ruído, e as que se referem aos riscos químicos, gases e vapores, poeira total e monóxido de carbono que são os riscos que os trabalhadores estão expostos no processo de produção da empresa. A avaliação quantitativa consiste em le-vantamentos de dados utilizando equipamen-tos de medição para níveis de ruído, poeira, gases e vapores.

2.1. Desenvolvimento do PPRA

Seguem abaixo as etapas que são utiliza-das como diretrizes, para a elaboração, avalia-ção ou adequação de um PPRA:

1ª Etapa – Antecipação e reconhecimento dos riscos.2ª Etapa – Estabelecimento de prioridades e metas de avaliação e controle. 3ª Etapa – Avaliação dos riscos e da exposição dos trabalhadores.

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4ª Etapa – Implantação de medidas de controle e avaliação de sua eficácia.5ª Etapa – Monitoramento da exposição aos riscos.6ª Etapa – Registro e divulgação dos dados [2].

O PPRA da empresa deve estar descrito no Documento Base que contém os aspectos estruturais do programa, a estratégia e meto-dologia de ação, forma de registro, manuten-ção e divulgação dos dados, a periodicidade e forma de avaliação do desenvolvimento do programa e o planejamento anual com o es-tabelecimento das metas a serem cumpridas com os prazos para a sua implantação confor-me cronograma anual [2].

2.2. Avaliação Quantitativa

2.2.1. Avaliação do Ruído

Em conformidade com a Portaria no 3.214, de 08/06/78, NR-15, Anexo no 1, o Limite de Tolerância para Ruído Contínuo ou Intermitente, com 8h diárias de exposição, é de 85,0 dB(A), em resposta SLOW e circuito de compensação (A), como também Anexo no 2, o Limite de Tolerância para Ruído de Impacto (pico) é de 120,0 dB(C), em resposta FAST e circuito de Compensação (C). Ambos os limites são para uma jornada de trabalho de 8 horas diárias [3]. A fim de avaliar a efetiva exposição dos trabalhadores ao agente físico ruído, foram re-alizadas dosimetrias durante a jornada de tra-balho utilizando dosímetro digital Instruterm, modelo DOS-500, previamente calibrado, fa-bricado conforme norma ANSI S1.25(1991) e ISO 1999 BS 402 (1983) do tipo 2 [3]. Audiodosímetro foi afixado ao trabalhador, com o microfone próximo ao seu plano auditivo, acompanhando-o na jornada de trabalho, sendo registrada a dose de ruído na memória do instru-mento, para leitura posterior, tendo sido anotadas as atividades do operador no período [3].

2.2.2. Avaliação de Gases e Vapores com Tubos de Carvão Ativado

As amostras são coletadas à altura da zona respiratória do trabalhador em seu am-biente de trabalho. A amostra é feita ao nível respiratório, com o instrumento afixado ao tra-balhador, acompanhando-o em suas atividades,

aspirando os vapores orgânicos resultantes da operação pertinente, sendo anotados em uma planilha os detalhes das operações executadas. São utilizadas bombas de amostragem pessoal com sucção de ar com vazões que va-riam entre 0,01 a 0,05 L/min e tubos de Carvão Ativado, afixados a uma caneta redutora de vazão [4]. A calibração da bomba é feita pelo método da bolha de sabão, utilizando-se um ca-librador eletroportátil [4]. Conforme o método de amostragem da NIOSH nº 1501 (National Institute of Occupational Safety and Health), são utiliza-dos tubos de carvão ativo para a amostragem, e extração com dissulfeto de carbono. O mé-todo analítico é através de cromatógrafo à gás acoplado a espectrômetro de massas [4].

2.2.3. Avaliação de Monóxido de Carbono por Meio de Amostragens de Leitura Direta

O método de leitura direta possibilita ao ava-liador verificar os níveis de concentração de gás ou vapor, presentes no ambiente de maneira pontual. A metodologia para este tipo de avalia-ção pode ser encontrada na NR-15, em seu anexo 11, onde diz, no item 6: “A avaliação das concentrações dos agentes químicos através de métodos de amostragem instantânea, de leitura direta ou não, deverá ser feita pelo menos em 10 (dez) amostragens, para cada ponto - ao ní-vel respiratório do trabalhador. Entre cada uma das amostragens deverá haver um intervalo de, no mínimo, 20 (vinte) minutos [5]. Este tipo de leitura possibilita ao ava-liador verificar se a exposição a determinado agente químico ultrapassou o seu *valor teto ou o **valor máximo em algum momento da jornada de trabalho [5]. *Valor teto: alguns agentes químicos possuem seus limites de tolerância sinalizados com esta identificação, segundo o quadro nº 1, do anexo nº 11 da NR-15 [5]. ** Valor máximo: para os agentes quí-micos constantes no quadro nº 1 da NR-15 que não possuem valor teto é aplicado o valor máximo, que é obtido através da multiplicação do valor do Limite de Tolerância pelo fator de desvio (quadro nº 2 da NR-15) [5]. Detectores eletrônicos de gases: funcio-nam com células de detecção do gás que, pelo

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simples contato com o ar contaminado, forne-cem instantaneamente os dados da concentra-ção no ambiente. Existem diversos equipamen-tos que funcionam com estes princípios [5]. Espectrofotômetro de infravermelho: funciona internamente com um conjunto de espelhos, um feixe de infravermelho e um sensor. Neste caso o gás/vapor é identificado através de seu peso molecular, e quantificado instantaneamente, sendo os dados da concen-tração expostos em seu visor digital [5].

2.2.4. Avaliação de Poeira Total Incômoda Não Classificada de Outra Maneira (Pnos)

É utilizada bomba de amostragem pessoal, como mostra a figura 1, com porta cassete adaptado ao nível de respiração do tra-balhador, coletando o material particulado em suspensão, com uma vazão de 1,0 L/min [4].

Figura 1 – Teste em campo, visando a avaliação de Poeira Total.

Os coletores são constituídos por filtros de PVC, como mostra a figura 2, de diâmetro de 37 mm e porosidade de 5 µm.

Figura 2 – Filtro usado para avaliação de Poeira Total.

Componentes do filtro, da direita para a esquerda: a) plugue b) peça superior do porta-filtro c) anel central d) filtro de membrana e) suporte de celulose do filtro f) peça inferior do porta-filtro

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A calibração da bomba é feita pelo mé-todo da bolha de sabão, utilizando-se de um calibrador eletroportátil. A determinação do peso gravimétrico está de acordo com o método FUNDACENTRO NHO 03 A/E (Fundação Jorge Duprat Figueiredo de Segurança e Medicina do Trabalho), utilizando cassete de 5 µm para amostragem e determinação de peso gravimé-trico através de balança analítica [4].

3. Resultados e Discurssão

3.1. Resultado da Avaliação de Ruído A Tabela 1 apresenta o resultado da ava-liação de ruído no setor de compactação, onde tem como fonte geradora, uma prensa hidráu-lica e que consideramos o ponto de maior ge-ração de ruído.

Tabela 1 – Resultado da Avaliação de Ruído.

Funções / DataDose

aferida (%)

Nível de dB apurado

Período estimado de exposição

LT* Anexo nº 1

NR 15

Classificação do ruído

Técnico de Laboratório

18/07/121,05 52,1 8 horas 85 dB(A) Intermitente

* LT : Limite de Tolerância

O resultado encontrado nesta avaliação de Ruído apresenta-se muito abaixo do Limite de Tolerância estabelecido no Anexo nº 1 da NR-15

do Ministério do Trabalho e Emprego. Portanto não requerem nenhuma medida de controle indi-vidual ou coletiva aos trabalhadores.

3.2. Resultado da Avaliação de Poeira Total – Fração Inalável

Na Tabela 2 apresenta-se o resultado de Poeira Total do setor de manipulação de pó de zircônia.

Tabela 2 – Resultado da Avaliação de Poeira Total – Fração Inalável.

Nome do Agente Fonte Geradora Data da avaliação

ConcentraçãoEncontrada

LTmg/m³ Norma Nível de

Ação

Poeira Total – Fração Inalável

Manipulação com pó de zircônia

13/06/12 ND 10,0 ACGIH 5,0

ND = Não Detectado; LT= Limite de Tolerância

Não foi detectada nenhuma concentração de poeira total nesta avaliação de acordo com o Limite de Tolerância determinado pela ACGIH (American Conference of Governmental

Industrial Hygienists). Portanto não requerem nenhuma medida de controle individual ou cole-tiva aos trabalhadores. Mas por se tratar de uma poeira sugerimos o uso de proteção respiratória.

3.3. Resultado da Avaliação de Gases e Vapores (Monóxido de Carbono)

Na Tabela 3 apresenta-se o resultado da avaliação de Monóxido de Carbono realizada no setor de sinterização, próxima ao forno elétrico.

Tabela 3 – Resultado da Avaliação de Monóxido de Carbono.

IdentificaçãoGás/Vapor

Fonte Geradora Unidade

Concentraçãomédia

Encontrada

Valor Teto LT Norma Nível de

Ação

Monóxido de Carbono

Sinterização/ Forno ppm ND 78,0 78,0 NR-15 39,0

* ND= Não Detectado; LT= Limite de Tolerância

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Não foi encontrada nenhuma concentra-ção média de Monóxido de Carbono no setor de sinterização conforme estabelece o Anexo nº 11

da NR-15 do Ministério do Trabalho e Emprego. Portanto não requerem nenhuma medida de con-trole individual ou coletiva aos trabalhadores.

3.4. Resultado das Avaliações de Varredura dos Gases e Vapores do Forno Elétrico

Na Tabela 4 apresentam-se os resultados da avaliação de varredura dos gases e vapores gerados pelo forno elétrico durante sinterização. O resultado não identificou a presença de gases durante os testes.

Tabela 4 – Resultado das Avaliações de Varredura dos Gases e Vapores do Forno Elétrico.

GASES E VAPORES Dados da Amostragem

Data da Avaliação: 13/06/2012 Método Utilizado: Descrito nas observações Função Avaliada: Técnico de Laboratório Tempo de Jornada (min): 360 min

Velocidade do Ar (m/s)

Vazão da Bomba (l/min)

Umidade Relativa do

Ar(%)

Temperatura(ºC) Tempo Coleta (min)

Volume Coletado(L)

Cód. Amostrador

N° de série do equipamento

Tbn Tbs

0,03 0,27 67 22,5 25,7 132 3,5 Voc 12/00154 BU51739 Resultados Encontrados

Identificação Gás/Vapor Fonte Geradora Unid. (ppm ou mg/m³)

Concentração Encontrada LT

NR

-15

AC

GIH

Nível Ação Nível Ação

1-Butanol

Processo de Sinterização

ppm ND 20 x 10 0 – Desprezível

Acetato de n-butila ppm ND 150 x 75 0 – Desprezível Acetato de etila ppm ND 310 x 155 0 – Desprezível

Acetona ppm ND 780 x 390 0 – Desprezível Acrilonitrila ppm ND 16 x 8 0 – Desprezível Benzeno ppm ND 1 x 0,5 0 – Desprezível Butilglicol ppm ND 20 x 10 0 – Desprezível

Ciclohexano ppm ND 235 x 118 0 – Desprezível Ciclohexanona ppm ND 20 x 10 0 – Desprezível Ciclohexeno ppm ND 300 x 150 0 – Desprezível Clorofórnio ppm ND 20 x 10 0 – Desprezível

Diclorometano ppm ND 156 x 78 0 – Desprezível Estireno ppm ND 78 x 39 0 – Desprezível Etanol ppm ND 780 x 390 0 – Desprezível

Éter etílico ppm ND 310 x 155 0 – Desprezível Éter isopropílico ppm ND 250 x 125 0 – Desprezível

Etilbenzeno ppm ND 78 39 0 – Desprezível Etilglicol ppm ND 78 x 39 0 – Desprezível Heptano ppm ND 400 x 200 0 – Desprezível

Isopropanol ppm ND 310 x 155 0 – Desprezível Metil etil cetona ppm ND 155 x 77,5 0 – Desprezível

Metil isobutil cetona ppm ND 20 x 10 0 – Desprezível Metilglicol ppm ND 20 x 10 0 – Desprezível n-Hexano ppm ND 50 x 25 0 – Desprezível Nonano ppm ND 200 x 100 0 – Desprezível Octano ppm ND 300 x 150 0 – Desprezível Pentano ppm ND 470 x 235 0 – Desprezível

Percloroetileno ppm ND 78 x 39 0 – Desprezível Tetracloreto de carbono ppm ND 8 x 4 0 – Desprezível

Tetrahidrofurano ppm ND 156 x 78 0 – Desprezível Tolueno ppm ND 78 x 39 0 – Desprezível

Tricloroetileno ppm ND 78 x 39 0 – Desprezível Xilenos ppm ND 78 x 39 0 – Desprezível

Observações: NIOSH 1457 1ª edição; NIOSH 1450 3ª edição; NIOSH 1300 2ª edição; NIOSH 1606 3ª edição; NIOSH 1604 2ª edição; NIOSH 1400 2ª edição; NIOSH 1405 1ª edição; NIOSH 1501 3ª edição; NIOSH 1500 3ª edição; NIOSH 1003 3ª edição; NIOSH 1001 3ª edição; NIOSH 2555 2ª edição; NIOSH 1618 2ª edição; NIOSH 13300 2ª edição; NIOSH 1403 3ª edição; NIOSH 1609 2ª edição

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4. Conclusão

Sabe-se que o PPRA, através de uma sé-rie de medidas e propostas, visa minimizar ou eliminar os agentes que podem ocasionar aci-dentes ou doenças do trabalho. Neste estudo buscou-se esclarecimentos sobre o processo de produção da empresa para melhor adequar um modelo que atendesse todos os aspectos normativos estabelecidos pelas normas brasi-leiras e legislação em vigor, devendo para isto, estarem articulados os empregadores e traba-lhadores, de modo que possam ser seguidas as orientações recebidas nos treinamentos ofere-cidos pelo PPRA. A maior preocupação era por ser uma atividade nova e o uso de uma matéria-prima pouco conhecida, mas após os resultados das avaliações ambientais, observou-se que esta-vam abaixo dos limites de tolerância determina-dos pelo Ministério do Trabalho e Emprego e a ACGIH (American Conference of Governmental Industrial Hygienists), sendo assim, a única re-comendação é o uso de proteção respiratória por ser tratar de um pó e que este pode causar algum incômodo no sistema respiratório. Quanto ao modelo de PPRA, elaborado, irá atender perfeitamente as exigências legais que a empresa tem no momento e todos os re-quisito sobre segurança e medicina do trabalho.

5. Referência Bibliográfica

1. SHERIQUE, JAQUES. Aprenda como Fazer. 4ª Edição. São Paulo, LTr-Editora Ltda, Abril-2004. 303 p.

2. SEGURANÇA E MEDICINA DO TRABALHO. Portaria nº 3214/78 do Ministério do Trabalho NR-9 – Programa de Prevenção de Riscos Ambientais, Editora Atlas, São Paulo, 57ª edição, 2005.

3. FUNDAÇÃO JORGE DUPRAT FIGUEIREDO DE SEGURANÇA E MEDICINA DO TRABALHO - FUNDACENTRO - Avaliação da Exposição Ocupacional ao Ruído - NHO 01. (Procedimento Técnico) São Paulo, 2001. 40 p. (Norma de Higiene Ocupacional). Disponível em: HTTP://www.fundacentro.gov.br Acesso em: 22 ago 2012.

4. FUNDAÇÃO JORGE DUPRAT FIGUEIREDO DE SEGURANÇA E MEDICINA DO TRABALHO - FUNDACENTRO - Análise Gravimétrica de Aerodispersóides Sólidos Coletados Sobre Filtros e Membrana – NHO 03. (Procedimento Técnico) São Paulo, 2001. 34 p. (Norma de Higiene Ocupacional). Disponível em: HTTP://www.fundacentro.gov.br Acesso em: 15 ago 2012.

5. SEGURANÇA E MEDICINA DO TRABALHO. Portaria nº 3214/78 do Ministério do Trabalho NR-15 – Atividades e Operações Insalubres, Editora Atlas, São Paulo, 57ª edição, 2005.

Endereço para Correspondência:Rockfeller Maciel Peçanha - [email protected]


Av. Paulo Erlei Alves Abrantes, 1325, Três Poços, Volta

Redonda – RJ

CEP. 27240-560

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1 Escola de Engenharia de Lorena, Universidade de São Paulo2 Companhia Siderúrgica Nacional.

ArtigoOriginal

Original Paper

Influência da temperatura de laminação na formação de carepa em aço grau 27xx

Temperature influence of rolling on scale formed in steel 27xx grade

Thayene R. Ferreira1

Fernando Vernilli1

José M. Lopes1

Pedro D. Daló1

Sidiney N. Silva2

Resumo:Durante a laminação a quente uma camada de óxido (carepa) é for-mada sob a superfície das tiras de aço, devido à atmosfera oxidante. Suas características influenciam diretamente na produtividade, desde o processo de remoção (mecânica e/ou química) como também a ge-ração de óxido de ferro em detrimento da produção de aço. O presente projeto visa caracterizar, identificar e quantificar as fases presentes nas amostras na superfície de tiras de aço laminadas a quente em dois dife-rentes ranges de temperatura de bombinamento: 610/650ºC para TB e 710/750ºC para TBA. As fases formadas são principalmente a Hemati-ta (Fe2O3), Magnetita (Fe3O4) e Wustita (FeO) que foram identifica-das e analisadas nas diferentes temperaturas, utilizando as técnicas de DRX e MEV, evidenciando que a temperatura influencia na espessura da camada total de óxidos, bem como na proporção das fases de óxido de ferro formadas.

Palavra-chave:

Carepa de laminação

Magnetita

Hematita

Wustita

AbstractDuring the hot rolling process an oxide layer (scale) is formed on the surface of the steel strip, due to the oxidant atmosphere. Its characteristics influence the productivity, since the removal process (mechanical and / or chemical) as well as the generation of iron oxide at the expense of steel production. This paper aims to characterize, identify, and quantify the phases present in the samples on the surface of strips of hot-rolled steel in two different temperature range of coiling: 610/650 ºC for TB and 710/750 ºC for TBA. The phases formed are mainly Hematite (Fe2O3) Magnetite (Fe3O4) and Wustite (FeO) were identified and analyzed at different temperatures, using the techniques of XRD and SEM, showing that temperature influences the thickness of total layer,of oxides, as well the proportion of phases of iron oxide formed.

Keywords:

Scale of roll

Magnetite

Hematite

Wustite

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1. Introdução

O aço até chegar à sua forma e propriedades finais passa por vários processos, desde a redução do minério de ferro até a etapa de revestimento. Na CSN o produto final são as bobinas de aço. O aço da CSN é destinado, em grande parte, às indústrias de embalagens e de auto-móveis. Nessas aplicações, o aço necessita de propriedades especiais que são conferidas ao longo dos diversos processos de transforma-ção: refino primário, refino secundário, lingo-tamento contínuo, laminação a quente, deca-pagem, laminação a frio e revestimento. As placas de aço após o lingota-mento contínuo passam por um Forno de Reaquecimento para atingirem a temperatura de laminação, ao redor de 1.200ºC. Devido à natureza oxidante da atmosfera, forma-se uma camada de óxido na superfície das placas, ilustrado na Figura 1. Essa camada de óxido é vulgarmente conhecida na indústria como “carepa de laminação”.(Ginzburg 1989)

Figura 1. Placa de aço na saída do forno de reaquecimento a 1200 °C.

A carepa desenvolvida nestas tempera-turas compreende uma camada extremamente fina de Hematita (Fe2O3) na região exterior, uma camada fina de Magnetita (Fe3O4) inter-mediária, e uma camada espessa de Wustita (FeO) junto ao metal. Esta proporção das fases de óxido reflete o fato de que o coeficiente de difusão do ferro na Wustita é muito maior do que na magnetita e que a difusão de oxigênio e ferro através da camada de Hematita é extre-mamente lenta (Chen e Yuen 2001) Antes de realizar o processo de lami-nação a quente propriamente dito, as placas de aço sofrem um jateamento de água com

pressão de 20,59 MPa para a remoção dessa camada de óxido. Os materiais removidos (ca-repa de laminação, juntamente com a água), são direcionados para um poço, onde são se-parados por decantação. As características da carepa influenciam diretamente na produtividade, impactando desde o processo de remoção (mecânica e/ou química) como também a geração de óxido de ferro em detrimento da produção de aço.

2. Procedimentos Experimentais

O aço caracterizado neste projeto foi um aço comercial baixo carbono, grau 27xx, fa-bricado pela Companhia Siderúrgica Nacional (CSN). As amostras de chapas foram coleta-das na saída do bombinador em dois diferen-tes ranges de temperatura de bombinamento: 610/650ºC (TB) e 710/750ºC (TBA). Para os ensaios de caracterização, o pre-paro das amostras foi realizado na as chapas foram cortadas em corpos de prova numa cortadeira ISOMET nas dimensões de 10x30 mm, embutidas a frio, lixadas e polidas. As amostras foram então submetidas à difração de raios-X para verificação das fases presen-tes. Utilizou-se o difratômetro Panalytical, modelo Empyrean, com tubo de cobre, in-tervalo angular de 10 a 90°, passo angular de 0,02° e tempo por passo de 15 segundos. Por fim, a análise microestrutural das amostras foi realizada através de microscopia eletrônica de varredura por elétrons retro espalhados utili-zando microscópio LEO modelo 1450-V.


As Figuras 2 e 3 ilustram os difratogra-mas das amostras TB e TBA respectivamente, e pode-se observar principalmente a quantida-de e intensidade dos picos de wustita, que di-minuíram consideravelmente da Figura 2 para a Figura 3, e que foi confirmado por análise quantitativa de Rietveld conforme gráfico da Figura 4. Não há considerável diferença entre os picos de magnetita e hematita.

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Figura 2. Difratogramas de raios X das amostras enviadas pela CSN retiradas após o bobinamento TB.

Figura 3. Difratogramas de raios X das amostras enviadas pela CSN retiradas após o bobinamento TBA.

A Figura 4 ilustra as análises quanti-tativas de Rietveld das amostras TB e TBA. Observa-se que a diferença de temperaturas a que foram expostas as amostras causou uma grande defasagem nas fases da carepa forma-da. Enquanto na amostra TB houve 94,5% de wustita formada, essa quantidade diminuiu

para 22,9% na amostra TBA, onde também formou-se 49,5% de magnetita e 27,7% de hematita, causando assim uma resistência significativamente grande à decapagem, em comparação aos 2,6% de magnetita e 2,9% de hematita formados na amostra TB.

Figura 4: Gráficos com os resultados das análises quantitativas de Rietveld.

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A Figura 6 ilustra a micrografia em que é verificada uma maior quantidade de Magnetita, amostra TBA, que pode ser ocasio-nada devido à diferença de temperatura entre os dois tipos de amostras que é de 610/650ºC

para TB, e de 710/750ºC para TBA. Além dis-so, não é observada a presença de Hematita nas micrografias. Isso pode ocorrer devido a esta camada ser fina e dura podendo ter sido retirada durante a preparação metalográfica.

Figura 5: Micrografia da amostra de aço grau 27xx após laminação a quente com destaque para as fases formadas – TB (610/650ºC).

Figura 6: Micrografia da amostra de aço grau 27xx após laminação a quente com destaque para as fases formadas – TBA (710/750ºC).

Enquanto que na amostra TB, figura 5, a camada de carepa tem espessura de ~6 µm, na amostra TBA essa espessura é de ~8,5 µm. Além disso, pode-se observar que a camada de magnetita na amostra TBA atinge aproxi-

madamente a metade da espessura da carepa, sendo que na amostra TB a magnetita tem uma espessura significativamente menor, não atin-gindo nem um terço da carepa.

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Industrialmente é preferido a forma-ção da fase Wustita em detrimento as fases Magnetita e Hematita, tendo em vista que no processo de decapagem a solubilidade da Wustita é maior do que as outras duas fases. Isto pode estar relacionado ao fato da Wustita ser um óxido com deficiência de oxigênio e assim ser mais reativa.

4. Conclusões

O processo de oxidação depende da di-fusão de oxigênio pela camada de Wustita. Sendo a difusão, um processo termicamente ativado, uma diferença de 100°C é suficien-te para que apresente uma maior formação de Magnetita e Hematita, bem como a espessura da camada de carepa formada, conforme ob-servado no trabalho. A partir dos resultados apresentados, pode-se concluir que a faixa de temperatu-ra de bombinamento favorável para que haja uma remoção mais eficiente da carepa é a TB (610/650 ºC).

5. Referências

1. BLAZEVIC, D.T. “Rolled in scale - The consistent problem.” 4th International Steel Rolling Conf., 381-402, 1987

2. CASTRO, Geovane Martins. “Caracterização da carepa em aço inoxidavél ferritico ABNT 430.” Tecnologia em Metalurgia e Materiais, Vol. 3, 40-44, 2006.

3. CHEN, R. Y. “Review of the High Temperature Oxidation of Iron and Carbon Steels in Air or Oxygen.” Oxidation of Metals, Vol. 59, 433-468, 2003.

4. CHEN, R. Y., e W. Y. D. Yuen. “Oxide Scale Structure Formed on Commercial

Hot Holled Steel Strip and Their Formation Mechanisms”, Oxid.Met., Vol. 56, 89-118, 2001.

5. CHIAVERINE, Vicente. Aços e Ferro Fundido. Rio de Janeiro, 2006.

6. CHIAVERINE, Vicente. Tecnologia de Fabricação Vol II. Rio de Janeiro: Mc Graw-Hill, 1986.

7. DIETER, George E. Metalurgia Mecânica. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan S. A>, 1981.

8. GENTIL, Vicente. Corrosão. Rio de Janeiro: LTC, 1996.

9. GINES, M. J.L. “Study of the picklability of 1.8 mm hot-rolled .” Latin American Applied Research,Vol. 32, 281-288, 2002.

10. GINZBURG, V. B. Steel-Rolling Technology: Theory and Practice. New York: Marcel Dekker, 1989.

11. GOSWAMI, A. Indian J. Chem. 3, 1965: 385.

12. JIE, Shi. “Reduction of oxide scale on hot-rolled strip steels by carbon monoxide.” Materials Letters, 3500–3502, 2008.

13. LECOURT, S. “Pickling.” The Book of Steel, 584-595, 1996.

14. SHEASBY, J. S., W. E. Boggs, e E. T. Turkdogan. Met. Sci., Vol 18, 127, 1984.

15. WEST, G. D. “Phase determination and microstructure of oxide scales formed on steel at high temperature.” Journal of Microscopy, 22–129, 2005.

Endereço para Correspondência:Fernando Vernilli - [email protected]



Volta Redonda - RJ

CEP: 27240-560

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1 Mestrando em Materiais do Centro Universitário de Volta Redonda/UniFOA -Brasil.2 Docente do Centro Universitário de Volta Redonda/UniFOA -Brasil.3 Docente da Faculdade de Tecnologia de Pindamonhangaba do Estado de São Paulo -Brasil.4 Docente da Universidade do Estado do Rio de Janeiro -Brasil.5 Pesquisador do DCTA-IAE/AMR – SP -Brasil6 Pesquisador do Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais, São José dos Campos -Brasil7 Docente do IFET-SUDESTE de Juiz de Fora – MG -Brasil

ArtigoOriginal

Original Paper

Influência da Velocidade de Corte na Usinagem do Ferro Fundido Nodular Utilizando Ferramentas Cerâmicas de Alumina

Influence of cutting speeds on machining nodular cast iron using alumina ceramic cutting tool

Leopoldo Ferreira de Sousa1

José Vitor Cândido de Souza2,3

Claudinei dos Santos2,4

Olivério Moreira de Macedo Silva5

João Paulo Barros de Machado6

Renato Françoso Avila7

Resumo:No processo de fabricação por usinagem, vários fenômenos atuam de maneira individual e/ou simultânea, entre eles podem ser destacados, os fenômenos que levam a formação de cavaco, esforços de corte, tempe-ratura, qualidade superficial do material usinado, mecanismos de des-gaste da ferramenta, parâmetros de corte, material da ferramenta e peça, entre outros. Com a globalização, e os recentes avanços das máquinas ferramenta, significativas modificações são necessárias nas indústrias de manufatura, para que essas possam alcançar um determinado grau de melhorias nos processos de usinagem, objetivando a redução de custo e aumento de produtividade. Para isso o entendimento dos processos de usinagem passa pelo estudo dos principais parâmetros, como velocida-de de corte (vc), avanço (f) e profundidade de corte (ap). A velocidade de corte é o parâmetro que mais influencia no desgaste da ferramenta, aumentando ou diminuindo a produtividade, e os custos dos processos de usinagem. O objetivo desse trabalho é avaliar o desempenho da fer-ramenta cerâmica de alumina desenvolvida em laboratório no tornea-mento do ferro fundido nodular com dureza de 203 HB, utilizando as velocidades de corte de 200, 300, 500m/min. Antes da realização dos testes de torneamento a ferramenta foi caracterizada quanto a densida-de relativa, utilizando principio de Archimedes, microdureza e tena-cidade à fratura pelo método de indentação Vickers, enquanto que as caracterizações dos testes de usinagem foram realizadas com auxilio de uma lupa com aumento de 8X, microscópio ótico e rugosimetro. Os resultados obtidos em função do comprimento de corte, desgaste de flanco e rugosidade superficial mostraram que as ferramentas de alu-mina apresentaram aumento no comprimento de corte e menor rugo-sidade superficial com o aumento das velocidades de corte utilizadas. Os resultados apontam que as ferramentas de alumina são promissores na aplicação industrial, mostrando que essa ferramenta pode ser um importante caminho para redução de custos nos processos de fabricação por usinagem.

Palavra-chave:

Usinagem

Ferro fundido nodular

Ferramentas cerâmicas de alumina

Usinagem a seco

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AbstractIn the manufacturing process for machining, several phenomena acting individually and / or simultaneously, they can be detached from the phenomena that lead to chip formation, cutting forces, temperature, surface quality of the machined material, tool wear mechanisms , parameters cutting tool and workpiece material, among others. With globalization, and recent advances in machine tools, significant progress is needed in manufacturing, so that these can achieve a certain degree of improvement in machining processes, aiming at cost reduction and increased productivity. For this understanding of machining processes through the study of key parameters such as cutting speed (vc), forward (f) and cutting depth (ap). The cutting speed is the parameter that most influences the tool wear increased or decreased productivity, and the costs of machining processes. The aim of this study is to evaluate the performance of alumina ceramic tool developed in the laboratory in turning nodular cast iron with a hardness of 203 HB, using cutting speeds of 200, 300, 500m/min. Prior to testing of the tool was turning serious when the relative density by using the principle of Archimedes, hardness and fracture toughness by Vickers indentation method, while the characterizations of machining tests took place with the aid of a magnifying glass with 8X increase , optical microscope and rugosimeter. The results were due to the cutting length, flank wear and surface roughness. The results showed that the tools alumina showed an increase in cutting length and smaller surface roughness with increasing cutting speeds used, and are promising in industrial application, showing that this tool can be an important way to reduce costs in the process of manufacturing by machining.

Keywords:

Al2O3/Y2O3

Cutting tools

Nodular cast iron

Cutting speeds

Mechanical properties

1. Introdução

O desenvolvimento de novos materiais tem sido motivado pela demanda de produtos que executem novas funções de maneira segura e apresentem uma importante redução de custo nos processos. Entre esses materiais as cerâmi-cas vêm ocupando lugar de destaque sendo utili-zadas nos mais diversos segmentos industriais. As ferramentas cerâmicas oferece alta produtividade, devido a sua excelente proprie-dade de resistência a dureza em alta tempera-tura, inércia química, resistência à abrasão, e outros, que permite o uso dessas ferramentas nos processos de usinagem a seco e em altas velocidade de corte. Essas condições estão re-lacionadas com sua importante combinação de propriedades física e mecânica. Porém a gran-de dificuldade dessas ferramentas no mercado esta relacionada com a sua possível fragilida-de, tipos de maquinas ferramentas, restrição popular, e outras [1]. Com a atual evolução de maquinas e equipamentos de usinagem, esses fatos estão diminuindo consideravelmente, e atualmente pode ser observada a presença das ferramen-tas cerâmicas na usinagem de varias ligas nas mais diversas empresas, como objeto redutor

de processos posteriores, e consequentemente auxiliando na proteção do meio ambiente e na redução de custos dos processos [2]. Nas in-dústrias europeias os processos de fabricação por usinagem vêm apresentando importantes evoluções, sendo direcionado parte de seus recursos ao desenvolvimento de novas ferra-mentas cerâmicas, que possam trabalhar em altas velocidade, sem a utilização de fluido re-frigerante [3]. Entre os materiais cerâmicos, as ferramentas de alumina têm despertado grande interesse científico e tecnológico como mate-rial estrutural e funcional, devido as suas exce-lentes propriedades como: boa refratariedade, resistência mecânica elevada, dureza elevada, alta condutividade iônica, baixa condutivida-de térmica e resistência ao choque térmico [4]. De maneira geral podemos observar na literatura que existe pouca ou quase nada de informações acerca do desenvolvimento, ca-racterização e utilização de ferramentas cerâ-micas a base de alumina na usinagem do ferro fundido nodular. Esse trabalho se desenvolve como uma fonte importante de informações no cenário brasileiro de usinagem com ferra-mentas cerâmicas de alumina, com objetivo de promover uma evolução do conhecimento científico e tecnológico da usinagem do fer-

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ro fundido nodular com ferramenta cerâmica nacional, concentrando-se na caracterização e testes por torneamento com diferentes veloci-dades de corte.

Materiais cerâmicos

Os materiais cerâmicos são definidos como materiais essencialmente sólidos e com-postos em grande parte por materiais inorgâni-cos. Esses materiais tem despertado um novo interesse em função de recentes avanços na ciência dos materiais, com o desenvolvimento de novos materiais cerâmicos com proprieda-des únicas [5]. As cerâmicas avançadas pos-suem propriedades específicas que as levam a uma série de aplicações tecnológicas, incluin-do ferramentas de corte, materiais para barrei-ra térmica, blindagem balística, e outras [6].

Usinagem a seco

O processo de usinagem sem o uso de fluido refrigerante envolve ausência de efeitos positivos nos processos de corte dos metais. O não uso desses fluidos podem promover efei-tos positivos ao meio ambiente, saúde huma-na, e promover redução de custos. Na usinagem e seco um fator importan-te, é que a ferramenta deve posuir propireda-des em altas temperaturas superior a do ma-terial que esta sendo usinado, além de haver uma remoção de calor edequada que evite o acumulação de calor por muito na interface ferramenta/peça, o qual pode vir danificar a ferramenta e/ou a peça [7]. A remoção de cavacos pode causar danos na superficie das ferramentas, porem materiais com alta resis-tencia a temperatura deve ser utilizados para que o processo possa preservar a integrida-de da superfície da peça e produzir desgaste na ferramenta de maneira estável. O uso de fluidos refrigerantes deve ser indesejável em função de seus danos para o meio ambiente, a saúde humana. Dependendo do material da peça e do material da ferramenta, a redução de custos pode alcançar até 17% do custo total de uma peça se o processo for realizado a seco. Isto é principalmente devido à eliminação de refrigeração, os custos de manutenção, limpe-za e eliminação [8 - 11].

É destacado no mercado que a redução de custos no processo de corte, juntamente com a redução da poluição ambiental é a prin-cipal chave para a indústria, se manter compe-titiva e rentável no futuro.

2. Procedimento Experimental

Desenvolvimento da ferramenta

A ferramenta cerâmica foi produzida usando pós de alumina α (α-Al2O3 da Alcoa) e oxido de ítrio (Y2O3 da HCST da Alemanha), com uma composição de 95% em peso Al2O3 e 5% em peso Y2O3, com tamanho de partículas de 0,40 - 0,70 µm. A composição foi moída e homogeneizada em meio liquido por 24h uti-lizando moinho de bolas rotativo com potes e esferas de alumina. Após a homogeneização realizou um controle de qualidade em função do peso das esferas e do copo do moinho para observar possível contaminação. Em segui-da o pó foi secado em estufa a 120 oC, desa-gregado e peneirado em malhas de 100 mesh (0,15mm). Os corpos a verde foram prensados uniaxialmente em uma matriz metálica no formato 16,36 x 16,36 x 7,50 mm, com car-ga de 80 MPa, seguida prensagem isostática com carga de 300 MPa, por 2 min. Os corpos a verde foram acomodados sobre um cadinho de alumina, protegido por uma cama de alumina, seguido da sinterização nas temperaturas de 1600 C por 2 h, com taxas de aquecimento de 15 °C/min até 1200 °C, 10 °C/min até 1400 °C e 5 °C/min até a temperatura final. O resfria-mento se deu na inércia do forno. Após a sinterização as cerâmicas foram analisadas quanto à densidade relativa pelo principio de Archimedes, e posteriormente lixadas e polidas para analise de microdure-za e tenacidade á fratura utilizando método de indentação Vickers com carga de 20 N em função das normas ASTM-C-1327-99 [12] e ASTM-C-1421-99 [13], respectivamente.

Teste de Usinagem

Os testes de usinagem deste trabalho têm como objetivo avaliar o desempenho da ferra-menta de alumina desenvolvida em laboratório

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no teste de torneamento. Os testes foram realiza-dos no ferro fundido FUCO FE45012 com grafi-ta nodular em uma matriz ferritica/perlitica con-forme Figura 1, de acordo com a norma ASTM A247. O ferro fundido utilizado possui dureza aproximada de 203 HB e composição quími-ca 2,99-3,30% de C, 2,2-2,73% de Si, 0,40% de Mn, 0,044-0,056% de P, 0,065-1,09% de S, 0,05% de Cr, 0,08-0,10% de Cu e o restante de Fe. Os corpos de prova foram pré-usinados para uma melhor fixação nas castanhas, sendo os tes-tes conduzidos utilizando parte útil de 104 mm em diâmetro e 300 mm de comprimento. O principal parâmetro a ser variado no torneamento do ferro fundido nodular foram as velocidades de corte (Vc= 200, 300 e 500

m/min.), avanço de 0,25 mm/rot. e profundi-dade de corte de 0,5 mm. Todas as condições foram submetidas a três replicas utilizando um torno CNC marca Romi modelo Centur 30D, com RPM Máxima de 4500 RPM e potência de 7,5KW e suporte da marca Sandvick mo-delo DSBNR 2020K 12, apropriado para in-certos cerâmicos, pertencentes ao núcleo de pesquisas NUPAM do IF Sudeste MG. As ferramentas utilizadas nos teste foram desenvolvidas em laboratório, apresentando dureza de 12,10 ± 0.12 GPa, Kic =8,6 MPa.m1/2, densidade relativa de 97,23 ± 0,12%, na geometria de acordo com a norma ISO 1832, conforme Figura 2.

Figura 1- Microestrutura do ferro fundido nodular; Figura 2- Geometria da ferramenta

Caracterização dos desgastes das ferramentas

As caracterizações dos desgastes ocorridos nas ferramentas foram realizadas com o auxilio de um microscópio estereoscópico trinocular (mod. SZ-6145 TR) com aumento de 45vezes, e as analises foram determinadas de acordo com a norma ISO 3685/1993, a qual fixa o des-gaste de flanco máximo de 0,6mm, e a rugosi-dade foram realizadas utilizando um rugosíme-tro Mitutoyo SJ-301 em três regiões distintas defasadas de 120° aplicando um filtro GAUSS e cut off de 0,08mm de acordo com as normas DIN 4768 e ISO 4288, pertencente ao núcleo de pesquisas NUPAM do IF Sudeste MG.

3. Resultados e Discussões

Desgaste da ferramenta

As figuras 3, 4, 5 e 6 mostram a influen-cia da velocidade de corte no desgaste das ferra-mentas de alumina. Os desgastes afetam a vida da ferramenta, a rugosidade e, consequente-mente, a economia do processo. Nessas figuras podemos observar que a ferramenta apresentou significativa redução no desgaste de flanco em função do aumento da velocidade de corte. Isso pode ser atribuído, a característica especifica das ferramentas cerâmicas, que possui melhor de-sempenho em altas velocidades de corte, devido

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ao calor gerado na interface ferramenta peça, o qual diminui a resistência do material que esta sendo usinado. As Figuras 4, 5 e 6, mostram que os desgastes ocorridos foram por abrasão e ocorreram de maneira progressiva. Entretanto os desgastes ocorridos apresentam reflexos direto na rugosidade superficial da peça em função da acomodação ferramenta peça.

Outro ponto positivo é que a partir de determinada temperatura o grafite existente no ferro fundido nodular pode ter como função lubrificante pastoso, contribuindo para redu-ção do atrito entre a peça e a ferramenta, e por consequência diminuindo o desgaste.

Rugosidades Ra e Ry

As rugosidades são parâmetros impor-tantes na usinagem de materiais, pois estão diretamente relacionadas com o desempenho

da ferramenta e acabamento superficial e nas propriedades do material usinado. No proces-so de torneamento de vários materiais, a bai-xa rugosidade permite importante estimativa de custo no processo e maior credibilidade.

Figura:3 Desgaste de Flanco x Comprimento de Corte

Figura 4- Desgaste de flanco para vc=200m/min; Figura 5- Desgaste de flanco vc=300m/min

Figura 6- Desgaste de flanco para vc=500m/min;

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Consequentemente, a rugosidade pode determi-nar a vida ferramenta e a estabilidade do sistema. As figuras 7 e 8 mostram os perfis de rugosidade para as condições utilizadas. Observa-se que tan-

to para Ra quanto para Ry a rugosidade diminui com o comprimento de corte. Entretanto esses resultados são característicos das propriedades tribológicas dos pares oponentes.

Figura 6- Rugosidade Ra x Comp. de corte Figura 7- Rugosidade Ry x Comp. de corte

Analisando as Figura 6 e 7, pode-mos observar que a menor rugosidade ocorreu quando do uso da velocidade de 200m/min. Entretanto, quando do aumento da velocidade de corte pode ser observado uma tendência de redução da rugosidade Ra e Ry em função do comprimento de corteIsso pode ser atribuído a uma maior concentração de calor na interface ferramenta/peça, onde há uma região de con-centração de material e calor, e nessa área o grafite presente na microestrutura do material possivelmente se transforma em fluido pastoso auxiliando nas reduções de tensões e melho-rando a acomodação ferramenta/peça, o que aumento o tempo de vida das ferramentas.

4. Conclusões

A ferramenta desenvolvida pode ser tes-tada com a promessa de bons resultados se submetida na usinagem de outros materiais. No ferro fundido nodular ela apresentou me-lhores resultados quando submetida à veloci-dade de corte de 500m/min, confirmando que as ferramentas cerâmicas apresentam melhores desempenhos quando submetidas a altas velo-cidades de corte. Entretanto estes parâmetros influenciam diretamente no comportamento da ferramenta, pois na velocidade de corte de 300m/min a rugosidade Ra foi menor, embora apresentasse um comprimento de corte inferior. Este trabalho mostra que é possível à usinagem em diversos materiais com ferramentas de baixo custo desenvolvidas com tecnologia Brasileira.

5. Agradecimentos

Os autores agradecem ao IF Sudeste MG (Campus Juiz de Fora) por ter cedido aos labo-ratórios e instrumentos utilizados nestes testes, a Fundição TUPY S/A e a Sandvik.


1. ACCHAR, W. Materiais Cerâmicos: Ciência e Tecnologia, EDUFRN, Rio Grande do Norte, p. 13-14, 111, 2000.

2. DORÉ, C.; BAGETTI, J.H. ;BOEHS, L; GUESSER, W.L.; BRESSIANI, A.H.A. Avaliação do desempenho de ferramentas de cerâmica AL2O3+Y2O3+NBC na usinagem de ferro fundido vermicular, anais COBEF 2007.

3. SOUZA ,J.V.C.; CRNKOVIC, S.J.; KELLY,C.A.; MOREIRA, M.R.V.; RIBEIRO, M. V.; SILVA,O.M.M. Behavior of the Silicon Nitride Cutting Tool During Ti-6Al-4V Machining. In: Fifth International Conference on High Speed Machining, 2006, Metz. Fifth International Conference on High Speed Machining, 2006.

4. MONDAL B. Zirconia toughened alumina for wear resistant engineering and machinability of steel application. Adv Appl Ceram 2005;104(5):256–60.

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Endereço para Correspondência:José Vitor Cândido de Souza

[email protected] / [email protected]

Docente do Centro Universitário de Volta Redonda/UniFOA


Volta Redonda – RJ

CEP: 27240-560

5. SOUZA, J.V.C.; NONO, M.C.A.; RIBEIRO, M.V.; MACHADO, J.P.B.; SILVA, O.M.M. Cutting forces in turning of gray cast iron using silicon nitride based cutting tool, Materials & Design, v.30, (2009), pp. 2715-2720.

6. ACCHAR, W., Materiais Cerâmicos: Ciência e Tecnologia, EDUFRN, Rio Grande do Norte, p. 13-14, 111, 2000.

7. LANNA, M. A., et al. Otimização de custos de produção de ferramentas utilizando sinterização normal. Anais do 48o Congresso Brasileiro de Cerâmicas, 2004

8. EZUGWU, E. O., Key improvements in the machining of difficult-to-cut aerospace superalloys, in: international Journal of Machine Tools and Manufacture 45 (2005) 1353-1367.

9. LAHRES, M.; DOERFEL, O.; NEUMÜLLER, R. Applicability of different hard coatings in dry machining an austenitic steel. Surface and Coatings Technology 120-121 (1999), pp. 687–691.

10. BRINKSMEIER, E. ; WALTER, A.; JANSSEN, R.; DIERSEN, P. ; Aspects of cooling lubrication reduction in machining advanced materials. Proceedings of the Institution of Mechanical Engineers 213 Part B (1999), pp. 769–778.

11. POPKE, H.; EMMER, T.; STEFFENHAGEN, J. Environmentally clean metal cutting processes—machining on the way to dry cutting. Proceedings of the Institution of Mechanical Engineers 213 Part B (1999), pp. 329–332.

12. ASTM: C1327-99, “Standard test method for vickers indentation hardness of advanced ceramics”, pp. 1-8, 1999.

13. ASTM: C-1421-99, “Standard test method for determination of fracture toughness of advanced ceramics at ambient temperature”, pp. 1-32, 1999.

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1 Aluno do Mestrado Profissional em Materiais – MEMAT – UniFOA.2 Centro Universitário de Volta Redonda – UniFOA, Escola de Engenharia de Lorena – EEL-USP.3 Aluno do Doutorado em Engenharia de Materiais da EEL-USP. 4 Centro Universitário de Volta Redonda – UniFOA, Escola de Engenharia de Lorena – EEL-USP.

ArtigoOriginal

Original Paper

Maquete dos sistemas binários Nb-B, Cr-Nb e Cr-B no triângulo de Gibbs como um produto didático de apoio ao estudo do sistema ternário Nb-Cr-B e ensino de diagramas de fase ternários.

Scale model of the Nb-B, Cr-Nb and Cr-B binary systems as a tool for the study of the Nb-Cr-B ternary system and for teaching ternary phase diagrams.

Claudio Estanqueiros do Rêgo1

Gilberto Carvalho Coelho2

Antonio Augusto Araujo Pinto da Silva3

Maria Ismenia Sodero Toledo Faria4

Resumo:Uma maquete tridimensional para os sistemas binários Nb-B, Cr-Nb e Cr-B num triângulo de Gibbs foi desenvolvida visando à utilização de uma ferramenta didática para facilitar o estudo de diagramas de fases ternários e a necessidade de atender a demanda estabelecida para con-clusão do curso de “mestrado profissional” envolvendo a apresentação de um produto. O sistema Nb-Cr-B é o foco da dissertação apresentada ao Curso de Mestrado Profissional em Materiais do UniFOA intitulada “Contribuição ao Desenvolvimento de Materiais Estruturais para Apli-cações em Altas Temperaturas: Avaliação Experimental das Relações de Fases do Sistema NB-Cr-B na Região Nb – Cr – CrB – Nb3B4”. Esta maquete é constituída dos três subsistemas binários Nb-B, Cr-Nb e Cr-B, que permitem a construção do sistema ternário correspondente. Du-rante o desenvolvimento do trabalho de pesquisa do sistema ternário, foi identificada a necessidade de uma ferramenta tridimensional para facilitar o entendimento das relações de equilíbrio de fases deste sis-tema. A metodologia consistiu na reprodução dos subsistemas binários Nb-B, Cr-Nb e Cr-B em arame e fixação dos mesmos em uma base de acrílico contendo a representação gráfica do triângulo de Gibbs.

Palavra-chave:

Produto

Maquete

Sistema ternário

Diagrama de fases.

AbstractA three-dimensional scale model of the Nb-B, Cr-Nb and Cr-B binary systems was developed aiming its use as a teaching tool to facilitate the study of ternary phase diagrams and to accomplish the necessity to present a product as a condition to obtain the master degree in the Professional Master Course in Materials of Centro Universitário de Volta Redonda (UniFOA). The Nb-Cr-B system is the focus of the thesis entitled “Contribution to the development of structural materials for high temperature applications: experimental evaluation of the phase equilibria in the Nb-Cr-B system in the Nb – Cr – CrB – Nb3B4 region”.This scale model consists of three binary subsystems Nb-B, Cr-Nb and Cr-B, enabling the construction of the corresponding ternary system. During the development of the research work of the ternary system, the need for a tridimensional tool to facilitate understanding the equilibrium phase relations of this system was identified. The methodology consisted in reproducing the three binary subsystems using copper wires and fixing them in an acrylic base containing the graphical representation of the Gibbs triangle.

Keywords:

Product

Scale model

Ternary system

Phase diagram.

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1. Introdução

A complexidade envolvida no estudo de diagramas de fases de sistemas ternários de-manda ferramentas didáticas que permitam facilitar o entendimento desses sistemas. Diagrama de fase ou diagrama de equi-líbrio é um diagrama que ilustra o equilíbrio entre várias fases de substâncias constituin-tes de um sistema. São mapas que permitem prever a microestrutura de um material em função da temperatura e composição de cada componente. Fase é uma porção homogênea do material que tem propriedades físicas ou químicas uniformes. A dificuldade para assimilação de con-ceitos associados a esses sistemas está particu-larmente ligada à necessidade de compreensão no campo tridimensional. Quando é considerada a pres-são constante, normalmente de 1 atm (101325 Pa), um sistema ternário é represen-tado tridimensionalmente por um prisma cuja base é um triângulo equilátero denominado triângulo de Gibbs com lados correspondentes aos subsistemas binários e arestas correspon-dentes aos componentes puros e a altura do prisma correspondendo a temperatura. Assim, uma maquete como um produto didático contribui para o objetivo de auxiliar a compreensão e aprendizado de conceitos re-lacionados a diagramas ternários, através da visualização tridimensional desse sistema. Neste caso, foi desenvolvida uma ma-quete para o sistema Nb-Cr-B, sendo que in-formações experimentais relativas a esse siste-ma são praticamente inexistentes na literatura, tendo sido encontrado apenas um estudo refe-rente à investigação do sistema ternário Nb-Cr-B na isoterma de 1400 °C (1).


A metodologia empregada neste trabalho envolveu basicamente as seguintes etapas: (i) definição de material adequado para produção das estruturas dos subsistemas binários; (ii) corte de pedaços de arame que formam cada uma das estruturas dos subsistemas binários (iii) solda dos pedaços de arame para reprodu-ção dos subsistemas binários (iv) preparação

de uma base de acrílico para representação do triângulo de Gibbs. Após tentativa de emprego de diferentes materiais foi feita a opção pelo uso de arame de cobre. Para montagem das estruturas foram uti-lizados como referências os binários Nb-B (2), Cr-Nb (3) e Cr-B (4) considerando a base das três estruturas na isoterma de 1000 °C, obedecen-do a uma escala correspondente ao intervalo 0 a 100 % de concentração dos respectivos elementos puros situados em cada um dos vér-tices do triângulo de Gibbs. O arame de cobre de dimensão 2 mm de diâmetro foi cortado, em escala apro-priada, com auxílio de uma serra manual, em diversos pedaços. Os seguimentos correspon-dentes a cada um dos subsistemas binários fo-ram unidos por processo de soldagem com em-prego de solda prata visando à reprodução em duas dimensões dos binários Nb-B, Cr-Nb e Cr-B. A solda prata é utilizada na união da maioria dos metais ferrosos e não ferrosos, por ser feita a base de prata e cobre. Para montagem da base de fixação das estruturas binárias foram preparados dois tri-ângulos equiláteros, em acrílico incolor, ob-tidos através de corte de chapa de 7 mm de espessura. Os dois triângulos foram sobrepos-tos e fixados por três parafusos situados no ponto médio de cada um dos lados. Entre os dois triângulos, formando um sanduiche, foi colocado um gráfico de papel representando o triângulo de Gibbs produzido por “Schleicher & Schuell, referência 3352 EINBECK Bestell Nr.667751, Nr. 315½”. Coincidindo com cada um dos vértices do triângulo, representado no gráfico de papel, foram preparados dois pequenos furos, ligeira-mente maiores que o diâmetro do arame de co-bre, para permitir a fixação das estruturas dos subsistemas binários formando um conjunto em três dimensões.


A Figura 1A apresenta o diagrama de fases do sistema binário Nb-B (2), que foi a re-ferência utilizada para a reprodução em arame conforme Figura 1B, cuja base representa a isoterma de 1000 ºC.

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A Tabela 1 apresenta dados das transformações invariantes do subsistema Nb-B (2).

Figura 1 (B) - Reprodução em arame do diagrama de fases do sistema binário Nb-B (2).

Figura 1 (A) Diagrama de fases do sistema binário Nb-B (2).

Tabela 1 – Dados das transformações invariantes do sistema Nb-B (2).

Transformação Composição do líquido (%at Nb)

Temperatura (ºC)

Tipo de transformação

L ↔ βB 0,0 2092 Ponto de fusãoL ↔ (βB) + NbB2 ≅ 9,0 ≅2000 EutéticaL ↔ NbB2 33,3 ≅3000 CongruenteL + NbB2 ↔ Nb3B4 ≅44,5 ≅2700 PeritéticaL + Nb3B4 ↔ Nb5B6 ≅45,5 ≅2300 PeritéticaL ↔ Nb5B6 + NbB ≅48,0 ≅2300 EutéticaL ↔ NbB 50,0 ≅2340 CongruenteL + NbB ↔ Nb3B2 60,0 ≅1860 PeritéticaL ↔ Nb3B2 + (Nb) ≅86,0 ≅1600 EutéticaL ↔ Nb 100,0 2469 Ponto de fusão

A Figura 2A apresenta o diagrama de fases do subsistema binário Cr-Nb (3), que foi utilizada como referência para a confecção em arame deste subsistema, conforme Figura 2B.

Da mesma forma que o subsistema Nb-B, a base desta reprodução representa a isoterma de 1000 ºC. A Tabela 2 apresenta dados das trans-formações invariantes do subsistema Cr-Nb (3).

Figura 2 – (A) Diagrama de fases do sistema binário Cr-Nb (3).

Figura 2 – (B) Reprodução em arame do diagrama de fases do sistema binário Cr-Nb (3).

Tabela 2 – Dados das transformações invariantes do sistema Cr-Nb (3).

Transformação Composição do líquido (%at Nb)

Temperatura (ºC)


L ↔ Cr 0,0 1863 Ponto de fusãoL ↔ (Cr) + Cr2Nb(AT) ≅12,0 1620 EutéticaL ↔ Cr2Nb(AT) 33,3 1770 CongruenteL ↔ Cr2Nb(AT) + (Nb) ≅50,0 1650 EutéticaL ↔ Nb 100,0 2469 Ponto de fusão

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Figura 3 – (A) Diagrama de fases do sistema binário Cr-B (4).

Figura 3 – (B) Reprodução em arame do diagrama de fases do sistema binário Cr-B (4).

Está representado na Figura 3A o diagrama de fases referente ao binário Cr-B (4) que foi a referência utilizada para a montagem da estrutura em arame desse binário,

conforme a Figura 3B, cuja base, como nos dois subsitemas anteriores, representa a isoterma de 1000 ºC. A Tabela 3 apresenta dados das trans-formações invariantes do subsistema Cr-B (4).

Tabela 3 – Dados das transformações invariantes do sistema Cr-B (4).

Transformação Composição do líquido (%at B)

Temperatura (ºC)


L ↔ Cr 0,0 1863 Ponto de fusãoL ↔ (Cr) + Cr2B 13,5 1630 EutéticaL + Cr5B3 ↔ Cr2B 31,0 1870 PeritéticaL + CrB ↔ Cr5B3 34,0 1900 PeritéticaL ↔ CrB 50,0 2100 CongruenteL ↔ CrB + Cr3B4 53,5 2050 EutéticaL + CrB2 ↔ Cr3B4 56,0 2070 PeritéticaL ↔ CrB2 66,7 2200 CongruenteL ↔ CrB2 + (βB) 83,0 1830 EutéticaCrB2 + (βB) ↔ CrB4 80,0 1500 PeritetóideL ↔ βB 100,0 2092 Ponto de fusão

A Figura 4A apresenta o triângu-lo de Gibbs com os subsistemas binários Nb-B, Cr-B e Cr-Nb rebatidos no plano ba-sal. A Figura 4B apresenta a base para fi-xação dos diagramas binários, na forma de um triângulo equilátero de lado igual a

240,0 mm. A Figura 4C apresenta a maquete montada com as estruturas de arame referentes aos subsistemas binários Nb-B, Cr-Nb e Cr-B e fixadas na base de acrílico nos furos feitos próximos aos vértices do triângulo represen-tando o sistema Nb-Cr-B tridimensionalmente.

Figura 4

(A) Composição do triângulo de Gibbs do sistema ternário Nb-Cr-B, com base nos binários Nb-B (2), Cr-Nb (3) e Cr-B (4) rebatidos no plano basal.

(B) base de acrílico para fixação dos diagramas binários.

(C) Maquete dos sistemas binários Nb-B, Cr-Nb e Cr-B no triângulo de Gibbs como um produto didático de apoio ao estudo do ternário Nb-Cr-B .

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4. Conclusões

A maquete construída facilita a visuali-zação da formação das superfícies liquidus e solidus do sistema em estudo, das diferentes seções isotérmicas, das projeções de super-fícies (projeção liquidus), das seções verti-cais (isopleths) e dos triângulos de equilíbrio (tie-triangles) facilitando dessa forma o enten-dimento do sistema e acelerando o processo de aprendizado e fixação do conhecimento de maneira lúdica e motivadora.

Endereço para Correspondência:Maria Ismenia Sodero Toledo Faria

[email protected]

Centro Universitário de Volta Redonda UniFOA

Av. Paulo Erlei Alves Abrantes, nº1325 – Três Poços –

Volta Redonda - RJ – CEP: 27240-560


1. KUZ’MA, Y.B.; TELEGUS, V.S. and KOVALYK, D.A. X-ray Diffraction Investigation of the Ternary Systems V-Cr-B, Nb-Cr-B and Mo-Cr-B. Poroshkovaya Metallurgiya, No. 5, (77), pp. 79-87, May, 1969.

2. MASSALSKI, T.B. Binary Alloy Phase Diagrams. ASM International, Vol. 1, 505-506,1990.

3. VENKATRAMAN, M. and NEUMANN, J. P. The Cr-Nb (chromium – Niobium) System. Bull. Alloy Phase Diagram, 7,(5), 462-466, 1986.

4. LIAO, P.K. and SPEAR, K.E. The B-Cr System Bull. Alloy Phase Diagrams, 7(3), 232-237, 1986.

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1 Laboratório de Ciência e Tecnologia em Bioetanol - CTBE2 Escola de Engenharia de Lorena - USP3 Centro Universitário de Volta Redonda - UniFOA

ArtigoOriginal

Original Paper

Obtenção e Caracterização da Celulose do Bagaço de Cana-de-Açúcar Pré-Tratado em Meio Ácido

Obtainment and Characterization of Cellulose from Sugarcane Bagasse Pretreated in Acid Medium

George Jackson de Moraes Rocha1

Natasha K. Balkzó2

Daniella Regina Mulinari3

Resumo:Este trabalho teve como objetivo a obtenção e caracterização da celulose do bagaço de cana-de-açúcar a ser utilizada na síntese da metilcelulose. O bagaço foi pré-tratado com solução de H2SO4 10% (reator de 350L a 120 ºC, 10 min), com a finalidade de separar as pentosanas. A celulignina obtida foi deslignificada com solução NaOH 1% (reator de 350L a 100 C, 1 hora) obtendo-se a polpa bruta, sendo parte dela branqueada com clorito de sódio. Efetuou-se a caracterização física e química do bagaço in natura e das frações: bagaço pré-tratado, bagaço deslignificado e polpa branqueada. Para as determinações de lignina e teor de carboidratos, as amostras foram hidrolisadas (H2SO4 72% a 45 ºC, 7min), seguido de pós hidrólise (H2SO4 3% a 127 ºC, 30 min) e filtração. A lignina Klason foi determinada por gravimetria e UV; e o filtrado analisado por CLAE. Os teores de celulose e polioses foram determinados a partir das concen-trações de açúcares, empregando-se os respectivos fatores de conversão. Na etapa de pré-tratamento, o rendimento de biomassa foi 65% da massa inicial do bagaço (35% hidrolisados na forma de pentosanas) e na etapa de polpação o rendimento foi 47% em relação à massa inicial, sendo re-movida aproximadamente 95% de lignina. A porcentagem em massa da celulose decresceu de 45% para 36% após o processo de pré-tratamento, e seqüencialmente para 28% após a deslignificação. O teor de cinzas re-sultou numa média de 2%.

Palavra chave:

Celulose

Bagaço de cana-de-açúcar

Pré-tratamento

AbstractAiming the integral exploitation of sugarcane bagasse for the obtainment of chemical feedstocks with bigger economic value, this work considers the obtainment and characterization of cellulose from this vegetal biomass, to be used in the synthesis of methylcellulose (MC). The bagasse, with approximately 50% of humidity, was pretreated with 10% sulfuric acid solution (reactor of 350 L at 120ºC, 10 min), followed by centrifugalization with the purpose of separating the rich pentosanes solution. Extracted lignocellulosic fraction was delignificated with 1% NaOH solution (reactor of 350 L at 100ºC, 1 hour). The crude pulp of the solution containing lignin was separated by centrifugation. Part of pulp was then separated to a bleaching process using sodium chlorite as oxidant agent. Physical and chemical characterization was effected to in natura bagasse and to the obtained compounds: pretreated bagasse, delignificated bagasse and bleached pulp. To determine lignin and grade of carbohydrates, the samples had been hydrolyzed (72% H2SO4 at 45ºC, 7min), followed by post-hydrolysis (3% H2SO4 at 127ºC,

Keywords:

Cellulose

Sugarcane bagasse

Pretreatment.

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30 min). After separated by filtration, Klason lignin was determined by UV spectroscopy method, 280nm (soluble lignin) and gravimetry (insoluble lignin). The filtered was analyzed by HPLC. The grade of cellulose and polyoses were determined from concentrations of sugars, employing their respectives conversion factors. In the pretreatment stage, biomass yield was 65% from initial mass of bagasse (35% hydrolysed as pentosanes) and in the pulping stage the yield was 47% compared to the initial mass. Delignification occurred approximately with high pulping yielding, removing 95% of lignin. Cellulose weight percentage decreased from 42% to 38.5% after pretreatment process, and sequentially to 28% after delignification. Residual ashes yielded 2%. The bleaching of the rude pulp provided from the acid pretreatement reveals less resistant to the removal of residual.

1. Introdução

Dentre os materiais lignocelulósicos pro-venientes de resíduos agroindustriais, verifica--se que o bagaço de cana-de-açúcar é um gran-de recurso natural que pode ser aproveitado pelo homem. A utilização integral dos compo-nentes desta biomassa vegetal é um procedi-mento desejável tanto economicamente quanto ambientalmente. O Brasil é um grande pro-dutor de açúcar e álcool, gerando conseqüen-temente uma numerosa quantidade de bagaço de cana que permanece sub-aproveitada. Em 2001/2002, a produção nacional de cana-de--açúcar está estimada em 280 milhões de tone-ladas, gerando cerca de 90 milhões de toneladas de bagaço de cana como sub-produto 1. A biomassa vegetal é constituída por ce-lulose, polioses, lignina, pequenas quantidades de extrativos e sais minerais, apresentando uma estrutura lamelar na qual se distribuem seus componentes. A celulose e a hemicelulose pre-dominam na região da parede celular e a ligni-na distribui-se por toda estrutura, apresentando máxima concentração na lamela média 2. Geralmente, é necessária a ruptura do complexo lignina-hemicelulose-celulose ou a remoção de cada fração por técnicas de pré--tratamento e deslignificação. A lignina é uma macro-molécula altamente estável formado principalmente por unidades fenilpropano, constituindo o segundo mais abundante polí-mero orgânico, após a celulose 3. A hemice-lulose é um polímero amorfo constituído por pentosanas e hexosanas e no caso específico do bagaço de cana, o principal açúcar é a xilose 3. A celulose é um polímero formado por longas cadeias lineares de unidades de glicose unidos por ligações ß-D-glicose. Na sua forma

polimérica pode ser utilizada para fabricação de papel e ração animal ou convertida em deriva-dos como acetilcelulose, nitrocelulose, etanol, fibras artificiais têxteis, colódio de uso medici-nal, celulóides, vários materiais plásticos e tam-bém na obtenção de ésteres e éteres de celulose4. A modificação química da celulose vem sendo muito estudada devido à possibilidade de obtenção de compostos com vasta aplica-ção industrial. Este trabalho objetiva-se ao aprovei-tamento integral do bagaço de cana para obtenção de insumos químicos com maior valor econômico, visando principalmente a obtenção e caracterização da celulose desta biomassa vegetal, a ser utilizada na síntese da metilcelulose, a qual é muito utilizada para aplicação de diversos materiais.


Pré-tratamento e deslignificação

O bagaço na forma in natura foi pré--tratado com uma solução de ácido sulfúrico 10% em escala piloto, em um reator de ferro revestido de aço inoxidável com capacidade de 350L, a uma temperatura de 120ºC por 10 minutos visando isolar-se a hemicelulose 5. A partir do bagaço pré-tratado conduziu-se o processo de deslignificação alcalina em esca-la piloto. Ao reator de 350L, foram adicionados 150L de água, 10 kg de bagaço pré-tratado (com umidade conhecida) e 30L de solução contendo 3kg de NaOH dissolvido. Manteve-se a reação a 98-100ºC por 1h sob agitação de 100 rpm, obten-do-se concentração final de NaOH a 1,5% (p/v) e a razão sólido-líquido em 1:20 (m/v) 6.

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Após a reação de deslignificação, descarre-gou-se o reator coletando-se a fração solúvel (li-cor contendo lignina) juntamente com o resíduo celulósico. Separou-se esta mistura por centri-fugação a 1700 rpm. O licor rico em lignina foi armazenado para futuras reações de modificações químicas deste material. O resíduo celulósico foi então lavado com água até que o filtrado não mais apresentasse coloração amarelada (presença de lignina), e armazenado em câmara fria a uma temperatura de aproximadamente 4ºC.

Branqueamento da polpa

Para remoção de lignina residual contida na polpa bruta, efetuou-se o branqueamento em escala laboratorial, empregando clorito de só-dio. Pesou-se 24g de polpa seca (com umidade conhecida) e transferiu-se para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionou-se sucessivamente 160 mL de água destilada, 0,5mL de ácido acé-tico glacial e 1,5 g de clorito de sódio ao er-lenmeyer, tampando-o com outro erlenmeyer de 25mL invertido sobre o frasco. Efetuou-se a reação em banho-maria à temperatura cons-tante de 70-80ºC por 1 h com agitações mo-mentâneas no interior do frasco. Adicionou-se novamente 0,5mL de ácido acético glacial e 1,5 g de clorito de sódio, prosseguindo a reação por mais 1 h à mesma faixa de temperatura. Ao fi-nal da segunda hora, o erlenmeyer foi resfriado em banho de gelo até atingir 10ºC. O conteúdo é filtrado em um funil de Büchner e lavado com aproximadamente 1,5 L de água destilada 7. A polpa branqueada foi armazenada em câmara fria a 4ºC para posteriores sínteses da metilcelulose.

Caracterização física e química das fra-ções do bagaço

O bagaço in natura, bagaço pré-tratado, bagaço pré-tratado deslignificado (polpa bru-

ta) e a polpa branqueada foram analisados quanto às composições físicas e químicas, conforme os procedimentos descritos a seguir.

Determinação de lignina solúvel e insolúvel

Para as determinações de lignina solúvel e insolúvel, amostras de cada fração foram hi-drolisadas. Transferiu-se uma amostra de 2g para um béquer de 100 mL e adicionou-se 10 mL de H2SO4 72% sob vigorosa agitação, em um banho termostatizado (45,0 ± 0,5ºC) por 7 minutos. Interrompeu-se a reação com a adição de 50 mL de água destilada. Imediatamente a amostra foi transferida quantitativamente para um erlenmeyer de 500 mL elevando-se o volu-me de água a 275 mL. Para completa hidrólise dos oligômeros restantes, o erlenmeyer foi fe-chado com papel alumínio e autoclavado por 15 min a 1,05 atm. Após a descompressão, o frasco foi retirado da autoclave e resfriado até a temperatura ambiente 8. O material hidrolisado foi separado dos sólidos por filtração, utilizando papel de filtro para sólidos gelatinosos, previamente tarado. O hidrolisado foi recolhido em balão volumétrico de 500 mL e o sólido contido no papel de filtro lavado com porções de 50 mL de água destilada até atingir o volume do balão, o qual foi armaze-nado para análise posterior. A lignina retida no papel de filtro foi lavada com água destilada até isenção de sulfatos (aproximadamente 1500 mL) e secada em estufa de 105°C até peso constante 8. Para determinação de lignina solúvel, uma alíquota de 5mL do hidrolisado obtido é alcalinizada com 1 mL de NaOH 6 mol.L-1 até atingir pH 12 e diluída em balão volu-métrico de 50mL. Esta solução foi analisada por espectroscopia de UV, determinando-se a absorbância da solução em comprimento de onda 280nm, utilizando NaOH como referên-cia. A concentração de lignina solúvel foi de-terminada utilizando a Equação 1.

Clig = 4.187 x 10-2 (Alig280 – Apd280) - 3,279 x 10-4 [g/L] (1)onde: Clig : concentração de lignina, em g/L.Alig280 : absorbância da solução de lignina, em 280 nm.Apd280 = c1 ε1+ c2 ε2:absorbância, em 280 nm, dos produtos de decomposição dos açúcares (furfural e hidroximetilfurfural), cujas concentrações c1 e c2 foram determinados previamente por CLAE e ε1 e ε2 por espectroscopia de UV 9.

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Determinação do teor de carboidratos

Os teores de celobiose, glicose, xilose, arabinose e ácido acético presentes no hidro-lisado foram analisados por cromatografia lí-quida de alta eficiência (CLAE). Uma alíquota de 5 mL da solução foi filtrada em filtro Sep Pak C18 e analisada por CLAE em um croma-tógrafo Shimadzu modelo CR 7A empregando um detector de índice de refração Shimadzu modelo RID-6A. e uma coluna Aminex HPX 87H (300x7,8 mm, BIO-RAD). A fase móvel utilizada foi H2SO4 0,005 mol.L-1 com fluxo de 0,6 mL.min-1 a 45ºC. As áreas médias dos cromatogramas para celobiose, glicose, xilose, arabinose e ácido acético foram convertidas em equivalentes de celulose, hemicelulose e grupos acetil, respec-tivamente. Dividiu-se as massas pelo peso seco do material inicial e multiplicou-se pelo fator de hidrólise. Os fatores de conversão de gli-cose e celobiose para celulose são 0,90 e 0,95, respectivamente. De maneira similar, xilose e arabinose foram convertidas a hemicelulose usando-se o fator de 0,88. O fator de conversão do ácido acético a grupo acetil é 0,72. As concentrações dos compostos foram de-terminadas a partir de curvas de calibração traça-das para cada componente 8, 9.

Determinação do teor de furfural e hidro-ximetilfurfural

Os produtos de decomposição dos açú-cares (furfural e hidroximetilfurfural) pre-

sentes no hidrolisado ácido foram analisa-dos por CLAE utilizando um cromatógrafo SHIMADZU modelo C-R7A com detector de UV visível marca SHIMADZU modelo SPD - 10A empregando uma coluna RP-18 (C-18) de 125 4 mm (Hawlett-Packard), e como fase móvel, solução de acetonitrila-água 1:8 (v/v) com 1% de ácido acético, num fluxo de 0,8 mL/min a 25°C. As áreas médias dos cromatogramas para furfural e hidroximetilfurfural são con-vertidas em equivalentes de hemicelulose e celulose sendo o fator de conversão de 1,3749 e 1,2857, respectivamente. As con-centrações dos compostos foram obtidas a partir de curvas de calibração traçadas para cada componente 8, 9.

Análise de Viscosidade

A viscosidade da polpa bruta e da polpa branqueada obtidas foi efetuada conforme o método TAPPI T 230. Cerca de 0,1g (base seca) de polpa seca ao ar foi dissolvida em 25,0 mL de etilenodiamina cúprico 0,5 M em cobre. Para completa dissolução, a mistura é agitada por 120 minutos. Devido à presen-ça de sílica a solução é centrifugada a 2500 rpm durante 20 minutos. Transfere-se então a solução para um tubo viscosímetro Cannon Fenske 150, e mede-se o tempo de escoamen-to em segundos, a uma temperatura constante de 25 ± 0,1 oC. A viscosidade V da solução de polpa, foi calculada através da Equação 2:

V = C.t.d (2)Sendo:V = viscosidade da polpa a 25ºC, mPa.s [cP]C = constante do viscosímetro (determinada por calibração)t = tempo total de escoamento, [s]d = densidade da solução de polpa, g/cm3 (=1,052) 10

Determinação do teor de cinzas

Para a determinação do teor de cinzas nas frações do bagaço, pesa-se em balança analítica aproximadamente 2g do material (±

0,1mg) com umidade conhecida, em um cadi-nho de porcelana previamente tarado e calci-nado em uma mufla a 800 oC por 2h. Após a calcinação, resfria-se o cadinho em desseca-dor e determina-se a massa de cinzas 11.

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Determinação do número microKappa

Somente a polpa branqueada foi sub-metida ao procedimento de determinação do número microKappa. Este procedimento é similar ao número Kappa, entretanto devido à baixa concentração de lignina, os volumes foram reduzidos à metade. Aproximadamente 1g (com umidade conhecida) de polpa bran-queada obtida foi pesado e transferido para

um erlenmeyer de 1L. A ele, adicionou-se 50 mL de permanganato de potássio 0,1N e 50mL de H2SO4 2 mol.L-1 . Agitou-se o sistema por 10min e então adicionou-se 10mL de solução de iodeto de potássio 1 mol.L-1. A mistura rea-cional foi titulada com tiossulfato de potássio 0,2N utilizando solução de amido 2% como indicador. O valor microKappa pode ser calculado pela Equação (3).

nºmK = (p.f) / w (3) nºmK: número microKappaw: peso da polpa branqueada [g]f: fator de correlação, dependente de “p” (Equação 3) para um consumo de 50% de KMnO4.p = (b - a). N /(0.1) (4)

p: volume de 0,1N de KMnO4 consumido [mL]b: volume de 0,2 N de Na2S2O3 consumido no teste em branco [mL]a: volume de 0.2 N de Na2S2O3 consumido na titulação da polpa [mL]N: normalidade da solução de Na2S2O3 [N] [9]


Os rendimentos e resultados analíticos de composição química do bagaço in natura, do bagaço pré-tratado em meio ácido, polpa bruta e polpa branqueada obtidos são apresentados na Tabela 1.

Tabela 1. Composição química em massa (%) do bagaço in natura e suas frações

Componentes BagaçoIn natura

Bagaço pré-tratado Polpa bruta Polpa

branqueada

Rendimento (%) 100 65 47 97

Celulose 45,4 ± 0,8 35,5 ± 1,2 24,3 ± 0,2 24,2 ± 0,8

Polioses 25,1 ± 0,6 6,5 ± 0,1 1,7 ± 0,1 1,3 ± 0,01

Grupos acetila 3,5 ± 0,1 1,0 ± 0,3 0,7 ± 0,0 0,6 ± 0,2

Lignina total 23,4 ± 0,2 20,8 ± 0,4 3,5 ± 0,1 0,1 ± 0,1

Cinzas 3,3 ± 0,1 1,3 ± 0,1 0,4 ± 0,0 0,5 ± 0,1

Viscosidade (mL.g-1) Nd Nd Nd 201,4 ± 0,5

Número MicroKappa Nd Nd Nd 2,0 ± 0,1

Nd: número não-determinado

Os processos de pré-tratamento em meio ácido, deslignificação alcalina da polpa bruta e branqueamento apresentaram rendimento de 65%, 47% e 97% respectivamente em relação ao bagaço in natura. Os resultados analíticos obtidos para o bagaço in natura e respectivas frações foram calculados corrigindo-os de acordo com estes rendimentos reportados ao valor inicial de bagaço. Analisando os dados

obtidos, verifica-se que os valores encontrados para o bagaço in natura são similares àqueles encontrados na literatura 6, 9. Após os pro-cessos até a obtenção da polpa branqueada, o rendimento em massa de celulose foi 53,3%, com 94,8% de polioses solubilizadas e 99,6% de lignina removida, conforme evidenciados pelos gráficos da Figura 1. Cinzas residuais resultaram em 2%.

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Figura 1. Gráficos das concentrações de celulose, polioses, lignina total e cinzas contidas no bagaço de cana.

O pré-tratamento em meio ácido revelou--se efetivo, sendo que somente dois estágios de branqueamento foram empregados obtendo-se baixa concentração de lignina; considerando-se que em outros processos mais que dois estágios de branqueamento são necessários para obter mesma concentração de lignina na polpa 7. Testes preliminares de deslignificação do bagaço em meio ácido, utilizando uma con-centração de NaOH 1% (razão sólido/líquido 1:20) resultaram em um alto teor de lignina residual (11%). Sendo assim, empregou-se concentração de NaOH a 1,5% nas mesmas condições reacionais anteriores, resultando um valor de lignina residual na polpa bruta re-duzido a aproximadamente 5%.

4. Conclusões

Com base nos resultados obtidos pode--se concluir que, o material obtido (polpa branqueada) poderá ser utilizada na síntese de metilcelulose. A composição química do bagaço após os pré-tratamentos evidenciou claramente a perda de massa dos materiais lignocelulósicos. A porcentagem em massa da celulose decresceu de 45% para 36% após o processo de pré-tratamento, e seqüencialmen-te para 28% após a deslignificação. O teor de cinzas resultou numa média de 2%.

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1. Confederação da Agricultura e Pecuária do Brasil, CNA Balanço 2001 Disponível em: http://www.cna.org.br/Informa%C3%A7oes01/Dezembro01/art258.htm> Acesso em 10 agos. 2002.

2. GOLDSTEIN, I., S. Organic chemicals from biomass. CRC Press, Boca Raton, 1981.

3. FENGEL, D.; WEGENER, G. Wood Chemistry, Ultrastructure, Reactions. Walter de Gruyter, Berlin, 1989.

4. KLEMM, D.; PHILIPP, B.; HEINZE, T.; HEINZE, U.; WAGENKNECHT, W. Comprehensive Cellulose Chemistry. Wiley-VCH Ed., 1998.

5. PESSOA JR, A. Acid hydrolysys of hemicellulose from sugarcane bagasse. Brazilian Journal of Chemical Engineering, v. 14, n. 3, p. 291-297, 1997.

6. SILVA, F. T. Obtenção de insumos químicos a partir do aproveitamento integral do bagaço de cana. 1995, 172f. Tese (Doutorado em Ciências), Instituto de Química, Universidade Estadual de Campinas, UNICAMP, Campinas, 1995.

7. BROWNING, B., L. “Methods of Wood Chemistry”, vol 2, Interscience Publishers, pp 395

8. ROCHA, G. J. M.; SILVA, F. T.; ARAÚJO, G. T.; CURVELO, A. A. S., A fast and Accurate Method for Determination of Cellulose and Polyoses by HPLC. In: Brazilian Symposium on the Chemistry of Lignin and Other Wood Components, 1997, Curitiba.

9. ROCHA, G. J. M. Deslignificação de Bagaço de Cana de Açúcar Assistida por Oxigênio. 2000, 136f. Tese (Doutorado em Físico Química), Instituto de Química, Universidade de São Paulo, USP, São Carlos, 2000.

10. TAPPI T230 om-94 Viscosity of pulp (capillary viscosymeter method), “TAPPI PRESS” (1994).

11. ASTM International - D1347-72 Standart Test Methods for Methylcellulose, Book of Standarts Vol. 06.03, p. 6-8, 1995.

Endereço para Correspondência:Daniella Regina Mulinari - [email protected]



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1 Aluna de Mestrado do Departamento de Engenharia de Materiais (DEMa) PUC-Rio2 Professor do Departamento de Engenharia de Materiais (DEMa) da PUC-Rio3 Professor do Programa de Pós-graduação em Materiais da UNIFOA, Volta Redonda

ArtigoOriginal

Original Paper

Síntese de pós nanometricos do Al2Mo3O12 para otimização de seu coeficiente de expansão térmica na forma maciça.

Optimization of the bulk coefficient of thermal expansion of anisotropic Al2Mo3O12 through co-precipitation of nanometric powders

Luciana Prates Prisco1

Fernando Rizzo2 Bojan A. Marinkovic2,3

Resumo:O Al2Mo3O12 foi obtido na forma nanometrica pela síntese por co-precipitação e na forma micrométrica pela síntese de sol-gel assistido com álcool polivinilico (PVA) e por reação em estado solido. Dessa forma o resultado de CET maciço obtidos pelos três métodos foram comparados entre si e também comparados aos existentes na literatura para comportamento intrínseco e maciço. Os resultados mostraram que o Al2Mo3O12 na forma nanometrica possui resultado de CET maciço muito próximo ao intrínseco, diferente do obtido para o micrométrico e também do já reportado na literatura, o que confirma que a partir de um tamanho de cristal critico não seria mais possível obter um mesmo CET intrínseco e maciço para um mesmo material.

Palavra chave:

Expansão Térmica

A2M3O12

Dilatometria

AbstractThe Al2Mo3O12 was obtained by three routes: coprecipitation (nanometric way), sol-gel assisted with polyvinyl alcohol (PVA) and by solid state reaction (micrometric ways). Thus the result of bulk CET obtained by the three methods were compared and also compared with those found in the literature for intrinsic behavior and bulk. The nanometric Al2Mo3O12 showed a bulk linear CTE close to the intrinsic value, whereas micrometric one showed a negative bulk CTE ,which confirms that from a critical cristal size it is no possible to obtain bulk CTE close to the intrinsic one.

Keywords:

Thermal Expansion

A2M3O12

Dilatometry

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1. Introdução

Grande parte dos materiais sólidos so-frem mudanças em suas dimensões de acordo com o aumento da temperatura, sendo mais comum a expansão térmica positiva, porém uma minoria se contrai ao ser aquecida, sen-do chamada de materiais termomióticos ( do grego “termo” para aquecimento e “mio” para contração) [1]. Materiais termomioticos são classificados em famílias de acordo com o tipo de conectividade entre os poliedros. A família A2M3O12 é a qual pertence o Molibdato de alumínio, onde A= metal de transição triva-lente, e M=Mo+6 ou W+6, se caracteriza, além da flexibilidade química, por apresentar com frequência transição de fase da estrutura mo-noclínica a ortorrômbica. A transição ocorre para a estrutura de maior simetria durante o aquecimento, por meio de uma transformação displaciva, sem quebra de ligações primárias. A estrutura desta família consiste em octae-dros AO6 compartilhando vértices com tetrae-dros MO4 [2] [3]. A expansão térmica negativa (ETN) é atri-buída ao movimento transversal do oxigênio ou de outro íon em coordenação 2, que produz um movimento coordenado de poliedros, proporcio-nando uma redução de volume do material. Este movimento se dá pela ligação M-O-M (sendo M= cátion e O = Oxigênio) em que além da vi-bração longitudinal ocorre a vibração transversal do oxigênio, sendo as vibrações transversais fa-vorecidas pela estrutura cristalina aberta, encon-trada nas cerâmicas com ETN. Quando o sólido é submetido ao au-mento de temperatura, a variação de suas di-mensões pode ocorrer devido a dois efeitos: um intrinseco na escala atômica e o outro extrinseco devido às alterações na microes-trutura. A expansão térmica intrinseca é me-dida por difração de raios-X ou de nêutrons, a partir do aumento dos parametros de rede,

enquanto por outro lado, a tecnica de dilato-metria mede ambos os efeitos tanto intrinsecos quanto extrinsecos podendo ser então definido seu CET como maciço (bulk), incluindo am-bos os efeitos. Materiais cubicos apresentam comportamento isotropico durante a expansão termica, e com isso podem apresentar varia-ções insignificantes entre os CETs intrinsecos e maciço. Materiais anisotropicos apresen-tam coeficientes de expansão termica dife-rentes ao longo dos eixos cristalograficos, e com isso são encontradas maiores diferenças entre as propriedades intrinseca e maciça da expansão térmica, sendo em sua grande maio-ria um CET do material maciço menor que o intrinseco, quando este primeiro é medido da curva de aquecimento, tabela 1. Em um mate-rial policristalino, os grãos vizinhos possuem orientações cristalográficas diferentes, tendo, portanto expansões diferentes ao longo dos eixos gerando no aquecimento campos de ten-são e deformação nos contornos de grãos, que eventualemnete possam causar formação de microtrincas no resfriamento do material ma-ciço após o processo de consolidação térmica. É o fechamento dessas microtrincas durante um novo aquecimento que irá gerar uma re-dução do coeficiente de expansão termico do material maciço se comparado ao CET intrin-seco. Essa discrepância é um serio obstaculo ao desencolvimento e à aplicação destes mate-riais na forma maciça [4]. Estudos sobre esse efeito, vem sendo relatado na literatura [5] [6] para materiais anisotropicos com expansão termica positiva, mostrando que a formação de microtrincas ocorre, contudo, apenas quan-do os tamanhos dos cristalitos são superio-res a um certo tamanho crítico. Isto significa que uma abordagem possível para reduzir, ou até mesmo para evitar, o efeito indesejado ex-trínseco ao CTE de materiais anisotrópicos é desenvolver peças maciças de cerâmica com cristalitos menores do que o tamanho crítico, possivelmente nanometricos.

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Composto α [x10-6/°C] Dilatometria α [x10-6 /°C] Raios-X Referência

Y2Mo3O12 -11,9 -9,36 [7]Er2Mo3O12 -9,94 -7,56 [7]Yb2Mo3O12 -10,1 -6,04 [7]Al2W3O12 -3,0 +2,2 [8]

Lu2Mo3O12 -7,68 -6,02 [7]Sc2W3O12 -11 -2,2 [2]Sc2Mo3O12 -5 -1,1 [2]

Tabela 1: Expansão térmica de alguns compostos obtidos por dilatometria e por difração de raios-X.

Kuszyk e Bradt em 1973 [9] reportaram a influência do tamanho de grão médio nos efeitos da expansão termica anisotropica no MgTi2O5, em que o aumento dos tamanhos médios de grãos levou à formação de microtrincas, predominan-teemente intergranulares. Estes autores também associaram o aumento do tamamnho de grão com a formação de microtrincas, introduzindo um critério de energia que regeria o comporta-mento de materiais cerâmicos frágeis anisotrópi-cos sob a influência de temperatura. Os autores propõem que as relações diferentes das energias de deformação e de interfaces com o tamanho médio de cristal (grão) determinam o tamanho médio acima do qual é energeticamente favoreci-da a formação de microtrincas. Isso ocorre, pois a energia de deformação varia de forma cubica, enquanto a de interface de forma quadrática com o tamanho de cristal, portanto, quando as micro-trincas iniciam sua formação, uma parte da ener-gia de deformação é liberada enquanto ao mesmo tempo uma energia de interface é estabelecida. Colocando este critério de energias para a for-mação de microtrincas em termos matemáticos obtemos a seguinte Equação [9]:

E = - EDd3 + γd2 ,

Energia para formação de microtrincas, onde EDd é a energia de deformação e γd é a energia de interface Srikanth e Subbarao [6] investigaram a presença das microtrincas por meio da emis-são acústica no Nb2O5 relacionando as micro-trincas encontradas na microestrutura com a expansão térmica. Os resultados de emissão acústica mostraram claramente que os picos de emissão ocorrem na temperatura aonde as amostras param de contrair e começam a se expandir durante o resfriamento.

Dados relevantes para esse estu-do referentes ao Al2Mo3O12 já publicados anteriormente:• Temperatura de transição de fase: 200°C

[10]• CET intrinseco na fase monoclinica:

9,51x10-6 °C-1 [11]• CET intrinseco na fase ortorrombica:

2,39x10-6 °C-1 [10]• CET extrinseco na fase monoclinica:

8,65x10-6 °C-1 [12]• CET extrinseco na fase ortorrombica:

-2,83x10-6 °C-1 [12]


Foram adotados para obtenção do Al2Mo3O12 nanometrico, as seguintes rotas de síntese: método sol gel assistido com PVA (fluxograma 1) [13] e o método de coprecipi-tação (fluxograma 2) [14]. Seguindo-se a caracterização dos pós pelas técnicas de: Difração de raios-X (tempe-ratura ambiente), Analise Térmica Diferencial (DTA), termogravimétrica (TGA), micros-copia eletrônica de Transmissão (MET), de Varredura (MEV). Por dilatometria estudou--se o comportamento termico das amostras. As amostras foram preparadas a partir de soluções obtidas com os reagentes: Al(NO3)3 .9H2O e (NH4)6Mo7O24.4H2O.

Amostra PVA1 sintetizada pelo método sol-gel com PVA

A amostra PVA1 foi preparada seguindo uma relação entre o numero de moles dos re-agentes e o numero de moles de PVA de 1:3, seguindo o fluxograma 1:

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Fluxograma 1: Síntese pelo método sol-gel utilizando PVA

Amostra PPA sintetizada pelo método de coprecipitação

A estequiometria é garantida pela quan-tidade volumétrica de cada solução de cátions preparada. A síntese seguiu o fluxograma 2

Fluxograma 2: Sintese por coprecipitação

DR-X

As amostras PVA1 e PPA foram carac-terizadas por Difração de raios-X a temperatura ambiente usando o equipamento Siemens D-5000 com tubo de Cr. Os difratogramas foram obtidos na faixa de 20° to 95° (2θ), com passo de 0.02° e 10s de exposição por passo. As análises dos difratogramas foram feitas pelo método refinamento de Rietveld utilizando o software Topas-Academic [15]. As amostras na forma de pó foram anali-sadas morfologicamente por Microscópios ele-trônicos de varredura (MEV), JEOL 6510LV e JEOL 6701F com deposição de carbono para garantir a condutividade elétrica. O micros-cópio de Transmissão eletrônica MET JEOL-2010 operando a 200 kV e equipado com câ-mera Gatan CCD, foi utilizado para analisas de pó dispersa em alcool isopropilico e ultrasom e então gotejada numa grade de filme de carbono suportado pela grade de cobre. Para as analises térmicas das amostras, os métodos térmicos empregados foram Análise ter-mogravimétrica (TGA) e análise diferencial tér-mica (DTA) utilizando os equipamentos Setaram Setsys Evolution sem fluxo gasoso e Perkin-Elmer DTA-7, respectivamente. A taxa de aquecimento dos ensaios foi de 10°C/min, para analise das tem-peraturas de decomposição orgânica e inorgânica, bem com a de cristalização do Al2Mo3O12. As amostras PPA e PVA1 foram pastilha-das a 500kgf por 1 minuto e sinterizadas a 790°C por 24 horas e então obteve-se as amostras ma-ciças PPAM para a amostra nanometrica obtida por coprecipitação e PVA1M para a amostra mi-crométrica obtida por sol-gel assistido com PVA. Os ensaios de dilatometria foram realizados nas amostras pastilhadas. O equipamento utilizado foi Dilatômetro DIL 402C com acurácia de 1% para ∆L/Lo no intervalo de temperatura de 40°C to 700°C. A taxa de aquecimento aplicada foi de 10°C/min. O resfriamento não é controlado pelo equipamento, mas os valores de ∆L/Lo versus temperatura podem ser medidos e registrados.

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Difração por Raios-X

Figura 11: Difratogramas experimentais com refinamento pelo método de Rietveld para Al2Mo3O12 monoclinico preparado por (a) coprecipitação calcinado a 750oC por 5h PPA, e (b) Sol-gel assistido com PVA calcinado 800°C por 0.5h PVA1.

Os difratogramas de ambas as amostras ob-tidos a temperatura ambiente mostrados nas figu-ras 1(a) e 1(b) ajustados pelo refinamento Le Bail [16] utilizando TOPAS [15], apresentam material cristalino, monofásico com estrutura monoclínica (P21/a) e forneceram resultado de tamanho médio de cristais de 40 nm para a amostra PPA. O alar-

gamento das linhas de difração da amostra PVA1 referente à contribuição proveniente do tamanho de cristalitos foi insignificante e, portanto não foi possível determinar o tamanho médio de cristali-tos de forma confiável por DRX. Os métodos de MEV, MET e BET foram utilizados para avaliar este parâmetro na amostra PVA1.

Análises Térmicas

Figura 2: As curvas TGA/DTA dos pós precursores do Al2Mo3O12 que deram origem as amostras (a) PPA, (b) PVA1

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A cristalização da amostra PPA se ini-cia a partir de 700oC conforme indicado pelo pico exotérmico observado na curva de DTA (figura 2a). O pico endotérmico observado no intervalo de temperaturas entre 25oC e 300oC pode ser explicado como o estagio de saída de espécies voláteis como água, amônia e nitra-tos eventuais. Zhecheva et al., [14] analisaram a emissão de gases durante o aquecimento do pó precursor de Al2W3O12 obtido por copreci-pitação e detectaram somente água, sendo isso justificado pelo fato de na síntese realizada por Zhecheva et al., [14] não foram empregados sais de amônia e em consequência disso sem evidencias de amônia gasosa. A curva de TGA (figura 2a) apresenta uma perda de massa 9% em peso na faixa de temperatura entre 25OC e 500oC, o que é consistente com os picos ob-tidos no DTA confirmando assim a perda de água e provavelmente amônia. Os resultados obtidos pela curva DTA do pó precursor sintetizado por sol-gel assistido com PVA figura 2b mostram um conjunto de dois picos endotérmicos abaixo da temperatura de 250oC associado a saída de água (abaixo de 150oC) e com decomposição por oxiredução de nitratos (redução de nitratos para NOx) e PVA (oxidação), entre 150 e 250oC. O terceiro pico endotérmico observado entre as tempe-raturas de 300oC e 400oC podem ser explica-do como a degradação de espécies carboxilas

formadas durante a oxidação do PVA. A de-composição final do resíduo orgânico de PVA é expresso por um pico de reação exotérmica identificado ~ 600oC [17] [12] [18]. Durente essa forte reação exotermica a temperatura real de calcinação é maior do que a nominal (~ 600oC) e desidroxilação de Al-OH e Mo-OH com parcial cristalização de Al2Mo3O12 está ocorrendo logo em seguida [17]. O último pico exotérmico acima de 700oC é referente à cristalização final do Al2Mo3O12 mostrando a mesma temperatura encontrada na curva do pó precursor obtido por coprecipitação. A interpretação das curvas de DTA que ocorrem até ~ 700oC, como uma emissão con-tinua de diferentes espécies orgânicas e inor-gânicas é validada pela curva de TGA, que ilustra uma expressiva perda de massa (~ 52 wt%) desde a temperatura ambiente até 700oC.

Microscopia Eletrônica das amostras PPA e PVA1

A amostra PPA cujo resultado do di-fratograma mostrou se tratar de uma amostra completamente cristalina foi analisada em MET, apresentando uma ampla faixa de tama-nhos de nanocristais de 3nm a 50nm, figuras 3a e b. A amostra também foi analisada em MEV-FEG confirmando cristais nanométricos menores que 50nm, figuras 4a e b.

Figura 3: Imagem em MET : a,b) nanocristais da Al2Mo3O12 da PPA com os tamanhos entre 3 e 50 nm.

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Figura 4: Imagem obtida em MEV-FEG a, b) para amostra PPA na forma de pó .

A amostra PVA1 analisada em MEV, figuras 5a e b, apresentou cristais com tamanho médio na faixa de1-4μm.

Figura 5: Imagem obtida em MEV a, b) para amostra PPA na forma de pó

Coeficientes de Expansão térmica “Bulk” (Maciço) e Intrínseca

Figura 6: Comportamento de expansão térmica por dilatometria, no aquecimento e resfriamento, das amostras: a) PPAM e b) PVA1M

As curvas dilatometricas das amostras maciças identificadas como PPAM (proveniente do pó nanometrico obtido por coprecipitação) e PVA1M (proveniente do pó micrometrico obti-do por sol-gel assistido com PVA), apresentaram a transição de fases a 200oC, da fase monoclínica (mais densa) para a fase ortorrômbica (menos densa) figuras 6a e 6b respectivamente. O CET intrínseco já conhecido da fase ortorrômbica do Al2Mo3O12 apresenta baixa expansão térmica in-trínseca positiva (αl= 2.4 x 10-6 K-1) dentro da fai-

xa de temperatura de 250oC – 650oC, conforme estimado por Ari et al., [20]. A amostra PPA1M apresentou um CET maciço de 0,9 x 10-6 K-1 entre 200oC e 700oC, conforme avaliado para a curva de aquecimento, ou seja, bastante próxi-mo do intrínseco, enquanto a amostra PVA1M apresentou um CET maciço negativo (αl= -2.17 x 10-6 K-1) no intervalo de temperatura de 200oC – 620oC, seguido então de um CET ainda mais negativo (αl= - 35.1 x 10-6 K-1) entre as tempera-turas de 620oC a 700oC.

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Pode-se dizer então que o processo de fechamento das microtrincas é ativado termica-mente com base nos mecanismos de transporte de massa comuns em sinterização. A curva de aquecimento da amostra PVA1M (figura 6b) é coerente com os resultados dos Srikanth et al. [6] e Manning e Hunter [19] sobre a cura de micro-trincas maior em temperaturas acima 600°C, já que ocorre a mudança brusca na inclinação da curva dilatométrica em torno de 600°C, indican-do uma alta expansão térmica negativa como consequência da aceleração do processo de cura de microtrincas nessas temperaturas. No início do resfriamento da amostra PVA1M ocorre a re-dução do seu comprimento, como seria esperado com base nas suas propriedades intrínsecas tér-micas, no entanto devido a formação das micro-trincas a amostra se expande a partir de 350°C.

4. Conclusão

O método de coprecipitação é uma rota de sintese adequada para a obtenção de maté-rias em escala nanometrica, porém seus parâ-metros tais como; tempo de reação, agitação,

concentração e parâmetros de calcinação de-vem ser muito bem controlados e ajustados, sendo ainda mais críticos para síntese que contenham mais de um cátion. A influência microestrutural de mate-riais anisotrópicos no seu CET se confirma com os resultados obtidos para o Al2Mo3O12 devido a abertura de microtrincas no processo de resfriamento (após sinterização) quando o critério de energia é satisfeito, ou seja, tensões térmicas trativas são superiores ao limite de resistência do Al2Mo3O12. Ao se realizar um novo aquecimento nesse material é então ati-vado termicamente o processo de fechamento dessas microtrincas com base nos mecanismos de transporte de massa comuns. Como resulta-do se obtém um CET no aquecimento menor do que o CET intrínseco do material, compor-tamento esse que se torna mais critico a tempe-raturas acima de 600°C a seguir então obtém no resfriamento a formação de uma histerese devido a nova abertura das microtrincas. Al2Mo3O12 na forma maciça porosa e cuja morfologia seja composta de materiais nanometricos pode manter seu CET próximo ao CET intrinseco.

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Endereço para Correspondência:Bojan A. Marinkovic- [email protected]



Redonda – RJ

CEP. 27240-560

5. Referencias

1. C. P. Romao, K. J. Miller, C. A. Whitan, M. A. White e B. A. Marinkovic, ““Negative thermal expansion (thermomiotic) materials,”,” em in press in Comprehensive Inorganic Chemistry 2., Edited by K. Poeppelmeier, 2012.

2. J. S. O. Evans, T. A. Mary e a. A. W. Sleight, “Negative Thermal Expansion in a Large Molybdate and Tungstate Family,” J. Solid State Chem., vol. 133, pp. 580-583, 1997.

3. J. EVANS, T. MARY e A. SLEIGHT, “Negative thermal expansion materials,” Physica B, vol. 241 243, pp. 311-316, 1998.

4. A. Sleight, Nature Publishing Group, vol. 425, p. 674, 2003.

5. W. R. Buessem, W. W. Kreigel e H. Palmour, “Mechanical Properties of Engineering Ceramics”, New York: Interscience, 1961, p. 127.

6. V. Srikanth e E. C. Subbarao, Ceram. Int., vol. 18, pp. 251-261, 1992.

7. A. U. Sumithra S., “Negative thermal expansion in rare earth molybdates,” Solid State Sciences, pp. (8) pp 1453 - 1458, 2006.

8. A.W.Sleight e T.A.Mary, J. Mater. Res, vol. 14 n°3, pp. 912-915, 1999.

9. J. Kuszyk e R. Bradt, “Influence of grain size on thermal expansion anisotropy in MgTi2O3,” J. Am.Ceram. Soc. , vol. 56 N°8, pp. 420-423, 1973.

10. B. Marikovic, M. Ari, P. Jardim, F. Rizzo e F. Ferreira, “Thermal Expansion of Cr2xFe2-2xMo3O12, Al2xFe2-2xMo3O12, Al2xCr2-2xMo3O12 solid solutions,” Journal of Solid State Chemistry, pp. 181 1472-1479, 2008.

11. Marinkovic B., “dado aida não publicado,”

12. A. Tyagi, S. Achary e M. Mathews, “Phase transition and negative thermal expansion in A 2(MoO4) 3 system (A=Fe+3 , Cr+3 and Al+3 ),” Journal of Alloys and Compounds 339, vol. 339, p. 207–210, 2002.

13. M. Ari, K. Miller, B. Marinkovic, P. Jardim, R. Avillez, F. Rizzo e M. White, J Sol-Gel Technol, vol. 58, pp. 121-125, 2011.

14. E. Zhecheva, R. Stoyanova, S. Ivanova e V. Nikolov, Solid State Sciences, vol. 12, pp. 2010-2014, 2010.

15. B. A. GmbH, Topas - General Profile and Structure Analysis Software for Powder Diffraction Data, version 2.1, Technical Reference, User´s Manual , 2003.

16. A. LeBail, Extracting structure factors from powder diffraction data by iterating full pattern profile fitting. In: Prince, E., Taliek, J.K. (Eds.),Accuracy in Powder Diffraction II, Gaithersburg, MD.: Special Publication 846, 213, National Institute of Standards and Technology, 1992.

17. C. MARTINEK e F. A. HUMMEL, “Linear Thermal Expansion of Three Tungstates,” J. Am. Ceram.Soc. -Discussions and Notes, vol. 51 N°4, pp. 227-228, 1968.

18. G. M. Clark e W. P. Doyle, Spectrochimica Acta, vol. 22, pp. 1441-1447, 1966.

19. W. R. MANNING, H. O. Jr., F. W. CALDERWOOD e D. W. STACY, “Thermal Expansion of Nb2O5,” J. Am. Ceram. Soc., vol. 55 N°7, pp. 342-347, 1972.

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1 Centro Universitário de Volta Redonda – UNIFOA, Volta Redonda, Rio de Janeiro, Brasil.2 Centro Paula Souza – Faculdade de Tecnologia de Pindamonhangaba, Pindamonhangaba, São Paulo, Brasil.3 Universidade de São Paulo – USP, DEMAR - ELL, Lorena, São Paulo, Brasil.

ArtigoOriginal

Original Paper

Superliga Inconel-718: Caracterização microestrutural e validação da base de dados termodinâmicos

Superalloy Inconel-718: Microstructural characterization and validation of the thermodynamic database

Fábio Luiz da Veiga1

Maria Ismênia Sodero Toledo Faria1,2

Gilberto Carvalho Coelho1,3

Resumo:Neste trabalho foi realizada a validação da base de dados para superli-gas à base de níquel através da comparação de dados termodinâmicos calculados e caracterização microestrutural da superliga Inconel 718. O material adquirido no estado bruto de fusão foi tratado termicamente ini-cialmente para solubilização das fases secundárias na matriz seguido de tratamento na temperatura de 700 °C durante os períodos de 500, 1000 e 2000 horas com objetivo deixar a microestrutura do material próxima a condição de equilíbrio termodinâmico. Os cálculos termodinâmicos em equilíbrio mostraram que na superliga Inconel 718 as fases predo-minantes são gama duas linhas (γ’’) e gama linha (γ’). Com aumento do tempo de tratamento térmico o cálculo prevê a dissolução da fase γ’’ na fase delta (δ), além da presença do carbeto MC em menor quantidade. Com os resultados obtidos por meio das análises utilizando o MEV e a comparação com os cálculos termodinâmicos conclui-se que a base de dados pode ser utilizada como ferramenta auxiliar no desenvolvimento de novas ligas à base de níquel e seus processos de fabricação.

Palavra-chave:

Inconel 718

Tratamento térmico

Microestrutura

Fases

AbstractThis work was performed in order to validate the database for the nickel base superalloy by comparing thermodynamic database calculated and structural characterization of the superalloy INCONEL 718. The materials were got as cast structure, was initially heat treated for solubilization of secondary phases in the matrix followed by treatment at 700 ° C for periods of 500, 1000 and 2000 hours in order to leave the microstructure of the material near equilibrium condition thermodynamic and it were realized heat treatment at 700 ° C during 500, 1000 and 2000 hours in order to get the material microstructure close to the thermodynamic equilibrium. The thermodynamic equilibrium calculations showed that the predominant phases consists mostly through gamma double prime (γ’’) and gamma prime (γ’). After increase the heat treatment soaking time, it was found dissolution of γ’’ phase in the delta phase (δ), moreover, it was found the presence of MC carbide in less quantity. With the results obtained using the SEM analysis and the comparison with thermodynamical calculations concluded that the database used can be used as auxiliary tool in the development of new nickel-based alloys and their manufacturing processes

Keywords:

Inconel 718

Heat-treatment

Microstructure

Phases

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1. Introdução

As superligas foram desenvolvidas para uso em aplicações em altas temperaturas. Apresentam elevada capacidade de manter a resistência à tração, à ruptura, elevado módulo de elasticidade, ductilidade, fadiga térmica e alta resistência à corrosão/oxidação [1,2]. As superligas mais utilizadas são aquelas à base de níquel, ferro e cobalto, com adições de outros elementos de liga, sendo as superligas à base de Ni as mais importantes [2]. Dentre as su-perligas a base de níquel, a Inconel 718 é uma das mais estudadas e utilizadas, sendo aplicada prin-cipalmente nas indústrias aeroespacial, petrolífera e nuclear, devido a sua combinação de excelentes propriedades mecânicas, resistência à corrosão e soldabilidade a elevadas temperaturas até 650ºC [3]. A superliga Inconel 718 foi desenvolvida na década de 60 por H.L Eiselstein para utilização na

fabricação de componentes de motores aeronáuti-cos pela empresa General Eletric e foi patenteada pela Internacional Nickel Corporation. Além de componentes aeronáuticos é utilizada também na fabricação de grades espaçadoras de combustível em reatores nucleares, ferramentas de corte, com-ponentes de turbinas a gás, aparelhos médicos, entre outras aplicações [2,4]. Análises microestruturais realizadas na Inconel 718 mostram a presença da fase γ, car-beto MC, fase delta, fase Laves, γ’’ e γ’. As fases endurecedoras principais são γ’ e γ’’, que são co-erentes com a matriz γ, e seu comportamento à precipitação é determinado principalmente pela quantidade de nióbio, pela temperatura e tempo de tratamento térmico de envelhecimento. A estabilidade da superliga 718 está relacionada à estabilidade da fase γ’’, que se transforma em delta com o aumento do tempo e temperatura de envelhecimento [5].

Tabela 1 – Fases presentes na liga Inconel 718 e suas características.

FASE CARACTERÍSTICAS

Matriz γ Possui estrutura cristalina CFC e tem como principais elementos de liga na sua composição o cobalto, ferro, cromo, molibdênio e tungstênio [6].

γ’Coerente com a matriz e dependendo da superliga se precipita com morfologia esférica ou cuboidal, seu tamanho é inferior a 20 nm e sofre coalescimento em altas temperaturas [7].

γ” Ni3(Nb,Ta)

É a principal fase endurecedora das ligas 718, 706 e 725 e pode ser observada em ligas ricas em nióbio ou tântalo. Apresenta morfologia de discos alongados coerentes com a matriz γ e sua estrutura cristalina é tetragonal [8].

Delta (δ)

Apresenta estrutura cristalina ortorrômbica e tem composição química Ni3Nb. Sua formação está associada a exposição a temperaturas acima de 650ºC e um longo período de tempo, em que ocorre à dissolução da fase metaestável γ” e forma-se a fase estável δ (Ni3Nb) com a morfologia de placas [9]. A fase delta é incoerente com a matriz γ e sua formação em grandes quantidades reduz as propriedades mecânicas.

O carbeto MC é formado principalmente pela combinação do carbono com elementos refratários como titânio, tântalo, háfnio e nió-bio. Estes carbetos de estrutura CFC são consi-derados benéficos por aumentar a resistência à fluência em elevadas temperaturas [10]. O car-beto MC é estável, sendo o “M” geralmente Nb e/ou Ti encontram-se distribuídos pela matriz. Nem todas as fases encontradas nas su-perligas à base de níquel atuam para melhorar as propriedades mecânicas dos materiais. A composição tem que ser cuidadosamente con-trolada para evitar as fases topologicamente compactadas (FTC), por exemplo, fase Laves,

fase sigma (σ) ou fase mu (μ). Nas superligas, as fases FTC que usualmente se formam como placas finas ou aciculares (agulhas), podem levar à diminuição da resistência à ruptura, a perda de ductilidade [6]. A fase Laves aparece em morfologia de ilhas e forma-se preferen-cialmente nas regiões interdendriticas da liga 718 no estado bruto de fusão. A fase Laves encontrada no estado bruto de fusão não deve estar presente após tratamentos de solubiliza-ção [7]. A fase sigma apresenta morfologia de agulha, aumenta a fragilidade e tem um efeito negativo sobre as propriedades mecânicas de superligas. Esta fase é formada após exposi-

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ção a altas temperaturas ou depois de um lon-go tempo envelhecimento [10]. O método utilizado para realização dos cálculos termodinâmicos foi CALPHAD (CALculation of PHAse Diagrams). Por meio deste método, os cálculos termodinâmicos po-dem ser usados para prever as fases em equilí-brio e as metaestáveis, composições e frações molares em cada temperatura, caminho da so-lidificação no equilíbrio e não equilíbrio, ental-pia em função da temperatura e a força motriz para a precipitação, que é crítica para a micro-estrutura e consequentemente para as proprie-dades mecânicas. Existem vários softwares para esta finalidade, mas um dos mais conhe-cidos é o Thermo-Calc, que está se tornando cada vez mais utilizado juntamente com bases de dados termodinâmicos para superligas de níquel, aços, ligas de alumínio, titânio e mag-nésio [11]. Além do software utilizado para re-alização dos cálculos é necessário um banco de dados onde concentram todas as informações termodinâmicas. Para realização dos cálculos deste trabalho foi utilizado um banco de dados termodinâmicos chamado de TTNi8, desen-

volvido pela ThermoTech, visando aplicação em superligas á base de níquel. Este trabalho teve como objetivo ca-racterizar microestruturalmente a superliga à base de níquel Inconel 718 tratada termi-camente por longos tempos de exposição em altas temperaturas, verificar as fases presentes e comparar com os cálculos termodinâmicos realizados utilizando um software baseado no método Calphad. Desta forma foi possível avaliar a confiabilidade e validar a base de da-dos como ferramenta auxiliar no desenvolvi-mento de novas ligas à base de níquel, uma ferramenta que pode auxiliar na redução de tempo e custos no desenvolvimento dos pro-cessos de fabricação na indústria.


As amostras foram disponibilizadas no estado bruto de fusão pela empresa de micro-fusão Açotécnica S.A., situada na cidade de Jandira-SP. A tabela 2 mostra a composição química (% peso) da superliga Inconel 718.

Tabela 2 - Composição química porcentagem em peso (%p) das superligas

LigaNi Co Cr Al Ti Mo Fe C Nb S Mn

(%p) (%p) (%p) (%p) (%p) (%p) (%p) (%p) (%p) (%p) (%p)

Inconel 718 52,97 0,02 18,56 0,07 1,95 2,63 Bal 0,04 5,61 0,003 0,01

O tratamento de solubilização realizado inicialmente tinha como foco dissolver todas as fases formadas, com excessão da fase γ, e eliminar as microsegregações nas amostras na condição bruta de fusão buscando obter uma amostra homogeneizada. O tratamento térmico de longa duração (equilíbrio) foi uti-lizado para promover a precipitação de fases secundárias e cujo objetivo é reproduzir a condição em serviço do material que tende a ser muito próxima da microestrutura formada na condição de resfriamento no equilíbrio. Os tratamentos térmicos foram realizados em amostras encapsuladas em tubos de quartzo sob atmosfera de argônio, permaneceram em exposição na temperatura de 700 °C, e reti-radas do forno com tempos de 500, 1000 e 2000 horas.

As amostras foram embutidas a quente, lixadas e submetidas ao processo de polimento com pasta de diamante 3 µm e 1 µm e suspen-são de sílica coloidal (OPS) por 20 min. Para revelação da microestrutura das amostras foi utilizado o reagente Kalling nº 2 (100 ml HCl, 100 ml etanol e 5 gr. CuCl2). A caracterização microestrutural das amostras foi realizada por um microscópio ele-trônico de varredura FEI Quanta 400, equipado com sistema de microanálise por espectrometria de raios X (EDS) Bruker XFlash 4030 com de-tector SDD (Silicon Drift Detector). As imagens foram obtidas utilizando detectores de elétrons retroespalhados e a identificação das fases foi realizada via análise por energia dispersiva (EDS) de forma pontual e por mapeamento dos elementos em conjunto com o MEV.

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O resultado do cálculo mostrado na figu-ra 1 assinala que a solidificação da superliga Inconel 718 se inicia com a precipitação da fase γ que ocorre em torno de 1350°C, segui-do da precipitação do carbeto MC a 1280°C. A temperatura inicial de precipitação da fase γ’’ ocorre em torno de 940°C. A fase γ’ inicia sua precipitação por volta de 860°C e sua fração aumenta consideravelmente com a redução da

temperatura. Em torno de 800°C é previsto o início da precipitação da fase sigma, coexis-tindo a 700°C com as fases γ, γ’, γ’’ e MC. O cálculo também prevê a precipitação do car-beto M23C6 a 670°C que ocorre após a dissolu-ção do carbeto MC. Nota-se a ausência da fase δ, que se trata de uma fase estável, e que seu aparecimento não ocorrerá nos cálculos em condições de equilíbrio. Esta fase se forma em tratamentos com longo tempo de exposição e em elevadas temperaturas.

Figura 1 - Cálculo da fração (%at) das fases em função da temperatura (1400 ºC – 600 ºC) para superliga Inconel 718.

Utilizando o recurso do mapeamento EDS na região da amostra no estado bruto de fusão apresentada na figura 2, observa-se melhor a con-centração dos elementos. Na figura 3 observa-se na região mais clara a presença rica dos elementos nióbio, molibdênio e titânio. Na região mais escu-ra são encontrados em quantidades representati-

vas o ferro, cromo e níquel. Na região interdendrí-tica encontra-se outras duas fases de morfologias diferentes, mas de composição rica dos elementos nióbio e molibdênio. Associando a morfologia e a composição dos elementos, encontrado também na literatura, sugere-se que estejam presentes os carbetos e a fase laves.

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Figura 2 - Região da amostra Inconel 718 no estado bruto de fusão utilizada para mapeamento EDS dos elementos

Figura 3 - Mapeamento EDS dos elementos químicos na amostra Inconel 718 no estado bruto de fusão

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A figura 4 mostra a presença dos carbe-tos e da fase Laves. De acordo com Wang at [12], na solidificação da liga Inconel 718 a fase Laves pode se formar nas regiões interdendrí-ticas, principalmente quando a concentração de nióbio é alta, por volta de 5 % em peso,

e não deve estar presente após tratamento de solubilização. Os cálculos termodinâmicos na condição de resfriamento em equilíbrio reali-zados não preveem a formação da fase Laves, entretanto pelo cálculo do modelo Scheil-Gulliver aponta a presença desta fase.

Figura 4 - Micrografia obtida via MEV da liga Inconel 718 no estado bruto de fusão, mostrando o carbeto MC e fase Laves.

Na figura 5 a curva colorida apresen-ta o cálculo da fração molar de sólido em função da temperatura utilizando o modelo de Scheil-Gulliver e a linha preta mostra o

cálculo para condições de equilíbrio. Neste cálculo pode-se observar a presença da fases Laves não identificada durante os cálculos em condição de equilíbrio.

Figura 5 - Cálculo Fração molar de sólido em função da temperatura para o Inconel 718. Simulação pelo modelo de Scheil-Gulliver: linha colorida e condições de equilíbrio: Linha preta

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A microestrutura da superliga Inconel 718 com tratamento térmico de 700ºC por 500 h é mos-trada na figura 6. Nota-se nos contornos de grãos a formação da fase delta e a presença de carbetos.

Figura 6 - Micrografia obtida via MEV da liga Inconel 718 após tratamento térmico a 700ºC por 500 h, mostrando o carbeto MC e formação fase delta no contorno de grão.

A amostra com tratamento térmico de 1000 h foi caracterizada pelo engrossamento nos contornos de grãos da fase δ. A figura 7 apresenta formações muito finas de precipita-dos de morfologia acicular próxima ao contor-no de grão, que de acordo com a literatura pode

ser a fase δ, mas que em função dos métodos de análises utilizados neste trabalho não permi-tem afirmar, pois existe outra fase (sigma) de morfologia acicular prevista nos cálculos rea-lizados. Para se certificar da fase presente seria necessário realizar análise por meio de MET.

Figura 7 - Micrografia obtida via MEV da liga Inconel 718 após tratamento térmico a 700ºC por 1000 h, mostrando o carbeto MC, a fase delta e fase de morfologia acicular podendo ser delta ou sigma.

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Após 2000 h, observa-se a precipitação da fase δ com partículas de morfologia de plaquetas principalmente nas regiões de contornos de grão, mostrado na figura 8.

Figura 8 - Micrografia obtida via MEV da liga Inconel 718 após tratamento térmico a 700ºC por 2000 h, identificando a fase delta em morfologia de plaquetas próximo ao contorno de grão.

Na figura 9 é apresentada imagem obtida da amostra com tratamento por 2000 h, identificando o carbeto MC e a fase delta.

Figura 9 - Micrografia obtida via MEV da liga Inconel 718 após tratamento térmico a 700ºC por 2000 h, identificando o carbeto MC e fase delta nos contornos de grãos.

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4. Conclusões

Os resultados da caracterização microestru-tural das superligas à base de níquel Inconel 718 solubilizadas e tratadas termicamente por longos tempos de exposição a altas temperaturas e da si-mulação termodinâmica utilizando software base-ado no método Calphad, permite concluir:

• A microestrutura bruta de fusão da superliga Inconel 718 apresenta estrutura de solidifi-cação dendrítica com concentração rica em Fe, Cr, Ni e uma região interdendrítica rica em Nb, Mo e Ti. Além das regiões com for-mação dos precipitados de γ’ e γ’’ distribuí-dos pela matriz γ, a presença dos carbetos e da fase Laves prevista no cálculo utilizando o modelo Scheil-Gulliver.

• As modificações importantes ocorridas após os tratamentos foram a dissolução da fase Laves, o início da formação da fase delta nos contornos de grão da amostra com tratamento de 500 h, o surgimento de uma fase de morfologia acicular próximo ao contorno de grão, que não foi possível afir-mar se são da fase delta ou sigma, na amos-tra de tratamento de 1000 horas e aumento significativo da fase delta nos contornos de grãos da amostra de 2000 horas.

• De uma forma geral, os resultados experi-mentais apresentados foram bastante consis-tentes com os cálculos realizados. Desta ma-neira, pode-se concluir que a base de dados utilizada, na faixa de temperatura testada, pode ser utilizada como ferramenta auxiliar no desenvolvimento de novas ligas à base de níquel e seus processos de fabricação.


1. CAMPBELL, F.C. Manufacturing Technology for Aerospace Structural Materials. Elsevier Science & Technology, 2006. 600p. ISBN 9781856174954.

2. REED, R.C. The Superalloys: Fundamentals and Applications. New York: Cambridge University Press, 2006. 372 p. ISBN 0521859042.

3. VALLE, L. C. M. Efeitos da solubilização e do envelhecimento na microestrutura e nas propriedades mecânicas da superliga Inconel 718. Dissertação de M.Sc. Universidade Federal do Rio de Janeiro, UFRJ, Rio de Janeiro, Brasil, 2010.

4. SANTOS, I. A. Caracterização de uma Superliga de Níquel sob Temperaturas Elevadas. Dissertação de M.Sc, Universidade de São Paulo, USP, Brasil, 1993.

5. XAVIER, M. D. , “Mecanismos de Endurecimento da Superliga Inconel 718”, Revista Eletrônica de Educação e Tecnologia do SENAI-SP, v. 3, n.7, Outubro 2009.

6. MARTINSSON. A. Ageing Influence on Nickel-based Superalloys at Intermediate Temperatures (400–600°C) p. 20. Department of Applied Physics and Mechanical Engineering Division of Engineering Materials. Luleå University of Technology. 2006.

7. RADAVICH,J.F. The physical metallurgy of cast and wrought alloy 718, Superalloy 718 - Metallurgy and Applications ,TMS. p. 229-240. 1989.

8. DURAND-CHARRE, M. The Microstructure of Superalloys. CRC Press, 1997. ISBN 9056990977.

9. DU,J.H., LU,X.D., DENG,Q., QU,J.L., ZHUANG,J.Y., ZHONG,Z.Y., “High temperature stability and mechanical properties of novel 718 superalloy”, Materials Science and Engineering, v. 452-453, p.584-591, 2007.

10. DAVIS, J.R. ASM SPECIALTY HANDBOOK Heat Resistant Materials 2nd ed. ASM Internacional, 1997. p. 224. ISBN 0871705966.

11. SPENCER, P.J. A brief history of CALPHAD, Calphad, Vol. 32, p. 1-8, 2008.

12. WANG L., DONG, J., LIU, L., ZHANG, L. Solute redistribution and Rayleigh number in the mushy zone during directional solidification of Inconel 718.

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