Caracterização do Ferro Puro Através da Difração de Raios

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Caracterização do Ferro Puro Através da Difração de Raio-X. Adriane da Silva Reis 1 1 Universidade Federal do Amazonas, Departamento de Física, Laboratório de Física Moderna II, 21104712. O experimento tem como objetivo determinar o parâmetro de rede através do difratograma do Ferro puro (Fe) bem como a estrutura da rede cristalina para esta amostra. Métodos Utilizamos o Fe para uma análise da sua caracterização estrutural numa difração de Raio-X feita no laboratório de geologia. O equipamento consiste de uma câmara de cobre onde no seu interior, há um porta amostra que varia o ângulo de inclinação da mesma. As especificações técnicas do equipamento são: Tubo de raio X Alvo = Cu Voltagem = 40.0 (kV) Corrente = 30.0 (mA) É importante ressaltar que o pó de ferro foi misturado com um pouco de álcool para que o mesmo não caísse quando o porta amostra variasse o ângulo, dessa forma conseguimos uma superfície uniforme de modo que o Raio-X incidente não tivesse nenhuma direção preferencial. Depois que a amostra estava preparada, colocamos dentro do difratômetro para que o mesmo fizesse uma DRX da amostra. Resultados Feita a análise do material na DRX 1 , obteve-se uma série de dados com 1 Difração de Raio-X valores de intensidade e da variação angular 2 , então pode-se plotar no Oring um Gráfico = (2) da seguinte forma: Gráfico 01: Difratograma da amostra de Ferro puro. Em uma rápida análise do gráfico, podemos dizer que onde ocorrem os picos de difração houve uma interferência construtiva. Na difração de Raio-X uma onda no material incidente (neste caso o ferro) interfere construtivamente quando o ângulo de incidência é igual ao ângulo refletido e a diferença de caminho percorrido é um número inteiro do comprimento de onda, isto caracteriza a lei de Bragg dada pela expressão: 2 = (1) Através dos picos vamos determinar o parâmetro de rede e os índices de Miller 2 Estes dados não serão apresentados aqui em forma de tabela por fins didáticos, pois trata-se de uma grande quantidade de dados. 0 20 40 60 80 100 -100 0 100 200 300 400 500 600 700 Intensidade 2 Ferro

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  • Caracterizao do Ferro Puro Atravs da Difrao de Raio-X.

    Adriane da Silva Reis1

    1Universidade Federal do Amazonas, Departamento de Fsica, Laboratrio de Fsica Moderna II,

    21104712.

    O experimento tem como objetivo

    determinar o parmetro de rede atravs

    do difratograma do Ferro puro (Fe) bem

    como a estrutura da rede cristalina para

    esta amostra.

    Mtodos

    Utilizamos o Fe para uma anlise da sua

    caracterizao estrutural numa difrao

    de Raio-X feita no laboratrio de

    geologia. O equipamento consiste de

    uma cmara de cobre onde no seu

    interior, h um porta amostra que varia

    o ngulo de inclinao da mesma. As

    especificaes tcnicas do equipamento

    so:

    Tubo de raio X

    Alvo = Cu Voltagem = 40.0 (kV) Corrente = 30.0 (mA)

    importante ressaltar que o p de ferro

    foi misturado com um pouco de lcool

    para que o mesmo no casse quando o

    porta amostra variasse o ngulo, dessa

    forma conseguimos uma superfcie

    uniforme de modo que o Raio-X

    incidente no tivesse nenhuma direo

    preferencial. Depois que a amostra

    estava preparada, colocamos dentro do

    difratmetro para que o mesmo fizesse

    uma DRX da amostra.

    Resultados

    Feita a anlise do material na DRX1,

    obteve-se uma srie de dados com 1 Difrao de Raio-X

    valores de intensidade e da variao

    angular2, ento pode-se plotar no Oring

    um Grfico = (2) da seguinte forma:

    Grfico 01: Difratograma da amostra de Ferro puro.

    Em uma rpida anlise do grfico,

    podemos dizer que onde ocorrem os

    picos de difrao houve uma

    interferncia construtiva. Na difrao de

    Raio-X uma onda no material incidente (neste caso o ferro) interfere

    construtivamente quando o ngulo de

    incidncia igual ao ngulo refletido e a

    diferena de caminho percorrido um

    nmero inteiro do comprimento de onda,

    isto caracteriza a lei de Bragg dada pela

    expresso:

    2 = (1)

    Atravs dos picos vamos determinar o

    parmetro de rede e os ndices de Miller

    2 Estes dados no sero apresentados aqui em

    forma de tabela por fins didticos, pois trata-se

    de uma grande quantidade de dados.

    0 20 40 60 80 100

    -100

    0

    100

    200

    300

    400

    500

    600

    700

    Inte

    nsid

    ad

    e

    2

    Ferro

  • (), para saber qual a estrutura cristalina do Fe. Podemos calcular o

    parmetro de rede atravs da equao:

    sin2

    =2

    42 (2)

    O primeiro pico de difrao ocorre em

    2 44.70, fcil ver que neste caso

    22.35. Vamos refazer este mesmo

    procedimento para os trs picos

    remanescente. Para calcularmos o valor

    de vamos reescrever (2) como:

    =

    2

    sin2 (3)

    Para fins didticos vamos montar uma

    tabela com os seguintes valores:

    Tabela 01: Valores de , sin2 , parmetro

    de rede () e ndice de Miller ().

    ()

    22,3500 0,1446 2 2,8636 110 32,5100 0,2888 4 2,8656 200 41,1600 0,4331 6 2,8659 211 49,4700 0,5777 8 2,8653 220

    Com base nisso, vamos retornar

    figura01 e analisar os picos de difrao.

    O primeiro pico corresponde ao ndice

    (), o segundo pico ao ndice (),

    o terceiro ao () e o ltimo, ao

    ndice ().

    Consideraes

    Utilizaram-se os valores de para os

    quais os valores de tivessem

    aproximadamente valor terico que do

    parmetro de rede que de = ,.

    Em mdia, o valor obtido na DRX foi

    = ,, com um desvio relativo de

    = ,%. Com o auxlio dos

    valores calculados do padro de

    difrao para vrias estruturas

    cristalinas,3 pde-se determinar os

    ndices de Miller (), com base nos

    dados calculados, notou-se que os

    mesmos correspondem a uma estrutura

    cbica de corpo centrado.

    Para os valores calculados do parmetro

    de rede (), valido ressaltar ainda que

    quanto maior for o ngulo, menor ser o

    erro associado ao parmetro de rede. Ou

    seja, o valor de mais prximo ao seu

    valor terico quanto maior for esse

    angulo ngulo.

    Referncias

    [1] D. B. Cullity. Elements of X-Ray

    Difraction. 2th Ed.

    [2] KITELL, Charles. Fsica do Estado

    Slido. 18 Edio. LTC, 2006.

    Agradecimento

    Ao departamento de Geologia, por nos

    ceder o laboratrio para que fosse

    possvel fazer a DRX do Fe.

    3 Esta tabela encontra-se na referncia [1].