EXPERIMENTOS DE QUÍMICA DAS TRANSFORMAÇÕES

UNIFESP

Campus Diadema

2011

QT - Química das Transformações Experimento 1-Técnicas Básicas de Laboratório

Objetivos:

Propiciar contato com técnicas e procedimentos básicas de laboratório.

1) Manipulação de tubo de ensaio (todos os alunos devem realizar o procedimento) Adicione 1 mL de ácido acético 0,05 M ao tubo de ensaio. Agite o tubo conforme instruções do professor. Anote as observações. Ao segundo tubo, adicione uma pequena quantidade de NaCl no tubo e em seguida adicione 1 mL de água de torneira e solubilize o sal corretamente conforme orientação do professor.

2) Pesagem em balança semi analítica

Determine a massa de um sal para preparar uma solução 0,3 M, para um volume de 100 mL. A massa molecular do composto é 180 g/mol.

Pese a massa determinada em um béquer do reagente A em balança semi analítica. Solicite auxílio para o professor ou técnico do laboratório. Reserve o béquer com o sal, pois será utilizado na etapa 5.

3) Acertar o menisco

Encher ¾ do béquer com água de torneira. Medir 50, 75 e 100 mL de água comum em uma proveta acertando o menisco. Cada aluno deverá acertar o menisco de uma leitura. Faça o ajuste do volume utilizando a pipeta Pasteur. Reserve os 100 mL de água medido na proveta.

4) Utilização da pera de borracha

Encher 1/2 do béquer com água de torneira. Conectar a pera de borracha na pipeta volumétrica e pipetar o volume acertando o menisco e transferir para o erlenmeyer. Todos os alunos do grupo devem pipetar.

5) Preparo da solução

Transfira 100 mL medidos com proveta no item 3 ao béquer com o sal pesado no item 2 e com auxílio da baqueta, solubilize o sal. Faça as observações, anote e classifique a solução.

6) Filtração

Dobre o papel de filtro conforme instruções do professor, coloque no funil e posteriormente no erlenmeyer. Pegue um pouco de terra com auxílio de uma espátula e transfira para o béquer. Adicone 50 mL de água de torneira e dissolva o material com auxílio de um bastão de vidro.

Molhe o papel de filtro com a pisseta e em seguida transfira um pouco da solução para o funil com auxílio do bastão de vidro. Aguarde o nível baixar e prossiga com a filtração, adicionando o restante da solução. Remova o resíduo do béquer adicionando pequenas porções de água destilada com a pisseta e vá transferindo ao funil.

Instruções para o relatório:

1) Cada equipe deverá elaborar o relatório completo, contendo as seções: (I) Objetivos; (II) Resumo; (III) Introdução; (IV) Materiais e métodos; (V) Resultados; (VI) Discussão; (VII) Conclusão; (VIII) Referências Bibliográficas.

2) Não se esqueça de citar referências bibliográficas. Sempre cite a apostila de experimentos, no seguinte formato: “Experimentos de Química de Transformações 2011”, UNIFESP, Campus Diadema, 2011”.

3) O relatório pode ser redigido à mão, desde que legível e sem rasuras. 4) Não esquecer a data de realização do experimento, a turma e os integrantes da

equipe.

TAREFA DE CASA

Pesquisar os preços de materiais utilizados (vidraria) e entregar na próxima aula,

indicando as fontes consultadas. (Número em parênteses indica o número de grupos que deverão realizar a pesquisa) Destilador de água Balança semi analítica e Balança Analítica Capela de exaustão Banho Maria pHmetro Vidraria utilizada no experimento

QT – Química das Transformações – 2011 Experimento 2 – Observações e Medidas em Laboratório

Objetivos • Propiciar o contato com algumas técnicas básicas de laboratório. • Exprimir corretamente os resultados de uma medida e de uma combinação de medidas. • Compreender o funcionamento do bico de Bünsen e estudar as regiões de sua chama. Procedimento Experimental

1) Determinação de massa

Serão utilizados dois tipos de balança, com legibilidade 0,01 g ou 0,0001 g. Pese, nas duas balanças, o corpo metálico fornecido (anote o número de

identificação do mesmo, o qual deverá ser citado no relatório). Compare os valores obtidos nas duas pesagens e guarde o corpo metálico para ser utilizado no item 3.

2) Medida de volume de líquidos

Para comparar o desempenho de pipetas e provetas para medir volumes, você irá utilizar água destilada e efetuar pesagens, usando sempre a mesma balança.

Meça a temperatura da água que será utilizada e procure na tabela o valor da densidade.

Pese em uma balança semi analítica um béquer de 200 mL. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transfira 10,0 mL de água para o béquer. Pese o conjunto béquer mais água.

Sem esvaziar o béquer, utilize uma proveta para transferir para o mesmo 30,0 mL de água. Pese o novo conjunto béquer e água.

Complete o volume no béquer até 50 mL, com base na “graduação” que ele apresenta. Pese o béquer com a água.

Calcule os volumes efetivamente transferidos em cada caso conhecendo a massa e a densidade da água.

3) Determinação da densidade de um sólido

Meça, em uma proveta de plástico com capacidade para 100 mL, cerca de 50 mL de água destilada. Anote o volume correto com a respectiva incerteza da medida.

Introduza, cuidadosamente, na proveta de plástico, o metal pesado anteriormente (item 1) e anote o novo volume.

A partir dos resultados obtidos calcule a densidade do metal utilizado, e, baseado em dados obtidos em “Handbooks” ou livros, verifique qual é o elemento metálico na qual o material metálico é composto (Al, Cu, Pb, Aço, Bronze ou Latão).

4) Estudo do bico de Bünsen

a) Examine cuidadosamente o bico de Bünsen, notando todas as partes, particularmente as ajustáveis.

b) Ligue o bico à fonte de gás por meio da mangueira de borracha. Feche a entrada de ar na parte inferior do bico, gire a válvula de gás em ½ volta e acenda a chama. (Esta é a maneira correta de acender o bico de Bünsen). Observe o tipo de

chama obtido, denominada “luminosa”. Note o que acontece à chama quando a entrada de ar é aberta. Esta é a chama “não luminosa”.

c) Abra a entrada de ar e faça testes para verificar as temperaturas aproximadas nas diferentes regiões e as várias alturas da chama.

Utilizando um fio de níquel-cromo (será utilizado um “clip”), verifique a coloração da incandescência do mesmo. Utilize a tabela 2 para atribuir os valores das temperaturas observadas.

Procure também verificar como a chama aquece o ambiente ao seu redor e acima dela. Isto pode ser feito aproximando as mãos da chama, lentamente e com muito cuidado, primeiro lateralmente e depois de cima para baixo, somente até sentir o início de aquecimento. É possível efetuar aquecimentos suaves fora da chama? Referências Bibliográficas 1. E. Giesbrecht, PEQ – Experiências de Química: Técnicas e Conceitos Básicos, Ed. Moderna/EDUSP, 1979. 2. P. Atkins, Princípios de Química, Bookman, 3ª Edição, 2006. 3. Handbook of Chemistry and Physics, CRC, 74ª edição, 1993 4. Website do Império dos Metais - http://www.imperiodosmetais.com.br/ (fornecedor dos corpos metálicos estudados) Instruções para o relatório:

5) Cada equipe deverá elaborar o relatório completo, contendo as seções: (I) Resumo, (II) Introdução, (III) Materiais e métodos, (IV) Resultados (transcrever a folha de respostas no relatório); (V) Discussão (VI) Conclusão; (VII) Referências Bibliográficas. Não esquecer a data de realização do experimento, a turma e os integrantes da equipe. Quando houver questionário, as perguntas deverão estar transcritas na folha.

6) Não se esqueça de citar referências bibliográficas. Sempre cite a apostila de experimentos, no seguinte formato: “Experimentos de Química de Transformações 2011”, UNIFESP, Campus Diadema, 2011”.

7) O relatório pode ser redigido à mão, desde que legível e sem rasuras.

Folha de respostas

1ª Parte: Determinação de massa:

a) Número de identificação do corpo metálico:_____________ b) Massa do corpo metálico medida na balança semi-analítica (0,01 g):_________ c) Massa do corpo metálico medida na balança analítica (0,0001 g):_________ d) Os valores obtidos são iguais ou distintos ? Justifique.

2ª Parte: medida do volume de líquidos:

a) Temperatura da água (oC) = __________ b) Densidade da água na temperatura medida (ver Tabela 1) = __________ c) Massa do béquer de 200 mL = _____________ d) Massa do béquer de 200 mL + 10,0 mL de água (pipeta) = _________

e) Massa do béquer de 200 mL + 10,0 mL de água + 30,0 mL de água (proveta) = _________

f) Massa do béquer de 200 mL + 10,0 mL de água + 30,0 mL de água (proveta) + água até completar a marca de 50 mL do béquer = _________

g) Volume de água contido na pipeta = ___________ h) Volume de água contido na proveta = ___________ i) Volume de água gasto para completar até a marca de 50 mL do béquer = _______ j) Com base nos resultados obtidos, organize os aparatos de vidro utilizados, em

ordem decrescente de exatidão (=proximidade com o valor real), justificando. 3ª Parte: determinação da densidade de um sólido:

a) Volume inicial da água destilada na proveta: _________ b) Volume da água na proveta após a colocação do corpo metálico: _________ c) Densidade do metal que constitui o corpo metálico utilizado (a massa você já

mediu na 1ª Parte) :________ 4ª Parte: estudo do bico de Bünsen

a) Cor da chama luminosa:______________ b) Cor da chama não luminosa:______________ c) A sensação térmica é mais acentuada, ao lado ou acima da chama ? Por quê? d) Faça um esquema da chama não luminosa, e, com base nas cores do fio de

níquel-cromo incandescente, faça um mapa esquemático das temperaturas da chama.

Dados de densidade da água e das característica físicas do fio de níquel-cromo

Tabela 1: Densidade de água pura em diferentes temperaturas

Temperatura (oC) Densidade (g/mL)

0,0 0,99984

10,0 0,99970

20,0 0,99821

22,0 0,99780

24,0 0,99733

26,0 0,99681

28,0 0,99626

30,0 0,99565

40,0 0,99222

50,0 0,98803

60,0 0,98320

70,0 0,97778

80,0 0,97182

90,0 0,96535

100,0 0,95840

Tabela 2: Coloração da incandescência do fio de níquel-cromo

Fio de níquel-cromo

Temperatura (oC) Coloração do metal

500-650 vermelho escuro

650-750 vermelho

750-900 alaranjado

900-1100 amarelo

QT – Química das Transformações – 2° semestre/2011 Experimento 3 – Preparação e Padronização de Soluções Diluídas de Ácidos e

Bases Fortes Objetivos • Preparar soluções; • Determinar a concentração exata de soluções aquosas diluídas de ácidos e bases fortes, utilizando-se a titulação; • Determinar o porcentual de acidez de uma amostra de vinagre comercial; Procedimento Experimental Inicialmente realize uma aferição do volume nominal da pipeta volumétrica que será utilizada. A aferição é importante porque permitirá que as preparações e padronizações das soluções sejam realmente precisas. Para aferir o volume nominal de uma pipeta determine a massa da quantidade de água destilada contida no aparelho volumétrico. Esse valor de massa, juntamente com o valor da densidade na temperatura da água usada, permite que se determine o seu volume, o qual corresponde ao volume real do aparelho aferido. 1) Preparação de 100 mL de uma solução de HCl 0,5 mol.L-1 Para preparar uma solução 0,5 mol/L de HCl, retire a quantidade de solução-estoque de HCl, com auxílio de uma pipeta graduada, e transfira para o balão volumétrico de 100 mL, que deve conter um pouco de água destilada. (lembre-se: sempre adicione lentamente o ácido sobre a água e nunca o contrário). Complete o volume do balão com água destilada até o traço de aferição (menisco) e, então, agite a solução para homogeneizá-la. 2) Preparação de 100 mL de uma solução de NaOH 0,2 mol.L-1 Considerando a concentração do frasco contendo a solução estoque, determine o volume necessário para preparar uma solução 0,2 mol/L de NaOH. Com auxílio de uma pipeta graduada retire a quantidade de solução-estoque determinada e transfira para o balão volumétrico de 100 mL, já contendo um pouco de água destilada (lembre-se: sempre adicione lentamente a base sobre a água e nunca o contrário). Complete o volume do balão com água destilada até o traço de aferição (menisco) e, então, agite a solução para homogeneizá-la. 3) Determinação da concentração da solução de HCl preparada Neste primeiro procedimento de determinação da concentração da solução utilizaremos um padrão secundário. Neste método determina-se o volume necessário de solução ácida para neutralizar um volume definido de padrão secundário (cujo volume correspondente é cuidadosamente o medido). Transfira cuidadosamente 25 mL da solução de NaOH padrão secundário (concentração padronizada pelo técnico do laboratório) para um erlenmeyer de 250 mL, utilizando a pipeta volumétrica previamente aferida. Pingue três gotas de Fenolftaleína e proceda a titulação. A seguir transfira a solução de HCl a ser padronizada para a bureta. Certifique-se que não há bolhas de ar na bureta. Titule cuidadosamente a solução ácida preparada anteriormente com a solução de NaOH padrão secundário até que o indicador mude de cor. Tão logo o indicador mude de cor cesse a adição do ácido e anote o volume gasto para reagir com a solução padrão secundária.

Em seguida descarte a solução contida no frasco de erlenmeyer e enxágüe-o pelo menos por três vezes com água da torneira e duas com água destilada. Repita o procedimento de padronização da solução ácida, com solução de NaOH padrão secundária, por pelo menos mais uma vez para verificar se o valor obtido é reprodutível. Não jogue fora a solução de HCl da bureta, pois poderá fazer falta na etapa seguinte. Antes de nova titulação, complete a bureta com a solução de HCl. 4) Determinação da concentração da solução de NaOH preparada Nesta etapa, utilizando como padrão secundário a solução de ácido que acabou de ser padronizada, faça a padronização da solução de base preparada. Transfira cuidadosamente 25 mL da solução de NaOH 0,2 mol/L para um erlenmeyer de 250 mL, utilizando a pipeta volumétrica previamente aferida. Pingue três gotas de Fenolftaleína e proceda a titulação do mesmo modo que nas titulações da solução de NaOH. Titule cuidadosamente com a solução de HCl até o aparecimento de uma leve coloração rosa persistente. Também repita essa padronização da solução de base por pelo menos mais uma vez. 5) Determinação da porcentagem de ácido acético no vinagre Nesta etapa, a solução de HCl contida na bureta deve ser descartada, a bureta deve ser lavada utilizando-se os mesmos procedimentos de lavagem do erlenmeyer. Com a bureta limpa, transfira a solução de NaOH preparada e com concentração determinada para seu interior. Certifique-se de que não há bolhas de ar na bureta. Com auxílio de uma pipeta volumétrica de 10,0 mL transfira cuidadosamente 10,0 mL de vinagre para um balão volumétrico de 50 mL e dilua até a marca (menisco) com água destilada. Transfira com uma pipeta volumétrica 25,0 mL desta solução para um erlenmeyer de 250 mL. Adicione aproximadamente 30 mL de água destilada e três gotas de indicador fenolftaleína. Titule cuidadosamente com a solução de NaOH contida na bureta até o aparecimento de uma leve coloração rosa persistente. Calcule a concentração de ácido acético no vinagre expressando o resultado em mol/L e em porcentagem (%) de ácido acético no vinagre. Referência Bibliográfica 1. Princípios de Química, P.Atkins e L. Jones; Bookman, 3ª ed, 2006. Instruções para o relatório: Relatório completo, contendo as seções: (I) Resumo, (II) Introdução, (III) Materiais e métodos, (IV) Resultados (transcrever a folha de respostas no relatório); (V) Discussão (Questões), (VI) Conclusão; (VII) Referências Bibliográficas.

Folha de Respostas (colocar na seção de Resultados do relatório)

1) Preparação de 100 mL de uma solução de NaOH 0,5 mol.L-1 Volume de NaOH pipetado: ____mL Volume do Balão Volumétrico utilizado: ____mL 2) Preparação de 25 mL de uma solução de HCl 0,2 mol.L-1

Volume de HCl pipetado: ____mL Volume do Balão Volumétrico utilizado: ____mL 3) Determinação da porcentagem de ácido acético no vinagre Concentração de ácido acético no vinagre em mol/L :_____mol/L Concentração de ácido acético no vinagre em porcentagem:_____ (%) Volume de NaOH adicionado para titular a solução de vinagre: _____ mL

QUESTÕES (colocar na seção de Discussão do relatório) 1) Como foi preparado 1 Litro da solução estoque de NaOH encontrada na capela do Laboratório? Massa Molar do NaOH = 40 g mol-1 Massa de NaOH pesada:_____g Volume do Balão Volumétrico Utilizado: _____mL 2) Como foi preparado 1 Litro da solução estoque de HCl encontrada na capela do Laboratório? Massa Molar do HCl: 36,5 g mol-1 Porcentagem em massa do frasco comercial de HCl=36,5% Densidade=1,19 g mL-1 Volume de HCl comercial medido: ____mLVolume do Balão Volumétrico Utilizado: _____mL

3) Qual o volume dessa solução de NaOH 0,5 M seria necessário para titular 1 mL de

ácido acético comercial? Massa Molar do Ácido Acético: 60 g mol-1 Densidade da

Solução: 1,05 g mL-1

QT – Química das Transformações – 2011

Experimento 4 – Calorimetria

Objetivos

Construir um calorímetro de pressão constante e determinar sua capacidade calorífica

Determinação do H de reação entre magnésio e ácido clorídrico.

Procedimento Experimental

1. Construir o calorímetro a pressão constante

2 copos de isopor 1 tampa de isopor ou plástico 1 termômetro 1 agitador ou bagueta de vidro

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2. Determinação da capacidade calorífica do calorímetro

Meça, numa proveta, 25,0 mL de solução 1,0 mol L-1 de ácido clorídrico (anote a molaridade correta dada no rótulo do frasco) e coloque no calorímetro. Junte 2 gotas do indicador fenolftaleína e adapte a tampa. Não coloque ainda o termômetro.

Meça, numa proveta, 25,0 mL de solução 1,0 mol L-1 de hidróxido de sódio (anote a molaridade correta dada no rótulo do frasco) e meça a temperatura da solução.

Limpe o termômetro e coloque-o no calorímetro onde foi colocado o ácido. Agite e anote a temperatura da solução. Se as duas temperaturas forem diferentes, utilize o valor médio como temperatura inicial da solução, nos cálculos.

Abra o calorímetro e adicione com cuidado a solução de hidróxido de sódio contida na proveta. Adapte rapidamente a tampa do calorímetro, agite e anote a temperatura máxima alcançada. Terminada a leitura, anote a cor da solução. Descarte o conteúdo do calorímetro e lave-o.

3. Determinação do H de reação entre magnésio e ácido clorídrico Meça, numa proveta, 50 mL de uma solução 1M de ácido clorídrico e coloque no

calorímetro, agitando com cuidado, até a temperatura ficar constante. Anote esta temperatura.

Pese, em uma balança semi-analítica, aproximadamente 100 mg de magnésio metálico. Anote este valor. Adicione o fio de magnésio previamente pesado à solução contida no calorímetro, agite continuamente, com cuidado e anote a temperatura máxima alcançada após estabilização.

Terminada a leitura, coloque o conteúdo do calorímetro no frasco para recuperação e lave o calorímetro.

Referências Bibliográficas:

1. E. Giesbrecht et alii., PEQ, Experiências de Química - Técnicas e Conceitos Básicos, Ed. Moderna e EDUSP, 1979.

2. P. Atkins e L. Jones, Princípios de Química: Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente, Bookman, 2001.

3. CRC Handbook of Chemistry and Physics, The Chemical Rubber Co., 52a ed., 1971. 4. A. P. Chagas, Termodinâmica Química, Editora de Unicamp, 1999. 5. B. H. Mahan e R. J. Myers, Química, um curso universitário, tradução da 4a.ed.

americana, Ed. Edgard Blücher, 1993. Instruções para o relatório:

Faça o resumo do que foi feito no experimento e responda as questões do questionário. Não se esquecer da bibliografia!

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Questões

1) Considerando que a capacidade calorífica do calorímetro utilizado fosse desprezível (Ccalorímetro = 0) qual seria a variação de temperatura nessa condição ideal para a reação de neutralização realizada na parte 2 ? A densidade dessa solução bem como o calor específico para esta solução está na Tabela 1. O ΔH dessa reação de neutralização é 57,3 kJ/mol. Explique a diferença entre o valor teórico com aquele obtido experimentalmente. Como poderíamos corrigir tal desvio?

2) Apresente os cálculos feitos para a determinação da capacidade calorífica do calorímetro e do ΔH de reação entre magnésio e ácido clorídrico (ler a Anexo 1 e usar dados da Tabela 1).

3) Escreva a equação balanceada para a Parte 3, indicando o estado físico de todos os reagentes e produtos dessa reação. Usando os dados apropriados da Tabela 2, calcule o ΔH da reação para essa transformação.

ANEXO 1

A variação de entalpia da reação de neutralização que ocorre entre hidróxido de sódio e ácido clorídrico é conhecida:

Na+(aq) + OH-(aq) + H+(aq) + Cl-(aq) H2O(l) + Na+(aq) + Cl-(aq) Hneutr. = - 57,3 kJ mol-1

O balanço energético da reação efetuada no calorímetro fornece:

qreação = qsolução + qcalorímetro

qreação = calor liberado (em módulo) na reação = nH2O .Hneutr nH20 = número de moles de água formado = número de moles de H+ ou de OH- que reagiu, dependendo de qual foi o reagente limitante, indicado pela cor final da solução

qsolução = calor absorvido pela solução = m.c.T m = massa da solução, calculada a partir do volume e da densidade da solução final no calorímetro (deduza qual é a concentração dessa solução e consulte a tabela abaixo)

c = calor específico da solução (consulte a tabela abaixo)

T = variação de temperatura medida no experimento = tfinal - tinicial

qcalorímetro = calor absorvido pelo calorímetro = C.T C = capacidade calorífica do calorímetro

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Tabela 1: Densidade (a 20oC) e calor específico

Solução Concentração mol.L -1

Densidade g mL-

1 Calor específico J g-1 (C)-1

LiCl 1,00 1,022 3,97

NaCl 1,00 0,50

1,039 1,019

3,89 4,01

KCl 1,00 1,044 3,80

Tabela 2: Variação de entalpia padrão para algumas espécies (a 25oC e 1 bar)

Solução ΔHfo KJ mol-1

HCl (g) -92,30

HCl (aq) -167,2

MgCl2(s) -641,6

MgCl2(aq) -796,9

H2O(l) 285,83

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QT – Química das Transformações – 2011 Experimento 5 – Solubilidade

Objetivos:

Estudar o efeito da temperatura na solubilidade de nitrato de potássio em água.

Procedimento

Determinação da curva de solubilidade do KNO3

Observação: Para a construção das curvas de solubilidade serão determinadas as temperaturas em que oito soluções de concentrações conhecidas se tornam saturadas (início da cristalização). Cada grupo irá determinar dois pontos da curva. Aguarde as instruções do professor para saber quais os pontos seu grupo deverá determinar.

Pese, em balança semi-analítica, as seguintes quantidades do nitrato de potássio conforme orientação do professor: 1,50; 2,00; 3,00; 4,00; 6,00 e 7,00 g. Apenas um grupo irá determinar os pontos correspondentes a 8,00 e 9,00 gramas. Aguarde o professor que irá selecionar o grupo a determinar este ponto. Transfira para um tubo de ensaio (20x150 mm) e adicione 5,0 mL de água destilada com uma pipeta volumétrica de 5,0 mL. Solubilize o nitrato de potássio e verifique se ocorre variação de temperatura (anote a temperatura da água antes e depois da adição ao sal) para saber se a dissolução do sal é um processo endotérmico ou exotérmico (porém, não use estes dados para a curva !). Não utilize o termômetro para solubilizar o nitrato de potássio.

Aqueça o tubo de ensaio em banho de água quente , agitando com bastão de vidro continuamente até a dissolução completa do sal. Interrompa o aquecimento e introduza um termômetro na solução deixando-a esfriar à temperatura ambiente. Anote a temperatura na qual o sal começa a cristalizar. Repita a operação, bastando para tal reaquecer o tubo até a dissolução dos cristais. O resultado final deve ser a média de dois resultados concordantes.

Caso a cristalização não ocorra mesmo à temperatura ambiente, resfrie o tubo mergulhando-o num béquer contendo água gelada, mantenha a agitação e determine a temperatura de início de cristalização.

Ao final do experimento, aqueça o tubo até a dissolução completa do sólido e transfira a solução para o béquer que se encontra na capela. O sal será recuperado evaporando-se a água para redução de volume de água e utilizando o procedimento de recristalização.

Não jogue o Nitrato de Potássio na pia.

Os dados obtidos devem ser entregues ao professor no final do experimento.

Purificação do nitrato de potássio (demonstração)

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Pesar em uma balança semi-analítica 10,00 gramas de KNO3 em um erlenmeyer. Adicione X mL de água para solubilizar e adicione 5 mL de água destilada em excesso. Aqueça cuidadosamente a solução em bico de Bünsen, agitando periodicamente até a solução atingir 80oC. Filtre a solução a quente utilizando papel de filtro pregueado previamente lavado com água quente. Recolha o filtrado em um erlenmeyer. Lave duas vezes com água quente em porções de 2 mL. Deixe o filtrado esfriar até a temperatura ambiente. Posteriormente, coloque em banho de gelo e água. Separe o sólido formado por filtração a pressão reduzida usando funil de Büchner. Lave o sólido com o menor volume possível de água gelada. Em seguida lave o sólido com etanol gelado por duas vezes e deixe secar sob vácuo. Pese a massa do KNO3 obtida. Questões sobre a purificação do KNO3: 1) Calcule o rendimento e comente o valor obtido. 2) Por que se utiliza o papel de filtro pregueado? 3) Por que são utilzados formas distintas de filtração (simples e a vácuo) 4) Qual a função do banho de gelo? Instruções para o relatório: 1) relatório completo, contendo as seções: (I) Objetivos, (II) Resumo, (III) Introdução, (IV) Materiais e métodos, (V) Resultados; (VI) Discussão, (VII) Conclusão; (VIII) Referências Bibliográficas. Observações e orientações: tabele os resultados e construa a curva de solubilidade experimental do nitrato de potássio e compare com uma curva construída no mesmo gráfico, com os dados da literatura. Discuta as possíveis origens da discrepância entre os resultados obtidos e a literatura. Bibliografia 1. E. Giesbrecht et alii., PEQ - Experiências de Química: Técnicas e Conceitos Básicos, Ed. Moderna/EDUSP, 1979. 2. J. C. Kotz e P. Treichel Jr., Química Geral e Reações Químicas, 5ª ed., Thomson, São Paulo, 2005 ou 4ª ed., LTC, Rio de Janeiro, 2002. 3. J. E. Brady, J. W. Russell e J. R. Holum, Química – A matéria e suas transformações, 3ª ed., LTC, Rio de Janeiro, 2002. 4. Apostila QFL-3101 :Introdução às transformações químicas : livro de experimentos, Universidade de São Paulo, 2003.

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QT – Química das Transformações – 2011 Experimento 6 – Equilíbrio Químico

Objetivos

Verificar o princípio de "Le Chatelier" através de um sistema em equilíbrio com a ação de um agente externo.

Lista dos Principais Materiais e Reagentes

Tubos de ensaio Cloreto de amônio (NH4CI) - sólido

Béquer de 100 mL Tiocianato de amônio (NH4SCN) sólido

Proveta de 100 mL Solução de cromato de sódio (Na2CrO4) 0, 1 mol/L

Bastão de vidro Solução de dicromato de potássio (K2Cr207) - 0,1 mol/L

Pipeta Pasteur Solução de tiocianato de amônio (NH4SCN) - 0,1 mol/L.

Espátula Solução de tiocianato de amônio (NH4SCN) - 0,1 mol/L

Solução de ácido clorídrico (HCI) concentrado

Solução de nitrato de prata (AgNO3) - 0,1 mol/L

Solução de hidróxido de sódio (NaOH) - 0,1 mol/L

Solução de hidróxido de amônio (NH4OH) – concentrado.

Solução de cloreto de ferro III (FeCl3) - 0,01 mol/L

Solução de cloreto de cobalto(II)

Procedimento Experimental

Observe o deslocamento de equilíbrio da reação química por efeito da variação de concentração de um dos participantes da reação química.

Anote as observações efetuadas cuidadosamente, elas serão necessárias para a elaboração do relatório.

Parte A

Coloque 40 mL de água no béquer. Junte 5 mL de solução de cloreto de ferro III e 5 mL de solução de tiocianato de

amônio. Agite com o bastão de vidro. Observe a cor desenvolvida. Coloque 10mL da solução acima em 4 tubos de ensaio identificados.

Tubo I: servirá como padrão. Tubo II: adicione 2 mL de solução de cloreto de ferro III, agite e compare a cor

com a do tubo I.

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Tubo III: adicione uma pequena ponta de espátula de tiocianato de amônio. Agite e compare com a cor do tubo I.

Tubo IV: adicione uma pequena ponta de espátula de cloreto de amônio. Agite e compare com a cor do tubo I. Parte B

Coloque 2 mL de solução de cromato de potássio (K2CrO4) em um tubo de ensaio e observe a coloração.

Adicione, gota a gota, solução de ácido clorídrico (HCl) até observar uma alteração visível.

Em outro tubo, adicione 2 mL de solução de dicromato de potássio (K2Cr2O7) e observe a coloração.

Adicione, gota a gota, solução de hidróxido de sódio (NaOH) até se observar uma modificação visível. DESCARTAR AS SOLUÇÕES CONTENDO CROMATO E DICROMATO NAS BOMBONAS OU FRASCOS DESTINADOS A ESSE FIM (NÃO DESCARTAR NA PIA!!!!).

Parte C Em um tubo de ensaio adicione 1 mL de solução de nitrato de prata (AgNO3) e 1

mL de solução de cloreto de sódio (NaCl). Deixe decantar e retire o líquido sobrenadante. Ao sólido restante no tubo, adicione solução de hidróxido de amônio (NH4OH) e

observe. Parte D Em um tubo de ensaio adicione 50 mg de cloreto de cobalto (CoCl2.nH2O) e 3

mL de etanol Absoluto. Agite até dissolver. Em seguida, acrescente 4 a 6 gotas de água. Espere um pouco e observe a

mudança de cor. Coloque o tubo de ensaio em um recipiente com água quente e observe. Em seguida, coloque o mesmo tubo em um banho com água e gelo e verifique

as mudanças. Referências Bibliográficas 1. Princípios de Química, P.Atkins e L. Jones; Bookman, 3ª ed, 2006. 2. J. C. Kotz e P. Treichel Jr., Química geral e reações químicas, 5ª ed., Thomson, São Paulo, 2005 ou edições anteriores. 3. A I. Vogel, Química Analítica Qualitativa, 5ª ed., Mestre Jou, São Paulo, 1981.

19

Instruções para o relatório: Relatório resumido:

(I) Resumo; (II) Resultados e Discussão: para cada parte (A, B, C e D), coloque as equações

químicas pertinentes envolvidas, associando-as com as observações efetuadas durante os experimentos;

(III) Conclusão; (IV) Referências Bibliográficas.

20

QT – Química das Transformações – 2011 Experimento 7 – Equilíbrio Ácido Base – Parte 1

Objetivos

Observar comportamento e perturbações de sistemas em equilíbrio.

Verificar casos de hidrólise e de anfoterismo.

Procedimento Experimental

Haverá na bancada da frente uma estante de tubos de ensaio contendo soluções de pH 1 até 13, com o indicador universal, para possibilitar a estimativa do valor de pH. Foto desta montagem poderá ser projetada para facilitar a visualização para os alunos do fundo da sala.

a) Efeito do íon comum em equilíbrio de dissociação de ácido fraco

Coloque em um tubo de ensaio 2 a 3 mL (40 a 60 gotas) de solução de ácido acético 0,2 mol/L. Adicione 2 a 3 gotas de solução de indicador universal (mistura de vermelho de metila, fenolftaleína, azul de timol e azul de bromotimol): agite, observe a coloração e anote o valor correspondente do pH.

Transfira metade da solução a outro tubo de ensaio igual, limpo e seco. A um destes tubos adicione 1 ou 1,5 mL (20 a 30 gotas) de água destilada e agite. Ao outro tubo adicione, sempre sob agitação, sucessivas porções de 5 gotas de solução de acetato de sódio 0,4 mol/L, até que o volume total se iguale ao do primeiro tubo. Após cada adição, observe a cor, anote-a e anote o pH correspondente. Estime o pH da solução a cada dez gotas: monte o equilíbrio apropriado, utilize as expressões pertinentes e leve em conta a variação de volume. Estime o volume de uma gota.

b) Efeito do íon comum em equilíbrio de dissociação de base fraca

Repita exatamente o mesmo procedimento do item anterior substituindo o ácido acético por solução de hidróxido de amônio 0,2 mol/L e as adições de acetato de sódio por acréscimos de solução de cloreto de amônio 0,4 mol/L. Agite sempre os tubos de ensaio. Como no item anterior, estime o pH a cada dez gotas adicionadas.

c) “Hidrólise” de sais em soluções

Coloque, em tubos de ensaio numerados, soluções aquosas ( 40 gotas) dos seguintes sais:

1) Cloreto de amônio, 2) Acetato de sódio, 3) Carbonato de sódio,

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4) Hidrogenocarbonato de sódio, 5) Hidrogenossulfato de potássio, 6) Monohidrogenofosfato de sódio, 7) Dihidrogenofosfato de sódio 8) Nitrato ou cloreto de alumínio. Adicione aos tubos 1 gota de indicador universal, agite para homogeneizar e

anote o valor do pH de cada solução. Anote todas as concentrações dos sais utilizadas. Estime o pH de cada solução.

d) Propriedades anfotéricas

Prepare em triplicata, tubos de ensaio com misturas de volumes iguais ( 20 gotas de cada) das soluções de cloreto de alumínio 0,5 mol/L e hidróxido de sódio 1,0 mol/L). Agite e observe. Adicione, em cada tubo, 2 a 3 gotas de solução de indicador universal.

Ao primeiro tubo, adicione gota a gota solução de NaOH 1,0 mol/L. Ao segundo adicione gota a gota solução de HCl 1,0 mol/L. Ao terceiro tubo adicione gota a gota solução de hidróxido de amônio 1,0 mol/L. Após cada adição, agite e observe. Estime o pH a cada dez gotas adicionadas.

Referências Bibliográficas

1. E. Giesbrecht et al, PEQ, Experiências de Química - Técnicas e Conceitos Básicos, Ed. Moderna e EDUSP, 1982, exp. 13.5, p. 106. 2. B. H. Mahan e R. J. Myers, Química, um curso universitário, tradução da 4a. edição americana, Ed. Edgard Blücher, 1993. 3. R. Isuyama et al, Experimentos sobre equilíbrio químico, GEEQUIM, IQUSP, 1985, cap. II, exp. II.1, p.35. 4. C. R. Silva e J. A. Simoni, “Avaliação da capacidade tamponante – um experimento participativo”, Química Nova, 23 (3) 405 (2000).

Instruções para elaboração de relatório

Relatório resumido: (I) Resumo; (II) Resultados e Discussão: para cada parte realizada (itens a, b, c e d), coloque

as cores observadas, associando-as aos valores correspondentes de pH e os cálculos realizados, detalhadamente. Discuta os casos em que houver discrepância entre o pH correspondente à cor observada e o pH calculado;

(III) Conclusão; (IV) Referências Bibliográficas.

22

QT – Química das Transformações – 2011 Experimento 8 – Equilíbrio Ácido Base – Parte 2

Objetivos

Investigar as propriedades de soluções tampão. Procedimento Experimental

a) Estudo de solução tampão

Em um tubo de ensaio misture soluções de ácido acético 0,2 mol/L e acetato de

sódio 0,4 mol/L, de modo a ficarem com concentrações equimolares na solução resultante, cujo volume final deve ser de 6 a 10mL; adicione gotas do indicador universal e anote a cor observada. Divida esta solução por dois tubos de ensaio idênticos. Verifique o efeito da adição de gotas de HCl 0,1mol/L num tubo e de gotas de NaOH 0,1mol/L no outro. No início (as 10 primeiras gotas) devem ser adicionadas uma a uma; depois faça adições de 10 em 10 gotas. Estime o pH a cada dez gotas.

Para efeito de comparação, faça adições de HCl e NaOH, separadamente, sobre pequenos volumes de água destilada contendo indicador universal.

b) Estudo da ação tamponante e seus limites

A partir das soluções estoque HAc (1,0 M) e NaAc (1,0M) do laboratório, prepare

por diluição com água destilada uma solução tampão com as seguintes composições: 0,1M/0,1M, 0,3M/0,3M ou 0,5M/0,5M. Coloque 5 mL desta solução em um tubo e adicione ao mesmo 2 a 3 gotas do indicador universal: anote a cor resultante e o correspondente valor de pH. Depois, com um conta-gotas, adicione lentamente (gota a gota) e com contínua agitação do tubo, solução de NaOH 1,0 M. Sempre que notar mudança de coloração, anote o pH correspondente e o número de gotas de NaOH usadas: passe esses valores para um gráfico “pH X número de gotas”. Estime o pH a cada dez gotas.

Referências Bibliográficas

1. E. Giesbrecht et alii, PEQ, Experiências de Química - Técnicas e Conceitos Básicos, Ed. Moderna e EDUSP, 1982, exp. 13.5, p. 106. 2. B. H. Mahan e R. J. Myers, Química, um curso universitário, tradução da 4a. edição americana, Ed. Edgard Blücher, 1993. 3. R. Isuyama et alii, Experimentos sobre equilíbrio químico, GEEQUIM, IQUSP, 1985, cap. II, exp. II.1, p.35. 4. C. R. Silva e J. A. Simoni, “Avaliação da capacidade tamponante – um experimento participativo”, Química Nova, 23 (3) 405 (2000).

Instruções para elaboração de relatório:

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Relatório resumido: (I) Resumo; (II) Resultados e Discussão: para cada parte realizada (itens a, b, c e d), coloque

as cores observadas, associando-as aos valores correspondentes de pH e os cálculos realizados, detalhadamente. Discuta os casos em que houver discrepância entre o pH correspondente à cor observada e o pH calculado;

(III) Conclusão; (IV) Referências Bibliográficas.

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QT – Química das Transformações – 2011 Experimento 9 – Eletrólitos

Objetivos

Propiciar o contato com eletrólitos e não eletrólitos.

Verificar o que são eletrólitos fortes e fracos. Procedimento Experimental Soluções a serem estudadas: NaOH (0,1 M) Hidróxido de amônia (0,1 M) Açúcar (0,1 M) NaCl (0,1 M) Etanol HCl (0,1 M) Ácido acético (0,1 M e 1,0 M) Água destilada Cloreto de amônio (0,1 M)

1. Verificar o efeito de cada uma das soluções.

Certifique-se de que as duas pontas do sistema não estão encostadas. Ligue o sistema na tomada (NUNCA MEXA NOS FIOS (ELETRODOS) COM O SISTEMA LIGADO NA TOMADA). Coloque as pontas do sistema dentro do béquer contendo a solução a ser avaliada (aproximadamente 30mL da solução). Observe o ocorrido.

Tente aproximar os cabos à solução que está sendo estudada, SEM ENCOSTAR UM FIO NO OUTRO, e veja o que ocorre.

Repita o procedimento para cada solução.

2. Relatório: questões para serem respondidas em sala de aula e entregues ao professor.

a) Por que a lâmpada acende com algumas soluções e com outras não (ou) menos?

b) Calcule os pHs das soluções utilizadas. c) Qual a relação entre o pH das soluções de ácido forte e fraco e suas

respectivas condutividades? d) Escreva todas as equações de dissociação envolvidas. e) Explique a diferença entre a dissociação do etanol e do ácido acético. f) Explique o comportamento observado com o açúcar mesmo sendo este

solúvel em água. g) O que você pode concluir do experimento realizado?

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Referência Bibliográfica P. Atkins, Princípios de Química, Bookman, 3ª Edição, 2006.

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QT – Química das Transformações – 2011 Experimento 10 – Cinética

Objetivos: Estudo cinético da reação química envomvendo o tiossulfato de sódio com iodo. Introdução

O estudo cinético de processos químicos ou biológicos é de extrema importância

no entendimento da natureza, na previsão de catástrofes e no gerenciamento das

atividades humanas em todas as áreas do conhecimento. De forma mais restrita, como

por exemplo no estudo da catálise enzimática, a quantidade de trabalhos científicos é

imensa, todos fortemente justificados, o que nos leva a concluir sobre a importância

desse tipo de estudo. No caso da atividade enzimática aplicada a processos

industriais, por exemplo, várias questões devem ser respondidas para se avaliar o

emprego ou não das mesmas no referido processo.

Serão estudados alguns aspectos relacionados à rapidez com que um processo

químico ocorre. Nessa parte do experimento, além dos aspectos relativos ao sistema

químico, o que se pretende é evidenciar como se pode fazer um estudo cinético

qualquer. Há muitas outras técnicas e procedimentos que podem ser utilizados para

esta finalidade.

Também o tratamento dos dados experimentais sugerido é um exemplo desse tipo

de estudo. Esteja atento a esses detalhes pois eles poderão ser muito úteis no

exercício de sua profissão. Lembre-se: na Ciência não basta apenas explicar o

fenômeno, é preciso provar com resultados adequados e confiáveis, é preciso

compartilhar informações entre laboratórios e é exatamente isso que se propõe essa

atividade.

A cada instante, a velocidade da reação hipotética

A + B C + D

é, simultaneamente, a taxa de consumo dos reagentes A e B e de produção de C e D

naquele momento.

Porém, se considerássemos a reação, também hipotética,

2A + B C + D

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a cada instante a velocidade da reação seria a taxa de consumo de B e de produção de

C e D naquele momento, mas apenas a metade da taxa de consumo de A, já que este

reagente é consumido duas vezes mais rápido do que o reagente B. De forma geral,

para

a A+ b B c C + d D

a velocidade da reação é

dt

Dd

ddt

Cd

cdt

Bd

bdt

Ad

av

][1][1][1][1

onde a derivada d[A]/dt, por exemplo, é a taxa de variação da concentração do

reagente A, com o tempo, no momento considerado. Os sinais negativos na equação,

correspondentes aos reagentes, resultam do fato de que as concentrações deles

diminuem com o tempo e, portanto, a um intervalo temporal positivo corresponde uma

variação de concentração negativa, logo as velocidades correspondentes aos

reagentes apresentam valores negativos, enquanto que aquelas referentes aos

produtos são positivas (note-se que os coeficientes estequiométricos a, b, c e d são

sempre positivos).

As velocidades das reações dependem de vários fatores, entre eles a temperatura e a

concentração dos reagentes. A dependência mais simples da velocidade da reação em

relação à concentração dos reagentes é do tipo:

v = k [A]m [B]n

onde m e n não correspondem, necessariamente, aos coeficientes estequiométricos a

e b da reação. A constante k é a constante de velocidade da reação, que varia com a

temperatura. Quando, por exemplo, m=1 e n=2, a reação é de terceira ordem – de

primeira ordem em relação ao reagente A e de segunda ordem em relação ao reagente

B.

Neste experimento será investigada a influência da concentração dos reagentes na

velocidade da reação química:

S2O82-

(aq) + 2 I-(aq) = 2 SO42-

(aq) + I2(aq)

Repare que nessa reação há o consumo de ambos os reagentes e a concomitante

formação de iodo elementar. Para estudar a cinética dessa reação nós poderíamos

acompanhar a concentração desses reagentes ou então a de iodo em função do

28

tempo. O iodo pode ser detectado pela sua reação com amido, que origina uma

coloração azul. Assim que os reagentes se misturam a reação já começa a ocorrer, na

prática o que fazemos é adicionar uma quantidade pequena e conhecida de tiossulfato

de sódio. O tiossulfato reage com o iodo formado na reação principal e regenera o

iodeto. A equação abaixo mostra o que ocorre:

2 S2O32-

(aq) + I2(aq) S2O62-

(aq) + 2 I-(aq)

Enquanto houver tiossulfato o iodo não aparece. A coloração azul aparece no exato

momento em que o tiossulfato acaba. Como se sabe quanto foi adicionado de

tiossulfato e também a estequiometria dessa última reação, pode-se saber quanto dos

reagentes foi consumido num determinado tempo. Como a quantidade de tiossulfato é

muito pequena, comparada à dos outros reagentes, muito pouco desses reagentes

(persulfato e iodeto) são consumidos até que apareça a cor azul, o que permite

considerar que essas concentrações não se alteram significativamente durante o

processo, de modo a comprometer os resultados.

Como os experimentos são realizados com o mesmo volume total de solução, a

coloração azul sempre ocorrerá quando a mesma quantidade de tiossulfato tiver sido

consumida. Deste modo, as quantidades que reagiram dos dois reagentes serão as

mesmas, independentemente das concentrações, até ao momento do surgimento da

cor azul. Se t for o intervalo entre o instante de mistura dos reagentes e o aparecimento

da cor azul, a grandeza 1/t será proporcional à velocidade inicial média da reação,

porque esta última será uma fração cujo denominador será t e cujo numerador será

sempre a mesma variação nas concentrações de persulfato ou de iodeto, em todos os

experimentos.

Parte Experimental

Os procedimentos A e B serão compartilhados com um outro grupo. Um grupo

realiza a parte A (tabela 1) e o outro a parte B (tabela 2).

A- Estudo do efeito da concentração de I- na velocidade da reação

- Lave com água destilada e escorra bem dez tubos de ensaio e numere cinco deles.

Aos tubos numerados adicione as quantidades de soluções indicadas na Tabela 1

.

29

Tabela 1- Grupo 1- Condições experimentais

Tubo Vol. de I-/ mL

0,1 M

Vol. de S2O32-/mL

0,002 M

Amido

1%

Vol de Cl-/mL

0,2 M

1 3,0 1,0 5 gotas 0,0

2 2,5 1,0 5 gotas 0,5

3 2,0 1,0 5 gotas 1,0

4 1,5 1,0 5 gotas 1,5

5 1,0 1,0 5 gotas 2,0

Preencha os outros cinco tubos com 2,0 mL de S2O82- 0,1 M.

B- Estudo do efeito da concentração de S2O82-

na velocidade da reação.

Lave com água destilada e escorra bem dez tubos de ensaio e numere cinco deles. Aos

tubos numerados adicione as quantidades de soluções indicadas na Tabela 2.

Tabela 2- Grupo 2- Condições experimentais

Tubo Vol. de S2O82-/ mL

0,1 M

Vol. de SO42-/mL

0,1 M

1 3,0 0,0

2 2,5 0,5

3 2,0 1,0

4 1,5 1,5

5 1,0 2,0

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Preencha os outros cinco tubos com uma solução contendo: 2,0 mL de I- (0,1 M) +

1,0 mL de S2O32- (0,00 2 M) + 5 gotas de amido (1 %). Verifique o valor da temperatura

ambiente.

Adicione a solução do tubo 1 à solução contida em um dos tubos não numerados e

depois retorne todo o conteúdo ao tubo que continha a solução 1, enquanto marca o

tempo a partir do momento da mistura inicial. Fique com um olho no relógio e outro

no tubo de ensaio. Anote o tempo decorrido para o aparecimento da cor azul aparecer.

Repita o procedimento, usando o tubo 2 e assim sucessivamente.

Trabalhe com os tempos médios das duas determinações. O tempo médio neste caso

é mais confiável do que um único tempo.

Observação: a adição de Cl- ou de SO42- é necessária para se manter constante a

força iônica do meio.

C- Estudo do efeito da temperatura na velocidade da reação.

Sabe-se que a temperatura tem influência na velocidade de uma reação. Para

verificar como isto funciona utilize béqueres com água quente ou banho de água e

gelo, controle a temperatura da reação. Anote o tempo de reação e a respectiva

temperatura. Utilize as condições experimentais da terceira linha da tabela 1. Escolha

dois valores de temperatura, uma abaixo e outra acima da ambiente, em cerca de 10

graus. Observe que as temperaturas dos reagentes devem ser iguais, portanto, as

soluções a serem misturadas devem estar no béquer com água na temperatura

desejada. Faça as medidas em duplicata.

Tabela 3- Dependência do tempo em função da concentração.

Tubo t1 / s t2 / s Tubo t1 / s t2 / s

1 1

2 2

3 3

4 4

31

5 5

Tabela 4- Dependência do tempo em função da temperatura.

Temperatura/ ºC t1 / s t2 / s

RELATÓRIO

Discuta os resultados da parte A e B , levando em conta o efeito da concentração

de cada um dos reagentes na velocidade da reação, construa tabelas com os dados e

mostre seu raciocínio com base nos resultados obtidos. Procure na literatura (livros),

informações de como tratar os dados para obter a ordem de reação para cada um dos

reagentes (partes A e B). Discuta quantitativamente o efeito da temperatura na

velocidade da reação. Construa os seguintes gráficos: tempo versus temperatura em

ºC, inverso do tempo versus temperatura em ºC e ln t versus o inverso da temperatura

em K. A partir do gráfico apropriado obtenha o valor da energia de ativação da reação.

Comente os resultados.

Referências

1. Atkins, P.W. Physical Chemistry, 5º ed., Oxford: London, 1994.

2. Atkins, P. Jones, L. Princípios de Química.,3ª ed., Bookman: Porto Alegre, 2006.

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QT – Química das Transformações – 2011 Experimento 11 – Reações Redox

Objetivos

Estudar as reações de óxido-redução.

Determinar a reatividade relativa de alguns metais em reações de óxido-redução.

Conhecer algumas aplicações das reações de óxido-redução.

Potenciais Padrão de Redução

Procure na literatura os potenciais padrão de redução das espécies que serão utilizadas.

Procedimento Experimental

Pilha de Daniell

Material: 2 béqueres de 50 mL; 2 fios com garra tipo “jacaré”; 1 tubo em U; 1 placa de zinco; 1 placa de cobre; pedaços de algodão; solução de sulfato de cobre (II) 0,1 mol/L; solução de sulfato de zinco 0,1 mol/L; solução de nitrato de sódio 1,0 mol/L.

a) Com auxílio de uma palha de aço, efetue o polimento de uma lâmina de zinco e de

uma lâmina de cobre. Lave-as com água destilada e seque-as. b) Prepare uma ponte salina, em um tubo em U, completando com solução de nitrato

de sódio 1,0 mol/L e fechando com algodão as extremidades. c) Meça, em uma proveta, 30 mL de solução de sulfato de cobre e coloque-os em um

béquer de 50 mL. Em outro béquer de 50 mL, coloque 30 mL de solução de sulfato de zinco (as concentrações das soluções serão fornecidas no laboratório).

d) Ligue a placa de zinco ao terminal negativo do voltímetro e a de cobre ao positivo. Mergulhe as lâminas nas soluções dos íons respectivos.

e) Coloque a ponte salina de tal forma a conectar os béqueres e que cada extremidade esteja mergulhada em uma das soluções. Meça a diferença de

potencial (E), utilizando a escala mais adequada do voltímetro.

Refeerências Bibliográficas 1. E. Giesbrecht et al., PEQ, Experiências de Química - Técnicas e Conceitos Básicos,

Ed. Moderna e EDUSP, 1979. 2. P. Atkins e L. Jones, Princípios de Química: Questionando a Vida Moderna e o Meio

Ambiente, Bookman, 2001.

33

3. D.L. Reger, S.R. Goode e E.E. Mercer, Chemistry Principles and Practice, 2a.ed., Saunders College Publishing, 1997.

Instruções para elaboração de relatório

Resposta ao questionário abaixo. Não se esquecer da bibliografia. QUESTÕES: (1) O que são espécies oxidantes e redutoras? (2) Como verificar no laboratório se uma espécie é oxidante, redutora ou indiferente? (3) Qual o significado de potencial de redução? (4) Como prever a espontaneidade de uma reação redox? (5) Descreva o que ocorre no anodo e no catodo na célula montada nesse experimento? (6) Qual a função da ponte salina? Seria realmente necessária a sua utilização nesse experimento? (7) Qual o potencial inicialmente medido nesse experimento? Com o passar do tempo, o mesmo sofre alteração? Por quê? (8) Calcule o potencial teórico da Pilha de Daniel, compare como experimental e discuta.

Experimento 10b – Reações Redox

Objetivos

Estudar as reações de óxido-redução.

Determinar a reatividade relativa de alguns metais em reações de óxido-redução.

Conhecer algumas aplicações das reações de óxido-redução. Potenciais Padrão de Redução Procure na literatura os potenciais padrão de redução das espécies que serão utilizadas. Procedimento Experimental 1. Reatividade de metais (Mg, Cu, Zn) e do hidrogênio.

a) O ensaio consiste em introduzir uma amostra metálica num tubo de ensaio contendo cerca de 2 mL de ácido clorídrico (1 mol/L) ou de uma solução do sal de outro metal.

b) Faça todas as combinações entre os metais magnésio, cobre e zinco e as soluções aquosas de sais desses metais e de ácido clorídrico (1,0 mol/L). Lembre-se de identificar cada tubo de ensaio para saber o que está sendo misturado. Observe em que casos ocorrem reações e escrevam as devidas

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equações dessas reações. Quais as mudanças observadas? Anote na tabela a seguir essas mudanças.

Metais

Soluções

Ácido Clorídrico

Sal de Cobre (0,1mol/L)

Sal de Zinco

Sal de Magnésio

Magnésio

Cobre

Zinco

OBS: para o Zinco, coloque a solução de HCl em um béquer. Para as outras soluções coloque uma gota sobre a placa. 2. Eletrólise de uma solução saturada de NaCl

a) Em um tubo em U, coloque solução saturada de cloreto de sódio, até próximo

às bordas. b) Transfira a solução para um béquer e adicione 2 a 3 gotas de solução de

fenoftaleina. Agite e retorne a solução ao tubo em U. c) Coloque o tubo em U dentro de um bequer. Mergulhe dois eletrodos de grafite

na solução e ligue-os a uma fonte de corrente contínua. Observe. d) Após alguns minutos de eletrólise, desligue a fonte e remova os eletrodos.

Verifique, com MUITO CUIDADO, se eles apresentam cheiro característico. e) Com o auxílio de um conta-gotas, transfira um pouco da solução do

compartimento anódico (pólo positivo), para um tubo de ensaio e acrescente solução de iodeto de potássio. Adicione um pouco de clorofórmio e observe. Escreva as equações das reações desse processo.

3. Eletrodeposição

Material: 1 placa de cobre; 1 moeda prateada; fonte de corrente contínua; palha

de aço; 1 béquer de 250 mL; 50 mL de solução de sulfato de cobre (II) 0,5 mol/L; solução de ácido clorídrico 4 mol/L; solução de hidróxido de sódio 1 mol/L.

a) Limpar a placa de cobre com palha de aço e detergente. Enxaguá-la com água destilada.

b) Para desengraxar, mergulhe a placa na solução de hidróxido de sódio. Retire-a, com o auxílio de uma pinça e lave-a com água destilada.

c) Mergulhe a placa na solução de ácido clorídrico. Retire-a, com o auxílio de uma pinça e lave-a com água destilada. Seque a placa com papel absorvente.

d) Faça o mesmo procedimento com a moeda. e) Coloque cerca de 50 mL da solução de sulfato de cobre no béquer. f) Conecte a placa de cobre ao pólo positivo e a moeda ao pólo negativo da

fonte de corrente contínua.

35

g) Introduza a moeda e a placa no béquer com a solução de sulfato de cobre, mantendo-os bem separados. Cuidado para não mergulhar a ponta do fio na solução!

h) Deixar eletrodepositar por 10 min, girando a moeda para recobrir os dois lados.

i) Retirar a placa de cobre e a moeda, lavar com água e observar o que ocorreu. Referências Bibliográficas 1. E. Giesbrecht et al., PEQ, Experiências de Química - Técnicas e Conceitos Básicos,

Ed. Moderna e EDUSP, 1979. 2. P. Atkins e L. Jones, Princípios de Química: Questionando a Vida Moderna e o Meio

Ambiente, Bookman, 2001. 3. D.L. Reger, S.R. Goode e E.E. Mercer, Chemistry Principles and Practice, 2a.ed.,

Saunders College Publishing, 1997. Instruções para elaboração de relatório

Organize os fenômenos observados e escreva as equações químicas referentes

a todos os processos observados. Não se esquecer da bibliografia.

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QT- Química das Transformações - 2011 Experimento 12 – Uma história de Natal

(baseado em um artigo com o personagem Sherlock Holmes)

Esta história apresenta um problema de análise química qualitativa, sob a forma de um mistério envolvendo a dupla Sherlock Holmes e Dr. Watson.

Objetivos

Desenvolver o senso crítico, a prática de observação e o raciocínio para a

investigação de propriedades físicas e químicas de substâncias químicas.

A história, narrada pelo Dr. Watson

Acordei tarde, naquela manhã. Da rua, chegavam ruídos de carruagens, abafados pela grossa camada de neve que caíra durante a noite e misturados às vozes animadas das poucas pessoas que passavam apressadas pela Baker Street. Era o último Natal do século XIX, fazia frio e o céu exibia um tom azul, algo raro em Londres. Enrolado em um cachecol, peguei meu cachimbo e dirigi-me ao living. Encontrei Holmes ao lado da lareira crepitante, meio mal humorado e tentando manter seu ânimo concentrado no restauro do acabamento de seu precioso violino. Essa tarefa consumira seu tempo nas últimas semanas e o deixava frustrado por não conseguir obter um verniz com a qualidade adequada. Uma batida na porta anunciou a chegada da governanta, Sra. Hudson, que entrou trazendo um pacote embrulhado em papel vermelho brilhante com a inscrição: ‘Sr. Sherlock Holmes, Feliz Natal’. Ela o havia encontrado no degrau, em frente ao apartamento, naquela manhã.

Ao abrir cuidadosamente o pacote, Holmes encontrou um frasco, sem rótulo, contendo um pó branco. Ficou muito apreensivo e me pediu para dizer os nomes das pessoas envolvidas nos casos mais recentes. Tentei tranqüilizá-lo, sugerindo que era apenas um presente de Natal, porém Holmes retrucou com severidade, batendo impacientemente os dedos: “Os nomes, Watson. Pois a inscrição não é característica de uma escrita natural, mas foi feita de maneira a ocultar a verdadeira identidade da pessoa que enviou o pacote. Poderia ser uma vingança.”

“Bem, Holmes, tem sempre o Moriarty, ou poderia ser Porlanto, o fraudador, Gladson, o envenenador, ou Kilburn, que matou seu enteado. Parecem ser, no momento, os mais suspeitos.”

Holmes levou o frasco para a sua bancada de experimentos químicos e começou a trabalhar. A Sra. Hudson e eu celebramos sozinhos o Natal, com ganso assado e três variedades de suas famosas tortas, enquanto Holmes continuava trabalhando.

Holmes reapareceu às 10 h 30 min da noite. Eu esperava um olhar de triunfo, visto que em outras ocasiões, as pesquisas químicas de Holmes sempre o auxiliaram na solução dos casos. Mas, desta vez, um ar confuso sombreava o seu semblante.

Holmes disse que, entre outros ensaios, testara a toxicidade do pó branco. Para isso fez com que um camundongo ingerisse um pouco do mesmo. A observação por

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algumas horas não indicou mudança no comportamento do animal, donde Sherlock Holmes concluiu que não era tóxica ou mesmo uma droga.

“É decididamente um composto de carbono, mas de qual tipo e para que serve, não está claro. Contudo, eu posso dizer com alto grau de confiança que contém 68,8% de carbono e 4,9% de hidrogênio (porcentagem em massa).”

“É um presente, Holmes, o aceite como tal e venha comemorar a data conosco!” eu lhe disse, já aborrecido com a sua falta de espírito natalino. Mas Holmes ignorou-me e voltou à bancada de trabalho, onde com uns cálculos e mais alguns testes esclareceu finalmente o mistério.

Os outros experimentos realizados por Sherlock Holmes estão descritos no procedimento e você deve efetuá-los para poder identificar o pó branco recebido.

Procedimento Experimental

Você vai dispor de uma amostra do pó branco, que Sherlock Holmes recebeu como presente de Natal. Efetue os ensaios abaixo e anote todas as suas observações.

1. Observe a amostra. Verifique se apresenta cheiro característico. 2. Coloque um pouco da amostra num béquer, cubra com um vidro de relógio e

verifique o efeito do aquecimento, utilizando uma chapa elétrica, na capela. Depois do teste, retire o béquer da chapa, espere esfriar e observe.

3. Determine o intervalo de fusão do sólido, seguindo o procedimento recomendado para o aparelho a ser utilizado.

4. Teste a sua solubilidade. Tente dissolvê-lo em etanol e depois em água. Se for pouco solúvel, verifique o efeito da variação da temperatura - primeiro aqueça e depois resfrie o sistema.

5. Coloque em um béquer de 50mL um pouco do sólido, adicione água destilada, agite bem e investigue a propriedade eletrolítica do sistema, isto é, se ele permite a passagem de corrente elétrica. Para isso utilize o condutivímetro confeccionado pela UNIFESP. Remova o condutivímetro e aqueça o sistema. Recoloque o condutivímetro na mistura aquecida e observe, esperando até o sistema esfriar. Para efeito comparativo, verifique a condutividade de uma solução diluída de ácido clorídrico.

6. Avalie o que ocorre com o indicador tornassol em contacto com uma solução aquosa da amostra. Para isso, coloque em um vidro de relógio dois pedaços pequenos de papel vermelho de tornassol. Umedeça um deles com água destilada, utilizando um bastão de vidro, e o outro com a solução problema, usando outro bastão de vidro. Repita o teste usando papel azul de tornassol.

7. Verifique o comportamento da amostra em presença de ácidos e bases. Para isso, coloque um pouco do sólido em dois tubos de ensaio, adicione solução 1,0 mol L-1 de ácido clorídrico a um deles e solução 1,0 mol L-1 de hidróxido de sódio ao outro.

8. Finalmente, misture um pouco do sólido com bicarbonato de sódio sólido. Adicione um pouco de água destilada, agite e observe.

Com base em todas as informações obtidas e consultas os manuais de substâncias químicas, tente identificar a amostra.

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Instruções para elaboração do relatório

Será feito em classe, em duplas, após a parte experimental, em formulário próprio. Para pensar em casa: Qual a sua concepção sobre método científico e como ele foi exercitado neste experimento? Se a história se passasse em nosso milênio, que outras técnicas poderiam ter sido utilizadas para identificar a amostra?

Referências Bibliográficas

1. T. G. Waddell e T. R. Rybolt, “The Chemical Adventures of Sherlock Holmes - A Christmas Story”, J. Chem. Educ. 1991, vol. 68, p. 1023-1024.

2. E. Giesbrecht, coord., PEQ - Experiências de Química: Técnicas e Conceitos Básicos, Ed. Moderna e EDUSP, São Paulo, 1982.

3. A. I. Vogel, Practical Organic Chemistry, 3a ed., Longman, London, 1970. 4. Lange’s Handbook of Chemistry, J. A. Dean, McGraw Hill; CRC Handbook of

Chemistry and Physics, The Chemical Rubber Co.; The Merck Index, Merck & Co.

Textos sobre o método científico. Por exemplo, acesse o seguinte endereço eletrônico: http://biology.clc.uc.edu/courses/bio104/sci_meth.htm