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UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE ESCOLA DE ENGENHARIA DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA E DE PETRÓLEO CURSO DE ENGENHARIA DE PETRÓLEO JULIA FELIX FIDELIS VINICIUS CANTARINO CURCINO CARACTERIZAÇÃO DA GOMA DIUTANA EM UM FLUIDO DE PERFURAÇÃO BASE-ÁGUA Niterói-RJ 2018

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UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE

ESCOLA DE ENGENHARIA

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA E DE PETRÓLEO

CURSO DE ENGENHARIA DE PETRÓLEO

JULIA FELIX FIDELIS

VINICIUS CANTARINO CURCINO

CARACTERIZAÇÃO DA GOMA DIUTANA EM UM FLUIDO DE PERFURAÇÃO

BASE-ÁGUA

Niterói-RJ

2018

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JULIA FELIX FIDELIS

VINICIUS CANTARINO CURCINO

CARACTERIZAÇÃO DA GOMA DIUTANA EM UM FLUIDO DE PERFURAÇÃO

BASE-ÁGUA

Trabalho de Conclusão de Curso apresen-

tado ao Corpo Docente do Departamento

de Engenharia Química e de Petróleo da

Escola de Engenharia da Universidade Fe-

deral Fluminense, como parte dos requisi-

tos necessários à obtenção do título de En-

genheira(o) de Petróleo

Orientador: Prof. João Crisósthomo de Queiroz Neto

Niterói-RJ

2018

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JULIA FELIX FIDELIS

VINICIUS CANTARINO CURCINO

CARACTERIZAÇÃO DA GOMA DIUTANA EM UM FLUIDO DE PERFURAÇÃO

BASE-ÁGUA

Trabalho de Conclusão de Curso apresen-

tado ao Corpo Docente do Departamento

de Engenharia Química e de Petróleo da

Escola de Engenharia da Universidade Fe-

deral Fluminense, como parte dos requisi-

tos necessários à obtenção do título de En-

genheira(o) de Petróleo.

Aprovado em 10 de dezembro de 2018, com nota 10,0 (dez, zero), pela banca

examinadora

BANCA EXAMINADORA

Prof. João Crisósthomo de Queiroz Neto, D.Sc. - Orientador

UFF

Prof. Alfredo Moises Vallejos Carrasco , D.Sc.

UFF

Prof. Roger Matsumoto Moreira, Ph.D.

UFF

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AGRADECIMENTOS

Agradeço primeiramente à Deus, que é a base para todos os caminhos na mi-

nha vida, aos meus pais Sergio e Beatriz e meu irmão Davi, que sempre estiveram

ao meu lado me apoiando e me incentivando para superar todos os desafios que eu

encontrava a cada dia e se alegrando com as vitórias e conquistas. Sem eles eu ja-

mais chegaria perto de onde cheguei. Agradeço à minha família e aos amigos que

sempre torceram para que esse sonho se realizasse, em especial ao amigo Vinicius

Cantarino, que lutou junto de mim do início ao fim e, desta forma, alcançamos nossos

objetivos com muita força, dedicação e amizade, sendo de fundamental importância

para realização desse trabalho. (Julia)

Agradeço à minha família e amigos, em especial aos meus pais Marcos e Liete e

ao meu irmão Matheus, por tudo o que representam para mim, todo apoio prestado

durante esses anos, superando junto de mim os momentos difíceis e comemorando

as alegrias alcançadas, sendo peças chave para que a conclusão desse ciclo fosse

possível. Agradeço também a minha amiga Julia Felix, que compartilhou comigo mo-

mentos de felicidade e de tristeza, sempre com bom humor e paciência, possibilitando

assim que alcancemos nossos objetivos durante as trajetórias acadêmica e profissio-

nal. (Vinicius)

Agradecemos também aos professores que passaram por nós ao longo do curso, que

agregaram conhecimento, e assim, foi possível consolidar o aprendizado vivido em

sala de aula. Em destaque, agradecemos ao professor e nosso orientador João Cri-

sósthomo de Queiroz Neto, que esteve sempre à disposição para contribuir conosco

intelectualmente e operacionalmente e ao Guilherme Pereira Mota, que nos auxiliou

com muita generosidade em todos os passos para a execução deste trabalho. (Julia e

Vinicius)

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RESUMO

Os fluidos de perfuração têm um papel fundamental durante a etapa de perfu-

ração de um poço. Por causa disso, o desenvolvimento de uma formulação de fluido

de perfuração envolve conhecimento das formações a ser perfuradas, dos fluidos con-

tidos em seus poros e dos aditivos de fluido de perfuração, o que torna esta atividade

um grande desafio para os engenheiros que trabalham com esse fluido. Na formulação

dos fluidos são adicionados determinados aditivos que visam aumentar seu desempe-

nho nas suas diversas funções e, com isso, melhorar suas características e proprie-

dades desejadas. Uma dessas propriedades é a viscosidade, que é responsável pela

capacidade de limpeza e carreamento do fluido de perfuração. A goma xantana é um

aditivo muito usado no controle da viscosidade do fluido de perfuração a base água.

A goma diutana é também um aditivo para o controle da viscosidade, porém ainda

é pouca usada nas formulações dos fluidos de perfuração, por ser pouco estudada.

Para tal, foram realizados testes em laboratório através dos reômetros HAAKE RS50

e Mars III a fim de confrontar o desempenho das duas gomas em solução aquosa e

da goma diutana em suspensão, ou seja, em um fluido de perfuração base água.

Palavras-chave: Fluidos de Perfuração, Goma Xantana, Goma Diutana.

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ABSTRACT

Drilling fluids stablish a key role during the drilling stage of a well. Because of

this, the development of a drilling fluid formulation involves knowledge of the formati-

ons to be drilled, of the fluids contained in their pores and of the drilling fluid additives,

which makes this activity a major challenge for engineers working with that fluid. In

the formulation of fluids certain additives are added which aim to increase their per-

formance in their various functions and thereby improve their desired properties and

properties. One of these properties is the viscosity, which is responsible for the clea-

ning and carrying capacity of the drilling fluid. Xanthan gum is a widely used additive in

controlling the viscosity of waterborne drilling fluid. Diutan gum is also an additive for

viscosity control, but it is still little used in the formulations of drilling fluids, because it is

little studied.Therefore, laboratory tests were performed through the HAAKE RS50 and

MARS III rheometer to compare the performance of the two gums in aqueous solution

and the diutan gum in suspension, which is a water-based drilling fluid.

Keywords: Drilling Fluids, Diutan Gum, Xantam Gum.

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LISTA DE FIGURAS

Figura1 – Tensões normal e cisalhante. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

Figura2 – Escoamento de um fluido entre placas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

Figura3 – Classificação de fluidos segundo a reologia.. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12

Figura4 – Fluidos não newtonianos independentes do tempo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12

Figura5 – Estrutura molecular da goma xantana. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20

Figura6 – Estrutura molecular da goma diutana. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22

Figura7 – Ensaio de tixotropia. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25

Figura8 – Curva de fluxo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25

Figura9 – Rampa de tensão. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26

Figura10 – Rampa de frequência. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27

Figura11 – Geometria cone-placa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28

Figura12 – Reômetro HAKKE RS 50 com todos os componentes. . . . . . . . . . . . . . . 30

Figura13 – Reômetro HAKKE MARS III. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30

Figura14 – Agitador e balança . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35

Figura15 – Comparação curvas de fluxo goma diutana. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39

Figura16 – Curva de fluxo - goma diutana salgada, 60°C. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43

Figura17 – Tixotropia - goma diutana pura, 20°C. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45

Figura18 – Tixotropia - goma diutana salgada, 20°C. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45

Figura19 – Rampa de tensão - goma diutana salgada , 20°C. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46

Figura20 – Rampa de frequência, goma diutana, 20 °C.. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49

Figura21 – Rampa de frequência, goma diutana, 40°C. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50

Figura22 – Rampa de frequência, goma diutana, 60 °C.. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51

Figura23 – Rampa de frequência, efeito da contaminação, goma diutana.. . . . . . 52

Figura24 – Comparação entre as curvas de fluxo da goma xantana. . . . . . . . . . . . . 54

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Figura25 – Curva de fluxo - goma xantana doce , 60°C. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57

Figura26 – Tixotropia - goma xantana salgada com magnésio , 60°C. . . . . . . . . . 59

Figura27 – Rampa de tensão - goma xantana doce , 20°C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61

Figura28 – Rampa de frequência, goma xantana, 20 °C. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63

Figura29 – Rampa de frequência, goma xantana, 40 °C. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64

Figura30 – Rampa de frequência, goma xantana, 60 °C. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65

Figura31 – Comparação curvas de fluxo, goma xantana e diutana. . . . . . . . . . . . . . 67

Figura32 – Curvas de fluxo - Comparação entre os fluidos de perfuração com

diutana,60°C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73

Figura33 – Curvas de fluxo - fluido de perfuração com diutana,60°C. . . . . . . . . . . . 73

Figura34 – Tixotropia - Comportamento da viscosidade, fluido de perfuração

com diutana sem contaminação,60°C. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76

Figura35 – Comparação as curvas de tixotropia entre os fluidos de perfura-

ção com diutana. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77

Figura36 – Rampa de tensão - fluido de perfuração com diutana,60°C.. . . . . . . . . 78

Figura37 – Rampa de frequência - fluido de perfuração com diutana, 60°C.. . . . 79

Figura38 – Efeito da Temperatura curvas de fluxo - fluidos de perfuração com

diutana. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81

Figura39 – Efeito da Temperatura rampa de frequência- fluidos de perfuração

com diutana. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83

Figura40 – Efeito da Contaminação Curvas de fluxo - fluido de perfuração

com diutana,60°C. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85

Figura41 – Efeito da Contaminação Rampa de frequência- fluido de perfura-

ção com diutana,60°C. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85

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LISTA DE TABELAS

Tabela1 – Classificação reológica dos materiais quanto ao número de De-

borah (De). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9

Tabela2 – Modelos de fluidos não-Newtonianos - Equações Constitutivas.. . . . 14

Tabela3 – Modelos de fluidos não-Newtonianos – Fluidos Viscoelásticos Li-

neares. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15

Tabela4 – Modelos de fluidos não-Newtonianos – Fluidos Viscoelásticos Não-

Lineares. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16

Tabela5 – Tempo de mistura dos componentes da solução. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32

Tabela6 – Concentrações utilizadas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32

Tabela7 – Componentes do fluido de perfuração para 350ml. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33

Tabela8 – Componentes do fluido de perfuração contaminado com cálcio

para 350ml. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33

Tabela9 – Componentes do fluido de perfuração contaminado com magné-

sio para 350ml. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34

Tabela10 – Componentes do fluido de perfuração contaminado com cálcio e

magnésio para 350ml.. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34

Tabela11 – Preparo do fluido de perfuração. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36

Tabela12 – Parâmetros dos modelos Potências e Herschel-Bulkley para as

amostras da goma diutana a 20°C. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40

Tabela13 – Parâmetros dos modelos Potências e Herschel-Bulkley para as

amostras da goma diutana a 40°C. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40

Tabela14 – Parâmetros dos modelos Potências e Herschel-Bulkley para as

amostras da goma diutana a 60°C. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41

Tabela15 – Influência da temperatura nos parâmetros do modelo de potên-

cias para a goma diutana. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43

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Tabela16 – Valores de tixotropia para as amostras de goma diutana a dife-

rentes temperaturas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44

Tabela17 – Parâmetros dos modelos de Potências e Herschel-Bulkley para

as amostras da goma xantana a 20°C. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55

Tabela18 – Parâmetros dos modelos de Potências e Herschel-Bulkley para

as amostras da goma xantana a 40°C. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55

Tabela19 – Parâmetros dos modelos de Potências e Herschel-Bulkley para

as amostras da goma xantana a 60°C. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56

Tabela20 – Influência da temperatura nos parâmetros do modelo de potên-

cias para a goma xantana. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57

Tabela21 – Valores de tixotropia para as amostras de goma xantana a dife-

rentes temperaturas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60

Tabela22 – Comparação entre os parâmetros do modelo de Potências para

as gomas diutana e xantana. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68

Tabela23 – Comparação entre os graus de tixotropia das gomas diutana e

xantana. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70

Tabela24 – Comparação entre o ponto gel das gomas diutana e xantana.. . . . . . 71

Tabela25 – Parâmetros do modelo de Herschel-Bulkley para o fluido de per-

furação contendo diutana . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74

Tabela26 – Comparação entre os graus de tixotropia dos fluidos de perfura-

ção com diutana. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76

Tabela27 – Parâmetros do modelo de Herschel-Bulkley para o fluido de per-

furação contendo diutana, 20°C. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82

Tabela28 – Parâmetros do modelo de Herschel-Bulkley para o fluido de per-

furação contendo diutana, 40°C. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82

Tabela29 – Comparação entre os pontos de cruzamento dos fluidos com diu-

tana. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84

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LISTA DE SIMBOLOS

De Número de Deborah

λT Tempo natural ou característico de relaxação do material

∆F Força

∆A Área

˙γi,j Taxa de Cisalhamento

∆X Distância entre as placas

∆V Variação da velocidade

τi,j Tensor Tensão

µ Viscosidade Newtoniana

ηa Viscosidade Aparente

k Índice de Consistência do Fluido

n Índice de Comportamento do Fluido

η0 Viscosidade do Platô Newtoniano

η∞ Viscosidade quando γ →∞

τ1/2 Valor da Tensão quando η =η0

2

Tb Parâmetro do Modelo de Cross Modificado

B Parâmetro do Modelo de Cross Modificado

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τy Tensão Crítica

τ∗ Tensão na qual ocorre a transição entre o primeiro patamar Newtoniano e a

região da Lei das Potências

λr Tempo de Retardação

Φ1 Primeiro Coeficiente de Tensões Normais

Φ2 Segundo Coeficiente de Tensões Normais

t′ Tempo Passado

t Tempo Presente

˙γ Tensor Taxa de Deformação

¯γ Tensor Deformação

τ0 Tensão Inicial de Escoamento ou Tensão no Ponto de Escoamento

ω Frequência

γo Amplitude máxima de deformação

τo Amplitude da tensão

δ Defasagem

G′ Módulo de Armazenamento em Cislahamento

G′′ Módulo de Perda em Cisalhamento

tanδ Coeficiente de Amortecimento

G∗ Módulo Complexo em Cisalhamento

η∗ Viscosidade Complexa em Cisalhamento

η′ Viscosidade Dinâmica

η Viscosidade Imaginária

θ Deflexão lida no viscosímetro fann 35a

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N Velocidade de rotação no viscosímetro fann 35a

D

DtDerivada Corotacional

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SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1

1.1 MOTIVAÇÃO E OBJETIVOS.. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1

1.2 ORGANIZAÇÃO DO TEXTO .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1

2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3

2.1 FLUIDOS DE PERFURAÇÃO .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3

2.1.1 TIPOS DE FLUIDOS DE PERFURAÇÃO .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3

2.1.2 PRINCIPAIS ADITIVOS UTILIZADOS EM FLUIDOS DE PERFU-

RAÇÃO .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

2.2 REOLOGIA EM ESTADO ESTACIONÁRIO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8

2.2.1 TENSÃO, DEFORMAÇÃO E TAXA DE DEFORMAÇÃO .. . . . . . . . . . . 9

2.2.2 CLASSIFICAÇÃO DOS FLUIDOS .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

2.3 MODELOS REOLÓGICOS UTILIZADOS EM FLUIDOS DE PERFURA-

ÇÃO .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13

2.4 REOLOGIA EM ESTADO OSCILATÓRIO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16

3 CARACTERIZAÇÃO QUÍMICA E REOLÓGICA DAS GOMAS XANTANA E

DIUTANA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19

3.1 GOMA XANTANA.. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19

3.1.1 CARACTERÍSTICAS QUÍMICAS .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19

3.1.2 CARACTERÍSTICAS REOLÓGICAS .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20

3.2 GOMA DIUTANA .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22

3.2.1 CARACTERÍSTICAS QUÍMICAS .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22

3.2.2 CARACTERÍSTICAS REOLÓGICAS .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22

4 PRINCIPAIS ENSAIOS EM REGIMES ESTACIONÁRIO E OSCILATÓRIO . . . . . 24

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4.1 ENSAIOS EM REGIME ESTACIONÁRIO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24

4.1.1 TESTE DE TIXOTROPIA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24

4.1.2 CURVA DE FLUXO.. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25

4.2 ENSAIOS EM REGIME OSCILATÓRIO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26

4.2.1 RAMPA DE TENSÃO.. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26

4.2.2 RAMPA DE FREQUÊNCIA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27

5 MATERIAIS E MÉTODOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28

5.1 REÔMETRO HAAKE RS 50 E MARS III . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28

5.2 SOLUÇÕES AQUOSAS COM AS GOMAS DIUTANA E XANTANA.. . . . . . . 31

5.2.1 METODOLOGIA EMPREGADA NO PREPARO DAS SOLUÇÕES 31

5.3 FLUIDOS DE PERFURAÇÃO CONTENDO AS GOMAS XANTANA E

DIUTANA .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32

5.3.1 METODOLOGIA UTILIZADA NO PREPARO DOS FLUIDOS .. . . . . 32

6 ANÁLISE DE DADOS E DISCUSSÃO DOS RESULTADOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37

6.1 CARACTERIZAÇÃO DA GOMA DIUTANA EM SOLUÇÃO

AQUOSA .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37

6.1.1 ENSAIOS EM ESTADO ESTACIONÁRIO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38

6.1.2 ENSAIOS EM ESTADO OSCILATÓRIO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46

6.2 CARACTERIZAÇÃO DA GOMA XANTANA EM SOLUÇÃO AQUOSA .. . . . 53

6.2.1 ENSAIOS EM ESTADO ESTACIONÁRIO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53

6.2.2 ENSAIOS EM ESTADO OSCILATÓRIO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60

6.3 COMPARAÇÃO ENTRE AS GOMAS DIUTANA E XANTANA EM SOLU-

ÇÃO AQUOSA .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62

6.3.1 CURVAS DE FLUXO .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62

6.3.2 TIXOTROPIA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69

6.3.3 CROSSOVER . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70

6.4 CARACTERIZAÇÃO DOS FLUIDOS DE PERFURAÇÃO BASE-ÁGUA

COM A GOMA DIUTANA .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72

6.4.1 CURVA DE FLUXO.. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72

6.4.2 TIXOTROPIA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74

6.4.3 ENSAIOS OSCILATÓRIOS .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77

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6.4.4 EFEITO DA TEMPERATURA.. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79

6.4.5 EFEITO DA CONTAMINAÇÃO .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83

7 CONCLUSÕES E SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS . . . . . . . . . . . . . . . 86

7.1 CONCLUSÕES .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86

7.2 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89

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1

1 INTRODUÇÃO

1.1 MOTIVAÇÃO E OBJETIVOS

Os fluidos de perfuração, também conhecidos como lamas de perfuração, são

fundamentais para o processo de perfuração de poços de petróleo, pois desempe-

nham funções importantes como controle da pressão de formação, carreamento de

cascalhos até a superfície e manutenção da estabilidade do poço.

Os fluidos podem ser de alguns tipos como: base água, base óleo sintético e

base ar. Em muitos casos, são utilizados aditivos para controlar as propriedades do

fluido e desta forma incrementar a sua eficácia de operação, sendo eles de caracte-

rísticas adensantes, inibidoras, viscosificantes, entre outras.

Neste trabalho, apresentam-se os tipos de fluidos existentes com foco nos flui-

dos base água e nos aditivos viscosificantes. O experimento é realizado para carac-

terização da goma diutana, ainda pouco utilizada, confrontando-se seu desempenho

com a goma xantana que já é largamente conhecida na indústria.

O estudo levou em consideração as propriedades reológicas de polímeros para

que, posteriormente ao levantamento de dados experimentais, fosse possível ana-

lisar as formas de escoamento, deformação, classificação do fluido de acordo com

os modelos existentes. E, com isso, descrever as características da goma diutana e

compará-la com a xantana em solução aquosa, e realizar o estudo da goma diutana

como fluido de perfuração apontando, desta forma, suas funcionalidades na indústria

petrolífera.

1.2 ORGANIZAÇÃO DO TEXTO

Este trabalho está dividido em 7 capítulos , os quais mostram aspectos teóricos,

procedimentos experimentais, análise de dados e conclusões.

O capítulo 1 é introdutório apresentando os objetivos do trabalho e a organiza-

ção textual.

O capítulo 2 envolve toda a parte teórica a respeito de fluidos de perfuração,

bem como suas classificações e modelos aplicáveis, tanto para reologia em estado

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2

estacionário quanto oscilatório.

O capítulo 3 apresenta um estudo de caracterização teórica das duas gomas

analisadas durante o trabalho, mostrando suas principais características químicas e

reológicas.

O capítulo 4 mostra os fundamentos, curvas características e parâmetros obti-

dos nos ensaios que foram realizados no presente trabalho, de modo a contribuir para

a análise de dados dos resultados experimentais.

No capítulo 5 estão dispostas as metodologias utilizadas para formulação e pre-

paro das soluções contendo as gomas e os fluidos de perfuração, além da metodologia

de funcionamento dos reômetros utilizados para a realização dos ensaios.

O capítulo 6 engloba todos os resultados experimentais obtidos com os testes

e suas interpretações e conclusões, incluindo exposição de gráficos e tabelas com os

resultados.

No capítulo 7 estão dispostas as sugestões para trabalhos futuros baseados

nos resultados obtidos neste trabalho.

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3

2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

Neste capítulo são abordados uma breve revisão sobre fluidos de perfuração,

suas funções e importância para o sucesso da operação de um poço, bem como os

tipos de fluidos utilizados na indústria. Além disto, são analisados os principais aditivos

empregados pelas empresas petrolíferas com o intuito de otimizar a perfuração.

Após isto, são apresentados os conceitos fundamentais da reologia em estado

estacionário e classificação de fluidos de acordo com suas características reológicas.

2.1 FLUIDOS DE PERFURAÇÃO

Os fluidos de perfuração, ou lamas de perfuração, são misturas de sólidos, lí-

quidos, aditivos químicos e/ou gases. Suas funções consistem em lubrificar e resfriar

a broca, limpar o poço e transportar o cascalho à superfície, proteger as paredes

do poço, prevenir a entrada de fluidos da formação para dentro do poço e trazer in-

formações das formações perfuradas à superfície. São diferenciados quanto à sua

base, que pode ser água, óleo, ar ou sintética. Seu desenvolvimento permanece até

hoje como um grande desafio para a indústria do petróleo, na busca do ponto perfeito

entre custo, desempenho e atendimento às exigências ambientais. A eficiência da

perfuração de um poço depende, em grande parte, da combinação entre o fluido de

perfuração utilizado com as formações perfuradas.

Durante a perfuração de um poço pode haver entrada de fluidos de perfuração

no mar, através de acidentes ou eventos operacionais, como o descarte de cascalho

ao mar (que leva o fluido agregado), através das trocas de fluido ao final de cada fase

de perfuração ou ao final das atividades (quando não há reaproveitamento de fluido).

2.1.1 TIPOS DE FLUIDOS DE PERFURAÇÃO

2.1.1.1 FLUIDOS DE PERFURAÇÃO À BASE DE ÁGUA

Esses são uma mistura de sólidos, líquidos e aditivos químicos, que tem a

água como a fase contínua. O líquido base pode ser a água salgada, água doce ou

salmoura, dependendo da disponibilidade e das necessidades relativas ao fluido de

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perfuração. Em comparação com os outros tipos de fluidos de perfuração, os a base

de água possuem um baixo custo, são biodegradáveis e se dispersam facilmente na

coluna d’água, com isso, seu descarte no mar é permitido em quase todo o mundo.

Porém, também possuem algumas desvantagens como o fluido possuir argilas

altamente hidrofílicas em sua composição, este fenômeno interfere mecanicamente

com a perfuração, provocando um efeito de intrusão da argila nos poros das forma-

ções cortadas pela broca, formando uma barreira que paralisa ou restringe significati-

vamente o fluxo da produção de hidrocarbonetos, com isso provocando instabilidade

ao poço e perda de fluido para as formações. A solução para os problemas apontados

acima é “inibir” o fluido através da adição de substâncias químicas que impeçam ou

diminuam sua reação com a água. Os “inibidores” como o sódio, potássio e íons de

cálcio, reduzem a atividade dos sólidos ativos minimizando a hidratação e o aumento

da argila e folhelhos. Os fluidos de perfuração à base de água não conseguiram acom-

panhar os novos desafios que foram surgindo com a evolução da tecnologia, como a

perfuração direcional ou em águas profundas. A utilização dos fluidos à base de água

nestes empreendimentos pode tornar a perfuração lenta, custosa ou até mesmo im-

possível, além de gerar uma quantidade maior de resíduos.

2.1.1.2 FLUIDOS DE PERFURAÇÃO À BASE ÓLEO

Esses foram desenvolvidos para situações onde os fluidos à base de água apre-

sentavam limitações técnicas e operacionais. São similares em composição aos flui-

dos à base de água, porém sua fase contínua é oleosa. Começaram a ser usadas na

década de 40 e logo ganharam destaque, mesmo com um custo de 2 a 4 vezes maior

do que os de base aquosa, já que apresentam um desempenho superior para per-

furação de formações com folhelhos altamente reativos que avariem facilmente com

lamas à base de água, perfuração de poços sujeitos a altas pressões e temperatu-

ras, de poços direcionais, de poços que requisitarem uma maior lubrificação entre a

coluna e as formações ou quando as condições geológicas requisitassem uma maior

estabilização do furo do poço.

Podemos citar como vantagens da perfuração com fluidos a base de óleo com-

patibilidade com as formações sensíveis à água, minimização da corrosão, maior es-

tabilidade térmica e estrutural na perfuração de poços profundos e com altas tempe-

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5

raturas, melhor lubrificação, facilitando a perfuração de poços direcionais e pode ser

reaproveitado após tratamento adequado. Infelizmente, ao mesmo tempo em que ga-

nham em performance, elas são prejudiciais ao meio ambiente quando descartadas

ao mar. São altamente tóxicas e biodegradam-se lentamente nas condições anóxias,

que são encontradas no ambiente submarino.

2.1.1.3 FLUIDOS DE PERFURAÇÃO SINTÉTICOS

Como os fluidos à base de água tinham algumas limitações em questões re-

lacionadas à performance e os à base de óleo em relação a questões ambientais,

desenvolveram-se os chamados fluidos de perfuração sintéticos. Esses utilizam como

base substâncias químicas sintéticas, que oferecem menor toxicidade e produzem me-

nos resíduos de perfuração, com isso são bastante usados em meio marítimo, visto

que nessas áreas é proibido o descarte de cascalho, quando são usados fluidos à

base de óleo.

Apesar de mais caros que os oleosos, os fluidos sintéticos não deixam de ser

economicamente viáveis, já que o descarte marítimo dos à base de óleo é proibido

em diversas partes do mundo, e isso leva a custos e riscos a serem assumidos com o

transporte dos resíduos para serem descartados em terra.

A agência de proteção ambiental americana (EPA), vendo que os outros dois

tipos de fluidos tinham certas limitações, concluiu que seria melhor alterar as normas

vigentes para descarte de resíduos da atividade de perfuração marítima de poços

de óleo e gás, no qual apoia à utilização de fluidos de base sintética. Já no Brasil

não há legislação que regulamente o descarte de cascalho e do fluido de perfuração,

provenientes da perfuração marítima.

2.1.1.4 FLUIDOS DE PERFURAÇÃO À BASE AR

Além dos fluidos já citados, um poço pode ser perfurado utilizando ar ou gás

natural. A perfuração com ar puro utiliza nitrogênio ou ar comprimido, deve-se ter cui-

dado ao usar o ar, visto que sua combinação com hidrocarbonetos no subterrâneo

pode se transformar numa mistura explosiva, exigindo cuidados extras quanto a ex-

plosões ou incêndios. Através destes tipos de fluidos, o ar ou gás circulam da mesma

maneira que um fluido líquido convencional, pela pressão fornecida por compressores

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6

que são instalados na superfície junto aos outros equipamentos de perfuração.

Os fluidos de perfuração a base de ar são satisfatórios em suas funções quanto

à perfuração, menos quando se trata do transporte de cascalho (apesar de apresentar

a vantagem de não contaminar o cascalho) e ao controle de pressões subterrâneas.

Com isso, sua aplicação fica limitada somente a regiões que possuam autorização le-

gal e existência de formações de baixa permeabilidade, como calcários ou formações

com rochas muito duras.

As lamas aeradas são utilizadas quando há problemas graves de perda de cir-

culação nas formações perfuradas e não há possibilidade de se utilizar outro fluido

à base de ar. Para reduzir as taxas de corrosão associadas à utilização das lamas

aeradas tem sido utilizado, ao invés do ar, o nitrogênio que é gerado na região da

perfuração.

2.1.2 PRINCIPAIS ADITIVOS UTILIZADOS EM FLUIDOS DE PERFURAÇÃO

Na indústria do petróleo os aditivos são usados para tentar controlar propri-

edades de um fluido de perfuração promovendo uma melhoria no desempenho da

atividade de perfurar um poço. Dentre os principais aditivos utilizados tem-se os vis-

cosificantes, adensantes, inibidores, controladores de filtrado entre outros.

Os adensantes, ou densificantes, são utilizados para aumentar a densidade do

fluido de perfuração com o objetivo de manter a estabilidade do poço e assim evitar

um influxo indesejado de fluido da formação para o anular. Entre os mais utilizados

temos os minerais argilosos, como a barita, hematita e galena [3]. No Brasil, o material

argiloso mais utilizado é a barita. Os controladores de filtrado tem como principal fun-

ção promover a formação do reboco, ou seja, uma fina camada composta por sólidos

presentes no fluido de perfuração que ao atingir a formação permeável, impedem que

a lama penetre na formação e assim minimizar o dano. Mas também, esta camada

deve ser de fácil remoção durante a etapa de completação do poço para que seja feito

o canhoneio, segundo [21]. O principal composto químico utilizado para desempenhar

tais funções é o amido propilado.

Os inibidores são utilizados para que não haja interação físico-química entre

o fluido de perfuração e a formação perfurada. Os inibidores se dividem em físicos,

cuja função é reduzir o contato entre a matriz e o fluido, e químicos, que possuem

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7

diversas funções, como evitar o inchamento e expansão de argilas, e evitar reação

química entre o fluido e a rocha minimizando a chance de desmoronamento em casos

de formações salinas. Os inibidores físicos mais utilizados são os lignossulfatos e os

polímeros, enquanto que os químicos mais usados são o cloreto de sódio, cloreto de

potássio e hidróxido de cálcio.

Neste trabalho são abordados dois viscosificantes, goma xantana, que já é am-

plamente utilizada no mercado de fluidos de perfuração, e a goma diutana, que vem

sendo implantada devido a algumas melhorias de performance quando comparada à

goma xantana.

Os viscosificantes tem como principal objetivo conferir viscosidade ao fluido

para que este possa elevar o cascalho produzido durante a perfuração do poço até

a superfície. Entre os aditivos que são utilizados para conferir viscosidade ao fluido,

o principal e mais difundido na indústria do petróleo é a goma xantana. Esta goma

é um polissacarídeo produzido por espécies de bactérias do gênero Xanthomonas

[4]. Ela é bastante utilizada nas indústrias do petróleo, de alimentos, farmacêutica e

agrícola, com diferentes aplicações. O comportamento dessa goma com relação ao

teor de sais, contaminação e temperatura é analisado no presente trabalho por meio

de experiências em laboratório. Um outro aditivo similar à goma xantana é a goma

diutana, que é um polissacarídeo natural de elevado peso molecular produzido por

espécies de bactérias do gênero Sphingomonas sp, segundo [29]. Essa goma atua

como agente espessante, de suspensão, de ligação, de emulsão e de estabilização,

sendo comumente utilizada na fabricação de cimento e concreto. Além de ser um

aditivo viscosificante bastante efetivo no que diz respeito a um incremento da visco-

sidade, sabe-se também que a diutana se comporta bem em condições extremas de

reservatório, ou seja, em alta temperatura e com alta taxa de salinidade, fazendo com

que aumente o fator de recuperação do óleo. Ressalta-se que são escassos os estu-

dos sobre esta goma na indústria do petróleo, assim o presente trabalho descreve o

comportamento e propriedades reológicos das duas gomas mencionadas com intuito

de comparar as suas performances.

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8

2.2 REOLOGIA EM ESTADO ESTACIONÁRIO

Reologia é a ciência que estuda o fluxo e a deformação de matérias por meio

da análise, entre outras, das respostas (na forma de deformações ou tensões) de um

material à aplicação de uma tensão ou de uma deformação. A matéria pode estar no

estado líquido, sólido ou gasoso [6].

Em um polímero, as propriedades reológicas podem ser caracterizadas através

de três tipos de materiais, que são: os materiais viscosos, os elásticos e alguns podem

ser considerados tipos especiais, que possuem tanto características viscosas como

elásticas, conhecidos como os materiais viscoelásticos, por exemplo, os poliméricos

sólidos, fundidos ou em solução.

Materiais viscosos são aqueles que possuem dificuldade em escoar, logo pos-

suem um maior coeficiente de viscosidade, pois quando submetidos a uma tensão,

maior é a resistência interna ao fluxo. A temperatura é um fator que influencia bas-

tante nos valores de viscosidade, sendo estes diminuídos conforme ocorre o aumento

da temperatura. Já os materiais elásticos voltam ao seu estado normal assim que os

esforços deixam de atuar sobre eles.

Em reologia, um material sólido e um líquido se diferenciam através da relação

conhecida como número de Deborah que é definida como:

De =λTt

(1)

Onde:

λT : tempo natural ou característico de relaxação do material. t : intervalo de

tempo no qual foi aplicada a deformação ou a tensão.

O número de Deborah representa uma relação entre as forças elásticas e viscosas

atuantes no material. Quando t <λT o material não atinge o regime permanente, pois

o tempo não será suficiente, com isso, o experimento será dominado pelos processos

de relaxação. Se λT →∞, tem-se os sólidos elásticos e no caso de λT → 0, temos os

líquidos viscosos. A partir destas definições, pode-se classificar os materiais em suas

reologias através do número de Deborah como pode ser observado na Tabela 1.

Através do número de Deborah, podemos perceber que tudo pode fluir, desde

que o tempo necessário seja aguardado. E a partir dele, é possível classificar os

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9

Tabela 1 - Classificação reológica dos materiais quanto ao número de Deborah (De).

Sólidos Elásticos Fluidos Viscosos Materiais Viscoelásticos

De→∞ De→ 0 0< De<∞

Fonte: Adaptado de [6].

materiais em sólidos, líquidos ou gasosos levando-se em conta o fator reológico.

2.2.1 TENSÃO, DEFORMAÇÃO E TAXA DE DEFORMAÇÃO

A tensão é a força que atua por unidade de área e tem como definição:

lim∆A→0

∆F

∆A(2)

Onde:

∆F = Força;

∆A = Área.

Em um exemplo prático, a tensão está relacionada às forças atuando em um

fluido em movimento, visto que elas surgem devido ao movimento (forças de inércia)

devido à ação da gravidade (forças de corpo) e também aos gradientes de pressão

e das interações intermoleculares do fluido, ou seja, as forças de superfície. Existem

dois tipos básicos de tensão que podem ser exercidas no elemento de fluido sendo

conhecidas como tensões normais (que são as que atuam na direção normal à face

do elemento de fluido) e as tensões de cisalhamento (que atuam na direção paralela

a uma dada face do elemento de fluido) como podem ser vistas na Figura 1.

Quando há mudança na forma de um corpo, tem-se a sua deformação. A taxa

de deformação ocorre quando essa mudança varia com o tempo, ela pode ser distinta

de ponto a ponto em um escoamento e também é conhecida como taxa de cisalha-

mento simples, que está associada ao gradiente de velocidades e assim, pode-se

descrever a deformação e escoamento de um fluido. Na Figura 2, é possível observar

um fluido entre placas paralelas, sendo a placa superior móvel e a inferior imóvel, se

∆X for muito pequeno, a deformação de cisalhamento é considerada linear e inde-

pendentemente do tamanho do elemento de fluido.

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10

Figura 1 - Tensões normal e cisalhante.

Fonte: Adaptado de [18].

Figura 2 - Escoamento de um fluido entre placas.

Fonte: Adaptado de [7].

Com isso, a taxa de cisalhamento é definida, matematicamente, como:

γ =∆V

∆X(3)

Onde:

∆V = Variação da velocidade;

∆X = Distância entre as placas.

2.2.2 CLASSIFICAÇÃO DOS FLUIDOS

2.2.2.1 Fluidos newtonianos

Os fluidos newtonianos são aqueles que obedecem à equação de proporcio-

nalidade para líquidos puramente viscosos, na qual, existe uma relação linear entre a

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11

tensão cisalhante e a taxa de deformação.

τij = µ ˙γi,j (4)

Onde:

τi,j = Tensão cisalhante;

µ = Viscosidade newtoniana;

˙γi,j = Taxa de Cisalhamento.

Quando um fluido possui uma baixa viscosidade, tem, desta forma, uma menor

resistência ao escoamento, como ocorre no caso da água, líquidos finos e gases em

geral. Na equação 4 é possível extrair uma informação importante à respeito dos flui-

dos Newtonianos, eles se deformam continuamente a uma taxa do tensor de tensões

em relação ao tempo, o que não ocorre no caso de sólidos.

2.2.2.2 FLUIDOS NÃO-NEWTONIANOS

Os fluidos não-newtonianos são aqueles que não satisfazem a equação 4, ou

seja, a relação entre a taxa de deformação e a tensão de cisalhamento não é cons-

tante. Para estes fluidos pode ser usada a definição de viscosidade aparente, con-

forme a equação 5 . Os fluidos não newtonianos podem ser classificados em: visco-

elásticos, dependentes do tempo e independentes do tempo, conforme ilustra a figura

3.

ηa =τ

γ(5)

onde:

ηa é a viscosidade aparente.

Se em um fluido não newtoniano a viscosidade aparente varia com a taxa de

cisalhamento, então este fluido é dito como dependente do tempo, se não, é dito como

independente do tempo.

Se em um fluido não newtoniano dependente do tempo a sua viscosidade apa-

rente diminui com o tempo de aplicação de uma tensão de cisalhamento, então este

fluido é dito tixotrópico, caso contrário ele é dito como reopético.

Um fluido não newtoniano independente do tempo é aquele em que a taxa de

deformação é função apenas da tensão de cisalhamento. A figura 4 apresenta as

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12

Figura 3 - Classificação de fluidos segundo a reologia.

Fonte: Elaboração própria

diferentes classificações destes fluidos.

Figura 4 - Fluidos não newtonianos independentes do tempo.

Fonte: Adaptado de [10].

Quando um fluido não newtoniano independente do tempo sofre aumento da

tensão de deformação com o aumento da taxa de deformação, mantendo-se a tempe-

ratura constante, este fluido é classificado como dilantante. Caso a tensão de deforma-

ção decresça com o aumento da taxa de deformação, então este fluido é classificado

como pseudoplástico. Existem ainda fluidos que necessitam de uma tensão inicial

de escoamento ou tensão residual, eles podem ser classificados como plásticos de

Bingham ou Herschel-Bulkley. Ambos escoam normalmente após vencerem a tensão

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13

residual.

2.2.2.3 FLUIDOS VISCOELÁSTICOS (MODELOS LINEARES)

Fluidos viscoelásticos são aqueles que apresentam características viscosas e

elásticas ao se deformarem. Os fluidos viscoelásticos de modelos lineares podem ser

descritos da seguinte forma: “Se a deformação é pequena, ou aplicada com suficiente

lentidão, os arranjos moleculares nunca estarão longe do equilíbrio. A resposta mecâ-

nica é então apenas um reflexo de processos dinâmicos ao nível molecular que ocor-

rem constantemente, mesmo para um sistema em equilíbrio. Este é o fundamento da

viscoelasticidade linear. As magnitudes de stress(tensão) e strain(deformação) estão

relacionadas linearmente, e o comportamento de qualquer líquido é descrito comple-

tamente por uma única função de tempo.” [27].

2.2.2.4 FLUIDOS VISCOELÁSTICOS (MODELOS NÃO-LINEARES)

Os modelos viscoelásticos não-lineares são modelos complexos, geralmente

empíricos, que geram dados quantitativos e ainda estão sendo bastante estudados.

A principal característica é que a relação entre os tensores tensão e a taxa de defor-

mação não dependem da orientação do elemento de volume em um determinado ins-

tante. Como em modelos lineares são se aplicam em casos de taxas de deformação

elevadas, os modelos não-lineares são utilizados para a análise do comportamento

viscoelástico de polímeros.

2.3 MODELOS REOLÓGICOS UTILIZADOS EM FLUIDOS DE PERFURAÇÃO

Nesta seção apresentam-se em forma de tabela os principais modelos adota-

dos para os fluidos não newtonianos dependentes do tempo, independentes do tempo

e os viscoelásticos lineares e não-lineares. Nas tabelas 2, 3 e 4 ilustram, respec-

tivamente os modelos para fluidos não-newtonianos, viscoelásticos lineares e não-

lineares.

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14

Tabela 2 - Modelos de fluidos não-Newtonianos - Equações Constitutivas.

MODELO CARACTERÍSTICAS EQUAÇÃO

Lei das Potências Mede a pseudoplasticidade do polí-

mero.

Se

n = 1 → A equação fica equivalente

à do fluido Newtoniano

n < 1→ Fluido Pseudoplástico

n > 1→ Fluido Dilatante

η = kγn−1

Modelo de Ellis Dependência da viscosidade em re-

lação à taxa de cisalhamento (taxas

baixa e alta).

ηoη(τ)

= 1 + (τ

τ 12

)α−1

Modelo de

Carreau-Yasuda

Descreve o comportamento da vis-

cosidade do material a taxas baixas,

médias e altas.

η − η∞ηo − η∞

= [1 +

(λ1γ)α]

Modelo de

Bingham

Descreve o comportamento da vis-

cosidade para fluidos que antes de

escoar, precisam de uma tensão crí-

tica.

η(γ) = ηo +τyγ

Modelo de Cross Se assemelha ao modelo de Car-

reau – Yasuda, porém não prevê a

viscosidade a altas taxas de cisalha-

mento.

η =(η0 − η∞)

1 +Kγm+ η∞

Modelo de

Herschel-Bulkley

Considera fluidos pseudoplásticos

que necessitam de uma tensão ini-

cial de escoamento.

η =τ0

γ+ kγn−1

Modelo de Cross

Modificado

Nesse caso, considera-se o efeito da

temperatura.

η =B exp(Tb

T)

1 + (ηoγτ∗

)1−n

Fonte : Adaptado de [6].

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15

Tabela 3 - Modelos de fluidos não-Newtonianos – Fluidos Viscoelásticos Lineares.

MODELO CARACTERÍSTICAS EQUAÇÃO

Modelo de

Maxwell

É expresso por uma equa-

ção diferencial linear. É apli-

cado para pequenas deforma-

ções. A sua importância con-

siste em poder relacionar pro-

priedades viscoelásticas linea-

res com a estrutura molecular

do sistema.

τxy =

∫ t

−∞

(µλe−

t−t′λ

)˙γxy(t

′)dt′

Modelo de

Jeffreys

Expansão do modelo de

Maxwell. É um modelo linear

de primeira ordem, pois as

derivadas de valores menores

que 1 são desprezadas.

τij + λ∂τij∂t

= µ(γij + λr∂τij∂t

)

Fonte: Adaptado de [6].

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16

Tabela 4 - Modelos de fluidos não-Newtonianos – Fluidos Viscoelásticos Não-Lineares.

MODELO CARACTERÍSTICAS EQUAÇÃO

Modelo de

Criminale –

Ericksen –

Fillbey (CEF)

Verifica o efeito

viscoso não-

Newtoniano e elás-

tico não-linear.

¯τ = ηγ − 1

2Ψ1D ˙γ

Dt+ ˙γ · ˙γ

τxy = ηγ(Não-Newtoniano)τxx = (Ψ1 + Ψ2)γ2

τyy = Ψ2γ2

(Elástico Não-Linear)

Modelo de Gie-

sekus

Descreve qualitativa-

mente o comporta-

mento viscoelástico

não-linear de políme-

ros fundidos.

¯τ+λ[D ¯τ

t−1

2(¯τ · ˙γ+ ˙γ·¯τ)]−α λ

ηo(¯τ ·¯τ) = ηo ˙γ

Fonte: Adaptado de [6].

2.4 REOLOGIA EM ESTADO OSCILATÓRIO

De forma a caracterizar a conformação macromolecular e as interações inter-

moleculares de suspensões poliméricas são feitos os ensaios dinâmicos ou oscilató-

rios.

Nos ensaios dinâmicos, os materiais são submetidos a uma deformação (em

ambiente controlado) ou a uma tensão oscilatória senoidal a uma frequência ω apli-

cada ao material durante o ensaio, sendo que a amplitude de tensão ou deformação

de cisalhamento necessita ser pequena o suficiente para assegurar que as medidas

vão ficar dentro do regime de viscoelasticidade linear ([6]). Neste são medidas a di-

ferença de fase entre a tensão e a deformação, bem como a taxa de amplitude. A

deformação é uma função do tempo, segundo a equação 6.

γ(t) = γosen(ωt) (6)

Onde:

γo é a amplitude máxima de deformação, e

ω é a frequência, medida em rad/s.

Quando o polímero é submetido a uma deformação de baixa amplitude, e por

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17

ser um material viscoelástico exibindo comportamento linear, as tensões oscilam com

a mesma frequência ω, mas apresentam uma diferença de fase (ou defasagem) em

relação a deformação, conforme a equação 7.

τ(t) = τosen(ωt+ δ) (7)

Onde:

τ é a tensão oscilatória,

τo é a amplitude da tensão,e

δ é a defasagem.

Aplicando a regra de transformação trigonométrica : sen(x+y)= sen(x)cos(y) +

sen(y)cos(x) na 7 obtem-se a seguinte expressão:

τ(t) = [(τosen(ωt)cos(δ)) + cos(ωt)sen(δ))] (8)

Podem ser definidos dois parâmetros a partir da equação 8, são eles:

G′(ω) =τoγocos(δ) (9)

G′′(ω) =τoγosen(δ). (10)

O termo denominado G’ é definido como módulo de armazenamento em cisa-

lhamento ([25]), e pode ser interpretada como a componente que está em fase com

a deformação, ou seja, está associada à contribuição elástica ou ao armazenamento

de energia em cada ciclo ([6]);e o termo denominado G"é definido como módulo de

perda em cisalhamento ([25]), e pode ser interpretada como a componente que está

defasada em 90° em relação a deformação, ou seja, está associada à contribuição

viscosa ou dissipação de energia em cada ciclo ([6]).

A partir dos parâmetros G’ e G"e suas equações pode-se definir o coeficiente

de amortecimento:

tanδ =G”

G′(11)

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18

O módulo complexo de cisalhamento é definido como:

|G∗| = τoγo

=√

(G′)2 + (G”)2 (12)

A relação entre as componentes elástica e viscosa da viscosidade é expressa

pela equação 13:

|η∗| = G∗

ω=√

(η′)2 + (η”)2 (13)

Onde:

η′ é a viscosidade dinâmica e está relacionada à contribuição viscosa,

η” é a viscosidade imaginária e está relacionada à contribuição elástica.

Pode-se relacionar estas viscosidades com os módulos G’ e G"segundo as

equações 14 e 15 :

η′ =G”

ω(14)

η” =G′

ω(15)

Uma outra importante e comum propriedade usada para caracterizar viscoe-

lasticamente um material é a tangente do ângulo de fase, a qual é uma função da

frequência, descrita na equação 16.

tanδ =G”

G′(16)

Este parâmetro está diretamente relacionado a energia perdido por ciclo pela

energia armazenada por ciclo, ou seja, quando toda é recuperada durante a deforma-

ção (δ=0), trata-se de um sólido elástico ideal, quando toda a energia é perdida (δ=π

2)

trata-se de um fluido newtoniano [25]. Os fluidos viscoelásticos são aqueles em que o

ângulo de fase varia entre 0 eπ

2e a magnitude de δ determina o quanto de energia foi

dissipada ou armazenada.

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19

3 CARACTERIZAÇÃO QUÍMICA E REOLÓGICA DAS GOMAS XANTANA E DIU-

TANA

Neste capítulo são abordadas as principais características químicas e reológi-

cas das gomas xantana e diutana.

3.1 GOMA XANTANA

3.1.1 CARACTERÍSTICAS QUÍMICAS

A goma Xantana é produzida pela bactéria Xanthomonas campestris e é com-

posta de uma estrutura primária de unidades pentassacarídicas que se repetem ao

longo de sua cadeia. É, normalmente constituída, de unidades de β-Dglicose unidas

por ligação 1-4, formando a cadeia principal celulósica; na posição C(3) de cada resí-

duo de glucose alternada existe uma cadeia lateral trissacarídica contendo unidades

de β-D-manose-1, 4-β-D-ácido glicurônico - 1,2-α-D-manose, podendo apresentar na

posição C(6) da α-D-manose,interna, grupos O-acetil e na β-D-manose terminal subs-

tituinte 4,6-ácido pirúvico( [13];[14]).O ácido acético no polissacarídeo B-1459 parece

estar presente como um éster e o ácido pirúvico está condensado como um acetal

com unidades de manose terminal [13].

A estrutura secundária da xantana depende das condições sob as quais a mo-

lécula é caracterizada. A molécula pode estar em uma conformação ordenada ou

desordenada. Dois modelos têm sido propostos para a estrutura secundária da mo-

lécula de xantana:simples e dupla hélice. A conformação ordenada pode ser nativa

ou renaturada; não há consenso quanto à existência de relação entre a natividade da

conformação e o tipo de estrutura verificada. A forma nativa está presente em tem-

peraturas abaixo do ponto de transição conformacional da molécula, que depende da

força iônica do meio em que a xantana produzida está dissolvida. A transição confor-

macional ordem-desordem é dirigida pela ocorrência de temperaturas acima do ponto

de transição e/ou a redução da força iônica. Tanto a manutenção da conformação

nativa (ordenada), quanto a renaturada (re-ordenada) dependem dos mesmos fatores

[5].

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20

Em condições de baixa força iônica, a repulsão entre os grupos carboxílicos

tende a desestabilizar a estrutura ordenada, mas, se sais são adicionados, os cátions

estabilizam a conformação evitando o rompimento induzido por aquecimento [12].

A estrutura molecular da goma xantana é ilustrada na figura 5.

Figura 5 - Estrutura molecular da goma xantana.

Fonte: [30].

3.1.2 CARACTERÍSTICAS REOLÓGICAS

A xantana é solúvel em água fria ou quente, exibindo alta viscosidade até

mesmo em baixas concentrações ([22]; [14]). Soluções de xantana são altamente

pseudoplásticas, ou seja, a viscosidade diminui com o aumento da taxa de defor-

mação, mas recuperam rapidamente a viscosidade na remoção da tensão de cisa-

lhamento, logo o fenômeno da histerese não é pronunciado [22]. A associação das

cadeias de xantana existe quando em repouso ou em baixas taxas de cisalhamento,

sendo estabilizadas pelas ligações de hidrogênio [9]. No cisalhamento, a extensão

da agregação é reduzida pelo alinhamento das cadeias, resultando em uma baixa

viscosidade [16].

A viscosidade das soluções de xantana é muito estável em termos de varia-

ções no pH, temperatura e força iônica [22]. A viscosidade destas soluções não é

fortemente afetada pela mudança de pH entre 1-2 a 11-13 ([11];[5]). Entretanto, a es-

tabilidade das soluções frente às mudanças de pH é dependente da concentração da

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21

goma. À concentração de 1% de goma, não existe mudança na viscosidade na faixa

de pH 1,5 a 11; a 0,25% de goma a estabilidade é menor e a viscosidade máxima é

alcançada entre pH 6 e 8 [8].

De uma forma geral, na literatura é citado que as soluções de goma xan-

tana, comparativamente a outros polímeros, são resistentes à degradação pelo ca-

lor, mantêm-se a elevadas temperaturas por prolongados períodos de tempo, sem

nenhuma grande alteração de viscosidade. Somente uma pequena mudança é obser-

vada quando soluções são auto clavadas a 121 °C por 15 a 30 minutos. Soluções de

xantana são também estáveis sob condições de frio [22]. O efeito da temperatura na

viscosidade das soluções também é dependente da concentração da goma [8].

A presença de sais melhora a resistência da goma à degradação pelo calor

e pode causar alterações no comportamento reológico. Em baixas concentrações

de xantana, a adição de traços de sais pode causar uma leve queda de viscosidade

([22];[26]). Entretanto, em altas concentrações de polissacarídeos, os sais incremen-

tam a viscosidade marcadamente ([14]; [22]; [26]). A viscosidade das soluções de

xantana é independente da concentração de sais quando o conteúdo de sais exceder

0,1 % (m/v) [15].

As cadeias de xantana, em solução, formam uma rede tridimensional contínua,

com fraca ligação; consequentemente, estas soluções podem também ser caracteri-

zadas como géis fracos. A associação intermolecular, por meio das cargas negativas

da molécula de xantana, pode ser promovida por íons metálicos; a ordem da efetivi-

dade na indução de géis fracos é Ca2+>K+>Na+. Entretanto, sob certas condições, a

xantana pode gelificar. Isso pode ocorrer na presença de certos íons trivalentes (Cr3+,

Al3+ ou Fe3+), ou com o efeito sinérgico com outros polímeros [5]. A goma xantana

formará géis termorreversíveis, quando misturados com galactomananas como goma

locusta ou goma tara.

Misturada com goma guar, resulta em um aumento de viscosidade. A distinção

entre aumento da viscosidade ou gelatinização parece depender da proporção entre

manose:galactose da galactomanana e da distribuição da galactose na cadeia lateral

[19].

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22

3.2 GOMA DIUTANA

3.2.1 CARACTERÍSTICAS QUÍMICAS

A Diutana é uma biogoma, produzida por um microorganismo natural do gênero

Sphingomonas. O peso molecular desta goma é em torno de 5 milhões g/mol, sendo

assim, uma molécula muito maior do que xantana ou goma de mascar, que ajuda a

explicar sua extraordinária capacidade de suspensão.

Figura 6 - Estrutura molecular da goma diutana.

Fonte: [24].

A estrutura química da goma diutana, ilustrada na figura 6, é composta de confi-

gurações repetidas de ramnose, glicose e ácido glicurônico (α-1,4-L-rhamnopyranosyl,

2 sacarídeos L-rhamnopyranosyl, β-1,4-D-glucopyranosyl, β-1,4-D-glucuronopyranosyl,

β-1,3-d-glucopyranosyl). O grupamento funcional carboxila ligado à mólecula de ácido

glicurônico fornece cargas aniônicas à estrutura molecular da goma diutana. As duas

unidades de ramnose ligadas à segunda unidade de glicose são consideradas uma

proteção por serem estéreis aos ácidos carboxílicos, evitando assim a reticulação de

íons cálcio [24].

3.2.2 CARACTERÍSTICAS REOLÓGICAS

A diutana é um biopolímero que foi desenvolvida com a finalidade de atender

demandas que necessitam de características de suspensão muito elevadas, como no

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23

caso de fluidos de perfuração utilizados na indústria petrolífera. No instante em que

a goma se encontra em baixas concentrações, a solução se torna mais viscosa, já

no caso de uma alta variação de temperatura, ocorre o oposto, a viscosidade não se

altera em larga escala.

A fonte de geração da goma é a fermentação aeróbica controlada e possui fun-

ção de agente modificador de viscosidade (VMA), além disso, a sua reologia apresenta

características pseudoplásticas altamente relevantes, ou seja, quando o material res-

ponde instantaneamente a aplicações ou remoções de cisalhamento conferindo mu-

danças na viscosidade (aumento ou declínio da taxa), maior viscosidade de baixa taxa

de cisalhamento (LSRV) e melhor retenção de viscosidade a temperaturas elevadas

quando confrontado com modificadores poliméricos tradicionais usados em fluidos de

perfuração, workover ou completação.

Durante este trabalho, são realizados experimentos que contribuem para o en-

tendimento do comportamento da goma diutana em soluções base água e com isso,

analisar suas características reológicas e pontos relevantes para sua utilização em

fluidos de perfuração.

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24

4 PRINCIPAIS ENSAIOS EM REGIMES ESTACIONÁRIO E OSCILATÓRIO

Neste capítulo serão descritos os principais ensaios que foram feitos na parte

experimental: rampa de frequência, rampa de tensão, curva de fluxo e tixotropia.

4.1 ENSAIOS EM REGIME ESTACIONÁRIO

4.1.1 TESTE DE TIXOTROPIA

A taxa de formação da estrutura durante o processo de desaceleração não é

necessariamente igual à taxa com que a estrutura inicial é destruída, ou seja, sua rede

tridimensional de moléculas é desfeita, durante o processo de aceleração. Contudo,

se ambas as mudanças forem muito rápidas, as curvas equivalentes aos dois proces-

sos se sobrepõem, pois a diferença entre elas não será detectável. Dá-se o nome

de tixotropia ao fenômeno observado quando o processo de recomposição da estru-

tura é mais lento que o processo de destruição da estrutura inicial. Já os materiais

reopéticos, extremamente raros, possuem o processo de recomposição da estrutura

mais rápido do que o processo de destruição. Uma programação básica para um teste

capaz de quantificar o valor de tixotropia de um dado material seria:

(i) rampa de aumento de taxa de cisalhamento de 0 a M (s−1) por um período

t1, a uma temperatura T fixa;

(ii) manutenção da taxa de cisalhamento M (s−1) por um período t2, a tempera-

tura T fixa;

(iii) rampa de redução de taxa de cisalhamento de M a 0 (s−1) por um período t1,

a uma temperatura T fixa, onde M é o valor máximo de taxa de cisalhamento escolhido

pelo operador.

O valor de tixotropia pode ser calculado como a diferença entre as áreas sobre

as curvas de aumento e de redução de tensão. Contudo, é importante salientar que

este é um teste relativo e, portanto, os valores de tixotropia só são comparáveis para

a mesma condição de análise. Testes realizados com períodos diferentes de rampa,

mesmo utilizando a mesma faixa de taxas de cisalhamento, acarretam em valores

diferentes de tixotropia. A resposta gráfica deste ensaio pode ser observada na figura

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25

7.

Figura 7 - Ensaio de tixotropia.

Fonte: [20].

4.1.2 CURVA DE FLUXO

Por meio da curva de fluxo é possível classificar reologicamente o fluido anali-

sado, como newtoniano ou não-newtoniano, assim como suas subclassificações (pseu-

doplástico, bingham, etc.). Este ensaio analisa o comportamento da viscosidade em

relação à taxa de cisalhamento, conforme observa-se na figura 8.

Figura 8 - Curva de fluxo.

Fonte: Elaboração Própria

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26

4.2 ENSAIOS EM REGIME OSCILATÓRIO

Os ensaios em regime oscilatório tem por objetivo medir propriedades em con-

dições operacionais de bombeio, visto que na operação de petróleo são utilizadas

bombas que operam por ciclos.

4.2.1 RAMPA DE TENSÃO

O teste de varredura da tensão consiste em um teste oscilatório em que a

frequência é fixada em uma faixa de valores e a taxa de deformação e tensão de

cisalhamento variam como uma função senoidal [20]. A partir deste ensaio é possível

a determinação da faixa viscoelástica linear do fluido e o resultado deste ensaio é uti-

lizado como ponto de partida para outros ensaios tanto em regime oscilatório quanto

em regime estacionário, visto que nesta faixa linear o material suporta maiores de-

formações sem que haja o rompimento de sua estrutura. Uma resposta comum para

este ensaio é ilustrada na figura 9.

Figura 9 - Rampa de tensão.

Fonte: [20].

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27

4.2.2 RAMPA DE FREQUÊNCIA

O teste de varredura de frequência fornece informações estruturais de fluidos,

caracterizando-os quanto a sua natureza viscoelástica e o fluido pode ser caracteri-

zado após o ensaio de varredura de tensão. Neste ensaio, a partir da resposta do

material ao aumento de frequência (taxa de deformação) é monitorada a amplitude

(stress ou strain) e temperatura constantes e pode ser utilizado em diversos casos,

como informação de viscosidade à taxa zero, cisalhamento fino (shear thinning), elas-

ticidade (deformação reversível), ao encontrar ruptura em dispersões gelificadas, em

propriedades do módulo a taxas altas e baixas (tempos curtos e longos) e ao au-

mentar a faixa de tempo e frequência com TTS (superposição tempo-temperatura). A

resposta deste teste pode ser observada na figura 10.

A partir da resposta deste teste é possível analisar o material observando-se

o comportamento entre as curvas do módulo de perda e do módulo de armazena-

mento em função da frequência angular. No caso de suspensões, se baixos valores

de frequências, os valores de G’ forem maiores que G”, então, a suspensão será mais

estável na situação de repouso. No ponto de cruzamento entre as curvas, ocorre uma

inversão no comportamento do fluido, caso os valores de G” sejam maiores que os de

G’, isto quer dizer que a natureza viscosa do fluido está prevalecendo sobre a natureza

elástica [20].

Figura 10 - Rampa de frequência.

Fonte: [20].

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28

5 MATERIAIS E MÉTODOS

Este capítulo aborda as etapas de preparo dos fluidos e do funcionamento do

equipamento (reômetro), iniciando-se pelas etapas referentes às soluções aquosas

com as gomas e por fim explora as etapas relativas aos fluidos de perfuração con-

tendo as duas gomas. Para realização deste trabalho foram utilizados dois modelos

de reômetro, o HAAKE RS 50 e o MARS III, adotando a geometria cone-placa nos

dois aparelhos para realização dos ensaios das soluções aquosas e para os ensaios

com os fluidos de perfuração.

5.1 REÔMETRO HAAKE RS 50 E MARS III

No reômetros foram utilizadas a geometria cone-placa para realização dos en-

saios, conforme exemplificado na figura 11, onde: .

Figura 11 - Geometria cone-placa

Fonte: [23]

Rc = Raio externo do cone;

α = Ângulo do cone;

RT = Raio de truncamento;

a = Altura da ponta removida.

A partir disto, é possível calcular os principais parâmetros que são respostas tí-

picas dos ensaios a serem realizados no reômetro, conforme visto em [23] e dispostos

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29

na lista a seguir.

• Cálculo da taxa de cisalhamento no cone(γc)

γc =1

tanα.Ω = M.Ω[s−1] (17)

sendo M definido como:

M =1

tanα=

1

α(18)

e Ω é definido como:

Ω =2.π.n

60(19)

onde:

Ω = velocidade angular [rad/s];

n = velocidade do rotor [min−1];

M = fator da taxa de cisalhamento [1/rad] - Constante para geometria cone placa;

• Cálculo da tensão de cisalhamento no cone (τc)

τc = (3

2πR3c

).MD = A.MD (20)

Onde:

τc = tensão de cisalhamento no cone [Pa];

Rc = raio externo do cone [m];

MD = torque medido [N.m];

A = fator de taxa de cisalhamento - ele é constante para um dado sistema de

sensores.

• Viscosidade (η)

η =MD.A

Ω.M=MD.G

Ω[Pa.s] (21)

sendo:

G =A

M(22)

onde:

G = fator de geometria do sistema de sensores.

Os ensaios para a goma diutana em solução aquosa foram realizados no reô-

metro rotativo HAAKE RS 50 (vide figura 12 e os demais ensaios foram realizados

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30

no MARS III (vide figura 13) , utilizando-se a geometria cone-placa (sensor C35/2°Ti),

com diâmetro de 35mm e conicidade de 2°.

1. o computador que permite configurar os parâmetros para realização do ensaio e

posterior análise gráfica.

2. banho hidrostático, que tem por objetivo alcançar a temperatura desejada no

ensaio.

3. sistema de medição em si, o qual realiza o ensaio de fato, através dos sensores.

Figura 12 - Reômetro HAKKE RS 50 com todos os componentes.

Fonte: Laboratório de Reologia, Uff.

Figura 13 - Reômetro HAKKE MARS III.

Fonte: Laboratório de Reologia, Uff.

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31

5.2 SOLUÇÕES AQUOSAS COM AS GOMAS DIUTANA E XANTANA

5.2.1 METODOLOGIA EMPREGADA NO PREPARO DAS SOLUÇÕES

Com o objetivo de se caracterizar as gomas xantana e diutana em solução

aquosa e em suspensão, é necessário verificar os seguintes parâmetros:

• Efeito da Temperatura;

• Efeito da Contaminação com Cálcio e Magnésio;

• Efeito da Salinidade.

Este trabalho experimental divide-se em duas grandes etapas: na primeira são

feitos ensaios com as gomas em solução aquosa para que sejam testados os efeitos

do acréscimo de temperatura e contaminações com os sais, na segunda são feitos

ensaios com as gomas em fluido de perfuração base água para que também sejam

testados os mesmos efeitos citados para as gomas em solução aquosa.

O primeiro passo consiste na formulação e preparo das soluções,e para isto é

necessário seguir a seguinte metodologia:

1. Adicionar 350 ml de água deionizada (com ou sem sal marinho) no béquer.

2. Submeter a amostra a um misturador mecânico de pás giratórias à uma veloci-

dade variando entre 500 e 1000 rpm.

3. Pesagem da goma e, posteriormente, dos cátions inorgânicos através de uma

balança com precisão de três casas decimais.

4. Adição das gomas e, posteriormente, de seus aditivos à água deionizada.

5. Mistura da solução final por 10 minutos.

6. Após a mistura, a solução permanece estacionária por 15 minutos.

7. Início dos ensaios relativos à goma.

Os tempos relativos à mistura dos componentes adicionados à solução encontram-

se na tabela 5.

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32

Tabela 5 - Tempo de mistura dos componentes da solução.

Tempo de mistura dos componentes da solução

Componentes Tempo

Goma 10 min

Contaminantes 10 min

Solução final 5 min

Repouso 15 min

Fonte : Elaboração própria

Tabela 6 - Concentrações utilizadas.

Concentrações Utilizadas

Goma Diutana (ou xantana) 4300 ppm

NaCl 40000 ppm

Cálcio 300 ppm

Magnésio 300 ppm

Fonte: Elaboração própria

Foram preparadas soluções contendo goma diutana e goma xantana com o

intuito de testar os efeitos de contaminação e salinidade. As concentrações utilizadas

para cada contaminante estão listadas na tabela 6.

Com as soluções já preparadas através da metodologia listada, foi necessário

deixá-las em repouso por aproximadamente 12 horas visando a diminuição de bolhas

nas amostras. Feito isto prosseguiu-se para a realização dos ensaios, os parâmetros

característicos de cada um deles estão citados nas seções referentes a cada ensaio

no capítulo 6.

5.3 FLUIDOS DE PERFURAÇÃO CONTENDO AS GOMAS XANTANA E DIUTANA

5.3.1 METODOLOGIA UTILIZADA NO PREPARO DOS FLUIDOS

Os fluidos de perfuração foram formulados de acordo com a tabela 7 para o

caso de não haver contaminação. As funções de cada aditivo são:

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33

• Goma: viscosificante;

• Amido: controlador de filtrado;

• Soda cáustica (NaOH): controlador de PH;

• Bactericida: evita a fermentação do fluido;

• Salmoura de NaCl: adensante e inibidor de argilas;

• CaCO3: agente de tamponamento e adensante.

Tabela 7 - Componentes do fluido de perfuração para 350ml.

Componentes Quantidade

Goma 2.00 g

Amido 10.67 g

Glutaraldeído 4 gotas

NaOH 0.33 g

NaCl 18.93 g

CaCO3 46.67 g

Fonte : Elaboração própria

Tabela 8 - Componentes do fluido de perfuração contaminado com cálcio para 350ml.

Componentes Quantidade

Goma 2.00 g

Amido 10.67 g

Glutaraldeído 4 gotas

NaOH 0.33 g

NaCl 18.93 g

CaCO3 46.67 g

CaCl2 0.105 g

Fonte : Elaboração própria

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34

Tabela 9 - Componentes do fluido de perfuração contaminado com magnésio para

350ml.

Componentes Quantidade

Goma 2.00 g

Amido 10.67 g

Glutaraldeído 4 gotas

NaOH 0.33 g

NaCl 18.93 g

CaCO3 46.67 g

MgCl2 0.105 g

Fonte : Elaboração própria

Tabela 10 - Componentes do fluido de perfuração contaminado com cálcio e magnésio

para 350ml.

Componentes Quantidade

Goma 2.00 g

Amido 10.67 g

Glutaraldeído 4 gotas

NaOH 0.33 g

NaCl 18.93 g

CaCO3 46.67 g

MgCl2 0.105 g

CaCl2 0.105 g

Fonte : Elaboração própria

Para a pesagem de todos os aditivos foi utilizada uma balança com precisão de

4 casas decimais (vide figura 14(a)) e para a mistura dos aditivos ao fluido, foi utilizado

um agitador Hamilton Beach (vide figura 14(b)).

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35

Figura 14 - Agitador e balança

(a) Agitador (b) Balança

Fonte: Laboratório de Reologia, Uff

São testados os seguintes efeitos nos fluidos de perfuração com goma diutana

e com goma xantana em suas composições:

• Efeito da contaminação com cálcio, magnésio e a mistura dos dois (componentes

nas tabelas 8-10);

• Efeito da temperatura.

Para testar o efeito da contaminação por sais como cálcio e magnésio e a mis-

tura deles, foram feitos 3 fluidos utilizando a concentração de 300 ppm de cada sal

citado, conforme mostram as tabelas 7-10. Para testar o efeito da temperatura, foram

realizados ensaios com todos os fluidos sendo submetidos a temperaturas de 20, 40

e 60 °C.

A metodologia empregada no preparo dos fluidos de perfuração encontra-se

na tabela 11. As amostras foram feitas em bateladas de 350 ml e em temperatura

ambiente [21].

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36

Tabela 11 - Preparo do fluido de perfuração.

Passo Descrição

1 Pesagem das amostras dos aditivos numa balança de precisão

com três casas decimais;

2 Preparo da salmoura: mistura-se a massa de NaCl em 350 ml

de água deionizada no copo metálico do agitador, agitando a

mistura por 10 minutos à baixa agitação;

3 Adicionar lentamente a amostra do óxido de magnésio em 300

ml da salmoura de NaCl e agitar a mistura por 5 minutos à baixa

agitação;

4 Adicionar lentamente a goma a mistura e agitar a mistura por 5

minutos a baixa agitação;

5 Adicionar as quantidades do amido propilado, do lubrificante, do

bactericida, do carbonato de cálcio, respectivamente, seguindo

o mesmo procedimento adotado na adição da goma;

6 Adicionar ao volume da mistura quantidade de salmoura neces-

sária para completar o volume de 350 ml de fluido. Depois disso,

agitar esse volume de mistura por 10 minutos à média agitação.

Fonte: [21].

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37

6 ANÁLISE DE DADOS E DISCUSSÃO DOS RESULTADOS

A primeira etapa dessa discussão de resultados teve como objetivo efetuar as

caracterizações reológicas da goma diutana em solução aquosa em diferentes tempe-

raturas, da seguinte maneira:

• Pura;

• Contaminada com NaCl (Diutana/Xantana salgada);

• Contaminada com Cálcio;

• Contaminada com Magnésio;

• Contaminada com Cálcio e Magnésio.

A escolha dos contaminantes cálcio e magnésio se justifica devido ao contato

entre o fluido de perfuração e a sapata de assentamento após perfurar uma fase e

iniciar uma nova fase. As sapatas são constituídas de cimento, o qual contém cálcio

e magnésio em sua composição, podendo haver, assim, uma contaminação do fluido

de perfuração presente no anular do poço.

Após isto, serão expostos os resultados das análises feitas com a goma xantana

submetida as mesmas condições e ensaios feitos com a goma diutana a fim de fazer

sua caracterização reológica.

A terceira etapa consiste em analisar a goma diutana em um fluido de perfura-

ção base água, estudando a influência da temperatura e das contaminações, de forma

a caracterizá-la reologicamente.

6.1 CARACTERIZAÇÃO DA GOMA DIUTANA EM SOLUÇÃOAQUOSA

Para a caracterização reológica da goma diutana em solução aquosa foram

realizados ensaios em estado estacionário (curva de fluxo e tixotropia) e em estado

oscilatório (rampas de tensão e frequência) de modo a permitir a classificação do

fluido e os devidos ajustes dos dados experimentais. Com isto foi possível identificar

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38

a região viscoelástica linear da goma, classificar o modelo reológico que descreve

com maior eficácia o comportamento desta goma, constatar o efeito de tixotropia e

caracterização estrutural do material analisado.

6.1.1 ENSAIOS EM ESTADO ESTACIONÁRIO

Os ensaios de curva de fluxo foram realizados utilizando um intervalo de tensão

de 0,3 a 30 Pa por 1200 segundos.

Através do software OriginPro 2017 foram gerados os gráficos obtidos com

os resultados experimentais feitos no reômetro HAAKE RS50, e a primeira etapa de

análise consiste em verificar qual tipo de fluido a goma diutana é, isto é, se é fluido

newtoniano ou não newtoniano.

Por meio das figuras 15(a)-15(e) observa-se que a goma em análise possui ca-

racterísticas de um fluido não newtoniano, visto que a viscosidade não é constante

com a variação da taxa de cisalhamento. Quanto às subclassificações de um fluido

não newtoniano, a goma se comporta como um fluido pseudoplástico pois com o au-

mento da taxa de cisalhamento ocorre uma queda na viscosidade, conforme exemplifi-

cado na figuras 15(a)-15(e). De modo a comprovar que a goma se comporta como um

fluido pseudoplástico, os dados experimentais foram ajustados através dos modelos

de Potências e Herschel-Bulkley por meio do software RheoWin Data Manager, e os

parâmetros dos modelos estão listados nas tabelas 12-14.

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39

Figura 15 - Comparação curvas de fluxo goma diutana.

(a) Goma diutana pura.

(b) Goma diutana salgada. (c) Goma diutana salgada com cálcio.

(d) Goma diutana salgada com magnésio. (e) Goma diutana salgada com cálcio e mag-

nésio.

Fonte: Elaboração Própria

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40

Tabela 12 - Parâmetros dos modelos Potências e Herschel-Bulkley para as amostras

da goma diutana a 20°C.

AmostrasPotências Herschel-Bulkley

K n R2 τ0 K n R2

Diutana Pura 6,511 0,396 0,9978 0 16,74 0,09894 0,9998

Diutana Salgada 6,023 0,4968 0,9952 0 6,929 0,2447 0,9995

Diutana Salgada

com Cálcio

7,791 0,2957 0,9996 0,7694 7,763 0,387 0,9998

Diutana Salgada

com Magnésio

6,692 0,42 0,9989 01332 6,952 0,4437 0,9990

Diutana Salgada

com Cálcio e

Magnésio

7,877 0,2517 0,9995 1,479 7,337 0,41 0,9998

Fonte: Elaboração própria

Tabela 13 - Parâmetros dos modelos Potências e Herschel-Bulkley para as amostras

da goma diutana a 40°C.

AmostrasPotências Herschel-Bulkley

K n R2 τ0 K n R2

Diutana Pura 5,531 0,3743 0,9983 0 18,18 0,05991 0,9999

Diutana Salgada 5,319 0,3776 0,9972 0 52,78 0,022 0,9998

Diutana Salgada

com Cálcio

9,618 0,1602 0,9998 0 112,6 0,0142 0,9999

Diutana Salgada

com Magnésio

7,024 0,3156 0,9994 0 18,06 0,105 0,9998

Diutana Salgada

com Cálcio e

Magnésio

8,151 0,2129 0,9998 0 79,21 0,01909 0,9999

Fonte: Elaboração Própria

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41

Tabela 14 - Parâmetros dos modelos Potências e Herschel-Bulkley para as amostras

da goma diutana a 60°C.

AmostrasPotências Herschel-Bulkley

K n R2 τ0 K n R2

Diutana Pura 2,2558 0,4676 0,9941 0 3,141 0,2587 0,9975

Diutana Salgada 3,831 0,5032 0,9961 0 4,012 0,3447 0,9989

Diutana Salgada

com Cálcio

5,225 0,1779 0,9999 0 26,41 0,03324 0,9999

Diutana Salgada

com Magnésio

5,158 0,2270 0,9998 0 13,39 0,07905 0,9999

Diutana Salgada

com Cálcio e

Magnésio

5,849 0,2143 0,9999 0 7,556 0,1572 0,9999

Fonte: Elaboração Própria

Por meio destas tabelas verifica-se que em todas as amostras submetidas a

três temperaturas o índice n se mantém sempre menor do que 1, caracterizando-

as como um fluido pseudoplástico ajustada ao modelo de potências pois não existe

tensão mínima de escoamento.

Como a goma em análise apresenta características pseudoplásticas sem ten-

são mínima de escoamento, foram ajustados os dados experimentais ao modelo de

potências com as temperaturas de 20°C, 40°C e 60°C. De forma a quantificar a preci-

são dos ajustes feitos, foram expostos nas tabelas 12-14 os coeficientes de determi-

nação (R2) obtidos através do RheoWin Pro Data Manager.

A goma diutana possui comportamento pseudoplástico devido à orientação das

moléculas ao longo da linha de fluxo, e que as características reológicas desta goma

são devido ao alto peso molecular [29]. Comparando com o trabalho desenvolvido por

[29] nota-se que os resultados são compatíveis com os analisados neste trabalho.

Analisando as tabelas 12-14 percebe-se que o modelo de potências ajusta de

forma precisa os dados experimentais. Uma resposta gráfica de um ajuste dos dados

experimentais pode ser visto na figura 16.

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42

Na tabela 15 são ilustradas as mudanças ocorridas nas amostras com o au-

mento da temperatura e a influência na adição de sais contaminantes. Iniciando a

análise pela diutana pura, percebe-se uma tendência de diminuição no grau de pseu-

doplasticidade (n), ou seja, aproxima-se mais de 1 com o aumento da temperatura e

uma redução no índice de consistência (K ), isto é, o fluido torna-se menos viscoso

com o aumento da temperatura devido à redução no teor de sólidos da amostra. Além

disto, observa-se que a diutana contaminada com sal NaCl manteve a tendência na

redução do índice de consistência com o aumento da temperatura, e nota-se uma

diminuição no grau de pseudoplasticidade em todas as três temperaturas, quando

comparado à diutana pura. Porém é possível perceber que a contaminação com sal

NaCl pouco modificou no comportamento da goma diutana pura.

Ao adicionar-se cálcio na amostra salgada nota-se um aumento considerável no

grau de pseudoplasticidade em todas as três temperaturas, indicando uma tendência

no aumento da viscosidade em relação à goma salgada, porém o comportamento ao

longo das três variações de temperatura manteve-se similar ao comportamento da

goma salgada mas com modificações em ambos os parâmetros, o que mostra que

esta é sensível ao cátion Cálcio.

Ao introduzir-se magnésio na goma diutana salgada percebe-se uma tendência

de redução no grau de pseudoplasticidade com o aumento da temperatura e uma

redução no teor de sólidos presentes na amostra. Comparando com o comportamento

da goma diutana salgada nota-se um comportamento similar e pouca modificação nos

parâmetros, isto indica que a diutana é pouco sensível ao cátion Magnésio.

Ao misturar-se cálcio e magnésio na amostra de diutana salgada percebe-se

que a amostra tem o comportamento bastante similar ao da amostra contaminada

com sal e cálcio, o que fortalece o argumento de que a diutana é mais sensível ao

cálcio do que ao magnésio.

Com estes resultados é possível correlacionar este trabalho com o desenvolvido

por [29], o qual conclui que a goma diutana é um ótimo estabilizador térmico, pois

sofre pouca alteração estrutural com o acréscimo de temperatura, o que pode ser

observado pelas curvas de fluxo das figuras 15(a)-15(e), em que é notável pouca

variação da viscosidade aparente com o aumento da temperatura. Com relação ao

efeito da contaminação por sais inorgânicos (Cálcio e Magnésio), conclui que a goma

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43

diutana possui boa resistência a estes sais, o que também foi notado por [29].

Figura 16 - Curva de fluxo - goma diutana salgada, 60°C.

Fonte: Elaboração própria

Tabela 15 - Influência da temperatura nos parâmetros do modelo de potências para a

goma diutana.

Amostras

Potências

20°C 40°C 60°C

K n K n K n

Diutana Doce 6,511 0,396 5,531 0,3743 2,558 0,4676

Diutana Salgada 6,023 0,4968 5,319 0,3776 3,381 0,5032

Diutana Salgada

com Cálcio

7,791 0,2957 9,618 0,1602 5,225 0,1779

Diutana Salgada

com Magnésio

6,692 0,42 7,024 0,3156 5,158 0,2270

Diutana Salgada

com Cálcio e

Magnésio

7,877 0,2517 8,151 0,2129 5,849 0,2143

Fonte : Elaboração própria

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44

A tixotropia pode ser evidenciada a partir da diferença entre as curvas ascen-

dente e descendente, conforme exemplificado na figura 17 referentes ao ensaio reali-

zado à temperatura de 20°C para a amostra pura . Os valores dos graus de tixotropia

das amostras de diutana submetidas a diferentes temperaturas são expostos na ta-

bela 16. Os ensaios de tixotropia foram realizados na primeira etapa uma variação de

tensão de 0,5 a 5 Pa por 1200 segundos e na segunda etapa variou-se de 5 a 0,5 Pa

por 1200 segundos.

A partir da figura 18 percebe-se o comportamento de fluido tixotrópico, pois na

curva ascendente a viscosidade aparente diminui com o aumento da taxa de cisalha-

mento e na curva descendente a viscosidade aparente aumenta com a diminuição da

taxa de cisalhamento. Isto é perceptível em todas as curvas dos ensaios realizados

para as diferentes amostras da diutana submetidas a diferentes temperaturas.

Tabela 16 - Valores de tixotropia para as amostras de goma diutana a diferentes tem-

peraturas.

AmostrasTixotropia (Pa/s)

20°C 40°C 60°C

Diutana Pura 0,104 0,03907 3,326

Diutana Salgada 0,4058 9,049 19,37

Diutana Salgada com Magnésio 0,02111 0,01946 0,0917

Diutana Salgada com Cálcio 0,03254 6,065 0,6736

Diutana Salgada com Cálcio e Magnésio 0,003273 0,08189 0,088

Fonte: Elaboração própria

Para quantificar o quanto um fluido é tixotrópico e avaliar o efeito das contami-

nações e da variação da temperatura, é necessário o cálculo do grau de tixotropia,

que é feito através do módulo Thixotropy do software Rheowin Pro Data Manager,

calculando a curva de histerese, em função das diferenças entre tensão e viscosidade

entre as curvas de taxa ascendente e descendente. Com a figura 17 é possível notar,

segundo [21], que ocorre uma quebra da estrutura com a aplicação do cisalhamento,

resultando em redução na tensão de cisalhamento, constatada a partir da diferença

entre as curvas ascendente e descendente.

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Figura 17 - Tixotropia - goma diutana pura, 20°C.

Fonte: Elaboração própria

Figura 18 - Tixotropia - goma diutana salgada, 20°C.

Fonte: Elaboração própria

A partir da tabela 16 percebe-se um comportamento pouco tixotrópico da goma

em diferentes soluções, o que indica que esta goma tem baixa capacidade de forma-

ção de gel e facilidade de afinamento mesmo em repouso. As características pouco

tixotrópicas da goma diutana em solução aquosa se relacionam com a ausência de

limite de escoamento notado pelos ajustes ao modelo de Herschel-Bulkley.

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46

6.1.2 ENSAIOS EM ESTADO OSCILATÓRIO

Inicialmente verificou-se através do ensaio de rampa de tensão qual seria a

região viscoelástica linear do fluido variando-se a tensão de cisalhamento entre 0,1 e

1,5 Pa a uma frequência constante de 1,0 Hz pois é a região em que se observa uma

linearidade entre os módulos elástico e viscoso. Os resultados deste ensaio para as

diferentes amostras da goma diutana a diferentes temperaturas é ilustrado na figura

19. A partir da análise destes gráficos, percebe-se que a região viscoelástica situa-se

entre 0,1 e 1,0 Pa.

Figura 19 - Rampa de tensão - goma diutana salgada , 20°C.

Fonte: Laboratório de Reologia, Uff

Após isto, foram realizados testes de rampa de frequência no intervalo de 0,01

a 100 Hz, utilizando-se um valor de tensão de cisalhamento fixado em 1,0 Pa que

compreende a faixa viscoelástica linear determinada através do ensaio de varredura

de tensão.Para frequências altas (maiores que 10Hz) pode ocorrer o fenômeno de

ressonância, o que pode resultar em dados não confiáveis [21].

Como é possível observar nos gráficos das figuras 20 -22 referentes aos testes

de rampa de frequência, a goma diutana apresentou, no geral, características elásticas

(G’>G”)obtendo desta forma resultados satisfatórios para o propósito do seu uso como

fluido de perfuração. Essa informação é corroborada nos gráficos a partir da análise

de G’ e G”, pois quando a curva de G’ se encontra superior à curva de G”, tem-se que

a goma se comporta como fluido elástico. Caso ocorra o oposto, a curva de G” se

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47

mantiver acima da curva de G’, o comportamento do fluido é viscoso e no caso desse

estudo, é um resultado desfavorável, levando-se em consideração que o objetivo é

obter o melhor cenário para que o fluido escoe com mais facilidade.

Na figura 20, o comparativo entre os testes mostram que a 20°C, na faixa de

frequência de 0,01 a 10 Hz a diutana adicionada à cálcio e magnésio e à ambos os

elementos seguiram o padrão esperado para a boa atuação da goma. Já para os

casos em que ela foi testada pura e salgada, houve a inversão das curvas para um

baixo valor de frequência, o que representa que o comportamento viscoso prevaleceu

entre 0,01 e 0,1 Hz.

Para a temperatura de 40°C, a predominância de G’ sobre G” ocorreu em todos

os testes, com exceção da diutana pura, a qual, em baixas frequências, apresentou

características viscosas e somente após 0,1 Hz aproximadamente, houve a inversão

da posição das curvas, conforme pode ser observado na figura 21.

Na temperatura de 60°C, a diutana obteve melhores resultados para os testes

realizados com magnésio e com cálcio, e magnésio como pode ser visto na figura 22,

nos itens (d) e (e) dentro da faixa de frequência citada anteriormente.

Analisando a viscoelasticidade da goma a diferentes temperaturas, como mos-

tram as figuras 20-22 percebe-se que na temperatura de 20°C a adição de NaCl pouco

influenciou na elasticidade da goma, entretanto nas temperaturas de 40°C e 60°C

ocorrem dois comportamentos distintos, primeiro, a diutana salgada promove um au-

mento da elasticidade durante o intervalo de frequência analisado e à 60°C ocorre

uma diminuição da elasticidade da goma diutana, em comparação com a diutana pura.

Ressalta-se que a adição dos cátions cálcio e magnésio promovem, em todas as tem-

peraturas, um aumento na elasticidade da goma diutana para o intervalo de frequência

analisado. Percebe-se também a pouca variação dos platôs dos módulos elásticos das

5 soluções com o aumento da temperatura, o que também é visto no trabalho de [29].

Pode-se correlacionar os resultados obtidos a partir dos ensaios de rampa de

frequência para verificar o impacto das contaminações no módulo elástico (G’) da

goma diutana, visto que o comportamento elástico prevalece em todos os ensaios a

diferentes temperaturas. Na figura 23 foram comparados os módulos elásticos (G’)

das 5 soluções para a temperatura de 20°C e constatou-se que a goma diutana sofre

pouca alteração coma adição de NaCl, o que é corroborado pelo trabalho de [29], po-

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rém nota-se que a adição de cátions cálcio e magnésio aumentou consideravelmente

a elasticidade da diutana, o que difere do trabalho de [29]. Analisando a diferentes

temperaturas nota-se que a adição dos contaminantes cálcio e magnésio aumentam

a elasticidade da goma

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49

Figura 20 - Rampa de frequência, goma diutana, 20 °C.

(a) Goma diutana pura (b) Goma diutana salgada

(c) Goma diutana salgada com cálcio (d) Goma diutana salgada com magnésio

(e) Goma diutana salgada com cálcio e mag-

nésio

Fonte: Elaboração própria

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50

Figura 21 - Rampa de frequência, goma diutana, 40°C.

(a) Goma diutana pura. (b) Goma diutana salgada.

(c) Goma diutana salgada com cálcio. (d) Goma diutana salgada com magnésio.

(e) Goma diutana salgada com cálcio e mag-

nésio.

Fonte: Elaboração própria

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51

Figura 22 - Rampa de frequência, goma diutana, 60 °C.

(a) Goma diutana pura. (b) Goma diutana salgada.

(c) Goma diutana salgada com cálcio. (d) Goma diutana salgada com magnésio.

(e) Goma diutana salgada com cálcio e mag-

nésio.

Fonte: Laboratório de Reologia, Uff

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Figura 23 - Rampa de frequência, efeito da contaminação, goma diutana.

(a) Goma diutana 20°C. (b) Goma diutana 40°C.

(c) Goma diutana salgada 60°C.

Fonte: Elaboração Própria

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53

6.2 CARACTERIZAÇÃO DA GOMA XANTANA EM SOLUÇÃO AQUOSA

Para a caracterização reológica da goma xantana em solução aquosa foram

realizados ensaios em estado estacionário (curva de fluxo e tixotropia) e em estado

oscilatório (rampas de tensão e frequência) de modo a permitir a classificação do

fluido e os devidos ajustes dos dados experimentais. Com isto foi possível identificar

a região viscoelástica linear da goma, classificar o modelo reológico que descreve

com maior eficácia o comportamento desta goma, constatar o efeito de tixotropia e

caracterização estrutural do material analisado.

6.2.1 ENSAIOS EM ESTADO ESTACIONÁRIO

Os ensaios de curva de fluxo foram realizados utilizando-se um intervalo de

tensão de 0,5 a 30 Pa por 1200 segundos.

Através do software RheoWin Pro Data Manager foram gerados os gráficos

obtidos com os experimentos realizados através do reômetro HAAKE Mars III, e a

primeira análise consiste em verificar qual tipo de fluido a goma é, isto é, se tem

comportamento newtoniano ou não newtoniano, o que pode ser evidenciado através

das figuras 24(a)-24(e).

Analisando as figuras 24(a)-24(e) percebe-se que com o aumento da taxa de

cisalhamento há uma redução na viscosidade, ou seja, a goma possui um compor-

tamento não newtoniano pseudoplástico. Este resultado é validado comparando este

trabalho com o desenvolvido por [29], o qual chega a mesma conclusão a respeito

do comportamento reológico da goma xantana. No trabalho desenvolvido por [17] os

autores confirmam que a goma xantana é altamente pseudoplástica e que em altas

taxas de cisalhamento a goma apresenta baixa viscosidade.

De modo a comprovar este comportamento, os dados experimentais oriundos

dos ensaios de curva de fluxo das amostras analisadas foram ajustados aos modelos

de Potências e Herschel-Bulkley, os parâmetros dos modelos estão dispostos nas

tabelas 17-19.

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Figura 24 - Comparação entre as curvas de fluxo da goma xantana.

(a) Goma xantana pura. (b) Goma xantana salgada.

(c) Goma xantana salgada com cálcio. (d) Goma xantana salgada com magnésio.

(e) Goma xantana salgada com cálcio e mag-

nésio.

Fonte: Elaboração Própria

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Tabela 17 - Parâmetros dos modelos de Potências e Herschel-Bulkley para as amos-

tras da goma xantana a 20°C.

AmostrasPotências Herschel-Bulkley

K n R2 τ0 K n R2

Xantana Pura 1,559 0,2838 0,9166 0,6008 0,9110 0,5512 0,9917

Xantana Salgada 1,097 0,3140 0,9998 0 1,235 0,2838 0,9999

Xantana Salgada

com Cálcio

0,8565 0,2895 0,9999 0,02039 0,8347 0,2979 0,9999

Xantana Salgada

com Magnésio

0,9630 0,2862 0,9996 0,1756 0,7789 0,3368 0,9997

Xantana Salgada

com Cálcio e Mag-

nésio

1,360 0,2218 0,9999 0,08774 1,270 0,2365 0,9999

Fonte: Elaboração Própria

Tabela 18 - Parâmetros dos modelos de Potências e Herschel-Bulkley para as amos-

tras da goma xantana a 40°C.

AmostrasPotências Herschel-Bulkley

K n R2 τ0 K n R2

Xantana Pura 1,356 0,3459 0,9997 0 2,101 0,1905 0,9999

Xantana Salgada 0,4999 0,4340 0,9914 0 1,396 0,2417 0,9932

Xantana Salgada

com Cálcio

0,4873 0,3851 0,9984 0,1042 0,3875 0,4328 0,9986

Xantana Salgada

com Magnésio

0,6606 0,4192 0,9932 0 13,54 0,0321 0,9976

Xantana Salgada

com Cálcio e Mag-

nésio

1,053 0,3962 0,9963 0 10,43 0,03607 0,9996

Fonte: Elaboração Própria

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56

Tabela 19 - Parâmetros dos modelos de Potências e Herschel-Bulkley para as amos-

tras da goma xantana a 60°C.

AmostrasPotências Herschel-Bulkley

K n R2 τ0 K n R2

Xantana Pura 0,7235 0,3970 0,9998 0 0,9324 0,3452 0,9999

Xantana Salgada 0,5509 0,3846 0,9998 0,01563 0,5350 0,3913 0,9998

Xantana Salgada

com Cálcio

0,7122 0,2848 0,9988 0,4479 0,2970 0,4552 0,9994

Xantana Salgada

com Magnésio

0,4106 0,4588 0,9976 0 0,5866 0,3917 0,9982

Xantana Salgada

com Cálcio e Mag-

nésio

0,6596 0,3622 0,9996 0 0,9940 0,2630 0,9999

Fonte: Elaboração Própria

Por meio destas tabelas verifica-se que em todas as amostras submetidas a

três temperaturas o índice n se mantém sempre menor do que 1, caracterizando-

as como um fluido pseudoplástico ajustada ao modelo de potências pois não existe

tensão mínima de escoamento.

Como a goma em análise apresenta características pseudoplásticas sem ten-

são mínima de escoamento, foram ajustados os dados experimentais ao modelo de

potências com as temperaturas de 20°C, 40°C e 60°C. De forma a quantificar a pre-

cisão dos ajustes feitos, foram expostos nas tabelas 17-19 os coeficientes de deter-

minação (R2) obtidos através do RheoWin Pro Data Manager. Analisando as tabelas

17-19 percebe-se que o modelo de potências ajusta de forma precisa os dados expe-

rimentais, uma resposta gráfica de um ajuste dos dados experimentais pode ser visto

na figura 25.

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57

Figura 25 - Curva de fluxo - goma xantana doce , 60°C.

Fonte: Elaboração Própria

Tabela 20 - Influência da temperatura nos parâmetros do modelo de potências para a

goma xantana.

Amostras

Potências

20°C 40°C 60°C

K n K n K n

Xantana Doce 1,559 0,2838 1,356 0,3459 0,7235 0,3970

Xantana Salgada 1,097 0,3140 0,4999 0,4340 0,5509 0,3846

Xantana Salgada

com Cálcio

0,8565 0,2895 0,4873 0,3851 0,7122 0,2848

Xantana Salgada

com Magnésio

0,9630 0,2862 0,6606 0,4192 0,4106 0,4588

Xantana Salgada

com Cálcio e Mag-

nésio

1,360 0,2218 1,053 0,3962 0,6596 0,3622

Fonte: Elaboração Própria

Podemos correlacionar os dados ajustados pelo modelo de potências com os

resultados expressos pelos gráficos da figura 24. Analisando o gráfico da goma xan-

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tana pura nas três temperaturas pode-se notar que nas temperaturas de 20°C e 40°C

as amostras possuem maior valor de viscosidade, o que pode ser evidenciado pe-

los valores mais baixo do parâmetro n do modelo de potências, o qual é o grau de

pseudoplasticidade do fluido. Analisando na tabela 20 o comportamento do índice de

consistência (k) da amostra de xantana pura nota-se uma redução deste com o au-

mento da temperatura, o que significa que a goma tem menor teor de sólidos com o

aumento da temperatura.

Analisando as curvas da goma xantana salgada percebe-se que ocorre o mesmo

comportamento da goma xantana pura porém com uma redução na viscosidade, o que

é explicado pelo aumento do grau de pseudoplasticidade da xantana salgada em re-

lação a xantana pura, como é notado na tabela 20, o que é corroborado pelo trabalho

desenvolvido por [4], o qual indica que sob a presença de sais a baixas concentrações

pode ocorrer queda na viscosidade de goma xantana. O trabalho desenvolvido por

[30] analisa o efeito da adição de sais inorgânicos em soluções de goma xantama,

e os autores concluem que ocorre redução na viscosidade, validando os resultados

obtidos no presente trabalho. Ainda nesta tabela nota-se uma grande redução no teor

de sólidos do fluido, o que evidencia que a goma xantana é sensível a contaminação

por NaCl. No trabalho desenvolvido por [17] são estudadas propriedades da goma

xantana e segundo os autores a xantana é estável em ampla faixa de temperatura

(10°C a 90°C) e pouco afetada na presença de sais.

Comparando as curvas das amostras de xantana salgada e xantana salgada

com cálcio nota-se um comportamento bem similar quanto ao grau de pseudoplasti-

cidade, ambas se mantém praticamente constantes com o aumento da temperatura,

e quanto ao teor de sólidos, nota-se uma redução quando comparada a amostra de

xantana salgada com cálcio e xantana salgada com o aumento da temperatura, isto

indica que o cátion cálcio influencia pouco na viscosidade do fluido.

Analisando a xantana contaminada com magnésio tanto pelo gráfico da figura

24(d) quanto pela tabela 20 nota-se um comportamento diferente quando comparado

a amostra contaminada apenas com NaCl, ou seja, ocorre uma diminuição no grau

de pseudoplasticidade nas três temperaturas analisadas, entretanto o comportamento

do índice de consistência permanece similar ao da amostra salgada, correndo uma

redução com o aumento da temperatura. Isto indica que a goma xantana é mais

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59

sensível ao magnésio do que ao cálcio.

Por fim, analisando a amostra contaminada com cálcio e magnésio nota-se

um aumento considerável na viscosidade, o que é evidenciado pelo gráfico 24(e) e

é explicado pela diminuição do parâmetro n do modelo de potências com o aumento

da temperatura, e ocorre também uma redução no teor de sólidos com o aumento da

temperatura.

A tixotropia pode ser evidenciada a partir da diferença entre as curvas ascen-

dente e descendente, conforme exemplificado na figura 26 referente ao ensaio reali-

zados à temperatura de 60°C para a goma xantana salgada com magnésio. Nota-se a

partir da figura que a goma xantana possui histerese, o que caracteriza a presença de

tixotropia no sistema, este comportamento se mantém para as temperaturas de 20 e

40 °C e para todas as amostras. Os ensaios de tixotropia foram realizados utilizando-

se, na primeira etapa um intervalo de tensão de 0,5 a 5 Pa por 1200 segundos e na

segunda etapa variou-se entre 5 a 0,5 Pa por 1200 segundos.

Figura 26 - Tixotropia - goma xantana salgada com magnésio , 60°C.

Fonte: Elaboração própria

A partir da figura 26 nota-se que ocorreu quebra da estrutura com a aplicação

do cisalhamento, resultando em redução na tensão de cisalhamento [21]. Este com-

portamento ocorreu para todas as demais amostras submetidas a temperaturas de 20

e 40 °C. Por meio da tabela 21 podemos analisar o efeito da temperatura no grau de

tixotropia da goma xantana, percebe-se que o grau de tixotropia aumenta com o au-

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60

mento da temperatura para todas as 5 amostras analisadas. Constata-se também que

a contaminação com os sais cálcio e magnésio promovem um maior grau de tixotropia

a estas amostras, tornando sua rede tridimensional mais forte.

Tabela 21 - Valores de tixotropia para as amostras de goma xantana a diferentes tem-

peraturas.

AmostrasTixotropia (Pa/s)

20°C 40°C 60°C

Xantana Pura 0,3805 13,98 46,14

Xantana Salgada 0,6739 92,13 229,6

Xantana Salgada com Cálcio 53,3 222,1 389,7

Xantana Salgada com Magnésio 60,56 29,8 205,3

Xantana Salgada com Cálcio e Magnésio 44,92 49,07 104,8

Fonte: Elaboração Própria

6.2.2 ENSAIOS EM ESTADO OSCILATÓRIO

Inicialmente verificou-se através do ensaio de rampa de tensão qual seria a

região viscoelástica linear do fluido variando-se a tensão de cisalhamento entre 0,1 e

1,5 Pa a uma frequência constante de 1,0 Hz.

Os resultados deste ensaio para as diferentes amostras da goma xantana a

diferentes temperaturas é ilustrado na figura 27. A partir da análise destes gráficos,

percebe-se que a região viscoelástica linear de todas as amostras de goma xantana

a diferentes temperaturas situa-se entre 0,01 e 0,5 Pa. Após isto, foram realizados

testes de rampa de frequência no intervalo de 0,01 a 100 Hz, utilizando-se um valor de

tensão de cisalhamento fixado em 0,5 Pa que compreende a faixa viscoelástica linear

determinada através do ensaio de varredura de tensão. Segundo [21] a partir de uma

frequência de 10 Hz pode ocorrer o fenômeno de ressonância, ocasionando resultados

não confiáveis, por isso nos gráficos de rampa de frequência foram limitados a um

intervalo de até 10 Hz de frequência.

A partir dos resultados obtidos com os ensaios da rampa de tensão, foram

realizados os ensaios de rampa de frequência, os quais têm por objetivo a análise

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61

Figura 27 - Rampa de tensão - goma xantana doce , 20°C

Fonte: Elaboração própria

dos parâmetros oscilatórios com o acompanhamento das características elásticas e

viscosas de determinado material.

Assim sendo, iniciam-se as análises a partir das rampas de frequência realiza-

das para as 5 amostras de goma xantana para a temperatura de 20 °C. Nas figuras

28(a)-28(e) nota-se que em geral, a partir da frequência de 0,1 Hz há um predomínio

do comportamento elástico (G”> G’), o que concorda com a análise feita por [29]. A

adição dos sais contaminantes torna a amostra mais elástica, observando o patamar

de G’ nos gráficos da figura 28. Isto difere dos resultados obtidos em [29]

Analisando os ensaios para a temperatura de 40 °C nota-se que as amostras

mantém o comportamento elástico, porém a menores frequências quando comparado

a temperatura de 20 °C. Percebe-se a partir do estudos dos gráficos da figura 29 que

a adição dos sais contaminantes aumentaram a elasticidade (G’) das amostras.

Pela análise dos gráficos da figura 30 nota-se uma inversão no comportamento,

ou seja, há uma predominância no comportamento viscoso das amostras, o que con-

corda com o trabalho desenvolvido por [29].

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62

6.3 COMPARAÇÃO ENTRE AS GOMAS DIUTANA E XANTANA EM SOLUÇÃOAQUOSA

Esta sessão tem por objetivo promover uma comparação entre as curvas de

fluxo, tixotropia e crossover (ponto gel do fluido, determinado a partir do cruzamento

entre G’ e G”) das gomas diutana e xantana.

6.3.1 CURVAS DE FLUXO

Com o objetivo de comparar as viscosidades das diferentes amostras das duas

gomas em solução aquosa, construíram-se curvas de fluxo comparativas agrupadas

pelo tipo de solução, ou seja, gomas puras, contaminadas com NaCl, contaminadas

com NaCl e CaCl2, contaminadas com NaCl e MgCl2, e contaminadas com Nacl, CaCl2

e MgCl2. Estas curvas estão dispostas nos gráficos da figura 31. A partir destas po-

dem ser correlacionados os parâmetros do modelo reológico de potências dispostos

na tabela 22 para evidenciar uma tendência de comportamento indicada pelos gráfi-

cos.

Observando as figuras 31(a)-31(e) percebe-se que a goma diutana tem maior

viscosidade do que a goma xantana em todo o intervalo de taxa de cisalhamento

estudado. No trabalho desenvolvido por [29], os autores concluem que a goma diu-

tana possui maior viscosidade e viscoelasticidade do que a goma xantana, tanto pura

quanto com a adição de sais inorgânicos, o que coincide com as análises feitas no

presente trabalho e que este ganho de viscosidade é explicado pela conformação

molecular da molécula da diutana, que por ser dupla hélice ordenada, permite maior

retenção de moléculas de água. Ainda, a goma diutana possui melhor resistência

à salinidade quando comparada a goma xantana [29], o que é explicado devido a

estrutura de conformação da molécula de diutana, a qual se organiza em forma de

dupla hélice, a localização das correntes laterais e a grande capacidade de retenção

de água, isto confere ganho de viscosidade a goma diutana [24]. Esta estrutura de

dupla hélice mantém uma ótima conformação molecular quando a diutana é subme-

tida a altas temperaturas e altas salinidades. A molécula da goma xantana passa por

uma transição de dupla hélice irregular para uma estrutura em bobina desordenada,

quando a mesma é submetida a um aquecimento e/ou adição de sais inorgânicos.

Analisando a tabela 22 percebe-se que em geral a goma xantana é mais pseu-

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Figura 28 - Rampa de frequência, goma xantana, 20 °C.

(a) Goma xantana pura. (b) Goma xantana salgada.

(c) Goma xantana salgada com cálcio. (d) Goma xantana salgada com magnésio.

(e) Goma diutana salgada com cálcio e mag-

nésio.

Fonte: Elaboração própria

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64

Figura 29 - Rampa de frequência, goma xantana, 40 °C.

(a) Goma xantana pura. (b) Goma xantana salgada.

(c) Goma xantana salgada com cálcio. (d) Goma xantana salgada com magnésio.

(e) Goma diutana salgada com cálcio e mag-

nésio.

Fonte: Elaboração própria

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Figura 30 - Rampa de frequência, goma xantana, 60 °C.

(a) Goma xantana pura. (b) Goma xantana salgada.

(c) Goma xantana salgada com cálcio. (d) Goma xantana salgada com magnésio.

(e) Goma diutana salgada com cálcio e mag-

nésio.

Fonte: Elaboração própria

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66

doplástica do que a goma diutana, o que é indicado pelos gráficos da figura 31, pois

o índice de fluxo (n) tem relação com a forma na qual a substância perde viscosidade

com o aumento da taxa de cisalhamento, ou seja, é satisfatório dizer que a goma xan-

tana é mais estável do que a goma diutana, pois a perda de viscosidade na diutana é

mais abrupta do que na xantana. Por outro lado, o índice de consistência (k ) da goma

diutana é muito maior do que o da goma xantana, isto é relacionado à propriedade de

solvatação, que é definido como um processo em que as moléculas de um determi-

nado solvente se associam com moléculas de determinado soluto, e possui relação

com o teor de partículas não dissolvidas presente na solução. Esta propriedade ex-

plica o porque da goma diutana é menos afetada por contaminações, pois de acordo

com a cadeia química da goma diutana mostrada no capítulo 3, e as duas unidades de

ramnose ligadas a segunda unidade de glicose são consideradas uma proteção por

serem estéreis aos ácidos carboxílicos, evitando assim a reticulação de íons cálcio,

magnésio e sódio [24].

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67

Figura 31 - Comparação curvas de fluxo, goma xantana e diutana.

(a) Gomas diutana e xantana puras pura. (b) Gomas diutana e xantana salgadas sal-

gada.

(c) Gomas diutana e xantana salgadas com

cálcio.

(d) Gomas diutana e xantana salgadas com

magnésio.

(e) Gomas diutana e xantana salgadas com

cálcio e magnésio.

Fonte: Elaboração própria

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Tabela 22 - Comparação entre os parâmetros do modelo de Potências para as gomas

diutana e xantana.

Amostras

Potências

20°C 40°C 60°C

K n K n K n

Xantana Doce 1,559 0,2838 1,356 0,3459 0,7235 0,3970

Diutana Doce 6,511 0,396 5,531 0,3743 2,558 0,4676

Xantana Salgada 1,097 0,3140 0,4999 0,4340 0,5509 0,3846

Diutana Salgada 6,023 0,4968 5,319 0,3776 3,381 0,5032

Xantana Salgada com Cál-

cio

0,8565 0,2895 0,4873 0,3851 0,7122 0,2848

Diutana Salgada com Cál-

cio

7,791 0,2957 9,618 0,1602 5,225 0,1779

Xantana Salgada com

Magnésio

0,9630 0,2862 0,6606 0,4192 0,4106 0,4588

Diutana Salgada com

Magnésio

6,692 0,42 7,024 0,3156 5,158 0,2270

Xantana Salgada com Cál-

cio e Magnésio

1,360 0,2218 1,053 0,3962 0,6596 0,3622

Diutana Salgada com Cál-

cio e Magnésio

7,877 0,2517 8,151 0,2129 5,849 0,2143

Fonte: Elaboração própria

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6.3.2 TIXOTROPIA

A partir da tabela 23 pode-se analisar os graus de tixotropia das amostras con-

tendo goma diutana e goma xantana e assim verificar qual delas é mais tixotrópica. A

quantificação da tixotropia é um fator importante na indústria de fluido de perfuração

pois indica o quanto um material pode ser capaz de sustentar partículas em decan-

tação no anular de um poço de petróleo, pois sua rede tridimensional será forte o

suficiente para que os cascalhos provenientes da perfuração possam ser sustentados

e assim levados a superfície.

Então, começando a análise comparativa entre as gomas, percebe-se que em

todas as amostras (com as contaminações e sem) a goma xantana mostrou-se muito

mais tixotrópica do que a goma diutana, para todas as três temperaturas analisadas

neste trabalho. Ressalta-se também que a temperatura de 60°C é a temperatura mais

comum em um poço de petróleo [21], a goma xantana apresenta altos graus de tixotro-

pia, o que é um bom indicador para a sustentação dos detritos provenientes da perfu-

ração. Por outro lado, a goma diutana por apresentar ausência de tixotropia, pode ter

seu uso mais indicado para a redução do arraste dentro da coluna de perfuração (drill

pipe e drill collar ), devido a uma possível maior absorção de energia proporcionada

pela ausência de tixotropia, alta elasticidade evidenciada pelos ensaios de rampa de

frequência e grande capacidade de afinamento sob altas taxas de cisalhamento, isto

reduziria a perda por arraste nos jatos da broca.

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Tabela 23 - Comparação entre os graus de tixotropia das gomas diutana e xantana.

AmostrasTixotropia (Pa/s)

20°C 40°C 60°C

Xantana Pura 0,3805 13,98 46,14

Diutana Pura 0,104 0,03907 3,326

Xantana Salgada 0,6739 92,13 229,6

Diutana Salgada 0,4058 9,049 19,37

Xantana Salgada com Cálcio 53,3 222,1 389,7

Diutana Salgada com Cálcio 0,02111 0,01946 0,0917

Xantana Salgada com Magnésio 60,56 29,8 205,3

Diutana Salgada com Magnésio 0,03254 6,065 0,6736

Xantana Salgada com Cálcio e Magnésio 44,92 49,07 104,8

Diutana Salgada com Cálcio e Magnésio 0,003273 0,08189 0,088

Fonte: Elaboração própria

6.3.3 CROSSOVER

O inverso do ponto de cruzamento entre o G’ e o G” é uma propriedade que

indica o tempo de relaxação do material, ou seja, é o tempo necessário para que o

material recupere sua estrutura original. Esta propriedade quantifica a elasticidade de

um material, quanto menor o ponto de cruzamento, maior será o tempo de relaxação

e assim mais elástico será o material [2].

Na tabela 24 é possível comparar os pontos de cruzamento para as gomas

xantana e diutana e assim pode-se quantificar qual amostra é mais elástica. Iniciando

pelas amostras sem contaminação, percebe-se que a goma diutana possui menores

pontos de cruzamento,o que indica que ela é mais elástica do que a goma xantana

pura. Analisando as amostras contaminadas com sal NaCl, a goma diutana é mais

elástica do que a goma xantana. Nas amostras salgadas contaminadas com cálcio a

goma diutana é mais elástica do que a xantana, exceto na temperatura de 20°C. Nas

amostras salgadas contaminadas com magnésio a diutana é mais elástica do que a

xantana em todas as temperaturas. Por fim, nas amostras salgadas contaminadas

com cálcio e magnésio, apenas na temperatura de 20°C a goma xantana mostrou-se

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mais elástica do que a goma diutana. Conclui-se, portanto, que no geral a diutana

possui maior característica elástica do que a goma xantana.

Tabela 24 - Comparação entre o ponto gel das gomas diutana e xantana.

AmostrasFrequência (Hz)

20°C 40°C 60°C

Goma diutana pura 0,09776 0,1031 0,2199

Goma xantana pura 0,01389 0,1068 1,225

Goma diutana salgada 0,09849 4,232 1,854

Goma xantana salgada 0,01364 4,236

Goma diutana salgada

com cálcio

4,443 2,724 0,02040

Goma xantana salgada

com cálcio

4,420 4,342 3,541

Goma diutana salgada

com Magnésio

0,006587 0,01161 2,223

Goma xantana salgada

com Magnésio

0,01584 0,2750 9,959

Goma diutana salgada

com cálcio e magnésio

4,113 3,855 2,514

Goma xantana salgada

com cálcio e magnésio

0,01330 4,188 3,445

Fonte: Elaboração própria

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6.4 CARACTERIZAÇÃO DOS FLUIDOS DE PERFURAÇÃO BASE-ÁGUA COM AGOMA DIUTANA

6.4.1 CURVA DE FLUXO

A temperatura média de operação de um fluido de perfuração em um poço de

petróleo é 60°C [21], por isso as análises de caracterização reológica do fluido de

perfuração contendo a goma diutana serão feitas na temperatura de 60°C.

Os ensaios de curvas de fluxo para estes fluido de perfuração contendo a diu-

tana foram realizados utilizando-se um intervalo de tensão de 25-100 Pa e por 120s.

Analisando as curvas de fluxo da figura 32 percebe-se um comportamento

pseudoplástico para todas as amostras a 60°C, pois a viscosidade aparente decresce

com o aumento da taxa de cisalhamento, comportamento que concorda com a carac-

terização da goma diutana em solução aquosa feita na seção 6.1, e olhando os gráfi-

cos das curvas de fluxo nota-se um comportamento em que o fluido perde viscosidade

rapidamente com o aumento do cisalhamento, o que indica uma boa capacidade de

afinamento. Para quantificar o quanto o fluido é pseudoplástico é necessário realizar

um ajuste a partir de um modelo reológico, como se trata de um fluido de perfuração

com características de alta viscosidade, primeiro foram feitos ajustes ao modelo de

Herschel-Bulkley através do software HAAKE RheoWin Data Manager para verificar

se há a presença de tensão mínima de escoamento, um exemplo deste ajuste é mos-

trado na figura 32. A partir da tabela 25 percebe-se que em todas as amostras há a

necessidade de uma tensão inicial para que ocorra o início do escoamento, evidenci-

ado pelo parâmetro τ0, o que difere do comportamento da goma em solução aquosa,

a qual não possuía tensão mínima de escoamento. E através do coeficiente de cor-

relação (R2) percebe-se que os ajustes foram satisfatórios (R2>0,99). Os efeitos da

temperatura e das contaminações serão avaliados nas seções 6.4.4 e 6.4.5.

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Figura 32 - Curvas de fluxo - Comparação entre os fluidos de perfuração com diu-

tana,60°C

Fonte: Elaboração Própria

Figura 33 - Curvas de fluxo - fluido de perfuração com diutana,60°C

Fonte: Elaboração Própria

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Tabela 25 - Parâmetros do modelo de Herschel-Bulkley para o fluido de perfuração

contendo diutana

Amostras

Herschel-Bulkley

60°C

τ0 K n R2

Fluido de Perfuração com

diutana

21,44 1,657 0,4744 0,9945

Fluido de Perfuração com

diutana contaminado com

cálcio

26,43 0,2087 0,8050 0,9991

Fluido de Perfuração com

diutana contaminado com

magnésio

21,72 0,7220 0,6297 0,9997

Fluido de Perfuração com

diutana contaminado com

cálcio e magnésio

18,90 8,721 0,3007 0,9944

Fonte: Elaboração Própria

6.4.2 TIXOTROPIA

Os ensaios de tixotropia foram realizados variando-se a tensão de 30-50 Pa na

primeira etapa e 50-30 Pa na segunda etapa, utilizando um tempo de 1200s em cada

etapa para o caso do fluido de perfuração com diutana sem contaminação. Para os

demais ensaios utilizou-se 300 segundos em cada uma das duas etapas do ensaio,

devido a problemas de prazo. Porém não foram notadas diferenças entre os ensaios

realizados a 1200s e 300s.

Ainda seguindo a metodologia utilizada nas caracterizações das duas gomas

em solução aquosa, ou seja, quantificando a tixotropia como a área entre as curvas

ascendente e descendente, e que esta quantificação mede a diferença entre a força

gel inicial que mede a resistência inicial para colocar o fluido em fluxo e a força gel

final que mede a resistência do fluido para reiniciar o fluxo quando este fica um certo

tempo em repouso [28]. As figuras 35(a)-35(d) é possível observar estas áreas e

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assim verificar que ocorre a histerese.

Para verificar se um fluido é tixotrópico, é necessário verificar o comportamento

da viscosidade aparente em relação ao tempo de cisalhamento [1], a partir da figura

34 é possível notar que a viscosidade decresce com o aumento do tempo a qual a

amostra está submetida ao aumento de cisalhamento (0-1200s) e que a viscosidade

aumenta com a redução do cisalhamento (1200-2400s), este comportamento, é um

comportamento de um fluido tixotrópico [1].

A partir do módulo Thixotrophy presente no software HAAKE RheoWin Data

Manager é possível obter os graus de tixotropia das amostras, e isto está mostrado na

tabela 26, considerando a temperatura de interesse em análise (60°C). A partir da ta-

bela 26 percebe-se um comportamento altamente tixotrópico de todas as amostras do

fluido de perfuração com a goma diutana, o que difere totalmente do comportamento

da goma diutana em solução aquosa. Os efeitos da temperatura e contaminações

serão avaliados nas seções 6.4.4 e 6.4.5. Este comportamento altamente tixotrópico

concorda com o fato de haver uma tensão mínima de escoamento para colocar o fluido

em fluxo.

Uma das funções que um fluido de perfuração deve possuir é a capacidade de

manter os sólidos em suspensão quando estiver em repouso [28] , como as amostras

de fluido de perfuração analisadas na temperatura de 60°C possuem altos graus de

tixotropia, é coerente dizer que este fluido de perfuração possuirá essa característica

de manter os cascalhos em suspensão no poço, pois em repouso apresentam uma

característica quase-rígida e voltam a ter fluidez com a retomada do movimento.

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Figura 34 - Tixotropia - Comportamento da viscosidade, fluido de perfuração com diu-

tana sem contaminação,60°C.

Fonte: Elaboração Própria

Tabela 26 - Comparação entre os graus de tixotropia dos fluidos de perfuração com

diutana.

AmostrasTixotropia (Pa/s)

20°C 40°C 60°C

Fluido de Perfuração com diu-

tana

399,8 436,7 662,3

Fluido de Perfuração com diu-

tana contaminado com cálcio

97,35 683,4 3302

Fluido de Perfuração com diu-

tana contaminado com magné-

sio

143,9 668,4 728,2

Fluido de Perfuração com diu-

tana contaminado com cálcio e

magnésio

1361 506,5 331,1

Fonte: Elaboração própria

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Figura 35 - Comparação as curvas de tixotropia entre os fluidos de perfuração com

diutana.

(a) Fluido de Perfuração com a goma diutana

sem contaminação

(b) Fluido de Perfuração com a goma diutana

com cálcio

(c) Fluido de Perfuração com a goma diutana

com magnésio

(d) Fluido de Perfuração com a goma diutana

com cálcio e magnésio

Fonte: Elaboração própria

6.4.3 ENSAIOS OSCILATÓRIOS

Os ensaios oscilatórios englobam as rampas de tensão e frequência, conforme

feito na caracterização das gomas em solução aquosa.

A primeira análise é feita pelas de rampas de tensão, pois através dos resulta-

dos é possível identificar a faixa viscoelástica linear do fluido. Os ensaios de rampa

de tensão para o fluido de perfuração com a goma diutana foram realizados utilizando

uma variação de tensão entre 0,5 e 1,5 Pa e adotando uma frequência constante e

igual a 1Hz. Na figura 36 foram plotadas as rampas de tensão para as amostras de

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fluido contendo diutana na temperatura de 60°C.

Figura 36 - Rampa de tensão - fluido de perfuração com diutana,60°C.

Fonte: Elaboração Própria

A partir da figura 36 percebe-se que a tensão de 0,5 a 1,5 Pa compreende a

região viscoelástica linear para todas as amostras do fluido de perfuração com diutana

a 60°C, pois nota-se uma linearidade entre o G’ e G” com o aumento da tensão.

Feito isto, escolheu-se uma tensão de 1,0 Pa, que engloba a zona linear visco-

elástico das amostras, para a realização dos ensaios de rampa de frequência, o qual

tem por objetivo caracterizar o comportamento que predomina (elástico ou viscoso)

durante um intervalo de frequência fixado em 0,1 a 100 Hz.

A partir dos gráficos da figura 37(a)-37(d) percebe-se um comportamento elás-

tico (G’>G” ) num intervalo de frequência de 0,1 a 20 Hz para todas as amostras de

fluido de perfuração contendo a goma diutana. Esta frequência de cruzamento na qual

G’=G” é chamado de ponto gel, que corresponde a uma inversão de comportamento,

ou seja, o fluido se torna mais viscoso, porém em altas frequências pode ocorrer o

fenômeno de ressonância [21] o que tornam os dados pouco confiáveis. Por esta ra-

zão conclui-se que todas as amostras do fluido de perfuração possuem características

predominantemente elásticas.

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Figura 37 - Rampa de frequência - fluido de perfuração com diutana, 60°C.

(a) Fluido de Perfuração com a goma diutana

sem contaminação

(b) Fluido de Perfuração com a goma diutana

com cálcio

(c) Fluido de Perfuração com a goma diutana

com magnésio

(d) Fluido de Perfuração com a goma diutana

com cálcio e magnésio

Fonte: Elaboração própria

6.4.4 EFEITO DA TEMPERATURA

O efeito da temperatura foi analisado em três partes, primeiro estudando as cur-

vas de fluxo, em seguida foram analisadas as diferenças entre os graus de tixotropia

e por fim as mudanças na elasticidade com o acréscimo da temperatura.

Com relação às curvas de fluxo, é possível observar na figura 38 que para dife-

rentes formulações do fluido de perfuração (sem contaminação e com incremento de

cálcio e magnésio) e com o acréscimo de temperatura, as características das curvas

foram muito semelhantes, ocorrendo em todos os casos um comportamento quase

linear com o fato de que a viscosidade diminui significativamente conforme aumenta

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a taxa de cisalhamento. Correlacionado com os parâmetros do modelo de Herschel-

Bulkley através das tabelas 27, 28 e 26 pode-se perceber que com o acréscimo de

temperatura de 20°C para 40°C ocorreu uma tendência de redução na tensão limite

de escoamento, proporcionado pela redução na viscosidade da amostra, aumento do

índice de consistência do fluido e aumento no grau de pseudoplasticidade devido a re-

dução no índice de fluxo do fluido, estes comportamentos foram notados para todas as

amostras. Para o caso do acréscimo de 40°C para 60°C nota-se um comportamento

ligeiramente diferente, pois para a amostra do fluido sem contaminação ocorre au-

mento na tensão limite de escoamento, aumento no índice de consistência e aumento

do índice de fluxo, indicando que o fluido torna-se menos pseudoplástico e com maior

teor de sólidos, resultando em uma viscosidade menor. Enquanto que para todas as

amostras contaminadas o comportamento foi de redução na tensão limite de escoa-

mento, aumento do índice de consistência e aumento no índice de fluxo, indicando

um fluido menos viscoso e menos pseudoplástico, e percebe-se que devido a grande

queda na viscosidade com o aumento do cisalhamento, isto indica uma capacidade

de afinamento do fluido, notado em todas as amostras estudadas.

Em comparação aos ensaios da goma diutana em solução aquosa, observa-se

que o comportamento pseudoplástico se confirma devido ao as curvas demonstra-

rem desempenhos parecidos sob as mesmas condições, ou seja, os resultados foram

satisfatórios para a viscosidade.

O efeito da temperatura para os fluidos de perfuração com diutana foi testado

também para rampa de frequência como apresentado na figura 39. Nota-se que en-

tre 0,1 e 10 Hz, não houve uma taxa alta de incremento da elasticidade apesar de

apresentarem um bom comportamento elástico, sendo a melhor temperatura para o

caso de 40°C e contaminação com cálcio e magnésio. Analisando o efeito da tempe-

ratura no ponto de cruzamento (Crossover ) quando o módulo elástico é igual ao mó-

dulo viscoso para uma mesma frequência, pode-se perceber que, através da tabela

29, no caso das amostras sem contaminação e nas com contaminação com cálcio,

ocorreu uma redução no ponto de cruzamento conforme aumentou-se a temperatura,

isto indica que as amostras tornaram-se mais elásticas. Para os casos das amostras

contaminadas com magnésio e com a mistura entre cálcio e magnésio, ocorreu um

comportamento de aumento no ponto de cruzamento, porém não são dados confiá-

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Figura 38 - Efeito da Temperatura curvas de fluxo - fluidos de perfuração com diutana.

(a) Fluido de Perfuração com a goma diutana

sem contaminação

(b) Fluido de Perfuração com a goma diutana

com cálcio

(c) Fluido de Perfuração com a goma diutana

com magnésio

(d) Fluido de Perfuração com a goma diutana

com cálcio e magnésio

Fonte: Elaboração própria

veis, visto que as frequências atingem valores maiores do que 30 Hz, podendo ter

ocorrido o fenômeno de ressonância, o qual ocorre em regiões de altas frequências.

Para avaliar o efeito destas duas contaminações os ensaios necessitariam ser refeitos

para verificar se algum problema no equipamento influenciou o resultado.

Na análise da tixotropia, deve-se observar a tabela 26 nota-se que o aumento

da temperatura ocasionou um aumento no grau tixotrópico do fluido, exceto no caso

do fluido contaminado com a mistura de cálcio e magnésio.

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Tabela 27 - Parâmetros do modelo de Herschel-Bulkley para o fluido de perfuração

contendo diutana, 20°C.

Amostras

Herschel-Bulkley

20°CC

τ0 K n R2

Fluido de Perfuração com diutana 24,26 5,352 0,3582 0,9946

Fluido de Perfuração com diutana

contaminado com cálcio

16,89 1,163 0,6302 0,9992

Fluido de Perfuração com diutana

contaminado com magnésio

16,42 1,065 0,6229 0,9992

Fluido de Perfuração com diutana

contaminado com cálcio e magnésio

26,98 3,061 0,4440 0,9881

Fonte: Elaboração própria

Tabela 28 - Parâmetros do modelo de Herschel-Bulkley para o fluido de perfuração

contendo diutana, 40°C.

Amostras

Herschel-Bulkley

40°C.

τ0 K n R2

Fluido de Perfuração com diutana 20,64 7,521 0,2972 0,9961

Fluido de Perfuração com diutana

contaminado com cálcio

9,622 2,774 0,4865 0,9968

Fluido de Perfuração com diutana

contaminado com magnésio

8,851 2,476 0,5077 0,9979

Fluido de Perfuração com diutana

contaminado com cálcio e magnésio

23,37 7,238 0,3203 0,9916

Fonte: Elaboração própria

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Figura 39 - Efeito da Temperatura rampa de frequência- fluidos de perfuração com

diutana.

(a) Fluido de Perfuração com a goma diutana

sem contaminação

(b) Fluido de Perfuração com a goma diutana

com cálcio

(c) Fluido de Perfuração com a goma diutana

com magnésio

(d) Fluido de Perfuração com a goma diutana

com cálcio e magnésio

Fonte: Elaboração própria

6.4.5 EFEITO DA CONTAMINAÇÃO

Para a avaliação do efeito da contaminação as análises serão feitas a tempera-

tura de 60°C, que é a temperatura média na qual o fluido opera em um poço. Na figura

40 pode-se notar que apenas a adição dos contaminantes cálcio e magnésio juntos

proporcionaram uma mudança no comportamento da curva de fluxo, tornando-a mais

próxima de uma reta. Devido as características da goma diutana discutidas no capítulo

4, é possível a partir das curvas de fluxo dizer que de fato a diutana é pouco sensível

às contaminações no que diz respeito ao comportamento pseudoplástico. Isto é par-

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Tabela 29 - Comparação entre os pontos de cruzamento dos fluidos com diutana.

AmostrasCrossover (Hz)

20°C 40°C 60°C

Fluido de Perfuração com diutana 23,05 20,27 19,40

Fluido de Perfuração com diutana

contaminado com cálcio

28,48 25,03 21,29

Fluido de Perfuração com diutana

contaminado com magnésio

14,10 65,76 85,30

Fluido de Perfuração com diutana

contaminado com cálcio e magnésio

38,30 80,67 36,48

Fonte: Elaboração própria

ticularmente benéfico pois indica que o fluido de perfuração será menos sensível ao

cimento, o que contém justamente cálcio e/ou magnésio.

Analisando o efeito das contaminações na elasticidade do material, conforme

visto na figura 41 percebe-se também que apenas a mistura entre os contaminantes

cálcio e magnésio promovem grande mudança no comportamento elástico do mate-

rial, tornando-o mais elástico durante o intervalo de frequência analisado. Com as

contaminações com apenas um cátion percebe-se quase uma sobreposição das cur-

vas de G’, indicando pouca variação e isto demostra que a diutana é pouco sensível

aos cátions cálcio e magnésio.

Analisando o efeito das contaminações no ponto de cruzamento entre o G’ e

o G”, percebe-se através da tabela 29 que a contaminação com cálcio proporcionou

um aumento na frequência de cruzamento, entretanto para as demais amostras, de-

vido aos pontos de cruzamento estarem em uma região de alta frequência, pode ter

ocorrido o fenômeno de ressonância o que tornam os resultados pouco confiáveis.

Seria necessário refazer estes ensaios para verificar se ocorreu algum problema no

equipamento.

Para a análise da tixotropia dos fluidos, conforme mostrado na tabela 26 percebe-

se que na temperatura de 20 °C o fluido torna-se menos tixotrópico com a adição

dos contaminantes exceto no caso dos contaminantes cálcio e magnésio adicionados

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juntos. Nas temperaturas de 40 e 60°C nota-se um aumento de tixotropia com a adi-

ção de contaminantes, quando comparados ao fluido sem contaminantes. Entretanto,

ressalta-se que as mudanças foram sutis, pois mesmo com as adições de sais o fluido

de perfuração permanece sendo altamente tixotrópico. Isto é interessante pois na ta-

refa de manter os detritos da perfuração em suspensão, sem que haja contaminação,

significará que o fluido de perfuração não irá reagir com os sais Cálcio e Magnésio

vindos da formação.

Figura 40 - Efeito da Contaminação Curvas de fluxo - fluido de perfuração com diu-

tana,60°C.

Fonte: Elaboração Própria

Figura 41 - Efeito da Contaminação Rampa de frequência- fluido de perfuração com

diutana,60°C.

Fonte: Elaboração Própria

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7 CONCLUSÕES E SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS

7.1 CONCLUSÕES

O presente trabalho fez uma caracterização reológica das duas gomas, xantana

e diutana, em solução aquosa com o intuito de descrever suas principais caracterís-

ticas e comportamentos quando elas foram submetidas a diferentes temperaturas e

adição de sais contaminantes como sódio, cálcio e magnésio.

A partir dos ensaios realizados para ambas as gomas em solução aquosa, al-

gumas propriedades puderam ser comparadas e estão resumidas abaixo:

• A goma diutana mostrou-se mais estável termicamente e menos sensível às con-

taminações;

• A goma xantana apresentou características mais viscosas durante os ensaios de

rampa de frequência;

• A goma diutana apresentou maior viscosidade do que a goma xantana, em todo

o intervalo de cisalhamento analisado;

• Ambas as gomas apresentaram comportamento tixotrópico porém se comporta-

ram como um gel fraco, pois mostraram ter baixos graus de tixotropia.

A partir destas propriedades foram testados os fluidos de perfuração contendo

goma diutana sem contaminação e com as adições dos sais cálcio, magnésio e uma

mistura entre os dois. Então, algumas propriedades do fluido de perfuração foram

notadas a partir das análises dos dados experimentais, são elas:

• O fluido de perfuração com goma diutana apresentou alta viscosidade mesmo

quando submetido a altas taxas de cisalhamento;

• Com relação a tixotropia, as amostras testadas apresentaram comportamento

tixotrópico e altos graus de tixotropia;

• As amostras apresentaram características elásticas dentro de um intervalo de

frequência em que não ocorreria o fenômeno de ressonância;

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• A adição dos sais contaminantes apresentaram poucas mudanças no comporta-

mento geral do fluido de perfuração, o que já era esperado a partir dos resultados

obtidos a partir das soluções aquosas;

• O acréscimo de temperatura influenciou pouco nas características gerais do

fluido, o que também já era um resultado esperado a partir dos resultados obti-

dos com as soluções aquosas.

Um fluido de perfuração deve possuir propriedades como: ser quimicamente

estável, estabilizar as paredes do poço, facilitar a separação dos cascalhos na super-

fície, manter os sólidos em suspensão quando em repouso, ser inerte em relação a

danos às rochas produtoras, aceitar qualquer tratamento físico ou químico, ser bom-

beável, entre outras. E deve possuir, basicamente, as seguintes funções: limpar o

fundo do poço dos cascalhos gerados e levá-los até a superfície, exercer pressão hi-

drostática sobre as formações, e resfriar e lubrificar a coluna de perfuração e a broca

[28].

Com as características apresentadas pelo fluido de perfuração contendo a goma

diutana, pode-se dizer que com relação a função de limpar os cascalhos e levá-los até

a superfície, este fluido será bem-sucedido, pois apresentou características altamente

tixotrópicas e alta viscosidade. Com relação ao bombeio, este fluido apresentou carac-

terísticas de afinamento, o que facilita o seu bombeio através do sistema de circulação.

As características elásticas facilitam no bombeio dentro do sistema Drill Pipe/Drill Co-

lar pois uma maior elasticidade proporciona uma maior absorção de energia e assim

uma maior redução na perda de carga dentro da coluna de perfuração. Pelo fato das

contaminações influenciarem pouco no comportamento do fluido é um bom indicador

de que o fluido apresentará menor contaminação quando em contato com o cimento

durante a perfuração de uma nova camada. Ressalta-se, porém, que para identificar

outras qualidades do fluido com diutana seriam necessários outros experimentos para

medir propriedades como capacidade de filtração, teor de sólidos e propriedades de

densidade.

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7.2 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS

Como sugestão para trabalhos futuros indica-se realizar variações na concen-

tração das gomas diutana e xantana em solução aquosa, variação na salinidade e nas

concentrações dos sais contaminantes para avaliar o efeito destas propriedades na

reologia dos materiais.

O presente trabalho enfrentou problemas na comparação entre os fluidos de

perfuração contendo as gomas diutana e xantana, pois quando as amostras de goma

diutana foram submetidas às mesmas condições do que as da goma xantana, os

ensaios não foram satisfatórios, devido a particularidades do material em estudo (diu-

tana), assim, para uma comparação entre os fluidos, são necessários ensaios sub-

metidos às mesmas condições experimentais para que as propriedades possam ser

quantificadas e comparadas.

Portanto, pode-se estudar os efeitos da concentração da goma diutana em um

fluido de perfuração, realizar uma rampa de temperatura para estudar a variação da

viscosidade a diversas temperaturas, estudar a variação da salinidade e das concen-

trações dos sais contaminantes e por fim realizar os ensaios do fluido de perfuração

contendo a goma xantana nas mesmas condições do fluido contendo a goma diutana

e assim comparar os resultados das duas verificando qual delas apresenta melhores

desempenhos na operação de um poço de petróleo.

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