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AVALIAÇÃO DE PROPRIEDADES DE GESSO ODONTOLÓGICO SUBMETIDO A DIFERENTES CICLOS DE SECAGEM POR RADIAÇÃO DE MICROONDAS R. Calveyra ** , H. L. R. Alves * , C. P. Bergmann * , C. B. B. Fortes ** , S. W. Samuel ** * Laboratório de Materiais Cerâmicos – LACER Departamento de Materiais, Universidade Federal do Rio Grande do Sul - UFRGS Av. Osvaldo Aranha, 99, sala 705 c, Centro, 90035-190, Porto Alegre/RS, Brasil [email protected] ** Laboratório de Materiais Dentários Departamento de Odontologia Conservadora, Universidade Federal do Rio Grande do Sul - UFRGS Av. Ramiro Barcelos, 2492, sala 400, Santana, 90035-003, Porto Alegre/RS, Brasil RESUMO A estequiometria da reação de cristalização do gesso está na proporção de 100g de pó para 18,6g de água. No entanto, seguindo esta proporção não é possível obter uma pasta fluida para que o gesso odontológico escoe e copie detalhes. Sendo assim, obedecendo as especificações do fabricante, adiciona-se mais água com a finalidade de obter a consistência desejada. Esta água em excesso é responsável pela diminuição de propriedades mecânicas do gesso. Portanto, deve- se aguardar 24 horas para que a água em excesso evapore e o gesso atinja propriedades mecânicas adequadas (incluindo aí a retenção de forma a partir de re- trabalho de acabamento/detalhamento) após secagem. O objetivo deste trabalho foi otimizar o tempo de secagem do gesso pedra tipo III via secagem por microondas. Os resultados obtidos variaram de acordo com a potência e o tempo empregados na secagem, que influíram significativamente nas propriedades mecânicas finais do gesso. Palavras-Chave: Secagem, Gesso, Microondas, Odontologia. INTRODUÇÃO A reação estequiométrica de cristalização do hemiidrato de sulfato de cálcio em diidrato está na proporção de 100g de pó para 18,6g de água (1) . Assim é, também, para o gesso pedra tipo III, que é largamente utilizado na odontologia. No entanto, Anais do 48º Congresso Brasileiro de Cerâmica Proceedings of the 48 th Annual Meeting of the Brazilian Ceramic Society 28 de junho a 1º de julho de 2004 – Curitiba-PR 1

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AVALIAÇÃO DE PROPRIEDADES DE GESSO ODONTOLÓGICO SUBMETIDO A DIFERENTES CICLOS DE SECAGEM POR RADIAÇÃO DE MICROONDAS

R. Calveyra**, H. L. R. Alves*, C. P. Bergmann*, C. B. B. Fortes**, S. W. Samuel** * Laboratório de Materiais Cerâmicos – LACER

Departamento de Materiais, Universidade Federal do Rio Grande do Sul - UFRGS Av. Osvaldo Aranha, 99, sala 705 c, Centro, 90035-190, Porto Alegre/RS, Brasil

[email protected] ** Laboratório de Materiais Dentários

Departamento de Odontologia Conservadora, Universidade Federal do Rio Grande do Sul - UFRGS

Av. Ramiro Barcelos, 2492, sala 400, Santana, 90035-003, Porto Alegre/RS, Brasil

RESUMO

A estequiometria da reação de cristalização do gesso está na proporção de

100g de pó para 18,6g de água. No entanto, seguindo esta proporção não é possível

obter uma pasta fluida para que o gesso odontológico escoe e copie detalhes.

Sendo assim, obedecendo as especificações do fabricante, adiciona-se mais água

com a finalidade de obter a consistência desejada. Esta água em excesso é

responsável pela diminuição de propriedades mecânicas do gesso. Portanto, deve-

se aguardar 24 horas para que a água em excesso evapore e o gesso atinja

propriedades mecânicas adequadas (incluindo aí a retenção de forma a partir de re-

trabalho de acabamento/detalhamento) após secagem. O objetivo deste trabalho foi

otimizar o tempo de secagem do gesso pedra tipo III via secagem por microondas.

Os resultados obtidos variaram de acordo com a potência e o tempo empregados na

secagem, que influíram significativamente nas propriedades mecânicas finais do

gesso.

Palavras-Chave: Secagem, Gesso, Microondas, Odontologia.

INTRODUÇÃO

A reação estequiométrica de cristalização do hemiidrato de sulfato de cálcio em

diidrato está na proporção de 100g de pó para 18,6g de água (1). Assim é, também,

para o gesso pedra tipo III, que é largamente utilizado na odontologia. No entanto,

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seguindo esta proporção, não é possível obter uma fase coloidal com a fluidez

necessária para que o gesso copie detalhes (segundo a especificação ADA –

American Dental Association, o mínimo referente a uma linha de 50 µm de

espessura e 30 mm de comprimento). Sendo assim, segundo a recomendação de

cada fabricante, adiciona-se mais água com a finalidade de obter a consistência

ideal. Esta água em excesso é responsável pela diminuição das propriedades

mecânicas do gesso, como a resistência à compressão e à abrasão. Portanto, deve-

se aguardar 24 horas para que a água em excesso evapore e obtenha-se melhores

propriedades a fim de preservar a integridade dos modelos de gesso, conservando

as condições adequadas para a confecção e adaptação dos trabalhos laboratoriais (2). Um dos métodos utilizados na clínica odontológica para a otimização do tempo

de secagem é a submissão dos modelos de gesso ao calor de fornos e estufas. No

entanto, ultrapassada uma temperatura crítica em um período de tempo

relativamente longo, ocorre a inversão da reação de cristalização, o que confere ao

material propriedades indesejáveis. A radiação de microondas é bem conhecida

para o aquecimento de alimentos, mas recentemente encontrou novas aplicações

em muitos processos industriais, tais como aqueles que envolvem secagem,

sinterização e fusão de materiais cerâmicos. O processo de secagem de materiais

cerâmicos, em particular, apresenta inúmeras variáveis cinéticas que determinam a

qualidade do produto final. A radiação de microondas apresenta peculiaridades

pertinentes no que diz respeito à otimização do tempo de secagem de produtos

cerâmicos, visto que a secagem não depende da transferência de calor da superfície

para o interior dos corpos, o que torna o processo mais prático. Assim, aplicar a

energia de microondas à secagem de materiais cerâmicos é uma boa alternativa em

relação a alguns dos problemas associados aos métodos de secagem

convencionais ao ar quente (3).

No presente trabalho, são apresentados resultados de comparação de

propriedades de corpos-de-prova de gesso odontológico tipo III distribuídos num

grupo controle, com amostras secas pelo processo convencional (24hs ao ar) e nove

grupos com amostras secas em diferentes ciclos de secagem com radiação de

microondas. Este trabalho tem como objetivo apresentar todos os aspectos

relacionados ao desenvolvimento de uma metodologia tecnologicamente inovadora

que propõe a otimização de tempo na secagem de modelos odontológicos, via

radiação de microondas, utilizando um processo de alto padrão de qualidade e

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reprodutibilidade, que diminuindo o tempo o tempo de presa final do gesso,

disponibiliza de forma rápida a sua a aplicação na clínica odontológica.

MATERIAIS E MÉTODOS

A matéria-prima escolhida para a realização deste trabalho foi gesso pedra,

classificação tipo III de acordo com a especificação Nº 25 da ANSI/ADA (4), da marca

comercial Mossoró (Empresa Industrial Gesso Mossoró – São Paulo). Os dados de

caracterização da matéria-prima apresentados nas Tabelas I e II foram fornecidos

pelo fabricante.

Tabela I. Propriedades físicas do gesso pedra tipo III Mossoró.

Propriedades ValoresConsistência: 30 a 35 ml de água para 100g de pó

Tempo de presa: 8 a 12 minutosExpansão de presa: 0,09% a 0,15%

1 hora - acima de 26 MPa Resistência à

compressão: 24 horas - acima de 57,8 MPa

Tabela II. Análise química do gesso tipo III Mossoró.

Óxidos % em pesoSO3 54,8220CaO 43,5807MgO 0,3590SiO2 0,3441NaO 0,2693Al2O3 0,1768Fe2O3 0,0604

Foram fabricadas 40 peças cilíndricas de iguais dimensões (r=10mm e

h=40mm), de acordo com a ANSI/ADA Nº 25, que foram distribuídas em 10 grupos,

sendo 09 grupos para secagem com radiação de microondas e 1 grupo controle,

cuja presa final foi obtida através do processo de secagem convencional ao ar

durante 24 horas.

Para fabricação do molde de silicone, utilizou-se quatro matrizes cilíndricas de

alumínio usinadas com 20 mm de diâmetro e 40 mm de altura. As matrizes foram

incluídas no silicone, em um recipiente apropriado, para conformar o molde

conforme a Figura 1.

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Figura 1. Matriz de silicone contendo quaro cavidades cilíndricas de 20mm de

diâmetro e 40mm de altura para confecção dos corpos-de-prova conforme

ANSI/ADA Nº 25.

Para a formulação e mistura da massa plástica de gesso seguiu-se à

recomendação do fabricante, sendo utilizada a proporção água/pó de 30ml/100g, e o

tempo de espatulação de 1 minuto. A mistura foi realizada em gral de borracha. A

fabricação dos corpos-de-prova se deu via vazamento da suspensão de gesso no

interior do molde cilíndrico, limitando-o com lâmina de vidro quando totalmente

preenchido. Utilizou-se uma mesa vibratória para facilitar o preenchimento do

mesmo, evitando o acúmulo de bolhas de ar no interior da amostra e nas paredes do

molde (5). Logo após se colocou um peso de 1 kg sobre a placa de vidro superior

para manter a massa comprimida durante os 30 minutos de inclusão.

O forno de microondas usa o magnetrôn para criar as microondas. Estas ondas

ressoam dentro da câmara de cozimento, devido à reflexão nas paredes metálicas.

Isto provoca o aparecimento de regiões onde o campo elétrico tem grandes

amplitudes e outras em que ele é mais fraco. Além das paredes metálicas espessas,

a porta tem janela de vidro recoberta com uma grade metálica também refletora de

microondas. A reflexão é tão boa que, se não houver nada dentro do microondas

que absorva as ondas, elas retornarão ao magnetrôn e, eventualmente, poderão

superaquecer o aparelho (6). Para a secagem via radiação de microondas utilizou-se

um forno de microondas de marca BlueSky, modelo BLU-M191, com potência

máxima de 700 W a uma freqüência de 2,45 GHz. Identificou-se que a configuração

da potência está diretamente relacionada com a fração de tempo que o forno está

efetivamente irradiando as microondas. Ou seja, para um programa de potência de

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50%, o forno fornece 100% de potência pela metade do tempo programado em

intervalos de tempo iguais.

O forno de microondas não fornece calor, ele atua exclusivamente sobre as

moléculas de água mediante o processo de ressonância, embora o calor possa ser

transferido por condução. Como as moléculas de água têm uma carga elétrica

diferente em seus pólos, giram com a polaridade variável (direção) do campo

elétrico. O aquecimento se deve principalmente a fricção devido às vibrações das

moléculas de água (7). Desconsiderando as perdas por convecção numa dada

potência, pode-se considerar que o tempo de aquecimento é proporcional à

quantidade de água colocada. Assim, por exemplo, um litro de água deve ferver

aproximadamente no dobro do tempo do que meio litro.

Caracterização dos corpos-de-prova

A caracterização física e mecânica das amostras foi realizada por meio de

ensaios normalizados que orientaram os procedimentos laboratoriais (8).

A avaliação estética se deu via análise visual direta do grau de acabamento

superficial dos corpos-de-prova quando do momento da desinclusão dos mesmos,

que foi meia hora após o vazamento, tendo-se como critério de exclusão as peças

com defeitos macroscópicos, como superfície rugosa, bolhas subsuperficiais ou

trincas.

A perda de massa foi medida em uma balança analítica com precisão de

centésimo de grama, da marca comercial Marte, modelo AL 500. As medições

iniciais de massa foram realizadas após o tempo de presa úmida (após uma hora da

espatulação). As medições finais de massa foram realizadas logo após os ciclos de

secagem, nos corpos dos grupos teste, e após 24 horas, nos corpos do grupo

controle.

A resistência mecânica, definida como a tensão máxima do carregamento na

falha, foi realizada em uma máquina universal de ensaios ATS modelo 1105 C. Os

corpos-de-prova foram submetidos a um carregamento de compressão a uma taxa

de 5,0 mm/minuto (9). Cálculo de amostra

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Foi realizado um teste piloto para estimar o desvio padrão do grupo controle.

O cálculo de amostra foi realizado através da equação (A):

n = Z² SD²/ L² (A)

Onde:

SD é a estimativa do desvio padrão;

L é a precisão necessária, o intervalo dentro do qual a média da população se

encontra com a probabilidade estabelecida i.e Z (nível de confiança);

Z é o nível de confiança desejado, que, no caso deste trabalho, foi de 95%.

A partir dos resultados do cálculo de amostra, foi estabelecido que o número

mínimo necessário de corpos de prova para cada grupo seria quatro.

Um fator relevante para a utilização clínica da energia de microondas para a

secagem do gesso odontológico é a padronização dos ensaios em relação à

quantidade de gesso submetido à secagem. Normalmente, para a confecção de

modelos odontológicos de trabalho, principal peça para o qual o gesso é utilizado,

são necessários aproximadamente 100 g de pó. No entanto, os corpos de prova

para a realização do ensaio de resistência mecânica à compressão devem ser

padronizados em cilindros de 20 mm de diâmetro por 40 mm de altura, conforme a

norma ANSI/ADA Nº 25, o que corresponde a uma massa total de 25 g. Portanto,

para que a quantidade de massa do corpo de prova seja semelhante àquela que é

usada pelo odontólogo, foi necessário utilizar, para cada ciclo de microondas, quatro

corpos de prova, totalizando aproximadamente 100 g de gesso. Assim, a quantidade

de água em excesso a ser retirada dos quatro corpos de prova foi semelhante

àquela que deve ser retirada de um modelo gesso odontológico.

Determinação dos ciclos de microondas Durante o desenvolvimento dos nove ciclos de secagem mostrados na Tabela

III, e com a finalidade de proteger o magnetrôn do aparelho, cada conjunto de quatro

corpos de prova foi acompanhado de um copo de Becker com 400 ml de água, a 20º

C, no interior do forno de microondas.

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Tabela III. Parâmetros de secagem com radiação de microondas.

Grupo Teste Nº de repetições Tempo Potência1 1 1 min 100%2 1 1 min 50% 3 1 1 min 10% 4 1 45 s 30% 5 1 3 min 30% 6 1 7 min 30% 7 1 5 min 30% 8* 10 7 min 20% 9 21 7 min 20%

Controle** 1 0 0% * Utilizou-se tempo de 3 minutos de intervalo entre os ciclos. ** Utilizou-se secagem ao ar a temperatura ambiente durante 24 horas.

RESULTADOS

Os resultados referentes à variação da massa e da resistência mecânica média

estão apresentadas nas Tabelas IV, V e VI e ilustradas nas Figuras 1 e 2. Salienta-

se que a duração total do ensaio do grupo 9 foi de 3 horas e 20 minutos.

Tabela VI. Variação de massa e média de resistência mecânica dos grupos teste 1 a

7 comparadas com o grupo controle.

Teste Massa Inicial

Massa Final

Variação de Massa (%)

Média da Resistência Mecânica

Teste 1 99,5 91,689 7,85 12,35

Teste 2 101,142 96,924 4,17 23,35

Teste 3 100,311 99,321 0,99 25,99

Teste 4 100,817 98,922 1,88 23,36

Teste 5 100,622 95,464 5,13 23,65

Teste 6 100,865 90,355 10,42 25,03

Teste 7 101,052 91,746 9,21 20,63

Controle 96.950 87.780 9.46 47.69

Tabela V. Variação de massa e média de resistência mecânica do grupo teste 8.

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Teste 8 Massa

Massa Inicial 99,8

Ciclo 1 97,92

Ciclo 2 97,312

Ciclo 3 96,18

Ciclo 4 95,36

Ciclo 5 94,45

Ciclo 6 94,068

Ciclo 7 93,526

Ciclo 8 93,13

Ciclo 9 92,85

Massa Final 92,65

Resistência Mecânica média

28,04

Tabela VI. Variação de massa e média de resistência mecânica do grupo teste 9.

Teste 9 Ciclo 11 91,214

Massa Inicial 100,612 Ciclo 12 91,089

Ciclo 1 98,345 Ciclo 13 90,983

Ciclo 2 96,329 Ciclo 14 90,889

Ciclo 3 94,825 Ciclo 15 90,774

Ciclo 4 93,654 Ciclo 16 90,651

Ciclo 5 92,996 Ciclo 17 90,582

Ciclo 6 92,394 Ciclo 18 90,535

Ciclo 7 91,952 Ciclo 19 90,483

Ciclo 8 91,71 Ciclo 20 90,454

Ciclo 9 91,517 Massa Final 90,412

Ciclo 10 91,348

Resistência Mecânica média

34,54

Figura 2. Gráfico de barras referente à resistência mecânica média de cada teste.

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Figura 3. Gráfico de barras referente à variação da massa total de cada teste.

DISCUSSÃO

No decorrer do desenvolvimento do trabalho foram identificadas inúmeras

dificuldades que levaram ao aperfeiçoamento da metodologia empregada.

Primeiramente verificou-se que o tempo total utilizado para mistura,

espatulação e vazamento no molde tem forte influencia sobre as propriedades finais

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dos corpos-de-prova. Para minimizar este efeito, padronizou-se o tempo de

espatulação em 1 minuto e o tempo total de trabalho em 2 minutos.

Outra questão importante está na proporção da massa total das amostras e na

massa média de gesso que reproduz uma arcada dentária, visto que este é um

parâmetro relevante com relação à energia necessária para a remoção de uma

determinada quantidade de água em excesso ao se utilizar a radiação de

microondas. Verificou-se que a massa de quatro corpos-de-prova se aproxima da

massa média de 100g, que reproduz o molde de uma arcada dentária. O que levou

ao procedimento padrão de secagem simultânea de quatro amostras, por ciclo de

secagem com radiação de microondas.

A determinação dos respectivos parâmetros (potência, tempo) referente aos

ciclos de secagem no formo de microondas exigiu um exaustivo estudo preliminar

para identificação da magnitude de eficiência de remoção de umidade ao se utilizar

radiação de microondas em relação ao processo convencional de secagem ao ar.

Nesse sentido, foi fundamental o entendimento do mecanismo de

funcionamento e os respectivos parâmetros e características intrínsecas do forno de

microondas utilizado.

Segundo os estudos anteriores (3), a radiação de microondas não deveria ser

usada para secar peças extremamente umedecidas, o que favoreceria o

aparecimento de trincas indesejáveis no que se refere à manutenção de

propriedades mecânicas ótimas. Este trabalho apresenta resultados que concordam

com esta afirmação, já que nos grupos onde a remoção de água, constatada através

da perda de massa dos corpos de prova, foi semelhante ao grupo controle, o

desempenho da resistência mecânica foi substancialmente inferior.

Trabalhos anteriores (2) concluíram que o gesso tipo IV é passível de secagem

em microondas, sem aumentar significativamente a resistência de presa inicial, em

um ciclo de secagem durante 10 minutos com uma potência de 600 W. Neste

trabalho, o grupo teste 1, que foi submetido a um ciclo de secagem durante 1 minuto

com uma potência de 630 W, apresentou valores de resistência mecânica

significativamente inferiores ao do grupo controle, mesmo tendo perdido uma

quantidade de água semelhante.

Alguns trabalhos (6), concluem que a energia de microondas, quando utilizada

em altas potencias, não é favorável para a secagem do gesso, já que com a rápida

saída da água em excesso os corpos de prova poderiam apresentar falhas que

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influenciariam negativamente suas propriedades. Por outro lado, quando a saída da

água é lenta, não é possível atingir os mesmos índices de resistência mecânica,

conservando uma otimização do tempo de secagem interessante, como mostra o

grupo teste 9 deste trabalho.

.

CONCLUSÕES

A partir dos resultados obtidos neste trabalho, pode-se concluir que:

1. A radiação de microondas foi capaz de produzir uma perda de massa

semelhante à perda de massa do grupo controle;

2. As médias de resistência mecânica à compressão dos grupos submetidos à

radiação de microondas foram significativamente inferiores à média do grupo

controle;

3. A secagem do gesso odontológico tipo III via radiação de microondas não

alcançou a resistência mecânica requerida para trabalhos laboratoriais.

REFERÊNCIAS 1. Skinner P. R. W. Materiais Dentários. 9º Edição. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 1993. p. 40-53. 2. Hersek N, Canay S, Akca K, Ciftci Y. Tensile strength of type IV dental stones dried in a microwave oven. J Prosthet Dent. 2002 May;87(5):499-502 3. Luebke, RJ, Schneider Rl.: Microwave oven drying of artificial stone. J. Prosthet Dent 53:261,54:431-5, 1985. 4. ANSI/ADA Nº 25-1989. American Dental Association Specification for Gypsum Products. 1989. 5. Jorgensen KD, Kono A. Relationship between the porosity and compressive strength of dental stone. Acta Odontol Scand 1971;29:439-47. 6. Tuncer N, Tufekcioglu HB, Calikkocaoglu S. Investigation on the compressive strength of several gypsum products dried by microwave oven with different programs. J Prosthet Dent. 1993 Mar; 69(3): 333-9. 7. Kazanoglu, A., and Moon, P. G.: Microwave heating of die stone. J Dente Res 61(Special issue):304,1982( Abstr No. 1131) 8. Earshan, R. & Smith, D. C. The tensile and compressive strength of plaster and stone. Aust, D. J., Sidney, 11(6): 415-422, dec. 1966 9. Hollenback G.M., Smith D.D. A further investigation of the physical properties of hard gypsum. J. Calif. Dent.. Assoc. 1976;43:221-7

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Evaluation of dental gypsum submitted to microwaves drying in different cycles

R. Calveyra**, H. L. R. Alves*, C. P. Bergmann*, C. B. B. Fortes**, S. W. Samuel** * Laboratory of Ceramic Materials – LACER

Departament of Materials, Federal University of Rio Grande do Sul - UFRGS St. Osvaldo Aranha, 99, 705 c, Centro, 90035-190, Porto Alegre/RS, Brazil

[email protected] ** Laboratory of Dental Materials

Departament of Conservative Dentistry, Federal University of Rio Grande do Sul St. Ramiro Barcelos, 2492, Santana, 90035-003, Porto Alegre/RS, Brazil

Abstract

The stoichiometric reaction of the crystallization of plaster is in the ratio 100/18,6 g of water. However, with this ratio is not possible to get a fluid paste of plaster able to copy dental details. Thus, according with specifications of the manufacturer, water excess is added to get the ideal consistency, that it’s responsible for the reduction of mechanical properties of the ceramic body. Therefore, the plaster should remain 24 hours in air to remove the leaftover water and plaster reaches proper mechanical properties. The objective of this work was to optimize the die stone’s set time by microwaves radiation. The results had varied according to the microwave power and time during drying cycle, which had influenced significantly in the final mechanical properties of plaster bodies. Key-words: Dental Gypsum, Microwave Drying, Dentistry.

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