Apostila Pratica Quimica Geral 2010 2

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    NEWTON PAIVA 

    Compromisso com o conhecimento

    Faculdade de Ciências Exatas e Tecnológicas (FACET)

     ROTEIRO DE AULAS

     PRÁTICAS

    QUÍMICA GERAL

    Belo Horizonte

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    I NDÍCE

    Sugestões Preliminares.................................................................................................................. I

    Instruções Gerais para Trabalho em Laboratório.......................................................................... I

    Segurança no Trabalho.................................................................................................................. II

    Primeiros Socorros.......................................................................................................................... III

    EXPERIMENTO 1: Segurança e equipamentos básicos de laboratório de

    química...........................................................................................................................................1

    EXPERIMENTO 2: Técnicas de medidas de massa, de volume e de temperatura...................... 8

    EXPERIMENTO 3: Propriedades físicas e químicas das substâncias........................................ 18

    EXPERIMENTO 4: Determinação do teor de álcool na gasolina.............................................. 25

    EXPERIMENTO 5 (PARTE 1): Comportamento do cobre sólido imerso em solução de

    nitrato de prata .............................................................................................................................. 29

    EXPERIMENTO 5 (PARTE 2): Comportamento do cobre sólido imerso em solução de

    nitrato de prata............................................................................................................................. 35

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    II

    logo perceberá que várias experiências dependem de um longo tempo de aquecimento ou repouso,

    durante os quais nem sempre é necessário voltar toda a atenção ao que ocorre. Um bom operador fará

    uso deste tempo, por exemplo, para fazer anotações, preparar o material e as condições necessárias

     para uma próxima etapa (se houver), limpar e secar vidrarias.

    Os resultados de todas as experiências devem ser anotados em um caderno de notas, no

    momento em que as observações forem feitas. Se a atividade requer anotações de massa, de volume

    ou de outros resultados numéricos, estes devem ser colocados diretamente no caderno de notas e não

    em pedaços de papel, que podem vir a ser perdidos e desenvolverem atos de negligência no

    estudante.

    Uma boa indicação da técnica do estudante será a aparência da sua bancada de trabalho. A

     parte superior da bancada deve sempre estar limpa e seca.

    1. SEGURANÇA NO TRABALHO

    Qualquer laboratório pode ser considerado um lugar sem perigo, desde que se tome todo o

    cuidado e que se tenha toda a prudência para mantê-lo livre de acidentes. Quando não se toma

     precauções ou se trabalha sem cuidados, podem ocorrer intoxicações, lesões, incêndios ou explosões.

    É necessário, portanto, que se previnam tais acidentes mediante à obediência às normas de

    segurança. Essas normas devem ser rigorosamente observadas e conscientemente seguidas:

    1.   Não trabalhar com material imperfeito ou defeituoso, principalmente com vidro que tenha

     pontas ou arestas cortantes

    2.  Fechar cuidadosamente torneiras as torneiras dos bicos de gás depois de seu uso.

    3.   Não deixar vidros, metais ou qualquer outro material, em temperatura elevada, em lugares em

    que eles possam ser tocados inadvertidamente.

    4. 

     Não trabalhar com substâncias inflamáveis, especialmente solventes orgânicos, próximos àchama.

    5.   Não provar ou ingerir reagentes de laboratório.

    6.   Não levar alimentos para dentro do laboratório.

    7.   Não aspirar gases ou vapores, sem antes certificar-se de que não são tóxicos. Se for

    necessário cheirar algum reagente fazê-lo puxando com a mão um pouco do vapor em direção

    ao nariz.

    8. 

     Não aquecer tubos de ensaio com a boca virada para o seu lado, nem para o lado de outra pessoa.

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    III

    9.   Não aquecer reagentes em sistemas fechados.

    10. Qualquer acidente deve ser comunicado ao professor imediatamente

    11. O uso de avental e outros acessórios de segurança exigidos pela atividade são obrigatórios.

    12. Conservar limpo o local de trabalho.

    13. Somente utilizar o material perfeitamente limpo.

    14. Seguir cuidadosamente o roteiro da atividade.

    15. Enxugar os frascos antes de aquecê-los.

    16. Colocar o material no local de origem, na medida em que for sendo liberado, respeitando os

    critérios de limpeza.

    17.  Não descartar nenhum tipo de material (líquido ou sólido) nas pia. Orientar-se com o

     professor da prática sobre o destino que deve ser dado ao material.

    18. Cuidar para que os restos de reagentes sejam devidamente destruídos ou armazenados

    (conforme instruções contidas nos roteiros das práticas ou fornecidas pelo professor).

    19. Conservar os frascos sempre fechados.

    20.  Não recolocar nos frascos de origem, substâncias deles retiradas, que sobraram ou foram

    recuperadas.

    21.  Não misturar substâncias ao acaso e nem realizar experiências não autorizadas.

    22.  Não mexer em outros itens do laboratório que não estejam associados à prática.

    23. 

    Evitar levar as mãos à boca ou aos olhos.

    24. Quantidades pequenas de líquidos tóxicos não devem ser pipetadas sem a ajuda de uma pêra

    de sucção. Na ausência desta utilize pequenas provetas. Nunca deve fazer uso da boca para

     pipetadas.

    25. Manipular substâncias corrosivas ou gases tóxicos sempre dentro da capela ligada.

    26. Lavar as mãos com água e sabão antes de sair do laboratório.

    27. Trabalhar com atenção, método, prudência e calma.

    2. PRIMEI ROS SOCORROS

    1.  Se qualquer substância cair na pele, lavá-la imediatamente com bastante água.

    2.  Cortes ou ferimentos leves devem ser logo desinfetados e protegidos com gaze esparadrapo.

    3.  Queimaduras:

    -  Por calor: Cobrir a queimadura com vaselina.

    Por ácidos: Devem ser lavadas com bastante água e com solução saturada de bicarbonato de sódio.

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    IV

    -  Por bases: Devem ser lavadas com água e ácido acético 1%.

    -  Por álcoois: Devem ser lavadas com etanol.

    -  Por fenóis: Devem ser lavadas com etanol.

    4.  Intoxicações: Procurar local com ar puro para respirar. Nas intoxicações com ácidos, beber

    leite de magnésia ou solução de bicarbonato de sódio.

    5.  Se os olhos forem atingidos por qualquer substância, lavá-los com bastante água.

    6.  Se derramar ácido ou base concentrados na própria veste, lavar imediatamente no chuveiro

    de emergência a parte afetada,

    7.  Fogo: A primeira providência deve ser extinguir a alimentação do fogo. Se ocorrer sobre

     bancadas deve ser controlado com areia ou extintor de incêndio. Sobre vestes deve ser

    abafado com panos de preferência molhados.

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    Experimento 01

    Segurança e Equipamentos Básicos de Laboratór io de Química

    1. OBJETIVOS

    - Apresentar as normas de funcionamento das aulas práticas da disciplina de química geral.

    - Discutir sobre as boas práticas e segurança no laboratório.

    - Apresentar os equipamentos básicos de um laboratório de química, bem como suas aplicações.

    2. 

    I NTRODUÇÃO

    A execução de qualquer tarefa em um laboratório de química envolve geralmente uma

    variedade de equipamentos que, devem ser empregados de modo adequado, para evitar danos

     pessoais e materiais. A escolha de um determinado aparelho ou material de laboratório depende dos

    objetivos e das condições em que o experimento será executado. Entretanto, na maioria dos casos,

     pode ser feita a seguinte associação entre equipamento e finalidade.

    O objetivo do nosso curso não é o de ensinar ao aluno técnicas complicadas que envolvam

    aparelhagem sofisticada, mas sim no emprego correto de determinados equipamentos e vidraria, taiscomo os que serão abordados nos tópicos seguintes.

    2.1  –  Vidrarias

    a)  Balão de fundo chato ou de Florence 

    Utilizado no armazenamento e no aquecimento de líquidos, bem como em reações que se

     processam com desprendimento de gás. Deve ser aquecido sobre a tela de amianto ou emmanta de aquecimento.

    b)  Balão de fundo redondo

    Muito usado em destilações ou para a coleta do líquido após a condensação do vapor.

    Pode se apresentar também na forma de balão de destilação, que possui gargalo longo e é

     provido de saída lateral por onde passam os gases e vapores.

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    c)  Balão de destilação

    Utilizado para purificar líquidos ou destilações em geral. Pode ser aquecido com a chama

    do bico de Bunsen quando apoiada sobre tela de amianto em tripé.

    d)  Balão volumétrico

    Recipiente calibrado, de precisão, destinado a conter um determinado volume de líquido,

    a uma dada temperatura. É utilizado no preparo de soluções de concentração definida.

     Não é recomendado colocar soluções aquecidas no seu interior, nem submetê-los a

    temperaturas elevadas.

    e)  Béquer

    Recipiente com ou sem graduação. Usado no preparo de soluções que não exigem

     precisão, na pesagem de sólidos, no aquecimento de líquidos, em reações de precipitação

    e de recristalização. Resiste a temperaturas elevadas. Apesar disso, não resiste a choques

    nem a variações bruscas de temperatura. Pode ser aquecido sobre a tela de amianto.

    f) 

    Bastão de vidro

    Usado na agitação e na transferência de líquidos e para remoção quantitativa de

     precipitados.

    g)  Bureta

    Equipamento calibrado para medida precisa de volume. Permite o escoamento de líquido e é muito

    utilizada em titulações. Possui uma torneira controlada de vazão na sua parte inferior. 

    h)  Erlenmeyer

    Recipiente largamente utilizado na análise titulométrica, no aquecimento de líquidos e na

    dissolução de substâncias. Pela sua forma cônica, é muitas vezes utilizado para conter

    soluções durante reações conduzidas sob agitação.

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    i)  Condensador

    Equipamento destinado a condensação de vapores, utilizado em destilações ou

    aquecimentos sob refluxo. Os mais comuns são:

    (A) condensador reto: não é apropriado para o resfriamento de líquidos de baixo ponto de ebulição.

    (B) condensador de bolas: empregado em refluxos.

    (C) condensador de serpentina: proporciona maior superfície de condensação e é

    usado principalmente no resfriamento de vapores de líquidos de baixo ponto de

    ebulição

     j)  Dissecador

    Usado para armazenar substâncias que devem ser mantidas sob pressão reduzida ou emcondições de umidade baixa.

    k)  Kitassato

    Frasco cônico de paredes reforçadas, munido de saída lateral. É usado em filtrações sob

    sucção (ou pressão reduzida).

    l)  Funil de separação

    Vidraria largamente utilizada em extração, decantação, separação de líquidos imiscíveis e

    adição gradativa de líquidos reagentes durante uma reação química.

    m) Funil simples

    Empregado na transferência de líquidos e em filtrações simples, utilizando papel de filtro

    adequado.

    n)  Pipetas

    Instrumento calibrado para medida precisa e transferência de determinados volumes de líquidos, a

    dada temperatura. Existem basicamente dois tipos de pipetas: as volumétricas ou de transferências

    (A) e as graduadas (B). As primeiras são utilizadas para escoar volumes fixos, enquanto as graduadas

    são utilizadas para escoar volumes variáveis de líquidos.

    (A) (B)

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    o)  Proveta

    Frasco destinado para realizar medidas aproximadas de volume. São encontradas no

    comércio provetas com volume nominal variando de cinco mililitros a alguns litros.

    p)  Tubo de ensaio

    Geralmente utilizado em reações tipo teste e em ensaios de precipitação, cristalização e

    solubilidade. Pode ser aquecido, com cuidado, diretamente sobre a chama do bico de gás.

    q)  Vidro de relógio

    Utilizado no recolhimento de sublimados, na pesagem de substâncias sólidas, em

    evaporações e na secagem de sólidos não higroscópicos.

    r)  Termômetro

    Instrumento apropriado para medida de temperatura.

    2.2   Materiais Diversos

    a)  Bico de Bunsen

    Fonte de calor destinada ao aquecimento de materiais não inflamáveis. A chama de um bico de gás pode atingir temperatura de até 1500ºC. Existem vários tipos de bicos degás, mas todos obedecem a um mesmo princípio básico de funcionamento: o gás

    combustível é introduzido numa haste vertical, em cuja parte inferior há uma entrada dear para suprimento de oxigênio, o gás é queimado no extremo superior da haste. Tanto avazão do gás quanto a entrada de ar podem ser controladas de forma conveniente.

    b)  Espátula

    Utilizada para transferir substâncias sólidas, especialmente em pesagens. Pode ser fabricada em açoinoxidável, porcelana ou plástico.

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    c)  Pinças

    É muito empregada para segurar objetos aquecidos, especialmente cadinhos.Podem ser metálicas ou de madeira.

    d) 

    Tela de amianto com arameTela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente ocalor durante o aquecimento de recipientes de vidro ou metal expostos à chamado bico de gás.

    e)  Tripé de ferro

    Utilizado como suporte, principalmente de telas de amianto e triângulos de porcelana.

    f)  Pipetador ou pêra

    Utilizado para auxiliar o manuseio da pipeta no momento de “sugar” o líquido

    a ser medido pela vidraria

    g)  Alonga

    Auxilia na coleta e transferência do material destilado do destilador para o

    erlenmeyer.

    h)  Anel ou Argola

    Utilizada como suporte para funis de separação ou simples.

    i) 

    GarrasSão feitas de alumínio ou de ferro, podendo ou não ser dotadas de mufas.Ligam-se ao suporte universal por meio de parafusos e destinam-se àsustentação de utensílios com buretas, condensadores etc.

     j)  Mufa

    Adaptador de ferro ou de alumínio com parafusos nas duas extremidades,utilizada para a fixação de garras metálicas ao suporte universal.

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    k)  Suporte Universal

    Serve para sustentar equipamentos em geral.

    l)  Suporte (ou estante) para tubos de ensaio

    Pode ser feita de metal, acrílico ou madeira.

    m) Pinça de Madeira

    Utilizada para segurar tubos de ensaio, geralmente durante aquecimento

    n)  Pisseta ou frasco lavador

    Frasco próprio para armazenamento de pequenas quantidades de águadestilada, álcool ou outros solventes. É usado para efetuar a lavagem derecipientes ou precipitados com jatos do líquido nele contido

    o)  Pistilo

    Equipamento usado na trituração e pulverização de sólidos.

    p)  Funil de Büchner

    Usado para filtração a vácuo

    2.3 Equipamentos

    a)  Estufa

    Equipamento empregado na secagem de materiais por aquecimento.

    Atinge, em geral, temperaturas de até 50 a 400 ºC. 

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    b)  Mufla ou forno

    Utilizada na calcinação de substâncias. Atinge em geral, temperaturas nafaixa de 1000 a 1500ºC

    c)  Balança analíti ca

    Instrumento de elevada precisão utilizado para determinação de massa. As balanças analíticas podem ser classificadas em duas categorias: a) balança de braços iguais: efetua a pesagem mediante a comparação direta e b) Balança de prato único: possui um contrapeso que balanceia as massas conhecidas e o prato(ver figura). Um objeto é pesado através da remoção de massas conhecidas atéque o equilíbrio com o contrapeso seja restabelecido deste modo, o valor da massadesconhecida é igual ao total das massas removidas.

    3.  REFERÊNCIAS

    GIESBRECHT, E. Experiências de Química, Técnicas e Conceitos Básicos - PEQ - Projetos de Ensino de Química. São Paulo: Ed. Moderna - Universidade de São Paulo (1982).

    TRINDADE, D. F.; OLIVEIRA, F. P.; BANUTH, G. S.; BISPO, J. G. Química Básica Experimental. São Paulo: Ed. Ícone (2006).

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    Experimento 02

    Título: Técnicas de medidas de massa, de volume e de temperatura.

    Teoria abordada: Erro; tipos de erro; população e amostra; estimadores populacional e amostral.

    1. OBJETIVOS

    - Realizar medidas de massa, de volume e de temperatura.

    - Fazer o tratamento de dados experimentais através de cálculo da média e do desvio padrão.

    - Discutir os tipos de erros.

    - Comparar a precisão de vidraria graduada com volumétrica.- Distinguir precisão e exatidão.

    2.  I NTRODUÇÃO

    As experiências de laboratório em química, assim como em outras ciências quantitativas,

    envolvem muito freqüentemente medidas de massa, volume e temperatura. Estes dados são

     posteriormente tratados estatisticamente para uma avaliação do resultado obtido. Para toda medida

    que realizamos temos uma incerteza envolvida e todo trabalho experimental deve ter seus resultados

    expressos corretamente.

    A seguir será feita uma breve apresentação da utilização correta de alguns instrumentos comuns

    em laboratórios de química e dos tópicos principais necessários para expressar corretamente as

    medidas através destes instrumentos.

    2.1  Manipulação dos instrumentos de medidas de volume, massa e temperatura

    2.1.1.   Medidas de Volume

    Para medidas aproximadas de volume, usam-se provetas ou pipetas graduadas enquanto para

    medidas precisas, usam-se buretas, pipetas volumétricas e balões volumétricos (chamadas vidrarias

    volumétricas).

    A medida do volume é feita comparando-se o nível do mesmo com a graduação marcada na

     parede do recipiente. A leitura do nível para líquidos transparentes deve ser feita na parte inferior do

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    menisco e devemos posicionar o nível dos nossos olhos perpendicularmente à escala onde se

    encontra o menisco correspondente ao líquido a ser medido. Este procedimento evita o erro de

     paralaxe.

    Figura 1. Procedimento correto de como se realizar a leitura do menisco em uma proveta (para

    líquidos incolor).

    Uso da Pipeta

    O uso de pêra de sucção é desnecessário quando são pipetadas substâncias inofensivas à saúde.

     Nestes casos o líquido pode ser aspirado com a boca. A pipeta a ser utilizada deve estar limpa e seca.

    As etapas a serem seguidas na utilização:

    a) Encher a pipeta por sucção. Nesta operação a ponta da pipeta deve estar sempre mergulhada

    no líquido;

     b) Fechar a extremidade superior da pipeta com o dedo indicador;

    c) Ajustar o nível do menisco à marca de calibração (evitar erro de paralaxe);

    d) Deixar escoar o líquido pipetado no recipiente destinado tocando a ponta da pipeta nas

     paredes do recipiente. Esperar 10-15 segundos.

    Figura 2. Pipetas volumétrica (a) e graduada (b).

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    Uso da Bureta

    As buretas são recipientes volumétricos, usados para escoar volumes variáveis de líquido e

    empregadas geralmente em titulações. Ao utilizar uma bureta as etapas abaixo descritas devem ser

    seguidas:

    a) Verificar se a torneira, caso seja de vidro esmerilhado, está lubrificada;

     b) Fazer ambiente na bureta se não estiver seca;

    c) Encher a bureta e verificar se nenhuma bolha de ar ficou retida no seu interior;

    d) Fixar a bureta ao suporte, com o auxílio de uma garra, de forma a mantê-la na posição

    vertical;

    e) Zerar a bureta (evitar erro de paralaxe);

    f) A leitura do volume escoado de uma bureta é uma medida relativa. Assim, do mesmo modo

    que ela foi zerada deve-se ler o volume escoado (atenção para evitar erro de paralaxe).

    Figura 3. Método correto de segurar a torneira de uma bureta.

    Uso do balão volumétrico

    O balão volumétrico mede um volume exato a uma determinada temperatura (geralmente

    20oC), podendo ser usado sem erro apreciável em temperaturas de mais ou menos 8oC acima ou

    abaixo da indicada. Usado principalmente para o preparo de soluções e reagentes, quando se deseja

    uma concentração a mais exata possível.

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    2.1.2.   Medidas de Massa

    As substâncias químicas não devem jamais ser pesadas diretamente nos pratos da balança e

    sim sobre papel apropriado ou num recipiente qualquer tal como béquer, pesa-filtro, vidro relógio ou

    cápsula de porcelana previamente pesados. A utilização da balança será explicada pelo professor.

    2.1.3.   Medida de Temperatura

    Em laboratórios de química os termômetros mais utilizados são os de mercúrio, que contém em

    seu interior mercúrio líquido de cor prata. Ao medir a temperatura de um líquido, o bulbo do

    termômetro deve ser introduzido no líquido. Quando a altura de mercúrio líquido no interior do

    termômetro estabilizar (2 a 3 minutos) pode-se fazer a leitura da temperatura, evitar erro de paralaxe.

    2.2  Exatidão e Precisão

    Exatidão: A exatidão de uma grandeza que foi medida é a correspondência entre o valor medido

    (x) e o valor da grandeza (µ). Denota a proximidade de uma medida do seu valor verdadeiro.

    Precisão: A precisão de uma grandeza é a concordância entre as várias medidas feita sobre a

    grandeza. A precisão indica o grau de dispersão do resultado e está associada à reprodutibilidade da

    medida.

    É muito difícil obter exatidão sem precisão; porém, uma boa precisão não garante uma boa

    exatidão. Não obstante, o analista sempre procura resultados reprodutíveis, pois quanto maior a

     precisão, maior é a chance de se obter boa exatidão. A Figura 4 ilustra os conceitos de exatidão e

     precisão em uma medida cujo valor verdadeiro deveria ser igual a 3.

    Figura 4.  Conjuntos de medidas que ilustram os conceitos de precisão e exatidão: (a) medidas

     precisas e exatas, (b) medidas precisas, mas inexatas e (c) medidas imprecisas e inexatas.

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    2.3  Erros 

    Os dados obtidos através de medidas são sempre acompanhados de erros devidos ao sistema que

    está sendo medido, ao instrumento de medida e ao operador. O conhecimento destes erros permite a

    correta avaliação da confiabilidade dos dados e do seu real significado.

    Duas classes de erros podem afetar a precisão e a exatidão de uma medida: os erros determinados

    e os erros indeterminados.

    Erros determinados: São aqueles que possuem causas definidas e são localizáveis. Podem ser

    minimizados, eliminados ou utilizados para corrigir a medida. Os erros determinados são:

    - Erros instrumentais;

    - Erros devidos aos reagentes, como impurezas ou ataque dos recipientes por soluções;

    - Erros de operação: São erros físicos e associados à manipulação; são geralmente

    independentes dos instrumentos e utensílios utilizados e não tem qualquer relação com o sistema

    químico. Suas grandezas, geralmente desconhecidas, dependem mais do analista do que de outro

    fator. Por exemplo: uso de recipientes descobertos, a perda de material por efervescência, a lavagem

    mal feita da vidraria ou dos precipitados, o tempo insuficiente de aquecimento, erros de cálculo. Os

    iniciantes, por falta de habilidade e de compreensão do processo, podem cometer erros operacionais

    sérios sem deles se aperceberem, mas, ao ganharem experiência e conhecimentos, tais erros são

    reduzidos a proporções mínimas.

    - Erros pessoais: Estes erros são devidos a deficiências do analista. Alguns derivados da

    inabilidade do operador em fazer certas observações com exatidão, como o julgamento correto da

    mudança de cor nas titulações que usam indicadores visuais. Outros são erros de predisposição. Estes

    surgem quando a questão é decidir qual fração de uma escala deve ser registrada: o operador tende a

    escolher aquela que tornar o resultado mais próximo da medida anterior.

    - Erros do método: Estes erros têm suas origens nas propriedades físico-químicas do sistemaanalítico. São inerentes ao método e independem de quão bem o analista trabalhe.

    Erros indeterminados: A segunda classe de erros são os indeterminados, que representam a

    INCERTEZA que ocorre em cada medida. Eles são resultantes de flutuações em sucessivas medidas

    feitas pelo mesmo operador nas melhores condições possíveis; são derivados de pequenas variações

    nos instrumentos, no sistema ou no operador. Como estes erros são devidos ao acaso, não podem ser

     previstos, mas podem ser avaliados através de tratamento estatístico dos dados.

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    A influência dos erros indeterminados é indicada pela exatidão da medida, que é descrita pelo

    desvio padrão da média de uma série de medidas feitas sob condições idênticas. A precisão da

    medida não dá informação de quão exata foi à medida, a menos que se disponha de um número

    muito grande delas. Porém é possível, com certo grau de confiança, avaliar o intervalo dentro do qual

    se encontra o melhor valor da grandeza; esse intervalo é denominado intervalo de confiança da

    medida. Obviamente, é impossível eliminar todos os erros devidos ao acaso; entretanto, o analista

    deve procurar minimizá-los até atingir um nível de insignificância tolerável.

    Para uma única medida realizada, o erro ou o desvio avaliado passa a ser igual ao erro do

    aparelho que é fornecido pelo fabricante ou, na ausência, por convenção, é a metade da sensibilidade

    do aparelho (menor divisão).

    δ = Desvio associado a uma única medida 

    δ = δfábrica, atribuído pelo fabricante aos aparelhos não graduados e/ou digitais.

    δ = (1/2)S, avaliado em aparelhos graduados, cuja sensibilidade (S) é a menor divisão da escala

    do instrumento.

    As vidrarias utilizadas em um laboratório de química para medidas de volumes dividem-se em

    graduadas e volumétricas. O erro absoluto dos equipamentos graduados é dado como a metade da

    menor divisão. Já os instrumentos volumétricos têm erros fornecidos pelo fabricante que podem estar

    gravados na própria vidraria ou estar tabelado (Tabela 1). A Tabela 1 mostra os valores de desvio

     padrão para as vidrarias volumétricas mais comuns nos laboratórios.

    Tabela 1. Desvio padrão para as vidrarias volumétricas mais comuns nos laboratórios.

    Volume / mLDesvio / mL

    Balão Volumétrico Bureta Pipeta

    5 ± 0,02 ± 0,01 ± 0,01

    10 ± 0,02 ± 0,02 ± 0,02

    25 ± 0,03 ± 0,03 ± 0,03

    50 ± 0,05 ± 0,05 ± 0,05

    100 ± 0,08 ± 0,10 ± 0,05

    500 ± 0,20 - -

    1000 ± 0,30 - -

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    2.4 Tratamento Estatístico de Dados Experimentais

    2.4.1. 

     População e Amostra: Inferência Estatística

    Inferência estatística é o processo pelo qual estatísticos tiram conclusões acerca da população 

    usando informação de uma amostra.

    A população  se refere a todos os casos ou situações as quais o pesquisador quer fazer

    inferências ou estimativas. Diferentes pesquisadores podem querer fazer inferências acerca da

    concentração de poluentes num determinado lençol freático; predizer a quantidade de petróleo num

     poço a ser perfurado e assim por diante.

    Uma amostra é um subconjunto da população usado para obter informação acerca do todo.

    Uma amostragem é muito útil porque muitas vezes conhecer informações sobre toda a

     população requer custo elevado, tempo muito longo e algumas vezes é um procedimento impossível

    como, por exemplo, o estudo da poluição atmosférica. Características de uma população que diferem

    de um indivíduo para outro e as quais temos interesse em estudar são chamadas variáveis. Exemplos

    são comprimento, massa, volume, idade, temperatura, número de ocorrências, etc.

    A teoria da amostragem é um estudo das relações existentes entre uma população e as amostras

    dela extraídas. Podemos, por exemplo, avaliar grandezas desconhecidas da população (como suamédia, sua variância, etc.), freqüentemente denominadas de parâmetros, através das correspondentes

    grandezas amostrais, denominadas de estatísticas amostrais. A Tabela 2 mostra a associação de

    grandezas populacionais e amostrais para diferentes medidas.

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    Tabela 2. Simbologia utilizada para os estimadores populacional e amostral.

    Utilizamos estimativas de uma amostra como nosso “melhor chute”' para os verdadeiros

    valores populacionais. Exemplos são a média amostral, o desvio padrão amostral, a mediana

    amostral, os quais estimam a verdadeira média, desvio padrão e mediana da população (que são

    desconhecidos). À medida que a amostra aumenta mais informação nós teremos acerca da população

    de interesse, e, portanto mais precisas serão as estimativas dos parâmetros de interesse.

     Note que estatísticas são usualmente representadas por letras Romanas, (por exemplo, χ  para a

    média amostral, s   para o desvio padrão amostral), enquanto que parâmetros são usualmente

    representados por letras Gregas (por exemplo, µ  para a média populacional, σ  para o desvio padrão

     populacional).

    2.4.2. 

     Média Aritmética e Desvio Padrão Amostral

    Em uma série de n medidas repetidas da mesma grandeza física, os valores observados (χ i) não

    são idênticos: eles diferem apreciavelmente entre si e situam-se dentro de uma faixa de dispersão,

    centrada em torno de um valor médio (χ  ), obtido pela média aritmética das medidas:

    O parâmetro mais usado para avaliar a dispersão é o desvio padrão  (s), que é definido pela

    relação matemática abaixo e pode ser calculado com o auxílio de uma calculadora científica.

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    Existem várias outras grandezas amostrais que podem ser usadas para o estudo de um conjunto

    de dados, mas nesta prática serão utilizados apenas a média e o desvio padrão amostral.

    3. 

    EXPERIMENTAL

    3.1  Materiais

    Béqueres de 50 e de 150 mL; proveta de 25,0 mL; pipeta volumétrica de 25,00 mL; balança

    analítica; termômetro, suporte universal, chapa de aquecimento, agitador magnético e

    cronômetro.

    3.2 

     ReagentesÁgua destilada e gelo

    4. 

    PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

    4.1 

     Medidas de volume e de massa.

    a) 

    Coloque um béquer de 50 mL em uma balança analítica e “tare” a balança.b)

     

     Meça 25,00 mL de água destilada em uma pipeta volumétrica e  transfira-a para o béquer

     previamente tarado.

    c)   Anote o valor da massa de água na tabela do Caderno de Laboratório.

    d) 

     Descarte a água do béquer, seque-o cuidadosamente com um papel toalha e repita as etapas

    de (a) até (c) por duas vezes.

    e)   Refaça as etapas de (a) até (d) utilizando uma proveta de 25,0 mL.

    4.2  Medidas de temperatura

    a)   Adicione cerca de 50 mL de água em um béquer de 150 mL.

    b) 

    Coloque o béquer com água na chapa de aquecimento e adicione o agitador magnético.

    OBS: Ligue a agitação magnética e deixe o aquecimento desligado.

    c)   Fixe, cuidadosamente, um termômetro no suporte universal para medir a temperatura da

    água.

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    d)   Acione o cronômetro e faça 5 medidas da temperatura da água (intervalos de 30 segundos).

     Anote as temperaturas na tabela do Caderno de Laboratório com os algarismos

     significativos adequados.

    e)   Adicione alguns cubos de gelo à água contida no béquer.

     f)   Faça leituras da temperatura da água a cada 30 segundos até não observar variações na

    temperatura da água (cerca de 5 medidas de temperatura iguais).

     g)  Utilize a tabela 3 para determinar a densidade da água.

    Tabela 3. Densidade da água em diferentes temperaturas. 

    T/ oC  d/(g mL-1)  T/ oC  d/(g mL-1) 

    10 0,999700 20 0,998203

    11 0,999605 21 0,997992

    12 0,999498 22 0,997770

    13 0,999377 23 0,997538

    14 0,999244 24 0,997296

    15 0,999099 25 0,997044

    16 0,998943 26 0,996783

    17 0,998774 27 0,99651218 0,998595 28 0,996232

    19 0,998405 29 0,995944

    5.  REFERÊNCIAS  

    SKOOG, D. A. et al.  Fundamentos de Química Analítica.  São Paulo: Ed. Thomson Learning(2007).

    MAGALHÃES, M. N. Noções de Probabilidade e Estatística. São Paulo: Ed. da Universidade deSão Paulo (2002).

    GIESBRECHT, E. Experiências de Química, Técnicas e Conceitos Básicos - PEQ - Projetos de Ensino de Química. Ed. Moderna - Universidade de São Paulo, São Paulo (1982).

    TRINDADE, D. F.; OLIVEIRA, F. P.; BANUTH, G. S.; BISPO, J. G. Química Básica Experimental. Ed. Ícone (2006).

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    Experimento 03

    Título: Propr iedades Físicas e Químicas das Substâncias.

    Teoria abordada: Evidências dos processos físicos e químicos; estados da matéria; periodicidade química:energia de ionização; ligações químicas; propriedades de compostos iônicos e covalentes.

    1. OBJETIVOS

    - Diferenciar os fenômenos físicos dos químicos.

    - Diferenciar as propriedades de compostos iônicos e covalentes.

    - Identificar alguns metais através do teste de chama.

    2. 

    I NTRODUÇÃO

    2.1  Transformações da Matéria: Fenômenos Físicos e Químicos

    Sempre que a matéria sofre uma transformação qualquer, dizemos que ela sofreu um

    fenômeno, que pode ser físico ou químico. Se o fenômeno não modifica a composição da matéria,

    dizemos que ocorre um fenômeno físico. No fenômeno físico a composição da matéria é preservada,

    ou seja, permanece a mesma antes e depois da ocorrência do fenômeno.

    Exemplos de fenômenos físicos são:

      Um papel que é rasgado quando submetido a uma força.

      Um ímã que atrai a limalha de ferro devido á força magnética.

      O gelo que derrete se transformando em água líquida ao absorver calor do meio.

      Um bloco de cobre que é transformado em tubos, chapas e fios.

    A mudança de estado físico de uma substância (sólido, líquido, gasoso etc) é considerada um

    fenômeno físico. Este fenômeno depende principalmente das condições de pressão e temperatura a

    que estão expostas. Existem nomes que representam cada uma destas "passagens" entre estados

    físicos (mudanças de fase), mostrados na figura 1.

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    Figura 1. Esquema das mudanças de fase entre os estados sólido, líquido e gasoso.

    Em geral, os fenômenos físicos são reversíveis, ou seja, a matéria retorna a sua forma original

    após a ocorrência do fenômeno. Mas nem sempre é assim. Quando rasgamos um papel, por exemplo,

    os pedaços picados continuam sendo de papel, portando temos um fenômeno físico, porém, não podemos obter novamente o papel original e intacto apenas juntando os pedaços picados, o que nos

    leva a concluir que, em certos aspectos, os fenômenos físicos podem ser irreversíveis.

    Se o fenômeno modifica a composição da matéria, ou seja, a matéria se transforma de modo a

    alterar completamente sua composição deixando de ser o que era para ser algo diferente, dizemos

    que ocorreu um fenômeno químico. No fenômeno químico, a composição da matéria é alterada, sua

    composição antes de ocorrer o fenômeno é totalmente diferente da que resulta no final.

    Exemplos de fenômenos químicos são:

      Um papel que é queimado.

      Uma palha de aço que enferruja.

      O vinho que é transformado em vinagre pela ação da bactéria Acetobacter  aceti.

      O leite que é transformado em coalhada pela a ação dos microorganismos  Lactobacillus

    bulgaricus e Streptococcus themophilus.

    Todo fenômeno químico ocorre acompanhado de uma variação de energia, ou melhor, a

    transformação na composição da matéria implica necessariamente uma liberação ou absorção de

    energia.

    O reconhecimento de reações químicas está relacionado à presença de evidências que

     permitem diferenciar o estado final quando comparado ao estado inicial do sistema. Há várias

    evidências para o reconhecimento de reações químicas entre elas: a liberação de gases e/ou luz, a

    mudança de cor ou temperatura e a formação de precipitado (formação de um sólido insolúvel após

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    interação de dois reagentes solúveis). Uma reação química é freqüentemente representada por uma

    equação química balanceada, mostrando as quantidades relativas de reagentes e produtos, e seus

    estados físicos.

    2.2  Teste de Chama

    O teste de chama é uma atividade muito usada na identificação de substâncias químicas.

    Sabe-se que os átomos, quando aquecidos a uma determinada temperatura, emitem luz de freqüência

     bem definida, que é característica para cada tipo de átomo. Como cada freqüência diferente de luz

    visível corresponde a uma cor característica, esse teste permite a identificação dos tipos de átomos

     presentes numa amostra de solução qualquer simplesmente pela cor que a chama adquire em contato

    com essa solução.

    Para entender melhor o que ocorre no teste de chama, quando certa quantidade de energia é

    fornecida a um determinado elemento químico (no caso da chama, energia em forma de calor),

    alguns elétrons da camada de valência absorvem esta energia passando para um nível de energia

    mais elevado, produzindo o que chamamos de estado excitado. Quando um desses elétrons excitados

    retorna ao estado fundamental, ele libera a energia recebida anteriormente em forma de radiação

    (Figura 2). Cada elemento libera a radiação em um comprimento de onda característico, pois a

    quantidade de energia necessária para excitar um elétron é única para cada elemento.

    Figura 2. Diagrama de níveis energia para processos de emissão e absorção.

    A radiação liberada por alguns elementos possui comprimento de onda na faixa do espectro

    visível, ou seja, o olho humano é capaz de enxergá-las através de cores. Assim, é possível identificar

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    a presença de certos elementos devido à cor característica que eles emitem quando aquecidos numa

    chama. A Tabela 1 mostra as cores de alguns elementos no teste de chama.

    Tabela 1. Cores de alguns elementos no teste de chama.

    Símbolo Nome CorAs Arsênio AzulB Boro VerdeBa Bário VerdeCa Cálcio Laranja para vermelhoCs Césio Azul

    Cu(I) Cobre(I) AzulCu(II) Cobre(II) Verde

    Fe Ferro Dourada

    In Índio AzulK Potássio LilásLi Lítio Magenta

    Mg Magnésio Branco brilhanteMn(II) Manganês(II) Verde amarelado

    Mo Molibdênio Verde amarelado Na Sódio Amarelo intenso

    P Fósforo Verde turquesaPb Chumbo Azul/AzulRb Rubídio VermelhaSb Antimônio Verde pálido

    Se Selênio Azul celesteSr Estrôncio Vermelho carmesim

    2.3  Propriedades de Compostos Iônicos e Covalentes

    Os compostos covalentes polares são solúveis em água e os apolares não. Não conduzem

    corrente elétrica em estado sólido, nem quando dissolvidos ou fundidos (há exceções, como os

    ácidos).

    Os compostos iônicos devido à forte atração entre os íons positivos e negativos são sólidos

    cristalinos duros, mas quebradiços. Possuem uma elevada temperatura de fusão e em estado sólido

    não conduzem corrente elétrica. Podem ser solúveis em água ou não. Compostos iônicos com energia

    reticular (energia do cristal) muito alta não se dissolvem em solução aquosa. Com baixa energia se

    dissolvem mais facilmente, conduzindo corrente elétrica. Também a conduzem em estado líquido, ou

    seja, fundidos, por ocorrer mobilidade das cargas.

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    Quando um composto iônico se dissolve em água, cada íon negativo fica cercado por

    moléculas de água com suas extremidades positivas apontando para o íon, e cada íon positivo fica

    cercado por extremidades negativas de diversas moléculas de água. Os íons envolvidos por água são

    livres para se movimentar em solução. Se dois eletrodos (condutores de eletricidade, como um fio de

    cobre) são introduzidos não solução e conectados a uma bateria, os cátions migram da solução para o

    eletrodo negativo, e os ânions movem-se para o eletrodo positivo. Se uma lâmpada for inserida no

    circuito ela se acende.

    Compostos cujas soluções aquosas conduzem eletricidade são chamados de eletrólitos, e

    todos os compostos iônicos que são solúveis em água são eletrólitos. Os eletrólitos podem ser

    classificados como fortes ou fracos. Quando um soluto dissocia-se completamente em íons, a solução

     pode ser um bom condutor de eletricidade e são chamados de eletrólitos fortes. Quando substâncias

    dissociam-se apenas parcialmente em solução, são pobres condutoras de eletricidade e são

    conhecidas como eletrólitos fracos. Outras substâncias dissolvem-se em água, mas não se ionizam.

    Essas são chamadas não-eletrólitos, porque suas soluções não conduzem eletricidade.

    3.  EXPERIMENTAL

    3.1  –  Materiais

    Béquer de 10 e de 50 mL; bico de Bunsen; tripé; garra metálica; tela de amianto; vidro de

    relógio; pisseta; pinça de madeira, alça metálica.

    3.2  –  Reagentes

    Cristais de iodo; fita de magnésio, água destilada, soluções de sulfato de cobre: CuSO4, de

    nitrato de bário: Ba(NO3)2, de nitrato de cálcio: Ca(NO3)2  e de cloreto de potássio: KCl, de

    açúcar (C12H22O11), de ácido clorídrico (HCl); vinagre (CH3COOH), etanol (CH3CH2OH) e de

    hidróxido de sódio (NaOH).

    4. 

    PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

    4.1  Sublimação do Iodo

    a)  Coloque dois cristais de iodo em um béquer de 50 mL.

    b) 

    Cubra o béquer com o vidro de relógio e adicione um pouco de água sobre o vidro derelógio.

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    c)  Coloque o béquer com o iodo sob a tela de amianto e aqueça-o brandamente com o bico

    de Bunsen utilizando a chama fria (coloração amarela).

    d) 

     Anote suas observações em local apropriado no Caderno de Laboratório.

    4.2  Teste de Chama

    a) Transfira cerca de 5 mL da solução de sulfato de cobre ( CuSO4 ) para um béquer de 10 mL.

    b)  Passe a alça metálica nesta solução e leve até a chama quente do bico de Bunsen. Lembre-

     se: a chama quente tem coloração azul.

    c)  Observe as modificações ocorridas na chama. Anote sua observação em local apropriado

    no Caderno de Laboratório.

    d) 

     Repita as etapas de (a) a (c) para as soluções de nitrato de cálcio, de nitrato de bário e de

    cloreto de potássio.

    OBS: Repita as etapas (b) e (c) quantas vezes for necessário, até que você esteja seguro da

    coloração da chama.

    4.3  Fita de Magnésio: reação de combustão

    a) 

     Pegue um pedaço pequeno da fita de magnésio com a pinça de madeira.

    b)  Coloque a fita na chama azul do bico de Bunsen.

    c)   Assim que você observar o início de uma reação, remova o conjunto da chama e retenha

    o mesmo ao ar sob um vidro de relógio, de modo a recolher o pó formado.

    d)   Anote as suas observações quanto às transformações ocorridas em local apropriado do

    Caderno de Laboratório.

    OBS: Evite olhar para a chama na execução da etapa (b).

    4.4  Condutividade dos compostos iônicos e covalentes

    a)  Transfira uma quantidade suficiente da solução cloreto de potássio para o reservatório

    onde se encontram os eletrodos de cobre.

    b)  Observe o que aconteceu com a lâmpada. Anote suas observações no Caderno de

    laboratório.

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    c)   Lave os eletrodos de cobre com água destilada e repita as etapas (a) e (b) para as

     soluções de açúcar, de ácido clorídrico, de vinagre, de hidróxido de sódio, etanol e de

    nitrato de bário.

    5.  REFERÊNCIAS

    KOTZ, J. C.; TREICHEL, P. M. Química Geral & Reações Químicas. São Paulo: Ed. CengageLearning (2008).

    RUSSEL, J. B. Química Geral. São Paulo: Ed. Pearson Makron Books (1994).

    MORTIMER, E. F; MACHADO, A. H. Química para o ensino médio.  São Paulo: Scipione(2002).

    GIESBRECHT, E. Experiências de Química, Técnicas e Conceitos Básicos - PEQ - Projetos de Ensino de Química. São Paulo: Ed. Moderna - Universidade de São Paulo (1982).

    TRINDADE, D. F.; OLIVEIRA, F. P.; BANUTH, G. S.; BISPO, J. G. Química Básica Experimental. São Paulo: Ed. Ícone (2006).

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    Experimento 04

    Título: Determinação do teor de etanol na gasolina

    Teoria abordada: Soluções e solubilidade.

    1. OBJETIVOS

    - Preparar uma solução saturada de NaCl .

    - Determinar o teor de etanol em uma amostra de gasolina.

    2. 

    I NTRODUÇÃO

    A gasolina é a fração do petróleo que apresenta maior valor comercial, e é tipicamente uma

    mistura de hidrocarbonetos saturados que contém de 5 a 8 átomos de carbono por molécula.

    Uma das propriedades mais importantes da gasolina é a octanagem. A octanagem mede a

    capacidade da gasolina de resistir à detonação, ou sua capacidade de resistir às exigências do motor

    sem entrar em auto-ignição antes do momento programado. A detonação (conhecida como "batida de

     pino") leva à perda de potência e pode causar sérios danos ao motor. Existe um índice mínimo

     permitido de octanagem para a gasolina comercializada no Brasil, que varia conforme seu tipo.A qualidade da gasolina comercializada no Brasil tem sido constante objeto de questionamento;

    assim, a determinação da sua composição é importante, devido a algumas formas de adulteração com

    solventes orgânicos que prejudicam os motores dos automóveis.

    Um componente presente exclusivamente na gasolina brasileira que merece destaque especial é o

    etanol. Seu principal papel é atuar como antidetonante em substituição ao chumbo tetraetila, que foi

     banido devido à sua elevada toxicidade. A função do etanol é aumentar a octanagem em virtude do

    seu baixo poder calorífico. Além disso, o fato propicia uma redução na taxa de produção de CO. Se por um lado existem vantagens, existem as desvantagens também, como maior propensão à corrosão,

    maior regularidade nas manutenções do carro, aumento do consumo e aumento de produção de

    óxidos de nitrogênio.

    A quantidade de etanol presente na gasolina deve respeitar os limites estabelecidos pela Agência

     Nacional do Petróleo - ANP (teor entre 22% e 26% em volume). A falta ou excesso de álcool em

    relação aos limites estabelecidos pela ANP compromete a qualidade do produto que chega aos

    consumidores brasileiros. Assim, nota-se a importância para a frota automotiva brasileira e para o

    meio ambiente, o rigoroso controle dessa porcentagem.

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    2.1   Processo de separação etanol da gasolina

    O álcool se dissolve na gasolina formando uma mistura homogênea (monofásica), conforme

     pode ser verificado nos postos de abastecimento. A mistura água-álcool também é um sistema

    homogêneo (monofásico) e o álcool é mais solúvel em água que em gasolina.. Já a mistura água-

    gasolina é um sistema heterogêneo, bifásico. Quando a gasolina (que contém álcool) é misturada à

    água, o álcool é extraído pela água e o sistema resultante continua sendo bifásico: gasolina e

    água/álcool.

    2.2   Preparo da solução de NaCl

    Uma solução é uma mistura de duas ou mais substâncias que formam um sistema

    monofásico. Geralmente o componente em maior quantidade é chamado de solvente e aquele em

    menor quantidade é chamado de soluto. Freqüentemente, é necessário saber as quantidades relativas

    de soluto e de solvente, entendendo-se, portanto como a concentração de uma solução.

     No preparo de uma solução as operações a serem efetuadas podem ser resumidas nos

    seguintes itens:

     –  Definir o valor e unidade de concentração desejada,

     –  Fazer os cálculos da quantidade de soluto para o volume de solução a ser preparado,

     –  Pesar ou medir o soluto.

     –  Dissolver o soluto em um béquer, usando pequena quantidade de solvente.

     –  Transferir o soluto, quantitativamente, para um balão volumétrico.

     –  Completar o volume com solvente até a marca de aferição.

     –  Homogeneizar a solução. –  Guardar a solução em recipiente adequado.

     –  Rotular o recipiente.

     Nesta prática, uma solução de NaCl saturada será preparada e utilizada na determinação do

    teor de etanol na gasolina.

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    3. 

    EXPERIMENTAL

    3.1  –  Materiais

    Béqueres de 100 e de 150 mL; funil de separação; funil simples; proveta de 50 e de 100 mL;tripé; tela de amianto, bico de Bunsen e bastão de vidro.

    3.2  –  Reagentes

    Cloreto de sódio (NaCl); água destilada; gasolina.

    4.  PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

    4.1 

     Preparo da solução saturada de NaCl

    a) 

     Pese 40g de NaCl no béquer de 150 mL.

    b)   Meça 50 mL de água em uma proveta e adicione ao béquer contendo NaCl. Com o

    auxílio de um bastão de vidro, homogeinize a solução.

    c) 

    Coloque a solução de NaCl sob a tela de amianto e aqueça-a em fogo brando, até que

    todo o NaCl se solubilize. Utilize um bastão de vidro para ajudar na solubilização.

    d) 

     Retire o béquer do fogo e espere-o esfriar até alcançar a temperatura do ambiente.e)

     

    Transfira a solução do béquer para o balão de 100 mL e complete o volume do balão até

    a marca de aferição.

    4.2  Determinação do teor de etanol na gasolina

    OBS : Ao manipular a gasolina, utilize luvas e trabalhe na capela. Evite inalar os vapores da

     gasolina e o contato com a pele.

    a)  Utilizando uma proveta de 100 mL, meça 50 mL de gasolina e transfira-a, com auxílio de

    um funil simples, para o funil de separação. OBS: Certifique-se que a torneira do funil de

    separação está fechada antes de realizar a transferência.

    b) 

    Utilizando a mesma proveta, meça 50 mL da solução saturada de NaCl e transfira para o

    mesmo funil de separação contendo a amostra de gasolina.

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    c)  Tampe o funil de separação e misture os líquidos, segurando firme para evitar

    vazamentos. Lembre-se de aliviar a pressão interna do funil abrindo a torneira durante a

    etapa de mistura dos líquidos.

    d)  Coloque o funil no suporte e aguarde a separação das fases.

    e)   Escoe ambas as fases obtidas para uma proveta de 100 mL e anote o volume da fase

    aquosa e da fase orgânica.

    5.  REFERÊNCIAS

    DAZZANI, M. et al.  Explorando a Química na Determinação do Teor de Álcool na Gasolina.Química Nova na Escola, no17 (2003).

    MORTIMER, E. F; MACHADO, A. H. Química para o ensino médio.  São Paulo: Scipione

    (2002).GIESBRECHT, E. Experiências de Química, Técnicas e Conceitos Básicos - PEQ - Projetos de

     Ensino de Química. São Paulo: Ed. Moderna - Universidade de São Paulo (1982).

    TRINDADE, D. F.; OLIVEIRA, F. P.; BANUTH, G. S.; BISPO, J. G. Química Básica Experimental. São Paulo: Ed. Ícone (2006).

    Disponível em: Acesso em: 19jul.2009.

    http://www2.fc.unesp.br/lvq/exp02.htmhttp://www2.fc.unesp.br/lvq/exp02.htmhttp://www2.fc.unesp.br/lvq/exp02.htmhttp://www2.fc.unesp.br/lvq/exp02.htm

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    Experimento 05  –  Parte 1

    Título: Comportamento do cobre sólido imerso em solução de nitrato deprata

    Teoria abordada: Métodos Estequiométricos (reagente limitante e em excesso e rendimento), número de

    oxidação e reações de oxirredução.

    1. 

    OBJETIVOS

    - Observar o comportamento de um fio de cobre, de massa conhecida, imerso em uma solução de

    nitrato de prata.

    2.  I NTRODUÇÃO

    Reações que ocorrem com transferência de elétrons, são chamadas de reações de óxido-redução.

    As substâncias que perdem elétrons, nas reações de óxido-redução, são chamadas agentes redutores

    (provoca a redução da outra substância) ou simplesmente redutores e as que recebem elétrons

    chamam-se agentes oxidantes ou oxidantes (provoca a oxidação da outra substância).

    O termo oxidação refere-se a qualquer transformação química onde haja um aumento do número

    de oxidação (NOx). Emprega-se o termo redução sempre que haja diminuição do nox. O aumento oua diminuição do nox é proveniente de uma transferência de elétrons de um átomo à outro. A

    oxidação e a redução sempre ocorrem simultaneamente e um processo deve compensar o outro.

    A corrosão é um fenômeno natural que ataca estruturas de metal e suas ligas e está relacionada a

     presença de reações de oxidação e redução. Pode-se dizer que ela é a forma que a natureza tem de

    fazer com que os metais voltem à forma de seus minérios, que são óxidos ou sais. Esta reação que

    geralmente ocorre na superfície do metal, provoca seu desgaste e finalmente a sua destruição, seja

     pela alteração na sua estrutura, na composição química ou no seu aspecto externo.

    O caso mais freqüente de corrosão é a corrosão úmida ou eletroquímica do ferro (elemento base

    na liga do aço). O ferro, quando exposto à atmosfera (oxigênio, umidade, chuva, etc.), se enferruja,

    mudando o aspecto metálico (com brilho cinza) para se tornar um óxido de cor vermelha que,

    hidratado, torna-se inteiramente amarelo (a ferrugem tem geralmente nuances intermediárias entre o

    vermelho e o amarelo). Quimicamente, dizemos que o ferro se oxidou e o seu estado de oxidação

    variou de zero no metal a +2 e +3 nos óxidos formados. A ligação química também mudou de

    metálica para iônica nos hidróxidos e, por conseguinte, a natureza do ferro oxidado difere do metal

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    original. A aderência da camada de óxido, que resulta do ataque sobre o metal, é fraca e facilmente o

    óxido se destaca do metal, expondo a superfície a novo ataque.

    São várias as formas que a corrosão pode ocorrer. Algumas são mais freqüentes que outras e

    depende muito do ambiente e processos usados. Alguns exemplos de tipos de corrosão são: corrosão

     pelo ar, por ação direta, biológica e galvânica. A corrosão galvânica é provavelmente o tipo mais

    comum e será descrita a seguir.

    A corrosão galvânica decorre do contato elétrico

    entre materiais diferentes. A intensidade deste tipo

    de corrosão será proporcional à distância entre os

    valores dos materiais envolvidos na tabela de

     potenciais eletroquímicos, em outras palavras, na

    "nobreza" dos materiais. O fenômeno pode ser

    visto no modelo de uma célula galvânica conforme

    Fig 1.

    Dois eletrodos de materiais diferentes são imersos

    em um eletrólito e são eletricamente ligados entre

    si. 

     Nestas condições, as reações serão:

    No catodo: O2 + 4e- + 2H2O 4OH

    No anodo: 2Fe 2Fe2+ + 4e- 

    Assim, no anodo ocorre uma reação de oxidação (corrosão do material) e no catodo, uma

    reação de redução.

    Para que a célula galvânica ocorra, é necessário que os materiais do anodo e catodo sejam

    diferentes, ou melhor, apresentem potenciais de oxidação/redução (tensão gerada por cada em

    relação a um eletrodo neutro de referência) diferentes.

    A Tabela 1 dá os valores práticos de potenciais de vários metais, em solos e água, medidos

    em relação a um eletrodo de referência. Quanto mais negativo o potencial, mais anódico será a sua

    condição, ou seja, mais sujeito à corrosão.

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    Tabela 1. Valores práticos de potenciais de redução para diferentes metais em solos e águas.

    Material Potencial (volts)Magnésio comercialmente puro - 1,75

    Liga de Mg (6% Al, 3% Zn, 0,15% Mn) - 1,60

    Zinco - 1,10Liga de alumínio (5% Zn) - 1,05Alumínio comercialmente puro - 0,80

    Aço estrutural (limpo e brilhante) - 0,50 / - 0,80Aço estrutural (enferrujado) - 0,40 / - 0,55

    Ferro fundido branco, chumbo - 0,50Aço estrutural no concreto - 0,20

    Cobre, latão, bronze - 0,20

    Para metais imersos em um eletrólito, no caso de os íons no eletrólito serem mais catódicos

    que os materiais com os quais possam ter contato, haverá corrosão devido a reações de troca entre o

    metal e os cátions dissolvidos, com conseqüente oxidação do metal da estrutura em questão.

    É um exemplo comum a reação da solução de um sal de cobre como eletrólito, a qual contém

    íons Cu2+ em contato com metais ferrosos, como por exemplo, o aço - reação que resulta na corrosão

    do ferro da liga ferrosa (o qual é oxidado) e a deposição (por redução) do cobre.

    Fe + Cu2+ → Fe2+ + Cu

    Como uma reação na qual seja o cobre o metal corroído, podemos citar a similar reação do

    nitrato de prata em solução com uma liga de cobre metálico:

    Cu + 2 AgNO3 → Cu + 2 Ag+ + 2 NO3

    - → Cu2+ + 2NO3- + Ag

     Na prática, as células galvânicas se formam devido às diferenças de materiais existentes como

    soldas, conexões ou simples diferenças superficiais no mesmo metal. O eletrólito pode ser a água

    contida no solo ou em contato direto. Na engenharia hidráulica e na engenharia mecânica é grande a

     preocupação com a corrosão em bombas e em turbinas, sobretudo devido aos prejuízos que podem

    causar nas estações elevatórias e nas usinas hidrelétricas.

    Algumas construções práticas podem agravar o problema da corrosão: se uma tubulação

    subterrânea de cobre é assentada junto a uma de aço e se houver, de alguma forma, um contato

    elétrico entre ambas, haverá a formação de uma extensa célula galvânica que aumentará

    significativamente a corrosão no aço. Outro exemplo: em uma tubulação subterrânea de aço já

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    atacada pela corrosão, foram trocados apenas os trechos mais corroídos. Algum tempo depois,

    verificou-se que os trechos novos duraram menos que o esperado. Conforme Tabela 1, o aço novo

    tem um potencial mais negativo que o usado e, assim, os trechos novos ficaram anódicos em relação

    aos antigos e, portanto, foram mais afetados.

    Proteções contra a corrosão galvânica

    Seja interna ou externamente, pinturas e revestimentos contribuem para reduzir a corrosão

    galvânica, mas sua durabilidade não é eterna e sempre apresentam pequenas falhas mesmo quando

    novos. Isto traz a necessidade de manutenções periódicas.

    Para tubulações subterrâneas, um método clássico e eficiente é a

     proteção catódica conforme esquema da Fig 2.

    Um ou mais eletrodos são introduzidos no solo junto à tubulação e a

    corrente de uma fonte externa é aplicada em ambos de forma a se

    opor à natureza anódica do mesmo. Assim, ele passa operar como

    catodo, no qual não há oxidação. Pintura ou revestimento

    anticorrosivo no tubo contribui para otimizar o sistema: as áreas de

    contato com o solo serão apenas as fissuras e pequenas falhas, reduzindo a potência necessária da

    fonte.

    Galvanização, isto é, aplicação de uma película de zinco, é também uma forma clássica de

     proteção. Mas, na realidade, é também uma proteção catódica: o zinco, por ter um potencial mais

    negativo que o aço, atua como anodo e é consumido no lugar deste.

     Nesta prática será estudada a reação de oxidação do cobre metálico por íons prata. Quando

    um pedaço de cobre é colocado em contato com uma solução aquosa de nitrato de prata, após breve

    intervalo de tempo, a prata metálica deposita-se sobre o cobre e a solução torna-se azul, corcaracterística dos íons Cu2+.

    A reação de oxiredução (redox) que ocorre é a seguinte:

    Cu(s) + 2Ag+(aq) Cu2+(aq) + 2Ag(s)

    Em nível microscópio, íons Ag+ entram em contato direto com a superfície de cobre, onde

    ocorre a transferência de elétrons. Dois elétrons são transferidos de um átomo de Cu para dois íons

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    Ag+. Íons cobre, Cu2+, entram na solução e átomos de prata depositam-se na superfície do cobre.

    Essa reação prossegue até que um ou ambos os reagentes sejam totalmente consumidos.

    3. 

    EXPERIMENTAL

    3.1  –  Materiais

    Fio de cobre, lixa, béquer de 100 mL e balança analítica.

    3.2  –  Reagentes

     Nitrato de prata (AgNO3), fio de cobre e água destilada.

    4.  PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

    a)  Utilize a lixa para fazer o polimento do fio de cobre e enrole-o em forma de bobina.

     Deixe cerca de 7 cm sem enrolar para servir como haste para dependurar no béquer.

     Estique a bobina para que haja espaçamento entre as espirais. Determine a massa da

    bobina em uma balança analítica. No Caderno de Laboratório, descreva o aspecto inicial

    do fio de cobre e anote no local apropriado a massa do fio de cobre.

    b)  Com uma caneta de retroprojetor, identifique o béquer de 100 mL com o nome da equipe

    e turma. Determine a massa do béquer e anote em local apropriado no Caderno de

     Laboratório. OBS: Faça a identificação do béquer antes da pesagem, pois, o peso da tinta

    não deve ser desprezível! 

    c)  Sem retirar o béquer da balança, pese cerca de 1,0 g de nitrato de prata e anote a massa

    do béquer contendo nitrato de prata.

    d) 

     Adicione água destilada até cerca da metade da altura do béquer que contém o nitrato de prata sólido. Agitar levemente com um bastão de vidro até solubilizar todos os cristais de

    nitrato de prata.

    CUIDADO  ao manipular o nitrato de prata. Tanto no estado sólido quanto líquido, ele

    reage com a pele deixando uma mancha escura que desaparece em alguns dias. Utilize luvas

    quando for manipulá-lo.

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    e)   No caderno de laboratório, descreva o aspecto inicial da solução de nitrato de prata e do

     fio de cobre.

     f) 

     Dobre a haste do fio de cobre formando um gancho para prendê-lo na borda do béquer

    de forma que a bobina fique mergulhada na solução de nitrato de prata.

     g)  Observe tudo o que se passa durante alguns minutos e anote as observações no caderno

    de laboratório.

    h)  Cubra o béquer com papel alumínio e guarde-o em local indicado até o dia seguinte.

    No dia seguinte reserve uns 10 minutos do seu intervalo de aulas para executar as seguintes

    etapas:

    - Localize o seu béquer, observe atentamente todas as mudanças físicas que ocorreram e

    anote as alterações mais relevantes no caderno de laboratório.

    - Sacuda, cuidadosamente, a bobina dentro do béquer para desprender os cristais que se

    aderiram no fio de cobre.

    - Lave a bobina com água destilada para remover o restante dos cristais que ficaram aderidos

    ao fio de cobre. Se necessário, utilize uma espátula para remover todos os cristais do fio. Tenha

    cuidado para que todos os cristais sejam deixados dentro do béquer com a solução de nitrato de prata.

    - Após ter sido removido todos os cristais da bobina, deixa-a secando. Para isso, pendure a

     bobina do lado de fora do béquer. Guarde o béquer novamente onde se encontrava para dar

    continuidade à prática na próxima aula.

    5.  REFERÊNCIA

    KOTZ, J. C.; TREICHEL, P. M. Química Geral & Reações Químicas. São Paulo: Ed. CengageLearning (2008).

    RUSSEL, J. B. Química Geral. São Paulo: Ed. Pearson Makron Books (1994).

    GIESBRECHT, E. Experiências de Química, Técnicas e Conceitos Básicos - PEQ - Projetos de Ensino de Química. São Paulo: Ed. Moderna - Universidade de São Paulo (1982).

    TRINDADE, D. F.; OLIVEIRA, F. P.; BANUTH, G. S.; BISPO, J. G. Química Básica Experimental. São Paulo: Ed. Ícone (2006).

    Disponível em: Acesso em: 19jul.2009.

    Disponível em: Acesso em:

    19jul.2009.

    http://pt.wikipedia.org/wiki/Corros%C3%A3ohttp://pt.wikipedia.org/wiki/Corros%C3%A3ohttp://pt.wikipedia.org/wiki/Corros%C3%A3ohttp://www.rioboatshow.com.br/rbs2005/.../corrosao_de_metais.dochttp://www.rioboatshow.com.br/rbs2005/.../corrosao_de_metais.dochttp://www.rioboatshow.com.br/rbs2005/.../corrosao_de_metais.dochttp://www.rioboatshow.com.br/rbs2005/.../corrosao_de_metais.dochttp://pt.wikipedia.org/wiki/Corros%C3%A3o

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    Experimento 05  –  Parte 2

    Título: Comportamento do cobre sólido imerso em solução de nitrato deprata

    Teoria abordada: Métodos Estequiométricos (reagente limitante e em excesso e rendimento), número de

    oxidação e reações de oxirredução.

    1. 

    OBJETIVOS

    - Separar a prata produzida na reação do nitrato de prata com cobre metálico.

    - Determinar o rendimento da reação.

    2.  EXPERIMENTAL

    2.1 

     –  Materiais

    Chapa de aquecimento, béquer de 10 mL, proveta de 10 mL e balança analítica.

    2.2  –  Reagentes

    Solução diluída de nitrato de prata e água destilada.

    3. 

    PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

    a)   Pese a bobina de cobre. Anote a massa em local apropriado no caderno de laboratório.

    b)   Descarte a solução do béquer cuidadosamente, deixando o sólido dentro do recipiente.

    c)   Adicione 5 mL de uma solução diluída de nitrato de prata, agite levemente e aguarde

    alguns minutos até que todas as partículas de cobre tenham desaparecido.

    d)   Descarte o líquido do béquer tomando cuidado para que nenhuma quantidade de sólido

     seja descartada.

    e)   Lave o sólido com cerca de 10 mL de água destilada e descarte novamente o líquido.

     Repita esta operação por, pelo menos, duas vezes. Despreze as poucas partículas que

     flutuam, pois sua massa, em geral, não é mensurável. NÃO descarte o líquido

    sobrenadante na pia; aguarde orientações do professor.

     f)   Após a última lavagem, seque o sólido obtido utilizando a chapa de aquecimento.

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     g)   Espere o béquer e seu conteúdo esfriarem até atingir a temperatura do ambiente e pese o

    béquer com o sólido, utilizando a mesma balança da parte 1 deste experimento. Anote a

    massa em local apropriado do caderno de laboratório.

    Nota: se for usados uma chapa de aquecimento ou um banho de areia, você terá certeza de que sua

    amostra estará seca da seguinte maneira: determine a massa e volte a aquecê-lo. Determine a massa

    novamente e se ela diminuir significa que a amostra não estava seca. Você deve repita o processo até

    obter massa constante.