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CENTRO DE TECNOLOGIA MINERAL

III SEMINÁRIO DE PROJETOS DE PÓS-GRADUAÇÃO

EM PARCERIA

Rio de Janeiro, 26 de setembro de 2018

COMISSÃO DO PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM PARCERIA

Presidente

Silvia Cristina Alves França

Membros

Cláudia Duarte da Cunha

Julio Cesar Guedes Correia

Otávio da Fonseca Martins Gomes

Paulo Ricardo Pereira Carlos

Digitação

Todos os textos, resultados e informações apresentadas neste

resumo são de inteira responsabilidade

de seu(s) autor(es).

Editoração

Valéria Cristina de Souza

Arte gráfica

Rodrigo Augusto e Silva

Informações:

CETEM – Centro de Tecnologia Mineral

Av. Pedro Calmon, 900 – Cidade Universitária

21941-908 – Rio de Janeiro – RJ

Homepage: www.cetem.gov.br

Mineralogia

III Seminário de Projetos de Pós-Graduação em Parceria – 26 de setembro de 2018 3

MG-ESMECTITAS DA SEÇÃO CARBONÁTICO-EVAPORÍTICA DO APTIANO DAS BACIAS

DO ARARIPE (FM. SANTANA – CRATO/IPUBI) E PARNAÍBA (FM. CODÓ): ORIGEM,

DIAGÊNESE E INTERPRETAÇÕES PALEOAMBIENTAIS

Bruno Gonçalves Vieira de Melo Geólogo, D.Sc.; Programa de Pós-graduação em Geologia P PGL/UFRJ

Luiz Carlos Bertolino D.Sc.; Geólogo.

RESUMO ESTRUTURADO

Esmectitas são filossilicatos constituídos por duas folhas de tetraedros com uma folha central de octaédros,

unidas entre si por oxigênios comuns às mesmas, apresentando deste modo uma estrutura cristalina classificada

como do tipo 2:1. É um dos mais importantes grupos de argilas encontrados em solos e sedimentos, e

certamente um dos mais difíceis para se estudar. Com o objetivo de caracterizar a presença de Mg-esmectitas

da seção carbonático-evaporítica das bacias do Araripe e Parnaíba durante o Aptiano, sobretudo, a estevensita

(esmectita magnesiana trioctaedral), definindo sua origem e diagênese, e fazendo as devidas interpretações

paleoambientais, a pesquisa busca uma melhor compreensão do contexto deposicional e paleoclimático, e das

condições físico-químicas no paleoambiente de sedimentação.

A metodologia utilizada nesse estudo compõe-se em levantamento bibliográfico, trabalhos de campo para coleta

de amostras, análises de DRX para determinação das fases cristalinas, com aplicação das rotinas de tratamento

de secagem ao ar, saturação com etilenoglicol e aquecimento para identificação dos argilominerais.

Posteriormente, serão realizadas análises DTA-TG, análises no MEV para avaliar, sobretudo, a morfologia das

Mg-esmectitas, e petrografia óptica, a fim de determinar a origem e diagênese dos argilominerais. Todos os

dados das análises realizadas serão integrados para caracterizar a presença de Mg-esmectitas nas unidades em

estudo.

Como resultado mais relevantes do trabalho espera-se definir qual a hipótese da presença das Mg-esmectitas,

em função da ação bacteriana ou do contexto evaporítico, visando contribuir para um melhor entendimento do

conhecimento da histórica geológica durante o Aptiano no Brasil.

Tal estudo justifica-se porque as unidades litoestratigráficas em análise (Fms. Santana da Bacia do Araripe e

Codó da Bacia do Parnaíba) pertencem ao Andar Alagoas e são cronocorrelatas às unidades onde ocorrem o sal

e o Pré-sal nas bacias marginais, além de serem alvo de discussão a respeito da ingressão marinha aptiana.

Mineralogia


ESTUDO DOS PEGMATITOS DA REGIÃO DE JUIZ DE FORA COM ÊNFASE NA FORMAÇÃO

DOS DEPÓSITOS DE CAULIM (HALLOYSÍTICO) E SUA IMPORTÂNCIA ECONÔMICA.

Job Tolentino Junior Geólogo, M.Sc Doutorando Geologia - UERJ

Luiz Carlos Bertolino Geólogo, D.Sc. CETEM/UERJ

RESUMO ESTRUTURADO

O caulim halloysítico é uma rocha/minério de cor branca e granulometria fina composta principalmente por

halloysita e caulinita e, secundariamente, por muscovita, quartzo e feldspato. Seus depósitos são classificados

como primários quando derivados da alteração in situ de rochas ricas em feldspato e secundário, quando de

origem sedimentar. Os depósitos da Província Pegmatítica Oriental (PPO) se encontram no sudeste de Minas

Gerais e estão encaixados nos Grupos Paraíba do Sul, Raposo e Andrelândia. A halloysita é um mineral de

morfologia tubular que apresenta propriedades tecnológicas distintas da caulinita e que por conta disso pode ser

utilizado em segmentos especiais da indústria, como o de cosmética e agronegócio, como adsorvedor e

desorvedor de princípios ativos de modo controlado. Muito embora atualmente o Brasil possua 4,5% das

reservas de caulim comercializado no mundo, não existem registros de depósitos de caulim halloysítico com

qualidade industrial. Apenas estudos preliminares realizados nas regiões Sudeste e Sul do Brasil (entre 1964 e

2009). O estudo teve como objetivo principal a identificação dos depósitos de caulim halloysítico com qualidade

industrial. Foram coletadas amostras na região de Juiz de Fora (MG), que, nas dependências do CETEM, foram

submetidas à classificação granulométrica em peneira 0,044mm seguidos pelos processos de separação

hidráulica gravitacional e alvejamento químico. As frações obtidas foram estudadas pelas técnicas de análise

granulométrica (Malvern), difratometria de raios X, análise química por fluorescência de raios X e microscopia

eletrônica de varredura. Estas análises foram realizadas visando identificar a presença de halloysita, como

também identificar a eficiência no processo de beneficiamento. Posteriormente, análises através de ressonância

paramagnética eletrônica foram realizadas visando mostrar a eficiência do processo de alvejamento químico em

remover o íon ferro (Fe3+). Os resultados indicam que as amostras são constituídas por halloysita (hábito

fibroso), caulinita euédrica, muscovita, quartzo, feldspato e impurezas. O processo de concentração conseguiu

uma separar uma fração equivalente a 54,43% da amostra original, com granulometria inferior a 0,044mm.

Através da ressonância paramagnética eletrônica identificou-se que o íon Fe+3 se encontra distribuído na forma

interna, substituindo o íon alumínio em sítios octaedrais na estrutura da caulinita, e na forma externa, como

óxidos e/ou hidróxidos de ferro dispersos pelo caulim. Observou-se no processo de alvejamento químico que nos

30 minutos iniciais ocorre os maiores ganhos de qualidade nas propriedades ópticas do caulim, com destaque

para a elevação de índice de alvura para a amostra de Juiz de Fora de 55,65 para 61,21 %ISO na rota de

beneficiamento com separação magnética. Através da analise termodiferencial identificou-se que as amostra

perda de água extra estrutural principalmente na etapa de dehidroxilação a uma temperatura de 530-590 oC, de

aproximadamente 10%. Portanto, verificou-se que as amostras de Juiz de Fora são essencialmente halloysíticas

e que através dos processos de beneficiamento adequados, é possível sua utilização como minério em

segmentos industriais (com produtos de maior valor agregado), melhorando a utilização do bem mineral no

Sudeste e no Brasil.

Materiais: Síntese e Aplicações


SÍNTESE DE (NANO)PARTÍCULAS DE CARBONATO DE CÁLCIO E AVALIAÇÃO DA

INCORPORAÇÃO DE DIFERENTES GRADES DE N-CACO3 NAS PROPRIEDADES FINAIS DA

MATRIZ DE POLIETILENO DE BAIXA DENSIDADE

Laiza Marinho Racca Tecnóloga em Polímeros, Mestre; Instituto de Macromoléculas - IMA/UFRJ

Ana Lúcia Nazareth da Silva; Luiz Carlos Bertolino; Christine Rabello Nascimento Engenheira Química, D.Sc.; Geólogo, D.Sc; Engenheira Química, D.Sc.

RESUMO ESTRUTURADO

Introdução e fundamentação teórica

A literatura mostra que, apesar da elevada área superficial, o uso de nCaCO3 não promove um efeito

tenacificante satisfatório em matrizes poliméricas. Acredita-se que tal efeito seja decorrente do uso de ácido

esteárico como agente de recobrimento que apresenta uma longa cadeia, passível de sofrer efeitos do processo

de extrusão.

Objetivo

Realizar a síntese de nanopartículas de CaCO3, usando um diferente agente modificador de superfície (ácido

mirístico) em relação a um CaCO3 comercial.

Metodologia utilizada

A partir de uma reação de carbonatação se obtiveram nanopartículas de CaCO3, utilizando Na3PO4 como inibidor

de cristalização, seguido de um recobrimento dessas nanopartículas com ácido mirístico (modificador de

superfície). Síntese foram realizadas variando os parâmetros reacionais através de planejamento estatístico.

As nanopartículas obtidas foram analisadas através de Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM),

analisador de tamanho e distribuição de partícula (Nanosizer), análise termogravimétrica (TGA) e Difração de

Raios-X (XRD).

Resultados mais relevantes obtidos/esperados

A síntese proposta neste trabalho se mostrou passível de formar a estrutura da calcita, a esperada para este tipo

de processo. O Planejamento Fatorial Completo apresentou um R² que descreve 90% dos resultados da síntese

e apresentou uma boa interação entre as variáveis de entrada 1)modificador de superfície e 2)inibidor: quando

ambas no nível alto, resultam em menor distribuição de tamanho de partícula, comparando com a amostra

comercial. A amostra escolhida para seguir com a pesquisa foi a Exp1, que apresentou partículas esféricas e

estáveis.

Considerações sobre a contribuição do trabalho

Espera-se, com esse trabalho, produzir nanopartículas de CaCO3 que melhor interajam com matrizes

poliméricas. Espera-se, também, realizar uma mistura de partículas nano e micro (sendo estas obtidas em

jazidas naturais e posteriormente modificadas) para estudo de um efeito sinérgico de tenacificação. Com isto,

espera-se aplicar o material na confecção de sacolas mais resistentes.



ANÁLISE TRIBOLÓGICA DO SISTEMA DE POLIMENTO COM ABRASIVOS ECOLÓGICOS

PARA ACABAMENTO SUPERFICIAL DE ROCHAS DE REVESTIMENTO

Phillipe Fernandes de Almeida Tecnólogo em Rochas Ornamentais, MSc. Programa de Pós-Graduação

em Arquitetura, Urbanismo e Tecnologia IAU/USP

Leonardo Luiz Lyrio da Silveira; Eduvaldo Paulo Sichieri; Kelen Almeida Dornelles Geólogo, D.Sc.; Eng. de Materiais, D.Sc.; Eng Civil, D.Sc

RESUMO ESTRUTURADO

As rochas ornamentais e de revestimento são elementos arquitetônicos utilizados principalmente na construção

civil e representam um importante segmento econômico brasileiro e mundial. Dentre as etapas de

beneficiamento das rochas, a de polimento é uma das mais importantes e é realizada com o uso de rebolos

abrasivos que diminuem a rugosidade das chapas e aumentam o brilho da superfície. A abordagem do polimento

pelo enfoque dado pela Tribologia, que considera o atrito e o desgaste como resultado direto da interação entre

rochas e ferramentas abrasivas, de acordo com cada situação operacional adotada, pode subsidiar a elaboração

de modelos de desgaste mais eficientes e de novos produtos. Neste âmbito, o objetivo da presente tese de

doutoramento é contribuir com o desenvolvimento de novas matrizes industriais de polimento, elaboradas a partir

da utilização da resina poliuretana de mamona (patenteada pelo CETEM - INPI N° 1020120321572, de

17/12/2012), como constituintes de rebolos abrasivos. A metodologia de confecção dos rebolos abrasivos segue

os estudos prévios desenvolvidos pelo CETEM, com a utilização do sistema de vácuo para a extração do CO2

gerado pela reação química dos componentes da resina (poliol e pré-polímero), adição das cargas (sílica da

casca do arroz e carbeto de silício preto, ambos na granulação 1200 mesh) e do elemento de corte (carbeto de

silício verde), de acordo com a etapa de polimento (120, 220, 400, 600, 800, 1200 mesh). Os testes de eficiência

deste novo abrasivo estão sendo realizados em uma politriz industrial semi-automática, com base nas operações

realizadas pelas indústrias e pela adoção de novos parâmetros não praticados no polimento industrial, tais como:

variação da velocidade de rotação dos rebolos abrasivos (350, 500, 650 rpm) e variação da vazão de água (15 e

30 litros/minuto). Os ensaios de polimento também estão sendo realizados com o rebolo industrial magnesiando,

que tem sua matriz elaborada à base de cimento Sorel (óxido de magnésio e cloreto de magnésio), tendo como

elemento abrasivo o carbeto de silício preto; e com o rebolo resinóide diamantado, que é elaborado por resina

epóxi, tendo grãos de diamantes como elementos de corte. Os resultados preliminares de confecção dos rebolos

demonstraram que o aspecto de expansibilidade da resina, resultado reação dos seus componentes com a

umidade presente nas cargas, pode representar uma limitação da utilização desta matriz como constituinte

destas ferramentas. Desta forma, foi proposto uma nova rota de moldagem do compósito sob confinamento e

com a utilização de aditivos para acelerar o processo de cura da resina, como alternativa viável para a aplicação

da metodologia na indústria. Não obstante, os testes de eficiência do polimento realizados podem permitir a

avaliação dos parâmetros operacionais não utilizados pela indústria como proposta para adoção de práticas

mais sustentáveis no polimento de rochas ornamentais, como a redução de consumo de água e de abrasivos no

processo de desgaste superficial.



PRODUÇÃO DE FILAMENTO COMPÓSITO DE POLI(ÁCIDO ÁTICO) (PLA) COM RESÍDUO

MINERAL COMO MATÉRIA PRIMA NA IMPRESSÃO 3D

Marceli do Nascimento da Conceição

Químico, D.Sc. Programa de Engenharia Metalúrgica e de Materiais PEMM/COPPE/UFRJ

Rossana M.S.M. Thiré, Roberto C.C. Ribeiro,

RESUMO ESTRUTURADO


A tecnologia de fabricação 3D pode ser aplicada em diferentes áreas, tal inovação tem possibilitado um novo

sistema de fabricação. Dentre essas tecnologias a Impressão 3D ou Deposição por Extrusão (FDM) é a técnica

mais largamente utilizada. Mas apesar disso, sua grande aplicação se concentra na produção de protótipos.

Tendo em vista a importância da técnica na produção de peças finais, principalmente para peças unitárias, há

cada vez mais grupos de que estudam a melhoria das propriedades mecânicas das peças produzidas por

Impressão 3D bem como aumentar a variedade de matriz polimérica como fonte de matéria prima. Uma das

vertentes de estudo tem sido a formulação de um filamento compósito de fibras ou partículas.

Objetivo

Neste trabalho foi utilizado o resíduo fino, resultado dos cortes das chapas do mármore Bege Bahia, com

Poli(ácido lático)(PLA) na formulação do filamento utilizado como matéria prima para impressão 3D.


As partículas do resíduo foram desaglomeradas e medidas no Mytos. Depois foram feitos corpos de prova foram

fabricados por impressão 3D a partir de filamentos extrudados de PLA contendo 0,5,10 e 20% m/m de resíduo.

Foram feitos ensaio de Análise Dinâmico Mecânica (DMA), Calorímetro Diferencial por Varredura (DSC) e

Análise Termogravimétrica (TGA). As amostras foram confeccionadas na com os parâmetros de: velocidade de

40mm/s; 0,1mm de camada na 3DCloner.


Os resultados da análise granulométrica indicam tamanho médio de 10 µm com o pulverizador elétrico. Segundo

as análises de TGA o início da degradação térmica para as composições de 10 e 20% foram de 309 e 286°C,

respectivamente, indicaram uma melhor estabilidade térmica frente ao PLA puro 277°C. Na análise de DSC,

Segundo as amostras do DMA a curva de Tan Delta não indicou variação com a inserção das partículas,

indicando que não houve variação na temperatura de Transição Vítria (Tg) em relação ao polímero puro.


Conclui-se que foi possível a utilização do resíduo mineral produzida pelo método Top-Down como carga no PLA

para ser utilizado como matéria prima para peças produzidas por impressão 3D. Isto somente foi possível devido

a desaglomeração das partículas, sendo isso uma inovação, pois não foi reportado anteriormente na literatura

filamento com resíduo mineral. Por fim, a inserção das partículas não afetaram as propriedades do PLA puro.



CARACTERIZAÇÃO, BENEFICIAMENTO E APLICAÇÃO IN LOCU DA PALYGORSKITA COMO

ADSORVENTE DE HERBICIDAS EM MEIOS AQUOSOS GERADOS NA AGRICULTURA.

Marcelle Lemos Amorim de Cerqueda Geóloga, Doutoranda do Programa de Pós-graduação em

Análise de Bacias Sedimentares e Faixas Móveis (PPGABFM-UERJ)

Luiz Carlos Bertolino Geólogo, D.Sc.; Tecnologista Sênior Centro de Tecnologia Mineral (CETEM)

RESUMO ESTRUTURADO

A palygorskita ou atapulgita caracteriza-se por um argilomineral hidratado, com estrutura tipo 2:1, possuindo uma

morfologia microfibrosa, carga de superfície baixa, alto teor em magnésio e área de superfície específica elevada

(NEAMAN e SINGER, 2004). Segundo Brindley (1951), a palygorskita tem a fórmula química representada por

Si8Mg5O20(OH)2(OH2)4.4H2O. É um mineral industrial de ampla aplicação em diversos meios, tais como, fluídos

de perfuração de poços, descorantes de óleos vegetais e minerais revelando-se também como um excelente

adsorvente devido as suas propriedades de superfície.

No Brasil, o principal depósito de palygorskita está situado no município de Guadalupe, Piauí, distribuído por

uma área de cerca de 700 km2. A ocorrência da palygorskita está associada a solos argilosos de regiões áridas e

semi-áridas, cujo contexto geológico insere-se na Bacia Sedimentar do Parnaíba.

O herbicida ácido diclorofenoxiacético (2,4D) cujo princípio ativo é o glifosato, apresenta ampla utilização na

agricultura para o controle de ervas daninhas, sendo reconhecidamente tóxico e carcinogênico, provocando

danos ao fígado, ao coração e atacando o sistema nervoso central, podendo causas convulsões (VIEIRA e

PRADO, 1990).

Yunfei Xi et al. (2010) testaram a utilização da palygorskita organofilizada com os surfactantes OTMA e DODAB

obtendo uma eficiente adsorção do 2,4D. Rodrigues et al. (2016 e 2018), mostraram que a palygorskita

organofilizada com o surfactante CTAB apresenta alta capacidade de adsorção do glifosato, ambos os estudos,

indicam que esse argilomineral é um importante adsorvente em efluentes aquosos contaminados com

herbicidas.

A capacidade de adsorção da palygorskita é potencializada através da pelotização que impede a segregação e

migração de finos através da criação de espaços vazios acessíveis ao fluxo de soluções, aumentando a

superfície de contato da solução com a amostra e facilitando a adsorção em efluentes líquidos (FURLANETTO

et al., 2016).

O presente estudo tem como objetivo o beneficiamento, caracterização mineralógica da palygorskita da região

de Guadalupe (PI), a fração inferior a 635 mesh será submetida à pelotização e organofilização com o

surfactante CTAB (sal quaternário de amônio), com posterior aplicação in locu na área de São Pedro da Serra,

município de Nova Friburgo (RJ), de uso agrícola e tendo como intervenção antrópica negativa a aplicação

indiscriminada de herbicidas cujo princípio ativo é o glifosato.



AVALIAÇÃO DE DIFERENTES TIPOS DE AGLOMERANTES PARA A PRODUÇÃO DE

PALYGORSKITA PELOTIZADA PARA A APLICAÇÃO EM PROCESSOS DE ADSORÇÃO DE

METAIS PESADOS EM COLUNA DE LEITO FIXO

Karla Mayara Arguelles Simões

Química, MSc. Programa de Pós Graduação em Química – IQ/UFRJ

Lídia Yokoyama

Química, D.Sc. EQ/UFRJ

Fernanda Arruda Nogueira Gomes da Silva Química, D.Sc. IQ/UFRJ

Luiz Carlos Bertolino Geólogo, D.Sc. CETEM/MCTI

RESUMO ESTRUTURADO

A palygorskita é um silicato hidratado de alumínio e magnésio, cuja estrutura apresenta microporos e canais,

bem como partículas alongadas e granulometria fina (abaixo de 37 µm), conferindo a este argilomineral uma

elevada área superficial e alta capacidade de troca catiônica, possibilitando sua aplicação no processo adsortivo

para remoção de íons metálicos. Sua aplicação na adsorção de metais contidos em efluentes industriais, em

processo de batelada, é complexa, pois a granulometria fina do material é um fator limitante na etapa de

filtragem. Dessa forma, o objetivo deste trabalho é viabilizar a produção de pelotas, estudando a adição de

diferentes aglomerantes, com o intuito de obter uma pelota estável e resistente. A amostra de palygorskita foi

submetida aos processos de cominuição por meio de britador de mandíbula, moagem em moinho de barras a

úmido, seguida por classificação granulométrica à úmido com conjunto de peneiras de 300 a 45 µm e separação

magnética à úmido no equipamento BOXMAG RAPID em campo de 15 kGauss. A fração abaixo de 45 µm não

magnética foi submetida a uma nova classificação granulométrica à úmido com peneira de 20 µm, onde a fração

passante foi pelotizada em disco de diâmetro de 35 cm, velocidade de rotação 50 rpm, ângulo de inclinação de

45º e tempo de pelotamento, aproximadamente, de 20 minutos. Os aglomerantes testados foram casca de

banana, WAX, PVA, cola transparente e bicarbonato de sódio. Dentre as pelotas produzidas, a combinação de

palygorskita com casca de banana e WAX, bem como a com a cola transparente demonstraram resultados

promissores, visto que as pelotas apresentaram maior estabilidade ao meio aquoso e resistência física. Sendo

assim, essa pesquisa engloba o desenvolvimento e o aprimoramento de novas técnicas envolvendo a utilização

de palygorskita beneficiada visando sua aplicação ao tratamento de efluentes industriais.

Processamento Mineral: Flotação


OTIMIZAÇÃO DO CIRCUITO DE BENEFICIAMENTO DO MINÉRIO DE SANTA QUITÉRIA E

ESTUDOS FUNDAMENTAIS COM OS MINERAIS APATITA E CALCITA NA FLOTAÇÃO COM

O USO DE GÁS CARBÔNICO

Amanda Soares de Freitas Eng. De Minas. Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Minas, Metalúrgica e Materiais - UFRGS

Rafael Teixeira Rodrigues - UFRGS e Elves Matiolo - CETEM/MCTIC Eng. de Minas, DSc; Eng. de Minas, DSc.

RESUMO ESTUTURADO

A separação por flotação entre os minerais apatita, calcita e dolomita é difícil dada a semelhança entre as

propriedades superficiais desses minerais. O beneficiamento de depósitos de fosfato tanto de origem sedimentar

quando ígnea com alto conteúdo de carbonatos como ganga é um grande desafio. Os estudos desenvolvidos

utilizando o processo de flotação entre minerais de carbonatos e apatita que envolve o uso de gás carbônico

injetado no sistema de geração de bolhas das máquinas de flotação em substituição aos ácidos inorgânicos

fortes (H2SO4 e H3PO4), mostram que essa tecnologia tem grande potencial de aplicação para a concentração da

apatita (com urânio associado) do minério de Santa Quitéria. Dada a grande dependência do Brasil de

importações de fertilizantes fosfatados e a necessidade do uso do urânio para aplicação na geração de energia

elétrica, além de ser imperativo a atenuação dos problemas causados pelo acúmulo de íons Ca2+ e PO42- nas

águas residuais de processo devido ao uso de ácidos inorgânicos fortes, o desenvolvimento deste projeto de

pesquisa visa otimizar o circuito de beneficiamento avaliando o efeito da retirada apenas da lama natural do

minério, sem a retirada da lama oriunda da etapa de moagem (lama gerada), sob o desempenho do processo de

flotação de calcita e apatita com CO2; melhorar as condições para reuso das águas de processo e possível

descarte nos mananciais próximos ao empreendimento e além disso contribuir para o entendimento dos

mecanismos envolvidos na separação entre os minerais de calcita e apatita presentes no minério de Santa

Quitéria com o uso de gás carbônico. O projeto de pesquisa está em fase de desenvolvimento da otimização do

circuito de beneficiamento em especial na etapa de preparação do minério para composição dos fluxos de

alimentação da flotação (classificação, moagem e deslamagem). Os resultados obtidos mostram que a alteração

no circuito de preparação previamente a flotação considerando apenas a retirada da lama natural sem a retirada

da lama gerada após a etapa de moagem leva a ganhos significativos na recuperação metalúrgica de P2O5

(de aproximadamente 96,5%) comparando com os resultados obtidos nos ensaios anteriores em que a lama

gerada e a lama natural foram retiradas do processo em uma única operação unitária, que foi de

aproximadamente 83,6% de P2O5 . O próximo passo será a avaliação do efeito da presença da lama gerada na

alimentação da flotação de calcita com o uso de CO2. Serão estudadas as principais variáveis, tais como,

dosagem de coletor, tempo de residência, razão ar/CO2 em escala de bancada e contínua na MPP do CETEM.

E por fim serão realizados estudos fundamentais com o objetivo de contribuir para o entendimento dos

mecanismos envolvidos no processo de separação de calcita/apatita utilizando CO2.

Processamento Mineral: Flotação


FLOTAÇÃO DE XENOTIMA A PARTIR DOS REJEITOS DO CIRCUITO DE CASSITERITA

Vicente Paul Juárez Soto Eng. De Materiais, Mg.Sc. Engenharia de materiais

e processos químicos e metalúrgicos - DEQM/PUC-Rio

Elves Matiolo, Eng de Minas, MSc, DSc, COPM/CETEM; Eduardo Brocchi, Eng Metalurgista, PhD, PUC-Rio.

RESUMO ESTRUTURADO

A motivação para este projeto de pesquisa se baseia no interesse do Brasil por desenvolver a sua própria cadeia

produtiva de elementos de terras raras (ETR), para não depender do fornecimento externo, a flutuação de

preços e o monopólio de países como a China, além de desenvolver indústrias que posam agregar valor com

produtos terminados de impacto econômico elevado.

O CETEM vem promovendo pesquisas envolvendo terras raras desde a concentração física passando pela rota

hidro-metalúrgica (extração por solventes), e ainda a remediação dos impactos ambientais produzidos visando à

obtenção de produtos finais para a indústria brasileira. O desenvolvimento de tecnologias industriais para a

obtenção de concentrados de terras raras torna-se vital para o inicio da cadeia produtiva que se quer

desenvolver no país objetivando produtos de alto valor agregado.

O objetivo deste trabalho é do avaliar, baseado no entendimento das propriedades de superfície dos minerais

portadores de terras raras encontradas na literatura e nos resultados experimentais das amostras, uma

justificativa de como é que o processo de flotação de minerais portadores de terras raras acontece desde um

ponto de vista fundamental e dos mecanismos envolvidos, tanto na adsorção do coletor quanto nas interações

com outros minerais presentes no minério que interferem na seletividade do processo.

Para a avaliação dos mecanismos envolvidos, o mineral portador de ETR é submetido a metodologias de

separação gravítica, magnética e eletrostática para obter um concentrado de terras raras. Outra alternativa é

avaliar a flotação com o intuito de simplificar a rota de concentração física anterior visando uma recuperação

mais elevada. Medidas de mobilidade eletroforética, isotermas de adsorção, área superficial BET, microflotação

e flotação são usadas na avaliação dos mecanismos de adsorção, além de ICP-MS, DRX, MEV-EDS e FRX na

caracterização dos minerais e produtos obtidos durante os testes realizados.

Espera-se com isso melhor entender os mecanismos de adsorção predominante do coletor no mineral de

interesse assim como nos minerais da ganga, relação mínima de coletores anfifílicos para a formação de

monocamada e dosagem que permita uma flotação do mineral portador de ETR, produtos da reação se

produzidos na adsorção química, e área de superfície do coletor antes de formar apilhamento de monocamadas.

Susceptibilidade magnética dos minerais que compõem o minério para avaliar a separação magnética como

processo de concentração de terras raras seguido de separação eletrostática também serão avaliados.

Metalurgia Extrativa de Terras-Raras


DESENVOLVIMENTO DE METODOLOGIA PARA SEPARAÇÃO DE ELEMENTOS DE TERRAS-

RARAS LEVES E ANÁLISE DA ATIVIDADE PATENTÁRIA DO SETOR

Rafael de Carvalho Gomes Eng. Químico, M.Sc. Doutorado em Engenharia de Processos Químicos e Bioquímicos EQ/UFRJ

Ysrael Marrero Vera Eng. Químico, D.Sc.

Lídia Yokoyama Eng. Química, D.Sc.

RESUMO ESTRUTURADO


O desenvolvimento de processos mais eficientes para a separação dos elementos de terras-raras é considerado

prioridade no Brasil desde 2010. Dentre os diversos minerais que são fontes desses elementos, a monazita se

destaca no Brasil. Esse mineral é rico em terras-raras leves (La, Pr e Nd), sendo que há um desafio grande em

separá-los em elementos individuais devido à similaridade de suas propriedades químicas.

Objetivo

Avaliar o efeito do ácido lático na separação dos elementos de terras-raras (ETRs) leves buscando a obtenção

desses elementos com alta eficiência, com elevado grau de pureza e com o aproveitamento sustentável dos

recursos naturais. Além disso, busca-se também identificar as prioridades de pesquisa e inovação do setor

através de um estudo de prospecção tecnológica.


Realização de testes em batelada para construção dos diagramas de McCabe-Thiele e utilização da técnica de

extração por solvente dos ETRs leves em regime contínuo e em escala semi-piloto. Além de uma busca em

bases de dados de patentes, coletando informações seguido do tratamento de dados da área de interesse.


Definir uma rota eficiente para a separação de ETRs leves (La – Pr e Nd) e contribuir para a obtenção de novos

produtos de terras-raras.


Busca-se colaborar para implantação da cadeia produtiva de terras-raras no país, fortalecendo um grupo de

pesquisa de separação e purificação de elementos de terras-raras com a finalidade de desenvolver processos

com menor impacto ambiental.



Metalurgia Extrativa das Terras-Raras: Estudo do Processamento da

Monazita e o Controle de Fe

Raphael Cruz Alves Bacharel em Química. Programa de Pós-Graduação em Química IQ/UFRJ

Júlio Carlos Affonso – IQ/UFRJ; Jéssica Frontino Paulino – IQ/UFRJ; Marisa Nascimento – CETEM/MCTIC Engenheiro Químico, D.Sc.; Química, D.Sc.; Engenheira Química, D.Sc.

RESUMO ESTRUTURADO

O projeto foi realizado para o estudo de um concentrado de monazita que ocorre disseminada conjuntamente

com fases minerais de ferro. A remoção de ferro dos licores de lixiviação pode requerer grandes quantidades de

reagentes tais como óxidos, carbonatos ou hidróxidos de cálcio. Além disso, o descarte desses precipitados de

ferro pode elevar os custos de processamento, podendo inclusive afetar a viabilidade econômica do projeto.

Assim, é de suma importância o estudo da extração de terras-raras com o controle das fases minerais contendo

ferro.

Neste trabalho, procurou-se determinar quais variáveis podem estar influenciando para um aumento da

concentração dos íons Fe nos licores de terras-raras, a partir das lixiviações ácida e alcalina de um concentrado

de monazita. Procedeu-se o estudo das duas rotas através de um planejamento estatístico, do tipo fatorial

incompleto, de 2 níveis (Plackett-Burman). Foram consideradas 2 variáveis resposta: % de extração de lantânio,

representando as terras-raras contidas na monazita e, % de extração de ferro.

Os resultados de lixiviação ácida (H2SO4) mostraram valores de % de extração para La e Fe entre 73,1-96,7% e

75,2-99,2% respectivamente. Foi possível determinar a temperatura de lixiviação como a variável mais

importante para os dois elementos estudados. No entanto, a mesma só foi considerada significante, à um nível

de 90% de confiança, para a extração de Fe. Então, aparentemente, o controle dessa variável pode ter influência

no processo seletivo para purificação do licor final na rota estudada. Para os resultados de lixiviação alcalina

(NaOH) os % de extração foram calculados e baixos teores foram alcançados, variando entre 5,0-30,3% para La

e 4,5-23,5% para Fe. Neste caso, a temperatura de lixiviação também foi a variável mais importante para a

extração de La e Fe, levando-se em consideração um nível de confiança de 90%. As demais variáveis de

processo não se mostraram significantes para efeito nos %de extração. Ensaios de lixiviação clorídrica dos

resíduos alcalinos estão sendo ainda planejados para seguimento do estudo. Além disso, outro planejamento

com ensaios, prevento o baking ácido do concentrado, já está em andamento.

O trabalho está incluído nas ações de PD&I na área de terras-raras, considerada temática estratégica no Plano

Diretor da Unidade 2017-2021.



AVALIAÇÃO DO POTENCIAL DE RECUPERAÇÃO DE ELEMENTOS TERRAS RARAS POR

PENICILLIUM SIMPLICISSIMUM APÓS A DETERMINAÇÃO DA ECOTOXICIDADE

Ludmila Rosa Bergsten Torralba Bióloga, Doutoranda no Programa de Pós Graduação em Biodiversidade e Saúde PPG-BS/IOC/FIOCRUZ

Ellen C. Giese Química, D.Sc. Eng. de alimentos

Daniel F. Buss Biólogo, D.Sc. Saúde Pública

RESUMO ESTRUTURADO

Os Elementos Terras Raras (ETRs) são um grupo químico de grande importância econômica devido as suas

propriedades óticas, magnéticas e catalíticas exclusivas para aplicações industriais. Apesar do aumento no uso

de ETRs no mundo, há controvérsias quanto a sua toxicidade e os possíveis danos a saúde ambiental e

humana. Considerando que os ETRs podem se bioacumular na cadeia alimentar e alcançar o homem, existe

uma busca por métodos que reduzam a liberação desses elementos ainda na fonte como alternativa para

redução da exposição ambiental e humana. A biossorção utilizando diferentes matrizes, incluindo os fungos, é

um método rápido, econômico e ecológico, e permite a separação e recuperação eficiente de ETRs. Deste

modo, o objetivo deste estudo é compreender a toxicidade dos ETRs em organismos de diferentes níveis tróficos

(decompositores, produtores e consumidores primários) para então avaliar o potencial de recuperação de ETRs

através da biossorção, utilizando o fungo Penicillium simplicissimum INCQS 40211, como um método para

proteção da saúde ambiental. Para determinar a concentração tóxica aos organismos optou-se por estudar a

toxicidade de três TRs: Lantânio, Neodímio e Samário, individualmente e em mistura (proporção 1:1 e 1:1:1) em

organismos de 3 níveis tróficos: a) Os fungos Penicillium simplicissimum INCQS 40211 e Aspergillus japonicus

DKNA1 foram utilizados como decompositores; b) As microalgas Raphidocelis subcapitata e Chlorella vulgaris

foram utilizadas como produtores e c) Os microcrustáceos Daphnia similis e Artemia salina foram utilizados

como consumidores. Até o momento o Neodímio foi o elemento mais tóxico para a maioria dos organismos

estudados, com exceção de C. vulgaris. Para esta microalga o Samário foi o TR mais tóxico (CI50 = 185,50 µM: IC

174,01-194,27). O organismo mais sensível ao Neodímio foi o microcrustáceo D. similis (CL50 = 67,70 µM: IC

64,29-71,30) e os organismos com maior tolerância ao Neodímio foram os fungos A. japonicus (CI50 =867,92 µM:

IC 866,78-868,94) e P. simplicissimum (CI50 =813,29 µM: IC 761,90-859,22). Nos testes com as misturas,

observou-se que a presença do Neodímio aumentou a toxicidade para a maioria dos organismos, já que o

mesmo estava presente nas concentrações mais tóxicas aos organismos. Portanto, dos resultados obtidos até o

momento destaca-se que o Neodímio foi o elemento que apresentou maior toxicidade a diferentes organismos

tendo como menor CL50 =67,70 µM (9,75 mg L-1) e como maior CI50 867,92 µM (124,98 mg L-1). Deste modo,

considerando que a maior tolerância aos ETRs foi obtida pelos fungos acredita-se que o fungo P. simplicissimum

será eficaz na biossorção de altas concentrações de ETRs.



ESTUDO DA SEPARAÇÃO E OBTENÇÃO DE DISPRÓSIO, A PARTIR DE UM LIXIVIADO DE

XENOTIMA, POR MEIO DA TÉCNICA DE EXTRAÇÃO POR SOLVENTES

Izabel Nunes Ivancko Eng. Químico. Programa de Engenharia Química EPQB/UFRJ

Ysrael Marrero Vera Eng. Químico, D.Sc.

RESUMO ESTRUTURADO

Introdução e fundamentação teórica:

O Projeto do Instituto Nacional de Ciência e Tecnologia (INCT) Processamento e Aplicações de Ímãs de terras –

raras para Indústria de Alta Tecnologia (PATRIA) é uma iniciativa que tem entre seus objetivos

estruturar/impulsionar o suporte a cadeia produtiva de elementos terras - raras (ETRs), focado na demanda de

tecnologias emergentes, como motores e geradores eólicos de elevado desempenho, à base de ímãs

permanentes. No âmbito do Projeto INCT-PATRIA o Centro de Tecnologia Mineral (CETEM) elaborará um

fluxograma de processo para processamento de minério oriundo da Mina do Pitinga - AM, com objetivo de

produzir soluções contendo elementos terras - raras pesados e separar as frações ricas em samário e disprósio

como subsídio à produção de ímãs permanentes.

Objetivo:

O objetivo geral deste estudo é a separação e obtenção de uma solução do elemento terra - rara pesado

disprósio com elevado grau de pureza (99%), a partir de um lixiviado de xenotima (sintético) mediante a técnica

de extração por solventes.

Metodologia utilizada:

Para realizar a separação e obtenção de uma solução de disprósio com elevada pureza será empregada a

técnica de extração por solventes (SX). O tipo de extratante e sua concentração, assim como pH da solução

aquosa, de cada etapa da obtenção do Dy serão definidos por ensaios de SX em batelada. O número de estágio

e a razão entre a vazão da fase aquoso e orgânica serão determinados a traves da obtenção de isotermas de

extração e aplicação da metodologia de McCabe – Thiele.

Resultados mais relevantes obtidos/esperados:

Com nosso estudo esperamos definir um circuito de separação e obtenção do disprósio utilizando a técnica de

SX a partir de uma mistura de ETRs provenientes da xenotima.

Considerações sobre a contribuição do trabalho:

Este trabalho pretende contribuir com o estabelecimento da cadeia produtiva de terras – raras brasileiras que

servirá de subsídio à cadeia produtiva de ímãs permanentes de terras – raras brasileira.

Ecotoxicidade


RESÍDUO DA MINERAÇÃO DE OURO: DISPONIBILIDADE AMBIENTAL E AVALIAÇÃO DE

RISCO À SAÚDE HUMANA

Daniel Alves Barcelos Química, M.Sc. Programa de Pós-Graduação em Química IQ-UFRJ PGQu/IQ-UFRJ

Fernanda V. M. Pontes Química, D.Sc.

Fernanda A. N. G. da Silva Química, D.Sc.

Zuleica C. Castilhos Geociências, D.Sc.


O ouro (Au) pode ocorrer no retículo cristalino de minerais sulfetados como a arsenopirita (FeAsS) sendo

chamado de ouro sulfetado. Após a lavra, o ouro sulfetado passa por processos de beneficiamento e de

concentração que envolvem nove etapas. A etapa de cianetação é objeto de estudo pela quantidade de resíduo

potencialmente tóxico que é gerado. As barragens de resíduos do processamento mineral do Au podem ser

fontes de contaminação ambiental pela presença de As, Cr, Cd, Mn e Pb. A concentração total de um elemento

não fornece informação suficiente sobre a disponibilidade e a toxicidade para o meio ambiente, sendo então

utilizados esquemas de extrações sequenciais (SES) que são capazes de prever as associações dos analitos,

simulando condições ambientais, a partir de solubilizações sucessivas.

Objetivo

O objetivo desse projeto foi estudar o perfil de disponibilidade ambiental dos elementos As, Cr, Cd, Mn, Pb e Zn

em um resíduo de cianetação de ouro e realizar a avaliação de risco à saúde humana em um cenário de

contaminação do solo por esse resíduo.


Três protocolos de extrações sequenciais (Tessier, Marin (BCR) e Lima) foram utilizados para traçar o perfil de

disponibilidade ambiental. Para a avaliação de risco foi utilizado o software RISC 4® da Groundwater software

prevendo o risco de desenvolvimento de câncer e o perigo à saúde humana de adultos e crianças.

Resultados mais relevantes obtidos

Esse projeto identificou disponibilidade ambiental preocupante de Mn e Pb superior a 75%. O resíduo

caracterizou perigo à saúde dos indivíduos e risco de desenvolvimento de câncer pelas contribuições desses

elementos e pela disponibilidade de As.


Os resultados obtidos apontam para o grande potencial de contaminação que representa as barragens de

resíduo de cianetação de ouro. Pela quantidade de elementos potencialmente tóxicos que podem vir a ser

liberados para o meio ambiente.

Ecotoxicidade


AVALIAÇÃO DOS EFEITOS TÓXICOS EM ORGANISMOS AQUÁTICOS E TERRESTRES

EXPOSTOS A SOLUÇÕES DE ELEMENTOS DO GRUPO DOS LANTANÍDEOS

Silvia Gonçalves Egler Bióloga, M.Sc., Programa de Saúde Pública e Meio Ambiente, ENSP/FIOCRUZ

Enrico Mendes Saggioro Farmaceutico, D.Sc.

RESUMO ESTUTURADO

Os elementos terras-raras (ETR) compõem um grupo de 17 elementos químicos sendo 15 da série dos

lantanídeos, mais escândio e ítrio na tabela periódica. São utilizados em agricultura e em diversas aplicações de

alta tecnologia, como catalisadores, supercondutores, lasers e baterias, e aplicações médicas, como agente de

contraste. Na maioria ocorrem em baixas concentrações no solo, sedimentos e na água, devido à adsorção em

particulados, e por possuírem baixa mobilidade podem se acumular no ambiente devido ao aumento de sua

utilização, sendo considerados como micropoluentes ou microcontaminantes. Embora não seja um elemento

essencial, os lantanídeos possuem características químicas e físicas muito próximas as do cálcio, em particular

o raio iônico. Em consequência, interage com sistemas biológicos cálcio-dependentes. Na biota do solo os ETRs

podem favorecer alguns grupos de organismos em baixas ou moderadas concentrações e reduzem as

populações em altas e extremas concentrações. Até agora, não foram estabelecidos limiares regulatórios para

as concentrações de ETRs e as emissões para o meio ambiente porque a informação sobre os riscos dos ETRs

é escassa. Em consequência, estudos sobre ecotoxicidade, bioacumulação e modo de ação devem ser

desenvolvidos para um melhor entendimento e prevenção dos riscos associados a esta deposição. O objetivo do

estudo é avaliar os efeitos sobre a sobrevivência, reprodução e comportamento de organismos aquáticos e

terrestres expostos a soluções de ETRs. As soluções-estoque de ETRs serão preparadas a partir de óxidos.

Os experimentos serão realizados em sistemas mono-elementares e bi-elementares a partir de soluções

sintéticas. Serão utilizados o microcrustáceo Daphnia similis, as microalgas Ankistrodesmus falcatus, Chlorella

vulgaris e Raphidocelis subcapitata, o oligoqueta Eisenia andrei e sementes de alface, Lactuca sativa.

Os ensaios com os organismos-teste aquáticos seguirão as normas: ensaio agudo com D. similis (ABNT, 2016)

e crônico com as microalgas (ABNT, 2011). Os resultados serão expressos em CE50, concentração efetiva

mediana (D. similis), e CI50, concentração de inibição mediana e Porcentagem de Inibição (microalgas).

Os ensaios com os organismos-teste terrestres seguirão as normas: E. andrei - ensaio agudo ABNT 15537

(2014), crônico OECD 222 (2004), fuga ABNT ISO 17512-1 (2011) e bioacumulação OECD 317 (2010); L. sativa

- brotamento com ISO 17126 (2005). Os resultados serão expressos em CE50 ou CL50, concentração efetiva ou

letal mediana que causa efeito a 50% dos organismos testados, respectivamente, ou % de efeito. As análises

estatísticas serão realizadas utilizando os programas Excel 2010, Trimmed Spearman-Karber e Interpolação

Gráfica. Os resultados esperados são as concentrações biodisponíveis, tóxicas ou não, dos ETRs aos

organismos testados; conhecimento das concentrações tóxicas, imprescindíveis para valores orientadores na

legislação; contribuir para a adoção do tipo de ensaio que melhor caracteriza o tipo de efeito tóxico dos ETRs

aos organismos testados.

Política, Economia e Inovação


AVALIAÇÃO DO POTENCIAL ECONÔMICO, AMBIENTAL E TECNOLÓGICO DA APLICAÇÃO

DE ALTOS TEORES DE BIODIESEL DE ÓLEO E GORDURA RESIDUAL NO DIESEL UTILIZADO

EM UMA FROTA VEICULAR DO SETOR DE MINERAÇÃO

Emmanuelle Soares de Carvalho Freitas Doutoranda em Gestão e Tecnologia Industrial, GETEC/SENAI CIMATEC

Lúcia Helena Xavier Engenharia de Produção, D.Sc.-UFRJ

Lilian Lefol Nani Guarieiro Química Analítica, D.Sc.- UFBA

RESUMO ESTRUTURADO

A matriz energética mundial e a crescente dependência no consumo de combustíveis fósseis, motivam a busca

por novas fontes de energia que sejam menos nocivas ao meio ambiente. O Brasil tem se apresentado como um

dos países bastante promissores para a produção de combustíveis alternativos, visto sua diversidade de

matérias-primas passíveis de serem utilizadas na produção de biodiesel. Algumas matérias-primas se mostram

mais aptas que outras para o processo de produção desse biocombustível, entre elas, vem ganhando destaque

as matérias-primas residuais pelo seu apelo ambiental, o que antes era resíduo atualmente torna-se insumo,

entre eles, o óleo residual proveniente de frituras. São grandes os prejuízos causados pelo descarte incorreto

desses óleos residuais de fritura, entre os quais estão a poluição do solo e da água e o entupimento das

tubulações da rede de esgoto. A utilização deste resíduo como matéria-prima para a produção de um

biocombustível, representa um conjunto de boas práticas industriais no segmento produtivo de biodiesel, assim

como contribui para mitigar os efeitos negativos que o descarte inadequado pode trazer ao meio ambiente.

O biodiesel tornou-se uma alternativa interessante para substituir o diesel, devido aos seus benefícios

econômicos e ambientais. No entanto, o custo da matéria-prima ainda é a principal questão em fazer do

biodiesel um recurso competitivo de energia, desta forma, os óleos residuais de fritura se tornaram uma opção

atrativa, uma vez que podem ser reciclados após o seu uso. O objetivo deste projeto é propor um estudo de

avaliação do potencial econômico, ambiental e tecnológico da aplicação de altos teores de biodiesel de óleo e

gordura residual no diesel utilizado em uma frota veicular de mineração. Como metodologia, serão feitos testes

em ambiente laboratorial e ambiente relevante, adquirindo informações necessárias para a realização de um

EVTEC, para verificar a viabilidade do projeto. Ao final deste projeto, espera-se analisar a viabilidade técnica,

econômica e ambiental da aplicação de altos teores de biodiesel de óleo e gordura residual no diesel utilizado

em uma frota veicular do setor de mineração e, desta forma, promover o desenvolvimento e aprimoramento de

tecnologias inovadoras, envolvendo as práticas da logística reversa, desde a coleta, processamento na própria

unidade e consumo em frota própria, contribuindo para o crescimento econômico e tecnológico da organização e

do Brasil.

Política, Economia e Inovação


GOVERNANÇA, DESENHO INSTITUCIONAL E REGULAÇÃO NO SETOR MINERAL

BRASILEIRO

Mônica Monnerat Tardin Bastos Analista de Sistemas, M.Sc.

Programa de Políticas Públicas, Desenvolvimento e Estratégias- IE/UFRJ

Orientador: Helder Queiroz Pinto Jr. Economista, D.Sc.

RESUMO ESTRUTURADO

O setor mineral brasileiro ingressa no século XXI com grandes desafios para alcançar um desenvolvimento

sustentável, comprometido com os limites ecossistêmicos e com a equidade intergeracional. O crescimento das

exportações de minérios nas últimas décadas não refletiu em desenvolvimento sustentável da indústria mineral e

nos benefícios socioeconômicos esperados. No contexto político-institucional, as ações públicas mantiveram-se

desordenadas e desarticuladas, com diversas formas de intervenção estatal que, somados a aspectos como

insegurança jurídica, poder de mercado e ao ambiente institucional vigente, mantiveram a regulação mineral

brasileira difusa. Esse cenário provocou a redução da credibilidade regulatória no setor, impactos

socioambientais e a saída de investimentos do país. Torna-se necessário, portanto, aprofundar quais os fatores

que explicam o desenvolvimento sub-ótimo do setor mineral e as falhas do desenho institucional que reduzem a

credibilidade regulatória necessária.

Neste sentido, a presente tese, ancorada na abordagem neoinstitucionalista, apresenta um modelo teórico-

analítico para avaliar o desenho institucional regulatório vigente, com a finalidade de identificar os mecanismos

que exercem pressão sobre o desenho institucional da regulação mineral. A principal hipótese é de que o

exercício das funções regulatórias no setor mineral brasileiro tem sido historicamente caracterizado por uma

forma de regulação difusa. Para construir uma visão conceitual e uma interpretação dos problemas institucionais

e regulatórios que mantém a regulação difusa, a metodologia do trabalho envolveu paralelamente tanto um

desenvolvimento teórico quanto um trabalho de natureza empírica. Os resultados obtidos demonstraram que as

recentes mudanças institucionais evidenciam dificuldades para promover a segurança jurídica, fomentar a

concorrência, reduzir o poder discricionário dos agentes e promover uma mineração sustentável. Outras

evidências ressaltam a necessidade de dar continuidade aos esforços de aproximar a cooperação entre governo,

setor privado e sociedade, a fim de fortalecer a governança regulatória.

Métodos Analíticos


AVALIAÇÃO DO USO DE ÁCIDO FOSFÓRICO NA DIGESTÃO DE AMOSTRAS GEOLÓGICAS

PARA A DETERMINAÇÃO DE ELEMENTOS DAS TERRAS RARAS POR TÉCNICAS

ESPECTROMÉTRICAS

Andrey Linhares Bezerra de Oliveira Químico, M.Sc.; Centro de Tecnologia Mineral e Programa de Pós Graduação em Química PGQU/IQ/UFRJ

Júlio Carlos Afonso Químico e Eng. Químico, D.Sc.; Departamento de Química Analítica, IQ/UFRJ

Maria Inês Couto Monteiro Eng.Química, D.Sc.; Centro de Tecnologia Mineral

RESUMO ESTRUTURADO

O interesse na utilização de elementos das terras raras (ETRs) tem sido tão grande que o desenvolvimento de

métodos analíticos adequados para a determinação das suas concentrações em amostras geológicas tornou-se

cada vez mais necessário. Diferentes misturas ácidas têm sido utilizadas nas digestões de amostras geológicas

para a determinação de ETRs, sendo que a maioria contém ácido fluorídrico (HF) para dissolver os silicatos.

Entretanto, esse ácido é altamente tóxico e seu excesso na solução digerida pode causar vários problemas

analíticos. Por outro lado, o ácido fosfórico (H3PO4), que tem sido pouco utilizado nas digestões de amostras

geológicas, apresenta menor risco de manipulação, é capaz de dissolver alguns silicatos, assim como o HF, e é

compatível com os acessórios de vidro e quartzo dos equipamentos analíticos. Esse trabalho teve como objetivo

avaliar a substituição das misturas ácidas contendo HF por H3PO4 nas digestões de amostras geológicas para a

determinação de ETRs por técnicas espectrométricas. O método de digestão consistiu em dissolver 150 mg de

amostra com H3PO4 concentrado (85% m/m,10 mL) a 290°C por 3 h em um sistema aberto. Seis materiais de

referência certificados (MRCs) e três amostras foram analisados. A fusão alcalina com tetraborato de lítio foi

usada como método de referência. A comparação das técnicas de ICP OES com ICP-MS revelou que ICP OES

apresentou um número menor de interferências espectrais sendo, portanto, a técnica de determinação eleita

para as análises das amostras. Os resultados indicaram que a digestão com H3PO4 em sistema aberto é

adequada para amostras geológicas contendo diferentes composições mineralógicas, exceto aquelas contendo

ETRs associados estruturalmente ao xenotímio e zircão ou contendo inclusões em algum mineral insolúvel. Além

disso, é mais rápida (3 h de digestão) e mais segura quando comparada aos métodos que envolvem o uso de

HF em sistemas abertos. Tendo em vista os resultados obtidos, o método de digestão com H3PO4 mostrou

grande potencial para substituir misturas contendo HF em digestões de várias amostras geológicas, pois foi

capaz de dissolver britolita e também provavelmente torita e titanita, que são minerais silicáticos. O método é

recomendado para laboratórios de rotina onde são realizadas digestões de amostras com mineralogias

adequadas e conhecidas, e não é indicado para laboratórios comerciais que não realizem prévia caracterização.

Métodos Analíticos


DESENVOLVIMENTO DE MÉTODOS DE PRÉ-TRATAMENTO PARA ELIMINAR

INTERFERENTES NA DETERMINAÇÃO DE ÍON AMÔNIO E AMINAS DE BAIXA MASSA

MOLECULAR EM ÁGUAS SALINAS POR CROMATOGRAFIA DE ÍONS

Fernanda Nunes Ferreira

Químico, D.Sc. Programa de Pós Graduação em Química - PGQU/IQ/UFRJ

Júlio Carlos Afonso Químico, D.Sc. (DQA/IQ/UFRJ)

Fernanda Veronesi M. Pontes Químico, D.Sc. (DQA/IQ/UFRJ)

Manuel Castro Carneiro Químico, D.Sc. (COAM/CETEM)

RESUMO ESTRUTURADO

Várias aminas, entre elas a monoetilamina (MEIA), são utilizadas na indústria de petróleo e gás para prevenir

corrosão através da neutralização de agentes corrosivos ácidos e purificar gases ácidos. Portanto, muitos

compostos de nitrogênio são encontrados em águas oriundas de vários processos. A monometilamina (MMA) e

o íon amônio (NH4+) também estão presentes nessas águas, e são oriundos de reações entre o sulfeto de

hidrogênio (H2S) e a triazina de MMA e da degradação térmica e química de aminas, respectivamente. O íon

amônio produzido é responsável por uma diminuição da eficiência de remoção do H2S e uma corrosão acelerada

das instalações da indústria do petróleo. Além disso, esse íon e as aminas, em geral, podem causar danos aos

procedimentos subsequentes de produção de derivados do petróleo, impactos ambientais e danos à saúde do

ser humano. As concentrações do íon amônio e de aminas têm sido determinadas em águas por diferentes

métodos, sendo a cromatografia de íons (IC), uma técnica muito utilizada. Entretanto, quando águas com alta

salinidade, como aquelas do pré-sal que podem conter 18% m/v de NaCl, são diretamente analisadas,

interferências devidas aos íons Na+ e K+ impedem a determinação dos analitos. Nesse trabalho, dois métodos:

de destilação por arraste de vapor (SD) e extração assistida por ultrassom (UAE) foram propostos para a

eliminação dessas interferências na determinação simultânea de NH4+, MMA e MEIA. Eles são simples, rápidos

e eficientes para a eliminação das interferências cromatográficas, e também apresentam inúmeras vantagens

quando comparados com outros métodos publicados: utilização de pequenas quantidades de amostras e

reagentes, etapas pouco laboriosas, análise de águas com altas razões de concentração de Na+/NH4+, MMA e

MEIA (28.000:1 para SD/IC e 56.000:1 para UAE/IC) e de K+/NH4+, MMA e MEIA (12.000:1 para SD/IC e 2.000:1

para UAE/IC), boa precisão (RSD ≤ 7% para SD/IC e RSD ≤ 10% para UAE/IC) e limites de detecção (LDs)

adequados (0,03, 0,05 e 0,05 mg L-1 para SD/IC e 0,02, 0,03 e 0,03 mg L-1 para UAE/IC) para a determinação de

NH4+, MMA e MEIA, respectivamente. O método UAE/IC comparado com o método SD/IC apresentou algumas

vantagens: é mais simples e mais rápido; os analitos podem ser simultaneamente extraídos de várias amostras

dependendo do tamanho do banho ultrassônico; necessita menor supervisão do analista; menores LDs e análise

de águas salinas contendo maiores razões de concentração de interferentes / analitos. Contribuição esperada a

partir dos resultados obtidos: monitoramento analítico de aminas e amônio em águas utilizadas na indústria

petrolífera, controle de processos corrosivos, atender à legislação ambiental vigente de descarte de águas, entre

outras.

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