CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica Instituto Politcnico Manual Laboratrio de Qumica Analtica 1 Semestre 2012 CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica CRONOGRAMA DE QUMICA ANALTICA 1 SEMESTRE 2012 SEMANADATAATIVIDADELITERATURA DE REFERNCIA 0101 a 03/02Simpsio dos Professores 0206 a 10/02Apresentao do Laboratrio, Normas de segurana, distribuio dos pontos, etc Baccan cap. 7 Harris cap. 2 Skoog cap. 1 0313 a 17/02Mistura e diluio das soluesBaccan cap. 7 Harris cap. 1 Skoog cap. 4 e 9 0420 a 22/02Recesso Carnaval 0423 e 24/02AULA DE EXERCCIOS sobre concentrao das solues, mistura e diluio. Baccan cap. 7 Harris cap. 1 Skoog cap. 4 e 9 0527/02 a 02/03 Tratamento e Avaliao Estatstica de Dados Baccan cap. 1 e 7 Harris cap. 4 Skoog cap. 4, 5, 6, 7 0605 a 09/03 PRTICA 01: Medidas de massa, volume e temperatura Apostila de Aulas Prticas Baccan cap. 7 Harris cap. 2 e 3 Skoog cap. 4, 5, 6, 7 0712 a 16/03 PRTICA 02: Gravimetria de solos: determinao de perda por calcinao Apostila de Aulas Prticas Baccan cap.1 e 7 Harris cap. 27 Skoog cap. 4 , 5 e 12 0819 a 23/03 PRTICA 03: ColorimetriaApostila de Aulas Prticas Baccan cap. 1 e 7 Harris cap 1 e 3 Skoog cap. 4, 5, 6, 7 0926 a 30/03PRTICA 04: Espectrofotometria Apostila de Aulas Prticas Baccan cap. 1 Harris cap. 3 e 19 Skoog cap. 24 e 25 1002 a 06/04Recesso Semana Santa 1109 a 13/04 PRTICA 05: Preparo de SoluesApostila de Aulas Prticas Baccan cap. 1 Harris cap. 1 e 3 Skoog cap. 4, 5, 6 e 7 CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica SEMANADATAATIVIDADELITERATURA DE REFERNCIA 1216 a 20/04 Anlise Titulomtrica ENTREGA DO PORTIFLIO 01 (PRTICAS 1, 2, 3 e 4); Harris cap. 7 Skoog cap. 13 1323 a 27/04 PRTICA 06: Padronizao das solues de NaOH e de HCl Apostila de Aulas Prticas Baccan cap. 3 Harris cap. 3, 7 e 12 Skoog cap. 14, 15 e 16 1430/04 a 01/05 Recesso Dia Mundial do Trabalho 1402 a 04/05AULA DE EXERCCIOS sobre anlise titulomtrica Baccan cap. 3 Harris cap. 7 Skoog cap. 12, 13 e 14 1507 a 11/05 PRTICA 07: Determinao do teor de cido actico em vinagre Apostila de Aulas Prticas Baccan cap. 3 Harris cap. 3, 7 e 12 Skoog cap. 14, 15 e 16 1614 a 18/05 PRTICA 08: Determinao de Mg(OH)2 em Leite de Magnsia Apostila de Aulas Prticas Baccan cap. 3 Skoog cap. 14, 15 e 16 Harris cap. 3, 7 e 12 1721 a 25/05PRTICA 09: Capacidade de Neutralizao de cidos por um Comprimido Anticido Apostila de Aulas Prticas Baccan cap. 3 Skoog cap. 14, 15 e 16 Harris cap. 3, 7 e 12 CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica SEMANA DATAATIVIDADELITERATURA DE REFERNCIA 1828/05 a 01/06 ENTREGA DO PORTIFLIO 02 (PRTICAS 5, 6 e 7) PRTICA 10: Determinao da dureza de amostras de gua Apostila de Aulas Prticas Baccan cap. 6 Harris cap. 3, 7 e 13 Skoog cap. 17 1904 a 06/06 AULA DE EXERCCIOS 1907 e 08/06 Recesso Corpus Christi 2011 a 15/06 ENTREGA DO PORTIFLIO 03 (PRTICAS 8,9 e 10) 2018 a 22/06 AULA DE EXERCCIOS 2125 a 29/06 PROVA COLEGIADA / AULA DE EXERCCIOS 2202 e 03/07 AULA DE EXERCCIOS 2204 a 06/07 EXPOUNA 2309 a 13/07 Semana de Avaliao Alternativa CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica INFORMAES GERAIS 1. DISTRIBUIO DOS PONTOSApontuaodeaulaslecionadasnolaboratrioequivalea20%danotatotalda disciplina,a serem distribudos nos PORTIFLIOS. 2. ORIENTAES SOBRE O LABORATRIO 2.1Noseropermitidosalunossemjaleconemcomtrajesquedesobedeamas regras de segurana no laboratrio. 2.2 No h reposio de aulas de laboratrio. 2.3 Tolerncia de atraso para o laboratrio: Turno da manhTurno da noite 07:50 (primeiro horrio)19:20 (primeiro horrio) 09:40 (terceiro horrio)21:00 (terceiro horrio) 2.4 O professor seguir o relgio instalado no laboratrio e na ausncia desse vale o relgio do professor.2.5 - O aluno em atraso fica ciente que perde as atividades aplicadas at seu horrio de entrada. 2.6Osportifliosdeveroserdigitados,formatadossegundoasnormas apresentadasnestedocumento.Seravaliadaaformataodorelatrio,bemcomo seucontedo.Osclculos,equaesebalanosestequiomtricosdevemconstarno documento a ser avaliado. 2.7Oportifliodeveconter:cabealho,objetivodaprtica,dadoscoletadose observaes,clculosereaes,deacordocomascaractersticasdaprticae respostas s perguntas formuladas pelo professor. 2.8 Questionrios entregues fora do prazo estipulado sofrero uma perda gradual de 20% por dia de aula de atraso sobre a nota do questionrio corrigido. 3. INSTRUES GERAIS E SUGESTES PRELIMINARES Antesdecomearqualqueratividadeemumlaboratrio,vocdeveestudar cuidadosamente todos os detalhes da experincia bem como sua respectiva teoria.O estudante logo perceber que vrias experincias dependem de um longo tempo de aquecimentoourepouso,duranteosquaisnemsemprenecessriovoltartodaa ateno ao que ocorre. Um bom experimentador far uso deste tempo, por exemplo, parafazeranotaes,prepararomaterialeascondiesnecessriasparauma prxima etapa (se houver), limpar e secar vidrarias. Anotaesdepeso,volumeeoutrosresultadosnumricosdevemserfeitas diretamente na Folha de Registro Experimental, no momento em que as observaes forem feitas, para no correrem o risco de ser perdidas. Umaboaindicaodatcnicadoestudanteseraaparnciadasuabancadade trabalho. A parte superior da bancada deve sempre estar limpa e seca. CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica Ao aluno: 1.Prepare-seantesdeirparaolaboratrio;leiaprviaecuidadosamenteotexto relacionado atividade a ser executada. 2.Confiraomaterialrecebido.Aosairdolaboratriodeixecadacoisaemseulugar, exatamente como foi encontrado. 3.Mantenha-seatentoeconcentradoduranteaatividadeparaummelhor desempenhoefaaumregistrocuidadosodetodasasobservaeseresultados obtidos.Sejaescrupulosonoregistrodasobservaese noaltereosvaloresobtidos comointuitodeforarsuacoernciacomosdadosdoproblema.Noforje observaesquenotenhamsidofeitasrealmente.Seoresultadofinalfor insatisfatrio, procure descobrir as possveis causas do erro e, somente se necessrio, refaa a experincia. 4.Sigaasinstruesfornecidaseemcasodealgumproblema,notomenenhuma providncia sem antes consultar o professor ou o responsvel pelo laboratrio. Ao grupo: 1. Procure harmonizar-se durante a execuo da atividade de maneira a evitar acidentes. 2. Procure manter-se nos limites da bancada e com o menor ndice de barulho possvel. 3. Organize a execuo das atividades de modo a deixar a bancada sempre organizada. 4. SEGURANA NO LABORATRIO1. Qualquer acidente deve ser comunicado ao professor imediatamente. 2.Usarjalecobrancoedemangascompridaseoutrosacessriosdesegurana exigidos para atividade. 3. Conservar limpo o local de trabalho. 4. Somente utilizar o material perfeitamente limpo. 5. Seguir cuidadosamente o roteiro da atividade. 6.Registrarosdadosdecadaetapadaatividadeinclusivecomdesenhose representaes esquemticas. 7. Enxugar os frascos antes de aquec-los. 8.Colocaromaterialnolocaldeorigem,namedidaemqueforsendoliberado, respeitando os critrios de limpeza. 9.Nojogarmaterialslidonaspiase,quandofizerusodapiaparadescartar substncias, manter a torneira aberta. 10. Cuidar para que os restos de reagentes sejam devidamente descartados conforme instrues contidas nos roteiros das prticas ou fornecidas pelo professor. 11. Conservar os frascos sempre fechados. 12.Norecolocarnosfrascosdeorigem substnciasdelesretiradasquesobraramou foram recuperadas, sem a autorizao do professor. 13. No misturar substncias ao acaso. 14. Evitar levar as mos boca ou aos olhos. CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica 15. Quantidades pequenas de lquidos txicos no devem ser pipetadas sem a ajuda de umapradesuco.Naausncia destautilizepequenasprovetas.Nuncafaa usoda boca para pipetar. 16. Para perceber odores ou vapores, puxar com a mo um pouco do vapor em direo ao nariz. 17. Trabalhar com solventes, substncias corrosivas ou gases txicos dentro da capela ligada. 18.Paraintroduzirtubosdevidrooutermmetrosemorifciosderolhas,lubrificar comglicerinaoorifcioeapeaaserintroduzida,segurarcomumpanooumaterial absorvente e introduzir com movimentos circulares. 19. Lavar as mos com gua e sabo antes de sair do laboratrio. 5. PRIMEIROS SOCORROS 1. Comunique imediatamente seu professor se qualquer substncia cair na sua pele. 2.Cortesouferimentoslevesdevemserlogodesinfetadoseprotegidoscomgazee esparadrapo. 3. Queimaduras: 3.1 Por calor: Cobrir a queimadura com vaselina. 3.2-Porcidos:Devemserlavadas,primeirocomumasoluosaturadade bicarbonato de sdio e em seguida com gua. 3.3 - Por bases: Devem ser lavadas, primeiro com uma soluo a 1% de cido actico e depois com gua. 3.4 - Por lcoois e fenis: Devem ser lavadas com etanol. 4. Intoxicaes: Procurar local com ar puro para respirar. Nas intoxicaes com cidos, beber leite de magnsia ou soluo de bicarbonato de sdio. 5. Se os olhos forem atingidos por qualquer substncia, lav-los com bastante gua. 6.Sederramarcido ou baseconcentradosnaprpriaveste,lavarimediatamenteno chuveiro de emergncia a parte afetada. 7. Fogo: - Sobre bancadas deve ser controlado com areia ou extintor de incndio. - Sobre vestes deve ser abafado com panos, de preferncia molhados. 6. PROCEDIMENTO DE LIMPEZA DE VIDRARIAS OBSERVAO: JAMAIS FAA MOVIMENTOS BRUSCOS PARA ELIMINAR A GUA NO INTERIOR DOS RECIPIENTES Bqueres,elernmeyers,clices,vidrosrelgio,provetas:apsterdescartadolquidos ouslidoscontidosnestesrecipientes,sualimpezadeveserfeitacomoindicado abaixo: 1. Enxge o recipiente em gua de torneira. 2. Com auxlio de uma esponja ou escova, lave o recipiente com detergente. 3. Enxge abundantemente em gua de torneira. 4. Enxge por trs vezes em gua destilada. Pipetas,buretasebalesvolumtricos:apsterdescartadolquidoscontidosnestes recipientes, sua limpeza deve ser feita como indicado abaixo: 1. Enxge abundantemente em gua de torneira. Aguarde que toda gua seja escoada. CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica 2. Enxge por trs vezes em gua destilada. 3. Coloque em suporte prprio para secagem. CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica 7. MEDIDAS E ERROS EM ANLISE QUMICA ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS 7.1 - INTRODUO Todamedidapossuialgumaincertezaassociadachamadadeerroexperimental.Por istoimpossvelrealizarumaanlisequmicaquesejatotalmentelivredeerrosou incertezas.Podem-seminimizaroserroseestimarsuagrandezacomumaexatido aceitvel.Paraaminimizaodoserroscostumam-seefetuardiversasmedidas.Os resultadosindividuaisobtidosraramentesoidnticos,comomostradosnaFigura1. Assimsendo,normalmenteconsidera-secomomelhorresultadoovalorcentraldo conjuntodemedidas,denominadomdiaaritmtica.Oesforoparasedeterminaro valor de vrias rplicas se deve a dois fatores: i) 0 valor central de um conjunto de dados deveria ser mais confivel que quaisquer dos resultados individuais. ii)Aanlisedavariabilidadedosresultadosnospermiteestimarasincertezas associadas ao resultado central. Figura 1: Resultados de seis rplicas de determinaes de ferro em amostras aquosas de uma soluo padro contendo 20,00 ppm de ferro.Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de qumica analtica. 7.2 DEFINIES:7.2.1 MDIA: A medida mais amplamente usada como valor central a mdia, x. A mdia, tambm chamada mdia aritmtica, obtida pela diviso da soma das rplicas de medidas pelo nmero de medidas do conjunto: nxxnii ==1, Em que: xi representa os valores individuais de x e n = nmero de rplicas. 7.2.2 - DESVIO PADRO:Comoditoanteriormente,poucoprovvelquetodososvaloresmedidostenhamo mesmo valor. Esperam-se pequenas disperses em torno do valor central. A medida da dispersoemtornodamediachamadadesviopadrodamdiaecalculadapela equao abaixo: 112_|.|

\|= =nx xSnii, CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica Em que xi representa os valores individuais de x, _x = mdia aritmtica e n = nmero de rplicas. Exemplo:Suponhaqueumexperimentadorrealize10medidasdocomprimentode uma barra. Essas medidas foram realizadas com uma rgua cuja menor diviso 1 cm. A Tabela 1 apresenta os resultados obtidos. Tabela 1: Resultados obtidos durante a medio de uma barra Medida12345678910 Comprimento (cm)5,75,85,65,55,75,85,75,95,55,9 Calcule a mdia e o desvio padro da mdia Mdia: = 5,7 cm Desvio-padro: 7.2.3 - PRECISO E EXATIDO Aprecisodescreveareprodutibilidadedasmedidas.Aprecisoestrelacionada concordnciadevaloresmedidos.Umdostermosamplamenteempregadospara descrever a preciso de um conjunto de dados de rplicas o desvio-padro. Aexatidoindicaaproximidadedamedidadovalorverdadeiro,ouaceito,e expressa pelo erro.A Figura 2 ilustra a diferena entre preciso e exatido. Figura 2: Ilustrao da exatido e preciso utilizando a distribuio de dardos como modelo. Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de qumica analtica. A exatido expressa em termos do erro absoluto ou erro relativo. CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica Erro Absoluto: O erro absoluto de uma medida a diferena entre o valor medido e o valorverdadeiro.Osinaldoerroabsolutolhedizseovaloremquestomaiorou menorqueovalorverdadeiro.OerroabsolutoE,namedidadeumaquantidade x, dado pela equao: , Em que xi a medida da quantidade x, xv o valor verdadeiro, ou aceito da quantidade. Errorelativo:OerrorelativoErdeumamedidaoerroabsolutodivididopelovalor verdadeiro.Errosrelativospodemser expressosemtermospercentuais,dependendo do seu valor. O erro relativo percentual calculado pela equao abaixo: Er= Emquexiamedidadaquantidadex,xvovalorverdadeiro,ouaceitoda quantidade. 7.3 - TIPOS DE ERROS EM DADOS EXPERIMENTAIS Erros experimentais so classificados como erros aleatrios e erros sistemticos. Errosistemtico:Tambmchamadodeerrodeterminado,surgedevidoaumafalha deequipamentoouumafalhanoprocedimento.Serealizarmosoexperimento novamentedamesmamaneira,oerroserepetir.Emprincpiooerrosistemtico podeseridentificadoecorrigido.Exemplosdeerrossistemticosso:-um instrumento mal calibrado (como um relgio que sempre adianta ou sempre atrasa) ou usadoaumatemperaturadiferentedaquelaemquefoifeitaasuacalibrao;-O tempoderespostadeumoperadorquesempreseadiantaouseatrasanas observaes;-Ooperadorquesempresuperestimaousempresubestimaosvalores das medidas. Erro aleatrio: Resulta dos efeitos de variveis que no esto controlados nas medidas. Aprobabilidadedeserpositivoounegativoamesma.Esteestsemprepresentee nopodesereliminado,maspodeserdiminudocomoaumentodenmerode medidas.Exemplosdeerrosaleatrios:variaonaleituradeumaescala,reflexos variveisdooperador(comonocasodeapertarumcronmetro),dificuldadesna obteno de certas medidas (ajuste do zero de uma escala, aplicao de um aparelho a umapeaemdiferentesposies),interessedooperadoremobtermedidasem situaes diferentes para obteno de um valor mais representativo de uma grandeza. Outrosfatoresnointencionais,taisquenopossamserconsideradoscomofalta grave de operao. 7.4 - ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS Quandoserealizammedidas,comofoifeitoemcadaumadasdezmedidasdo comprimentodabarranoexemploanterior,verifica-sequeemcadamedidahum nmero completo de unidades (no caso, 5 cm) acrescido de uma frao avaliada dessa unidade. Medindo-secomumarguacentimetrada,temsentidoavaliardcimos(isto, milmetros),masdiscutvelavaliarfraesmenores.Geralmente,emmedies, CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica possvel fazer estimativas com aproximao at dcimos da menor diviso da escala do instrumento.Assim,namedidadocomprimentodabarra,odgito5isentode dvida,ouseja,advidaouincertezadamedidaresidenaavaliaododgito correspondente frao avaliada da menor diviso da escala. Denominam-sealgarismossignificativosdeumamedidaosalgarismosexatos acrescidos de um nico algarismo duvidoso. Algarismos significativos=Algarismos exatos+um nico algarismo duvidoso Portanto, nas dez medidas efetuadas na determinao do comprimento da barra, tm-se dois algarismos significativos: Apresentando-seoresultadodeumamedidapormeiodovalormdio,preciso escrev-lo com um nmero correto de algarismos significativos. De maneira geral, para se considerar o nmero de algarismos significativos do valor mdio conveniente, em primeiro lugar, considerar o desvio mdio com apenas um algarismo significativo; este irentoprecisarcomquantosalgarismossignificativosdeverserescritoovalor mdio da grandeza. Exemplo:Foramefetuadas8medidasdodimetro(D)deumcabo,comomostraa Tabela2. Com esse conjunto de medidas, obtm-se o valor mdio e o desvio mdio. Tabela 2: Resultados obtidos durante a medio do dimetro de um cabo. Medida 12345678 Dimetro (mm)12,212,412,112,212,212,112,312,2 Valor mdio: 12,2125 mm;desvio-mdio: 0,06875 mm. O valor da grandeza D = (12,2125 0,0685). No entanto, observa-se que a incerteza novalormdio,isto,odesviopadro,afetaasegundacasadecimaldessevalor. Assim,osoutrosalgarismosposterioresperdem osignificadoenososignificativos, j que entre os algarismos significativos admitida a presena de um nico algarismo duvidoso.Noentanto,essesalgarismospresentestantonovalormdioquantono desvio mdio devem ser considerados para efeito de clculo, devendo ser desprezados apenasnaapresentaofinal.Escreve-seoresultadofinaldaseguintemaneira:D= (12,21 +0,07) mm. 7.4.1 - OPERAES COM ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS REGRAS ADOTADAS a)Naadioesubtrao-faz-seaoperaonormalmenteenofinalreduz-seo resultado,usandocritriodearredondamento,paraonmerodecasasdecimaisda grandeza menos precisa.Exemplos: Adio- (12.441 + 57,91 + 1,987 + 0,0031 + 119,20) = 12.620,1001 = 12.620 Subtrao - (12.441,2 7.856,32) = 4.584,88 = 4.584,9 CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica b) Na multiplicao e diviso - o resultado dever ter igual nmero de algarismos que a grandezacommenorquantidadedealgarismossignificativosqueparticipada operao. Exemplos: Multiplicao - (12,46 x 39,83) = 496.2818 = 496,3 Diviso - (803,407 / 13,1) = 61,328 = 61,3 c) Na potenciao e radiciao o resultado dever ter o mesmo nmero de algarismos significativos da base (potenciao) ou do radicando (radiciao) Exemplos: Potenciao - (1,52 x 103)2 = 2,31 x 106 Radiciao - (0,75 x 104)1/2 = 0,87 x 102 CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica PRTICA 1 Medidas de Massa, Volume e Temperatura. 1 INTRODUO AsexperinciasdelaboratrioemQumica,assimcomoemoutrascinciasquantitativas, envolvemmuitofreqentementemedidasdemassaevolume,quesoposteriormente utilizados em clculos.Sempre que uma medida efetuada, deve-se levar em considerao o erro a ela inerente.O errodeumamedidamuitasvezeslimitadopeloequipamentoqueempregadonasua obteno. Uma balana, por exemplo, que d um resultado de 1,000g, mais exata do que aquela que d o resultado com apenas um zero aps a vrgula, ou seja 1,0g. Umavezqueemumlaboratriosedispemdiferentesequipamentoscomdiferentes exatides,certosclculospodemserfeitoscomnmerosquesediferemnonmerode algarismos aps a vrgula. Veja um exemplo: 12,441 + 57,91 + 1,987 + 0,0031 + 119,200 = 12.620,1001 = 12.620,10 Poresteexemplopodemosverquetemosumequipamentomenosexato(aqueleque forneceu o dado 57,91) e um mais exato (aquele que forneceu o dado 0,0031). Uma soma feita emumacalculadoracomumforneceriacomoresultadoovalor12.620,1001,porm,em termoscientficos,esteresultadoseriaerrneoporapresentarquatroenodoisalgarismos aps a vrgula, como dita a exatido do equipamento menos exato. Emumamedidaexata,osvaloresencontradosestomuitoprximosdovalorverdadeiro.A precisorefere-seaquoprximasdiversasdeterminaesdeumamedidaestoentresi. Medidas podem ser precisas sem serem exatas, devido a algum erro sistemtico. O ideal que asmedidassejamprecisaseexatas.Aprecisodeumamedidapodesermelhorada aumentando-seonmerodedeterminaodeumamedidaefazendo-seovalormdiodas mesmas. Paraseefetuarmedidasdevolume,faz-senecessrioautilizaodepipetas,provetase buretas.Asmedidasdevolumedeumlquido,comessesinstrumentos,sofeitas comparando-se o nvel do mesmo com os traos marcados na parede do recipiente. Na leitura CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica dovolumedeumlquidousando-seumdestesinstrumentos,ocorreumaconcavidadeque recebe a denominao de menisco. Asbalanassoinstrumentosadequadosparamedirmassas.Omanuseiodeumabalana requermuitocuidado,poissoinstrumentosdelicadosecaros.Quandodesuautilizao, devem ser observados os seguintes cuidados gerais: a) manter a balana limpa; b) no colocar os reagentes diretamente sobre o prato da balana; c) os objetos a serem pesados devem estar limpos, secos e temperatura ambiente; d) a balana deve ser mantida travada caso no esteja sendo utilizada; e)asbalanasanalticasdevemestartravadasquandodaretiradaecolocaodosobjetosa serem pesados; f) nas balanas analticas, os objetos devem ser colocados e retirados com a pina e nocom as mos; g) o operador no deve se apoiar na mesa em que a balana est colocada. 2 - OBJETIVOS Aprendizado de tcnicas de medidas de temperatura, massa e volume. Diferenciar as vidrarias volumtricas das graduadas; Utilizar algarismos significativos; Distinguir o significado de preciso e exatido. 3 - MATERIAIS Bqueres 100 e 500 mL Termmetro Vidro de relgio Basto de vidro Proveta de 25 mL Pipeta volumtrica de 25 mL Pisseta Balana Conta-gotas. CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica 4 - REAGENTE gua 5 - PROCEDIMENTOS 1 parte: Medida de temperaturaI-Colocarcercade200mLdeguadetorneiraemumbqueremediratemperatura utilizandoumtermmetro.Obs:Obtenhaovalordatemperaturacomonmeromximode algarismossignificativos.Duranteamedidamantenhaobulbodotermmetrototalmente imerso na gua, sem tocar as paredes do recipiente.II - Anotar o valor medido corretamente. 2 parte: Medida de massa I-Mediramassadeumaprovetade25mL.Adicionarproveta100gotasdeguadestilada utilizando um conta-gotas. II - Medir a massa novamente.III - Ler o volume das 100 gotas de gua na prpria proveta.IV - Calcular a massa e o volume de uma gota e a massa equivalente a 1mL de gua. V - Medir a temperatura da gua. Esse procedimento dever ser feito em triplicata. 3 parte: Medida de volume I - Medir a massa de um bquer de 100mL. II-Medir25mLdeguaemumaproveta(verificaratemperaturadagua),transferirparao bquer e medir sua massa novamente. III - Adicionar mais 25mL de gua ao bquer e medir a massa.IV Repetir essa etapa. V - Executar o mesmo procedimento utilizando uma pipeta volumtrica de 25mL. VI-Utilizaratabeladedensidadesdaguaemvriastemperaturasabaixoparacalculara massa de 25mL de gua na temperatura em que a sua experincia foi realizada. VII - Analisar os seus dados e colocar os instrumentos de medio de volume que voc utilizou em ordem crescente de exatido, justificando sua indicao. CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica TABELA 1 DENSIDADE DA GUA EM DIFERENTES TEMPERATURAS T/ oCd/(g cm-3)T/ oCd/(g cm-3) 100,999700200,998203 110,999605210,997992 120,999498220,997770 130,999377230,997538 140,999244240,997296 150,999099250,997044 160,998943260,996783 170,998774270,996512 180,998595280,996232 190,998405290,995944 CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica PRTICA 1 Medidas de Massa, Volume e Temperatura. NomeRA Data: Turma: Professor(a): 1) OBJETIVO 2) MEDIDAS DE TEMPERATURA Medida 1 Medida 2 Medida 3 Medida 4 Medida 5 Medida 6 CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica 2.1) CLCULO DA MDIA E DO DESVIO PADRO DAS MEDIDAS DE TEMPERATURA Mdia Desvio Padro Resultado Final CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica 3) MEDIDAS DE MASSA Massa da proveta vazia Medida 1 Medida 2Medida 3 Mdia e Desvio Padro Massa da proveta com 100 gotas de gua Medida 1 Medida 2Medida 3 Mdia e Desvio Padro Massa das 100 gotas de gua Medida 1 Medida 2Medida 3 Mdia e Desvio Padro CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica Volume das 100 gotas de gua Medida 1 Medida 2Medida 3 Mdia e Desvio Padro Volume de uma gota de gua Medida 1 Medida 2Medida 3 Mdia e Desvio Padro Massa de 1,0mL de gua Medida 1 Medida 2Medida 3 Mdia e Desvio Padro CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica 4) PROVETA Massa do bquer vazio Massa do bquer + 25mL de gua (proveta) Massa do bquer + 50mL de gua (proveta) Massa do bquer + 75mL de gua (proveta) Mdia da massa de 25mL de gua Desvio Padro da massa de 25mL de gua Resultado Final CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica 5) PIPETA Massa do bquer vazio Massa do bquer + 25mL de gua (proveta) Massa do bquer + 50mL de gua (proveta) Massa do bquer + 75mL de gua (proveta) Mdia da massa de 25mL de gua Desvio Padro da massa de 25mL de gua Resultado Final CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica 6) DETERMINAO DA MASSA DE 25mL DE GUA PELA TABELA DE DENSIDADE TEMPERATURA DA GUA NAS CONDIES DO EXPERIMENTO MASSA DE 25mL DE GUA PELA TABELA DE DENSIDADE 7) EXATIDO DOS INSTRUMENTOS UTILIZADOS E JUSTIFICATIVA 8) CONCLUSO CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica PRTICA 2 Gravimetria de Solos Determinao de Perda por Calcinao. 1- INTRODUO AperdaporcalcinaootesteusadoemQumicaAnaltica,especialmenteemanlisede minerais.Consistenoaquecimentodaamostraaumadadatemperatura,permitindoa volatizao de algumas substncias at que a massa fique constante. Normalmente,asamostrassoaquecidasemfornomuflacom1000oCporumahora.O mesmo pode ocorrer em atmosfera oxidanteou ematmosfera inerte, ou seja sem a presena deoxignio. Emanlisesdeminerais,aperdaporcalcinaoconsideradacomoadecomposiode carbonatos e de matria orgnica e perda de gua de cristalizao, que normalmente, no so determinadasemanliseselementaresdeminrios.Porestemotivo,talparmetrode grande importncia no fechamento de resultados. 2- OBJETIVODeterminar o teor de matria voltil a 1000oC em amostras de solo. 3- MATERIAIS: Mufla Cadinho de porcelana Balana analtica Esptula 4- REAGENTE: Amostra de solo 5- PROCEDIMENTOS I - Com o auxlio de uma pina, pegar o cadinho previamente calcinado no dessecador e anotar a identificao CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica II - Medir a massa do cadinho e anotar III - Medir aproximadamente 1g de amostra IV-Comoauxliodeumapinaretirarocadinhodabalanaelevaraofornomuflaa (100050)oC por uma hora. V - Com o auxlio de uma pina, retirar o cadinho da mufla e colocar em uma superfcie fria at perder a cor rubra. VI - Aguardar o resfriamento at temperatura ambiente. VII - Medir e anotar a massa. CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica PRTICA 2 Gravimetria de Solos Determinao de Perda por Calcinao. NomeRA Data: Turma: Professor(a): 1) OBJETIVO 2) MASSA DO CADINHO VAZIO Identificao do CadinhoMassa 3) MASSA DO CADINHO + AMOSTRA Identificao do CadinhoMassa CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica 4) MASSA DO CADINHO APS A CALCINAO Identificao do CadinhoMassa 5) CLCULO DA PERDA POR CALCINAO Identificao do CadinhoClculo CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica 6) CLCULO DA MDIA E DO DESVIO PADRO 7) CONCLUSO CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica PRTICA 3 - Colorimetria Mtodo da Curva de Calibrao por Srie de Padres. 1 - INTRODUO Acolorimetriabaseia-senacomparaovisualdacoloraodasoluoproblemacomasde soluespadres.Geralmente,empregadaluzbranca,naturalouartificial.Acomparao visualestsujeitaslimitaesdoolhohumano,particularmentenotocantefadiga, dificuldadeemdistinguirpequenasdiferenasdeintensidadedecoloraoereduzida sensibilidadeabaixode450nmeacimade675nm.Outralimitaodacolorimetriaaque decorredoempregodaluzbranca;asoluoemestudonopodeconteroutraespcie absorventeaforaocomponenteinteressado.Oerrorelativonacolorimetriade2a5%ou mais.Mtodo da escala de padres Asoluoproblemacomparadacomumaescaladesoluespadrotratadas semelhantemente.Asoluoproblemaeassoluespadrosolevadasaomesmovolume em tubos especiais com forma apropriada para a comparao colorimtrica. Assoluespadrosocolocadasemordemcrescentedeconcentrao.Geralmente,a comparaocolorimtricafeitaporobservaoverticaldascamadaslquidas.A concentrao da soluo problema ser igual da soluo da escala com igual intensidade de colorao. Naprticapodeacontecerdasoluoproblemaficarsituadaentredoistubosadjacentesda escala.Quandoadiferenadeconcentraodeumparaoutrotuboadjacente suficientemente pequena, atribui-se soluo problema uma concentrao intermediria. No sendo assim pode-se preparar outra soluo padro a partir da diluio da anterior. 2 - OBJETIVO:Determinar a concentrao das amostras problema utilizando a colorimetria, a partir do mtodo da escala de padres. CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica 3 - MATERIAIS: 10 a 12 tubos de ensaio Suporte para tubos de ensaio Bales volumtricos Pipetas volumtricas 4 - REAGENTES: Soluo 1g/L de KMnO4 5 - PROCEDIMENTOS: ICalcularovolumedesoluoestoquedeKMnO4deconcentrao1g/Lnecessriopara preparar 250mL de uma soluo de concentrao 100mg/L (soluo intermediria). II Preparar essa soluo utilizando um balo volumtrico de 250mL. III Completar a tabela abaixo: Tabela 1 Preparo da srie de padres No de diluies (no de vezes) Concentrao (g/mL)Volume da soluo intermediria (mL) Volume do balo (mL) 2 4 10 20 50 100 IV Preparar, a partir da soluo intermediria, as solues diludas conforme a tabela 1. V Comparar, visualmente, as amostras fornecidas com a srie de padres. VI - Determinar a concentrao das amostras que seu grupo recebeu. VICasohajanecessidade,fazerdiluiesdopadrocujaconcentraomaisprximae superior concentrao da amostra e anotar na Tabela 2. CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica Tabela 2 Diluies complementares para determinao da concentrao das amostras DiluioConcentraoVolume do baloConcentrao do padro Volume do padro CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica PRTICA 3 Colorimetria- Mtodo da Curva de Calibrao por Srie de Padres NomeRA Data: Turma: Professor(a): 1) OBJETIVO 2) CLCULO DO VOLUME DA SOLUO INTERMEDIRIA NECESSRIO PARA PREPARAR 250mL DE SOLUO 0,1MOL/L DE NaOH. CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica 3) CLCULOS PARA O PREPARO DAS SOLUES PADRO Diluio 2x Diluio 4x Diluio 10x Diluio 20x Diluio 50x Diluio 100x CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica 4) TABELA 1 Tabela 1 Preparo da srie de padres No de diluies (no de vezes) Concentrao (g/mL)Volume da soluo intermediria (mL) Volume do balo (mL) 2 4 10 20 50 100 5) TABELA 2 Tabela 2 Diluies complementares para determinao da concentrao das amostras DiluioConcentraoVolume do baloConcentrao do padro Volume do padro 6) CONCENTRAO DAS SOLUES PROBLEMA AMOSTRA X =AMOSTRA Y = 7) CONCLUSO CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica PRTICA 4 Espectrofotometria Determinao da Concentrao de Fe2+ em Medicamento Antianmico. 1 - INTRODUO Oferroocorreemguasnaturais,quasesempreemconjuntocommangans,oriundoda dissoluo de compostos ferrosos de solos arenosos, terrenos de aluvio ou pntanos. Nestes tiposdesolosamatriaorgnicasedecompe,consumindooxignioeproduzindogs carbnico, o que solubiliza os compostos de ferro, bem como os de mangans. A presena de ferro nas guas se torna notvel quando a gua se enriquece de O2 que oxida o ferro da forma ferroso para a forma frrico, marrom. Pode tambm aparecer ferro oriundo da presenadedespejosindustriaisemguas.Resultaqueoferroentoencontradocom freqncia em poos, galerias de captao e represas, na forma solvel, coloidal, complexado com substncias orgnicas e inorgnicas ou em suspenso. Ferro,bemcomomangans,indesejvelemguasdeabastecimentoporconferirgostoe odorsguas,mancharroupasefavorecerodesenvolvimentodas"bactriasdeferro"que obstruemcanalizaes.Eleaindasedepositanascanalizaesepodeocorrerasuaremoo das paredes quando a gua tiver sua velocidade aumentada. Omtododaorto-fenantrolinaomaisempregadoparaadeterminaodeferroporser simples. Nos casos de baixa concentrao empregadaa modificao da bato-enantrolina. O mtodo menos sujeito a interferncias, entretanto, o da absoro atmica. Princpio do Mtodo Osmtodosespectroscpicosbaseiam-senaabsoroe/ouemissoderadiao eletromagnticapormuitasmolculas,quandoosseuseltronssemovimentamentreos nveis energticos. A espectrofotometria baseia-se na absoro da radiao nos comprimentos de onda entre o ultravioleta e o infravermelho. Um espectrofotmetro um aparelho que faz passarumfeixedeluzmonocromticaatravsdeumasoluo,emedeaquantidadedeluz que foi absorvida por essa soluo (Fig. 1). CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica Figura 1: esquema de funcionamento de um espectrofotmetro UV-Vis http://vbcordigital.blogspot.com/2011_02_01_archive.html Usandoumprismaoaparelhoseparaaluzemfeixescomdiferentescomprimentosdeonda (tal como acontece no arco-ris com a separao das cores da luz branca). Pode-se assim fazer passaratravsdaamostraumfeixedeluzmonocromtica(deumnicocomprimentode onda, ou quase). O espectrofotmetro permite-nos saber que quantidade de luz absorvida a cada comprimento de onda. A luz dividida em feixes de diferentes comprimentos de onda por meio de um prisma ptico epassaatravsdaamostra,contidanumacubetaoucluladeespectrofotmetro.Oferro dissolvido,reduzidoaferroferrosoemmeiocidoe,emseguida,tratadocom1-10 fenantrolinaempH3,2a3,3.Aintensidadedacoloraodocomplexovermelho-alaranjado formadoindependedopHnafaixade3a9.Aintensidadelidaemespectrofotmetroa 510nm. 2 - OBJETIVO Determinar a concentrao de ferro em uma amostra de medicamento antianmico atravs da espectrofotmetria. CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica 3 - MATERIAIS Espectrofotmetro cubetas (CUIDADO AO UTILIZAR) balo volumtrico de 250 e 100 mL pipetas proveta bquer 4 - REAGENTES gua destilada isenta de ferro soluo tampo de pH ~4,5 Soluo de orto-fenantrolina 0,2%m/V Soluo-estoque de ferro 50mg/L Amostra de medicamento antianmico (contm Fe2+) 5 - PROCEDIMENTOS I - Ajuste do espectrofotmetro: a)Ligar o aparelho e permitir um aquecimento durante 20 minutos; b) Ajustar o comprimento de onda em 510nm; c)Ajustar o zero, colocando o ponteiro em transmitncia zero com o tubo negro e com a tampa fechada; d)Ajustar a transmitncia em 100%com a soluo do balo 01. II Preparo das solues padres a)Preparar cada uma das solues seguindo SEMPRE a ordem: Soluo de Fe2+ + tampo + orto-fenantrolina + gua destilada at completar o volume do balo. b)Deixar as solues em repouso por pelo menos 10 minutos. III Medida dos padres no equipamento a)Com o auxlio de um bquer adicionar a soluo na cubeta b)Anotar a absorvncia de cada soluo na Tabela 1 c) Fazer a curva de calibrao com todos os valores obtidos BaloVolume daVolume deVolume deConcentraoAbsorvncia CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica (100mL)Soluo de Fe2+ 50mg/L (mL) Soluo Tampo (mL) Soluo de Ortofenantrolina (mL) da Soluo Final (mL) 010,005,002,000,000 021,005,002,00 032,005,002,00 043,005,002,00 054,005,002,00 065,005,002,00 076,005,002,00 088,005,002,00 0910,005,002,00 IV Preparo e leitura das amostras a)Adicionar 2mL da amostra em um balo de 50mL b) Adicionar 5mL de soluo tampo c)Adicionar 2mL de soluo de ortofenantrolina d)Completar o volume com gua destilada e)Agitar, esperar pelo menos 10 minutos e fazer a leitura da amostraf)Fazer esse procedimento em triplicata g)Determinar a concentrao de Fe2+ na amostra e comparar com o dado fornecido pelo fabricante. CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica PRTICA 4 Espectrofotometria Determinao da Concentrao de Fe2+ em Medicamento Antianmico. NomeRA Data: Turma: Professor(a): 1) OBJETIVO CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica 2) TABELA 1 Tabela 1: Construo da Curva de Calibrao. Balo (100mL) Volume da Soluo de Fe2+ 50mg/L (mL) Volume de Soluo Tampo (mL) Volume de Soluo de Ortofenantrolina (mL) Concentrao da Soluo Final (mL) Absorvncia 010,005,002,000,000 021,005,002,00 032,005,002,00 043,005,002,00 054,005,002,00 065,005,002,00 076,005,002,00 088,005,002,00 0910,005,002,00 3) CURVA DE CALIBRAO CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica 4) EQUAO DE LAMBERT BEER 5) LEITURA DAS AMOSTRAS AMOSTRAABSORVNCIA 01 02 03 6) CLCULO DA CONCENTRAO DE Fe2+ NAS AMOSTRAS Amostra 1 Amostra 2 Amostra 3 CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica Mdia e Desvio Padro 7) CONCLUSO CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica PRTICA 5 Preparo de Solues. 1 - INTRODUO Assoluessodefinidascomomisturashomogneasdeduasoumaissubstncias.Elasso encontradasemqualquerumdostrsestadosdamatria:slido,lquidoegasoso.Todasas misturasgasosassosoluesporquequalquermisturadegaseshomognea.Solues slidas,comocertasligasmetlicas,socomuns.Agrandemaioriadassolues,entretanto, existe no estado lquido. Solues lquidas so formadas pela dissoluo de um gs, lquido ou slido em um lquido. Se o lquido a gua, a soluo chamada de soluo aquosa. Geralmente uma soluo constituda por um componente em maior quantidade, o solvente e,umoumaiscomponentesdenominadossolutos.Amaiorpartedaterraconstitudapor soluesaquosasosoceanos.Vivemosnadependnciacompletadeduasespciesde solues: uma gasosa (a atmosfera) e a outra aquosa. Paraestudodassoluestrsaspectosdevemserconsiderados:quantidade,composioe concentrao. A quantidade da soluo envolvida em um processo pode ser medida em massa evolume.Acomposiodeumasoluoasomatotaldetodososingredientesquea compem,eaconcentraodeumasoluosoasquantidadesrelativasdestesvrios componentes. 2 OBJETIVO Preparar diversas solues 3 - MATERIAIS balana analtica balo volumtrico proveta CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica 4 - REAGENTES: EDTA Soluo 50%m/V de NaOH HCl concentrado 5 - PROCEDIMENTOS: I Preparo de 500mL de Soluo de NaOH 0,1mol/L a)Calcular o volume de soluo 50%m/V de NaOH necessrio para preparar 500mL de soluo 0,1mol/L b)Medir o volume calculado com uma proveta c)Transferir para um balo de 500mL j com um pouco de gua destilada d)Agitar bem e)Transferir para o frasco adequado (frasco de borossilicato) e rotular. II Preparo de 500mL de Soluo de HCl 0,1mol/L a)Calcular o volume de HCl concentrado (C = 38%m/m e d = 1,19g/mL) b)Medir o volume calculado em uma proveta c)Transferir para uma balo volumtrico de 500mL j com um pouco de gua destiladaOBS: ADICIONE SEMPRE O CIDO GUA E NUNCA O CONTRRIO d)Agitar bem e)Transferir para o frasco adequado e rotular. CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica PRTICA 5 Preparo de Solues. NomeRA Data: Turma: Professor(a): 1) OBJETIVO 2) CLCULO DO VOLUME DA SOLUO 50%m/V NECESSRIO PARA PREPARAR 500mL DE SOLUO 0,1MOL/L. CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica 3) DESCRIO DO PREPARO DA SOLUO 4) CLCULO DO VOLUME DE HCl NECESSRIO PARA PREPARAR 500mL DE SOLUO 0,1MOL/L DE SOLUO 0,1MOL/L CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica 5) DESCRIO DO PREPARO DA SOLUO 6) CONCLUSO CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica PRTICA 6 Padronizao das Solues de NaOH e de HCl. 1 INTRODUO AssoluesdeNaOHdevemseracondicionadas,durantelongosperodos,emfrascosde borossilicatoetampadascomrolhadeborrachaouemfrascosdevidrorecobertos internamentecomparafina,poisosfrascosdevidrocomumsoatacadospeloslcaliseos frascosdepolietilenosopermeveisaogscarbnicoeoutrosgases.Oreagenteanaltico NaOH pode conter uma quantidade indeterminada de gua e carbonato de sdio: 2NaOH+CO2Na2CO3+ H2O Como os demais hidrxidos, o NaOH no um padro primrio, por isso, suas solues devem serpadronizadascomumpadroprimriocomoobiftalatodepotssio,cidobenzicoou cido oxlico. Nesta prtica ser utilizado como padro primrio o biftalato de potssio: KC6H4(COO)2H+ NaOHKNaC6H4(COO)2 +H2O Os cidos inorgnicos so disponveis comercialmente sob a forma de solues concentradas, dasquaisseconhecemadensidadeeoteoremmassa.Assoluesdiludas,preparadasa partirdassoluesconcentradas,devemserpadronizadascomumpadroprimriocomo carbonatodesadio(Na2CO3),tetraboratodesdio(Na2B4O7.10H2O),ouoxalatodesdio (Na2C2O4). Dos cidos inorgnicos o mais usado o HCl, por ser estvel e formar cloretos solveis com a maioria dos ctions. O H2SO4 usado nos casos em que pode haver precipitao de cloretos e em titulaes a quente.O HClO4 e o HNO3 so pouco usados, especialmenteo ltimo, devido s suas propriedades oxidantes. Apadronizaonormalmentefeitautilizando-secarbonatodesdio(Na2CO3)comopadro primrio. As equaes da reao da padronizao podem ser representadas em duas etapas: 1) CO32- + H+HCO3- 2) HCO3- +H+ CO2 + H2O CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica 2 - OBJETIVO:Padronizar as solues preparadas na aula anterior. 3 - MATERIAIS: Erlenmeyer de 250mL Bureta de 50mL Balana analtica Suporte Universal Garras Balana Analtica 4 - REAGENTES: Soluo de NaOH preparada pelo grupo em aula anterior Biftalato de potssio Fenolftalena Soluo de HCl preparada pelo grupo em aula anterior Carbonato de sdio Alaranjado de metila

5 - PROCEDIMENTOS: 1 parte: Padronizao da Soluo de NaOH IMedir,emtriplicata,umamassadopadroprimrioprximadamassanecessriapara reagir completamente com 25mL de soluo de NaOH 0,1mol/L II-Transferirparaumerlenmeyerde250mL,adicionarcercade100mLdeguadestiladae agitar at a completa dissoluo do sal III - Adicionar 2 ou 3 gotas de fenolftalena e titular com a soluo de NaOH a ser padronizada at colorao rsea permanente. IV - Calcular a concentrao em mol/L da soluo de NaOH 2 parte: Padronizao da Soluo de HCl CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica I-Mediramassaexata,eemtriplicata,dopadroprimrionecessriaparareagir completamente com 25 mL de HCl 0,1mol/L e transferir para o erlenmeyer de 250mL II - Dissolver o sal em cerca de 80mL de gua destilada III-Adicionar2ou3gotasdealaranjadodemetilaetitularcomasoluodoHClaser padronizada at a viragem do indicador para alaranjado IV-Aqueceratoinciodaebulioeesfriar;sevoltaracoramarela,continuaratanova viragemdoindicador.EsteaquecimentofeitoparaeliminaroCO2queformado,fazendo com que a reao do cido com o carbonato seja completa. V - Calcular a concentrao em mol/L da soluo de HCl e anotar no rtulo CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica PRTICA 6 Padronizao das Solues De NaOH e HCl. NomeRA Data: Turma: Professor(a): 1) OBJETIVO 2) EQUAO DA REAO DE PADRONIZAO DA SOLUO DE NaOH CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica 3) CLCULO DA MASSA DO PADRO PRIMRIO A SER UTILIZADO NA PADRONIZAO DA SOLUO DE NaOH 4) VOLUMES GASTOS NA TITULAO DA SOLUO DE NaOH AMOSTRAMASSA MEDIDA (g)VOLUME GASTO (mL) 01 02 03 5) CLCULO DA CONCENTRAO DA SOLUO DA SOLUO DE NaOH Amostra 1 Amostra 2 Amostra 3 Mdia e Desvio Padro CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica 6) CLCULO DA MASSA DO PADRO PRIMRIO A SER UTILIZADO NA PADRONIZAO DA SOLUO DE HCl 7) VOLUMES GASTOS NA TITULAO DA SOLUO DE HCl AMOSTRAMASSA MEDIDA (g)VOLUME GASTO (mL) 01 02 03 8) CLCULO DA CONCENTRAO DA SOLUO DE HCl Amostra 1 Amostra 2 Amostra 3 Mdia e Desvio Padro CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica 9) EXPRESSO DA CONCENTRAO DAS SOLUES PADRONIZADAS Soluo de NaOH Soluo de HCl 10) CONCLUSO CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica PRTICA 7 Determinao da Concentrao de cido Actico no Vinagre. 1 - INTRODUO O vinagre um condimento produzido pela fermentao de matrias amilosas e uma soluo diludadecidoacticoepequenasquantidadesdeoutrassubstnciasorgnicas.Asoluo contm de 4 a 8% m/V em cido actico. O contedo cido total da soluo comercial determinado por titulao com uma base forte eoresultadoexpressoemporcentagemdecidoactico(CH3COOH),emboraestejam presentes outros cidos em pequenas quantidades. A equao da reao : H3CCOOH +NaOH CH3COONa+H2O 2 - OBJETIVO: Determinar a concentrao de cido actico em uma amostra comercial e comparar com o dado fornecido pelo fabricante. 3 - MATERIAIS: Erlenmeyer de 250mL Bureta de 50mL Suporte Universal Garras 4 - REAGENTES: Soluo padronizada de NaOH Fenolftalena Amostra de Vinagre CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica 5 - PROCEDIMENTOS: I-Pipetar25mLdovinagreetransferirparaumbalovolumtricode250mL.Completaro volume at a marca com gua destilada e homogeneizar II - Pipetar em triplicata 25mL da soluo do balo e colocar em erlenmeyer de 250mL. III - Adicionar 2 ou 3 gotas de fenolftalena e titular com a soluo padronizada de NaOH IV-Calcularaacideztotaldovinagre,expressandooresultadoem%m/V(porcentagem massa/volume) de cido actico CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica PRTICA 7 Determinao da Concentrao de cido Actico no Vinagre. NomeRA Data: Turma: Professor(a): 1) OBJETIVO 2) VOLUMES GASTOS NA TITULAO DA AMOSTRA DE VINAGRE AmostraVolume gasto (mL) 01 02 03 CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica 3) CLCULO DA CONCENTRAO DE CIDO ACTICO NA AMOSTRA DE VINAGRE Amostra 1 Amostra 2 Amostra 3 Mdia e Desvio Padro CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica 4) COMPARAO COM O DADO FORNECIDO PELO FABRICANTE 5) CONCLUSO CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica PRTICA 8 Determinao do Teor de Mg(OH)2 no Leite de Magnsia. 1 - INTRODUO Umadasetapasmaisimportantesemumaanliseaamostragem,pois,emgeral,apenas umapequenaporodomaterialdeinteresseseranalisada,eestadeveserrepresentativa do todo. Muitas vezes a amostra no est em condies de ser diretamente analisada, j que a maioriadosmtodosanalticosempregasolues,enemsempreomaterialsolvelem gua.Podesernecessriaaaberturadaamostra,eomtodoempregadodependedesua natureza. Outrofatorimportanteaescolhadomtodo,quedependefundamentalmenteda concentrao do analito. Mtodos clssicos so aplicados a macrocomponentes, por exemplo a retrotitulao. Na retrotitulao (ou titulao indireta) amostra adicionado um volume de cido maior que o necessrio para reagir com a amostra. O excesso de soluo padro de cido titulado com soluo padro de NaOH. 2 - OBJETIVO:Determinar a concentrao de hidrxido de magnsia no leite de magnsia e comparar com o dado fornecido pelo fabricante. 3 - MATERIAIS: Pipeta de Pasteur Bquer Balana analtica Bureta Suporte universal Erlenmeyer de 250 mL. CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica 4 - REAGENTES Leite de magnsia cido clordrico 0,1mol/L NaOH 0,1mol/L Soluo de fenoftalena 5 - PROCEDIMENTOS: I - Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnsia. II Medir, imediatamente e com o auxlio de um conta gotas, a massa de no mais que 0,2 g da amostra em um bquer. III - Adicionar, com uma pipeta volumtrica, exatamente 13 mL de soluo padro de HCl 0,1 mol/L e agitar com basto at dissolver completamente, tomando cuidado para que no haja perda. IV - Usando no mximo 15 mL de gua, transferir quantitativamente a amostra para um erlenmeyer de 250 mL. V - Adicionar 3 gotas de fenolftalena ou vermelho de metila e titular com soluo padro de NaOH 0,1 mol/L. VI - Repetir o procedimento mais duas vezes. VII - Calcular a porcentagem de hidrxido de magnsio no leite de magnsia CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica PRTICA 8 Determinao do Teor de Mg(OH)2 no Leite de Magnsia. NomeRA Data: Turma: Professor(a): 1) OBJETIVO 2) MEDIDAS DE MASSA DA AMOSTRA E VOLUME GASTO NA TITULAO AmostraMassa Medida (g)Volume da Soluo de NaOH gasto (mL) 01 02 03 CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica 3) CLCULO DO TEOR DE Mg(OH)2 NA AMOSTRA Amostra 1 Amostra 2 Amostra 3 Mdia e Desvio Padro CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica 4) CONCLUSO 5) QUESTIONRIO 5.1 - O que amostragem? 5.2 - Quais as etapas de um processo de amostragem? CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica 5.3 - Qual a diferena entre amostra homognea e heterognea? Cite qual a importncia da homogeinizao da amostra. 5.4 - Qual o efeito do erro de amostragem no resultado da anlise? CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica 5.5 - Como realizada a amostragem de uma suspenso? 5.6 - Por que necessrio realizar a abertura da amostra por dissoluo com cido em lugar de realizar a titulao diretamente na amostra? CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica 5.7 - O que titulao direta? E retrotitulao ? CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica PRTICA 9 Capacidade de Neutralizao de cidos por Um Comprimido Anticido 1 INTRODUO Os comprimidos anticidos so compostos de uma variedade de substncias que reagem com ocidoclordricodoestmagoqueasneutraliza.Osmaiscomumenteusadoscontm bicarbonatodesdio,hidrxidodemagnsio,carbonatodeclcio,hidrxidodealumnioe trissilicatodemagnsio.Outrassubstnciastaiscomoaromatizantes,salicilatosecido acetilsaliclico so adicionados em pequenas quantidades. AmedidadopHdasoluoaquosadeumcomprimidoanticidopodefornecerinformaes quantosuacomposio:pHnafaixa8-9correspondemacomprimidoscombicarbonatode sdioehidrxidodemagnsio;enquantopHnafaixa7-8correspondemaoutroscompostos menos bsicos. Acapacidadedeneutralizaodecadacomprimidomedidaadicionando-seumexcessode soluodeHCl0,5mol/Laumcomprimidodemassaconhecida,deixando-oreagiredepois titulando-se o excesso com uma soluo padro de hidrxido de sdio 0,25mol/L. 2- OBJETIVO Determinar a capacidade de neutralizao de um comprimido anticido. 3 MATERIAL Almofariz e pistilo Balana bquer de 50mL papel indicador universal erlenmeyer de 250mL Bureta de 50mL Suporte universal e garras CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica 4 REAGENTES Comprimido anticido Soluo 0,5mol/L de HCl Soluo 0,25mol/L de NaOH Fenolftalena 5 PROCEDIMENTOS I Triturar um comprimido anticidocom auxlio do almofariz e do pistilo. II Em um bquer de 50mL colocar o comprimido triturado e adicionar 25mL de gua. Agitar durante cinco minutos e medir o pH com uma tira de papel indicador universal. IIIMediramassadeumcomprimidonabalanaetransferi-loparaumerlenmeyerde 250mL.Comauxliodeumaburetaadicionar50mLdasoluodeHCldeconcentrao 0,5mol/L. IV Deixar a mistura repousar por 30 minutos, agitando casualmente. VAdicionar4ou5gotasdoindicador(Senestepontoasoluoficarrosa,adicionarmais 10mL da soluo de HCl) e titular com soluo 0,25mol/L de NaOH. CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica PRTICA 9 Capacidade de Neutralizao de cidos por Um Comprimido Anticido NomeRA Data: Turma: Professor(a): 1) OBJETIVO 2) pH E POSSVEL COMPOSIO DO COMPRIMIDO ANTICIDO CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica 3) MASSA DO COMPRIMIDO ANTICIDO COMPRIMIDOMASSA (em g) 01 02 03 4) VOLUME DE HCl ADICIONADO AO COMPRIMIDO COMPRIMIDOVOLUME DE HCl (em mL) 01 02 03 5) VOLUME DE NaOH GASTO NA TITULO COMPRIMIDOVOLUME DE NaOH (em mL) 01 02 03 6)CLCULODAQUANTIDADEDEMATRIADEHCl(EMMILIMOL)NEUTRALIZADAPOR GRAMA DE COMPRIMIDO ANTICIDO COMPRIMIDOCLCULO 01 CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica COMPRIMIDOCLCULO 02 03 7)ESCREVAAEQUAODAREAOQUEACONTECEENTREOHClECADAUMDOS COMPONENTES DO COMPRIMIDO ANTICIDO (NaHCO3, CaCO3, MgO, Al(OH)3 e MgSiO2). NaHCO3 CaCO3 MgO Al(OH)3 MgSiO2 CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica 8) CLCULO DA MDIA E DO DESVIO PADRO Resultado Final 9)CONSIDERANDOQUEOSUCOGSTRICOUMASOLUO0,4%V/VDEHCl,CALCULEO VOLUME DE SUCO GSTRICO QUE NEUTRALIZADO POR UM COMPRIMIDO ANTICIDO. CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica PRTICA 10 DETERMINAO DA DUREZA DA GUA 1-INTRODUO Durezaumparmetrocaractersticodaqualidadedeguasdeabastecimentoindustriale domsticosendoquedopontodevistadapotabilizaosoadmitidosvaloresmximos relativamentealtos,tpicosdeguasdurasoumuitoduras.Normalmente,reconhece-seque umaguamaisduraoumenosdura,pelamaioroumenorfacilidadequesetemdeobter, comela,espumadesabo.Asguasdurascaracterizam-se,pois,porexigiremconsiderveis quantidadesdesaboparaproduzirespuma,eestacaractersticajfoi,nopassado,um parmetro de definio, ou seja, a dureza de uma gua era considerada como uma medida de sua capacidade de precipitar sabo. Esse carter das guas duras foi, por muito tempo, para o cidado comum o aspecto mais importante por causa das dificuldades de limpeza de roupas e utenslios. Com o surgimento e a determinao dos detergentes sintticos ocorreu tambm a diminuio os problemas de limpeza domstica por causa da dureza. Tambm durantea fervura da gua oscarbonatosprecipitam-se.Estefenmenoprejudicaocozimentodosalimentos,provoca "encardido"empanelasepotencialmenteperigosoparaofuncionamentodecaldeirasou outrosequipamentosquetrabalhemoufuncionemcomvapordgua,podendoprovocar exploses desastrosas. Durezarefere-seconcentraototaldeonsalcalinos-terrososnagua.Comoas concentraes de Ca2+ e Mg2+ so normalmente muito maiores do que as concentraes dos outrosonsalcalino-terrosos,adurezapodeserigualadaa[Ca2+]+[Mg2+].Adureza normalmenteexpressacomonmerodeequivalentedemiligramasdeCaCO3porlitro.O ndice da dureza dagua usado para avaliar sua qualidade. Existem dois tipos de dureza da gua:atemporriaeapermanente.Adurezatemporriaaqueladevidoapresenados bicarbonatosdeclcioedemagnsio.Apermanenteaqueladevidoapresenadeoutros sas de clcio e magnsio, usualmente os sulfatos, cloretos. A soma das durezas temporrias e permanente conhecida como durezatotalda gua e expressa e mg L-1 de CaCO3 Um dos mtodosparaadeterminaodadurezasdasguas,avolumetriadecomplexaoque utilizasoluopadronizadadosaldissdicodocidoetilenodiaminatetractico,mais conhecido como EDTA. Para deteco visual do ponto de equivalncia, utiliza-se um indicador CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica metalocrmico.Ocidoetilenodiaminotetractico(EDTA),C10H16O8N2eosseussais dissdicosformamquelatossolveisdeclcioemagnsio,quenapresenadoindicador Negro de Ericromio T , alm da facilidade de clculos por ser a estequiometria da reao 1:1. EmpH=10,asoluoapresentaumacorvermelho-vinosa.Quandoasoluotituladacom EDTA o clcio e magnsio so complexados e no ponto final a soluo muda para azul. 2-OBJETIVO Determinar a dureza de amostras de gua. 3 - MATERIAIS Proveta de 250 mL erlenmeyer de 250 mL Bureta de 50mL Esptula 4 - REAGENTE Soluo de EDTA 0,02mol/L 5 - PROCEDIMENTOS I-Transferir,pormeiodeumapipetaoubureta,umaalquotade100,0mLdeamostrade gua (ex.torneira, bebedouro, poo etc) para um erlenmeyer de 250 mL II - Adicionar 2,0 mL de um tampo de pH 10 e 6 gotas de rio T . Evite excesso de indicador. III-Otampodeveseradicionadoantesdoindicador(ERIO-t),detalmodoquepequenas quantidadesdeferropresentesnaamostraprecipitenaformadehidrxidodeferro, impedindo sua reao como indicador IV-Titula-seaalquotacomEDTA0,02mol/Latmudanadecordevermelho-vinhopara azul. ( fazer pelo menos duas titulaes) V-CalcularadurezadaguaedaroresultadonaformadeCaCO3paracadaalquota analisada. VI - Calcule o desvio padro relativo das titulaes Obs. A reao e conseqentemente a mudana de cor, lenta prximo do ponto de final, por esta razo o titulante deve ser adicionado gota a gota e com forte agitao. CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica PRATICA 10 Determinao da Dureza da gua NomeRA Data: Turma: Professor(a): 1) OBJETIVO 2) VOLUMES GASTOS NA TITULAO DE GUA AmostraVolume gasto (mL) 01 02 03 CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica 3) CLCULO DA DUREZA DA AMOSTRA DE GUA Amostra 1 Amostra 2 Amostra 3 Mdia e Desvio Padro 4) CONCLUSO CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica BIBLIOGRAFIA 1 - BASSET, J., DENNEM, R.C., JEFFERY, G.H., MENDHAM, J., VOGEL, A., Anlise Inorgnica Quantitativa, Ed. Guanabara Dois, 1981.2 - FISCHER, R.B., PETERS, D.G., Analisis Qumico Cuantitativo, Ed. Interamericana, S.A., 1970.3 - KOLTHOFF, I.M., SANDELL, E.B., MEEHAN, L.J., BRUCKENSTEIN, S., Analisis Qumico Cuantitativo, Liberal Editorial Nigar, S.R.L., Buenos Aires, 1972.4 - OHLWEILER, O.A., Qumica Analtica Quantitativa, Ed. Livros Tcnicos Cientficos S.A. 1981.5 - CHRISTIAN, G.D., Analytical Chemistry, 1986, John Wiley & Sons. 4th Edition. New York6 - DAY, R.A. Jr., UNDERWOOD, A.L., Quantitative Analysis, Prentice-Hall International, Inc, 6th Edition, USA, 19917 - SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J., Fundamentals of Analytical Chemistry. Saunders College Publishing, USA, 1992, 6th Edition. CENTRO UNIVERSITRIO - UNA INSTITUTO POLITCNICO Ncleo de Qumica 1-2012 Roteiro de Aula Prtica - Qumica Analtica Ncleo de Qumica Amauri de Souza Andrea Carla Camila Bof Camila Grossi Daniela Trindade Gisele Mendes Gisele Mendes Ionara Vieira Joyce Santos Juliana Capanema Luana Andrade Madrith Duarte Margarete Pereira Maria Braga Milene Luciano Miriany Moreira Rodrigo Alves Vanessa Osrio Wanise Ferreira 1o Semestre de 2012