Apostila pratica

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    29-Dec-2014
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    Healthcare

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  • 1. UNVERSIDADE FEDERAL DO PIAU CENTRO DE CINCIAS DA NATUREZA Qumica Orgnica Experimental I Profa. Dra. Mariana Helena Chaves Prof. Dr. Jos Arimatia Dantas Lopes Profa. Dra. Antnia Maria das Graas Lopes Cit Profa. Dra. Nilce Viana Gramosa 2003/1 Relao das Prticas 1o Perodo/2003 1) Segurana em Laboratrios Qumicos 03 2) Equipamentos Bsicos de Laboratrio 06 3) Ponto de Fuso 08 4) Solubilidade 10 5) Recristalizao 13 6) Destilao Simples 15 7) Destilao por Arraste a Vapor 16 8) Extrao do produto Natural Lapachol 18 9) Separao de Pigmentos por Extrao 20 10)Separao de Pigmentos de Folhas Verdes por Cromatografia 22
  • 2. UFPI/DQ Qumica Orgnica Experimental em Camada Delgada de Slica Gel (CCD) 11)Separao de Pigmentos Foliares por cromatografia em Papel 24 12)Separao de Pigmentos Foliares por Cromatografia no Giz 25 13)Cromatografia em coluna 27 14)Extrao por Solventes Quimicamente Ativos 29 15)Extrao do LCC 31 16)Extrao do CIDO LAURICO 33 17)Propriedades Fsicas e Qumicas dos ALCANOS E ALCENOS 35 18)Caracterizao de Grupos Funcionais 37 19)Propriedades do LCOOL ETLICO 39 20)Propriedades dos Glicdios 41 21)Sntese da ASPIRINA 43 22)Preparao da ACETANILIDA 45 23)Anlise dos Espectros de I.V. 47 24)Preparao e Propriedades dos SABES 48 25)Preparao do CICLO-HEXENO 50 26)Preparao do ACETATO DE BUTILA 52 27)Preparao do CLORETO DE T-BUTILA 53 AULA NO 1 SEGURANA EM LABORATRIOS QUMICOS RISCOS MAIS COMUNS: Uso de substncias TXICAS, CORROSIVAS, INFLAMVEIS, EXPLOSIVAS, VOLTEIS, ETC... Manuseio de material de vidro; Trabalho a temperaturas elevadas; Trabalho a presses diferentes da atmosfrica; Uso de fogo; Uso de eletricidade. RISCOS QUMICOS: 1- Formas de Agresso por Produtos Qumicos: Inalao Absoro cutnea Ingesto 2- Limites de Tolerncia: A ao e efeito dos contaminantes dependem de fatores como: Tempo de exposio; Concentrao e caracteristicas fsico-qumicas do produto; Suscetibilidade pessoal; E outras... 3- Medidas Bsicas de Segurana: 2
  • 3. UFPI/DQ Qumica Orgnica Experimental A- Medidas relativas s instalaes B- Medidas relativas s operaes especficas C- Medidas relativas ao pessoal A- MEDIDAS RELATIVAS S INSTALAES: LABORATRIO: Localizao Instalaes eltricas e hidrulicas Tubulaes para gases Capelas Armazenagem de produtos TABELAS PREVINIR E CONTORNAR EMERGNCIAS: Proteo contra incndios Chuveiros de emergncia Lavadores de olhos Sinalizao de segurana: Cores adequadas, cartazes, placas, etc... B- MEDIDAS RELATIVAS S OPERAES ESPECFICAS: Manuseio de produtos qumicos: Pesquisar propriedades qumicas, fsicas e toxicolgicas (FICHAS E TABELAS) Rotulagem Operaes envolvendo produtos volteis e txicos Operaes com vidrarias Despejos de resduos C- MEDIDAS RELATIVAS AO PESSOAL: Uso de equipamentos de proteo individual (EPI): Avental Protetores faciais culos Mscaras para gases, etc... Luvas Treinamentos peridicos Normas pessoais de segurana. ACIDENTES MAIS COMUNS EM LABORATRIOS E PRIMEIROS SOCORROS QUEIMADURAS Superficiais: quando atingem algumas camadas da pele. 3
  • 4. UFPI/DQ Qumica Orgnica Experimental Profundas: quando h destruio total da pele. A) QUEIMADURAS TRMICAS - causadas por calor seco (chama e objetos aquecidos) A1) Tratamento para queimaduras leves - pomada picrato de butesina, paraqueimol, furacim soluo, etc. A2) Tratamento para queimaduras graves - elas devem ser cobertas com gaze esterilizada umedecida com soluo aquosa de bicarbonato de sdio a 1%, ou soro fisiolgico, encaminhar logo assistncia mdica. B) QUEIMADURAS QUMICAS - causadas por cidos, lcalis, fenol, etc. B1) Por cidos: lavar imediatamente o local com gua em abundncia. Em seguida, lavar com soluo de bicarbonato de sdio a 1% e, novamente com gua. B2) Por lcalis: lavar a regio atingida imediatamente com gua. Tratar com soluo de cido actico a 1% e, novamente com gua . B3) Por fenol: lavar com lcool absoluto e, depois com sabo e gua. ATENO: No retire corpos estranhos ou graxas das leses - No fure as bolhas existentes. No toque com as mos a rea atingida. - Procure um mdico com brevidade. C) QUEIMADURAS NOS OLHOS Lavar os olhos com gua em abundncia ou, se possvel, com soro fisiolgico, durante vrios minutos, e em seguida aplicar gazes esterilizada embebida com soro fisiolgico, mantendo a compressa, at consulta a um mdico. ENVENENAMENTO POR VIA ORAL A droga no chegou a ser engolida. Deve-se cuspir imediatamente e lavar a boca com muita gua. Levar o acidentado para respirar ar puro. A droga chegou a ser engolida. Deve-se chamar um mdico imediatamente. Dar por via oral um antdoto, de acordo com a natureza do veneno. INTOXICAO POR VIA RESPIRATRIA Retirar o acidentado para um ambiente arejado, deixando-o descansar. Dar gua fresca. Se recomendado, dar o antdoto adequado. ATENO: "A CALMA E O BOM SENSO DO QUMICO SO AS MELHORES PROTEES CONTRA ACIDENTES NO LABORATRIO". BIBLIOGRAFIA: 4
  • 5. UFPI/DQ Qumica Orgnica Experimental . GONALVES, D;WAL, E; ALMEIDA, R.R. Qumica Orgnica Experimental. So Paulo: MacGraw-Hill, 1988. 269p. SAVARIZ, M. Manual de Produtos Perigosos: Emergncia e Transporte. 2 ed. Porto Alegre: Sagra - DC Luzzatto. 1994. 264p. SCHVARTSMAN, S. Produtos Qumicos de Uso Domiciliar: Segurana e Riscos Toxicolgicos 2ed. So Paulo: ALMED, 1988. 182p. SEGURANA E SADE NO TRABALHO. 8ed. So Paulo: IOB, 1997.360p. STELLMAN, J.M.; DAUM. S.M. Trabalho e Sade na Industria II : Riscos Fsicos e Qumicos e Preveno de Acidentes. 1ed. So Paulo: E.P.U. e EDUSP, 1975. 148p. AULA NO 2 EQUIPAMENTOS BSICOS DE LABORATRIO OBJETIVOS Familiarizar o aluno com o equipamento de uso mais freqente em laboratrio. Desenvolver no aluno habilidades para o manuseio e a conservao de equipamentos de uso rotineiros, em laboratrio. PROCEDIMENTO: Identifique cada um dos materiais de sua bancada indicando (se houver) capacidade e utilidade. Descreva as propriedades dos reagentes encontrados no laboratrio indicando: cor, estado fsico, ponto de fuso (ou ebulio), peso molecular e estrutura. A) MATERIAL DE VIDRO Tubo de ensaio Vidro de relgio Tubo capilar Tubo de vidro Termmetro Junta de vidro esmerilhado Tubo de Thiele Balo de destilao 2- Pipeta volumtrica Proveta 5
  • 6. UFPI/DQ Qumica Orgnica Experimental Pipeta 1- Pipeta graduada Kitassato Pesa filtro Funil Funil de separao Frasco conta-gotas Frasco para reagentes Dessecador Erlenmeyer Clice graduado Condensador Balo de fundo redondo Balo Kjeldahl Bureta Balo de fundo chato ou de Florence Bquer Basto de vidro Balo volumtrico B) MATERIAL DE PORCELANA Cadinho Funil de Buchner Cpsula Tringulo Gral e pistilo C) OUTROS MATERIAIS Suporte universal Anel de ferro Bico de gs (Bunsen) Esptula Escova para lavagem ou Cepilho Furador de rolhas Tela de amianto Trompa Trip Garra Pinas Pra de borracha Pisseta D) EQUIPAMENTOS ROTINEIROS: Banho-maria ou banho de gua Chapa eltrica (aquecedora) Manta eltrica Bomba de vcuo Centrfuga Agitador magntico Estufa BIBLIOGRAFIA: FELICSSIMO, A.M.P. et al; Experincias de Qumica. 1ed. So Paulo: Moderna, 1979, 241 p. GONALVES, D.;WAL E.;ALMEIDA R.R.; Qumica Orgnica Experimental.1ed.McGrawHill,1988,269p. SOARES, B. G.; Qumica Orgnica.: Teoria e Tcnicas de Preparao, Purificao e Identificao de Compostos Orgnicos. 1 ed. Rio de Janeiro: Guanabara, 1988, 322p. VOGEL, A. I.; Qumica Analtica Qualitativa. 5ed. So Paulo: Mestre Jou, 1981, 665 p. 6
  • 7. UFPI/DQ Qumica Orgnica Experimental AULA NO 3 DETERMINAO DO PONTO DE FUSO I - MATERIAL E REAGENTES : Bico de bunsen Agitador p/ banho Trip Tela de amianto Esptula Base de ferro Termmetro -Naftol Tubos capilares Tubo de vidro cido benzico Vidro de relgio Bquer de 100 mL Mistura de -naftol e cido benzico (1:1) Rolha de cortia leo nujol ou vaselina II PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: a) Preparo do tubo capilar: Ligar o bico de bunsen. Aqueer na chama do bico de bunsen, uma das extremidades do tubo capilar fazendo um movimento de rotao nesse tubo, at que aparea um pequeno ndulo - NESSE MOMENTO O CAPILAR DEVER ESTAR FECHADO. 7
  • 8. UFPI/DQ Qumica Orgnica Experimental b) Situao problema: Determinar o ponto de fuso do -naftol, do cido benzico e da mistura de cido benzico e -naftol na proporo 1:1. Resfriar um pouco o banho antes de nova determinao. c) Colocao da amostra dentro do tubo capilar: 1. Colocar a amostra que se quer determinar o ponto de fuso em um vidro de relgio, iniciando com o -naftol. Pulverizar com a esptula. 2. Manter o tubo capilar o mais horizontal possvel, empurrar sua extremidade aberta de encontro amostra utilizando-se da esptula, para ajudar a acomodar a amostra no tubo. 3. Tomar um tubo de vidro grande, colocando-o em posio vertical encostando-o no cho do laboratrio. 4. Soltar o capilar do extremo superior do tubo de vidro at o cho, com a ponta fechada voltada para baixo. REPETIR ESTA OPERAO AT QUE SE FORME UMA CAMADA COMPACTA DA AMOSTRA NO FUNDO DO TUBO CAPILAR (aproximadamente 1 cm). d) Determinao do Ponto de Fuso: 1. Introduzir um termmetro em rolha fura