Apostila Aula Pratica

115
UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO DO SUL CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA QUÍMICA F Apostila dos Experimentos FÍSICA Campo Grande, MS, 2004

Transcript of Apostila Aula Pratica

Page 1: Apostila Aula Pratica

UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO DO SUL CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA F

Apostila dos Experimentos

FÍSICA

Campo Grande, MS, 2004

Page 2: Apostila Aula Pratica

Química Básica e Orgânica

Professores:

Profª Drª Neusa Maria Mazzaro Somera

Prof. Dr. Adilson Beatriz

Técnicos:

Francisco dos Santos Júnior

Waldir Leonel

Page 3: Apostila Aula Pratica

Química F

2

ÍNDICE

1. INTRODUÇÃO AO TRABALHO NUM LABORATÓRIO

2. Segurança no Laboratório

2.1. Normas Básicas de segurança no Laboratório

2.2. Descarte de Rejeitos (Resíduos)

2.3. Acidentes comuns em laboratório e primeiros socorros

3. EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO

4. TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO

4.1. Aquecimento

Experiência N0 01 – Manuseio de um bico de Bunsen e aquecimento de

tubos de ensaio e béquer

4.2. Manuseio de Vidro

Experiência N0 02 – Trabalhos com varas de vidro

4.3. Técnicas de transferência de Líquidos e Sólidos e Técnicas de

pesagem

Experiência N0 04 – Utilização de balanças

4.4. Técnicas de Volumetria

Experiência No. 05 – Medidas aproximadas e precisas de volumes

4.5. Técnicas de Resfriamento e de secagem de substâncias

4.6 . Manuseio do Handbook e do Merck Index

5. DETERMINAÇÃO DE PROPRIEDADES FÍSICAS

5.1. Ponto de fusão

Experiência N0 06 – Determinação do ponto de fusão de uma amostra

desconhecida

5.2. Ponto de ebulição

Experiência N0 07 – Determinação do ponto de ebulição de uma

amostra desconhecida

5.3. Densidade

Experiência N0 08 – Determinação da densidade de líquidos e metais

6. MÉTODOS USUAIS DE PURIFICAÇÃO DE SUBSTÂNCIAS E DE

SEPARAÇÃO DOS COMPONENTES DE MISTURAS

6.1. Destilação

04

06

06

07

09

11

22

22

23

27

28

32

36

39

46

47

50

58

58

58

62

62

64

64

67

67

Page 4: Apostila Aula Pratica

Química F

3

6.1.1. Destilação simples

Experiência N0 09 – Uso da destilação simples para separação dos

compostos de uma mistura

6.1.2. Destilação por arraste a vapor

Experiência N0 10 – Uso da destilação por arraste a vapor e da técnica

de extração para obtenção de óleo essencial

6.2. Sublimação, filtração e evaporação

Experiência n0 11 – Separação dos componentes de uma mistura pelo

emprego das técnicas de sublimação, filtração e evaporação

7. REAÇÕES QUÍMICAS

7.1 Tipos de Reações Químicas em Soluções aquosas

EXPERIENCIA NO 12 – Observando reações químicas em soluções

aquosas entre compostos inorgânicos

7.2 Reações Químicas – Especificidade e sensibilidade

EXPERIENCIA N0 13 – Verificando reações seletivas, reações

específicas e sensibilidade de uma reação

8. SOLUÇÕES

EXPERIENCIA N0 14 – Preparação de soluções diluídas de ácidos e

bases fortes

9. pH

EXPERIÊNCIA NO. 15 – Medições de pH e obtenção de um indicador

ácido-base natural

10. APÊNDICE A –Medidas em laboratório-Tratamento dos dados

experimentais

EXPERIÊNCIA NO. 03 – Medidas em Laboratório

11. BIBLIOGRAFIA

TABELA PERIÓDICA

67

68

71

72

77

78

81

81

84

87

87

90

91

96

100

104

109

112

114

Page 5: Apostila Aula Pratica

Química Básica e Orgânica

1. INTRODUÇÃO AO TRABALHO NUM LABORATÓRIO

O Laboratório Químico é um lugar de experimentação onde os acadêmicos terão a oportunidade de aprender Química de um ponto de vista que nunca poderiam atingir por intermédio de livros, demonstrações ou filmes; é a possibilidade de alcançar maior compreensão da Química e a oportunidade de ver e trabalhar com as próprias mãos. Para atingir esses objetivos, são necessárias qualidades tais como dedicação, interesse, curiosidade, pontualidade, disciplina, etc.

A significação dos resultados obtidos dependerá muito do cuidado com que se desenvolverão as operações de laboratório. Boa técnica é mais do que uma questão de habilidade manual; requer uma atenção total aos propósitos essenciais da experiência. Técnicas de Química Experimental não são objetivos, mas sim os instrumentos que nos permitem atingir a meta final, de extrair informações úteis a partir de observações pessoais.

Aprender o manuseio de compostos e a manipulação de aparelhos é obviamente uma parte essencial à educação dos profissionais das Áreas de Ciências Exatas e Biológicas. Para ajudar o desenvolvimento de boas técnicas, várias sugestões são apresentadas:

- Nunca começar uma experiência sem antes compreendê-la totalmente; isto significa estudar o experimento antes de entrar no laboratório.

- Esmero é muito importante para uma boa técnica. Descuidar ao manusear compostos químicos e aparelhos, pode não somente levar a maus resultados, como também é perigoso. Há geralmente uma razão de como e porque cada operação é desenvolvida como descrita na literatura, embora a razão, a princípio, possa não ser óbvia para o estudante iniciante.

As aulas de laboratório têm por finalidade fazer com que você compreenda os princípios fundamentais da Química, através de métodos científicos elaborados, habilitando-o no manuseio correto e cuidadoso de drogas, aparelhos e utensílios.

Observe que o laboratório químico contém as seguintes características de segurança aos que nele trabalham.

• Janelas amplas de ambos os lados que possibilitam boa ventilação do ambiente;

• Portas em dois locais distintos, que abram para fora (facilitam a saída em caso de emergência), sendo uma das portas grande (dupla) para possibilitar a entrada de equipamentos;

• Lava-olhos e chuveiro – dispositivos para uso em emergências; • Extintores de incêndio próximos ao laboratório. • Salas anexas para aparelhagem (balanças, aparelhos para ponto fusão,

dentre outros); • Ampla iluminação e • Bancadas revestidas com material que permita fácil limpeza.

⇒⇒ TRABALHO EM EQUIPE Todos os trabalhos serão realizados por equipes de dois ou mais alunos.

Compreenda, pois, o seu papel e colabore para que os trabalhos realizados sejam o resultado de um esforço conjunto. Na solução de problemas surgidos esforce-se ao

Page 6: Apostila Aula Pratica

Química F

5

máximo para resolve-los, consultando o professor sempre que for preciso. Procure estar presente na hora marcada para o início das aulas e evite saídas desnecessárias durante os trabalhos de laboratório.

⇒⇒ RELATÓRIO DAS AULAS PRÁTICAS

É muito importante que o estudante tenha o seu caderno de laboratório para

anotar todos os dados, observações e resultados obtidos em determinada experiência.

Todo profissional, no exercício de sua atividade, necessita se comunicar, seja sob a forma escrita ou oral. A elaboração de relatórios de aulas práticas consiste num treinamento de comunicação. O enfoque a ser dado a um relatório não é apenas o de responder a um questionário ou escrever aleatoriamente sobre o trabalho realizado; deve, porém, ser encarado como uma comunicação sobre uma atividade prática realizada, dirigida não apenas ao professor, mas a qualquer leitor que se interesse pelo assunto.

Antes de iniciar a elaboração de um relatório, é necessário pensar no assunto a ser relatado, analisar os aspectos importantes que devam ser abordados e planejar uma seqüência lógica de exposição. Com esta análise preliminar estarão sendo definidos os aspectos essenciais do trabalho a serem mencionados.

Para algumas aulas práticas realizadas, a critério do professor, deverá ser

entregue um relatório contendo: a) Título da prática executada; b) Introdução: Breve histórico sobre o processo de que trata o relatório.

Situa o leitor sobre o assunto a ser exposto; c) Objetivo: Mostra, de forma clara, a finalidade do referido projeto ou

relatório. Descreve o que se espera com a realização do experimento; d) Material Utilizado: Descrição sucinta do material de laboratório, dos

reagentes e da aparelhagem utilizada na realização de cada experiência; e) Metodologia ou Resumo do Procedimento: Descrição breve dos

procedimentos que serão utilizados. Fornece informações básicas sobre a técnica empregada;

f) Resultado(s) Obtido(s): Descrição dos dados colhidos na experiência, de preferência, quando oportuno, em tabelas e/ou gráficos. Deverão constar, também, os cálculos necessários para a obtenção dos resultados. Todas as equações químicas envolvidas no processo deverão ser representadas;

g) Respostas às perguntas feitas (quando houver); h) Críticas, observações, dificuldades encontradas: A critério do

acadêmico, poderão ser feitas criticas e observações sobre os resultados obtidos, possíveis causas de erros, sugestões para o emprego de outros métodos, etc. Poderão ser relatados, também, problemas ocorridos durante o processo de execução do experimento;

i) Conclusões: Análise dos resultados em função dos objetivos propostos. Poucas frases bem elaboradas para encerrar o trabalho.

j) Bibliografia Consultada: Ao final de todo trabalho escrito ou oral, devem ser citados os autores que forneceram subsídios para sua confecção.

Page 7: Apostila Aula Pratica

Química F

6

2. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO

2.1. NORMAS BÁSICAS DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO

A segurança no laboratório é uma responsabilidade que deve ser assumida por professores, monitores e alunos. No recinto do laboratório não é permitida brincadeiras ou atitudes que possam provocar danos para si ou outras pessoas. Apesar disso, os laboratórios de química não são necessariamente lugares perigosos embora muito dos perigos estejam associados a eles. Acidentes são, na maioria das vezes, causados por falta de cuidado, ignorância e desinteresse pelo assunto.

Embora não seja possível enumerar todas as causas de possíveis acidentes num laboratório, existem alguns cuidados que são básicos e que, se observados, ajudam a evitá-los. 1. É PROIBIDO comer, beber ou fumar no laboratório; 2. Evite trabalhar sozinho no laboratório, a presença de outras pessoas será

sempre uma valiosa ajuda em caso de acidentes; 3. Prepare-se antes de tentar realizar os experimentos. Procure ler e entender os

roteiros experimentais; consulte a literatura especializada. Em caso de dúvidas, discuta o assunto com o professor antes de tentar fazer o experimento;

4. Utilize sempre que necessário materiais que possam garantir maior segurança no trabalho tais como: luvas, pinça, óculos (obrigatório), jaleco (obrigatório) etc. Procure manter seu jaleco limpo.

5. Conserve sempre limpos os equipamentos, vidrarias e sua bancada de trabalho. Evite derramar líquidos, mas se o fizer, limpe o local imediatamente;

6. Gavetas e portas dos armários devem ser mantidas sempre fechadas quando não estiverem sendo utilizadas;

7. Ao término do período de laboratório, lave o material utilizado, limpe sua bancada de trabalho, seu banco, a pia e outras áreas de uso em comum. Verifique se os equipamentos estão limpos e desligados e os frascos reagentes fechados;

8. Lave suas mãos freqüentemente durante o trabalho prático, especialmente se algum reagente químico for respingado. Ao final do trabalho, antes de deixar o laboratório, lave as mãos;

9. Leia com atenção os rótulos dos frascos de reagentes químicos para evitar pegar o frasco errado. Certifique-se de que o reagente contido no frasco é exatamente o citado no roteiro experimental;

10. Nunca torne a colocar no frasco, o reagente não utilizado. Não coloque objeto algum nos frascos de reagentes, exceto o conta-gotas de que alguns são providos;

11. Evite contato físico com qualquer tipo de reagente químico. Tenha cuidado ao manusear substâncias corrosivas como ácidos e bases-use a CAPELA;

12. A diluição de ácidos concentrados deve ser feita adicionando-se o ácido, lentamente, com agitação constante, sobre a água - com essa metodologia adequada, o calor gerado no processo de mistura, é absorvido e dissipado no meio. NUNCA proceda ao contrário (água sobre o ácido).

13. Nunca deixe frascos contendo reagentes químicos inflamáveis próximos à chama;

Page 8: Apostila Aula Pratica

Química F

7

14. Não deixe nenhuma substância sendo aquecida por longo tempo sem supervisão;

15. Não jogue nenhum material sólido dentro das pias ou ralos. O material inútil (rejeito) deve ser descartado de maneira apropriada;

16. Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sobre o nariz. Desloque os vapores que se desprendem do frasco com a mão para a sua direção;

17. Use a CAPELA para experiências que envolvem o uso ou liberação de gases tóxicos ou corrosivos;

18. Não aqueça tubos de ensaio com a extremidade aberta voltada para si mesmo ou para alguém próximo. Sempre que possível o aquecimento deve ser feito na CAPELA;

19. Não deixe recipientes quentes em lugares em que possam ser pegos inadvertidamente. Lembre-se de que o vidro quente tem a mesma aparência do vidro frio;

20. Não pipete de maneira alguma, líquidos corrosivos ou venenosos, por sucção, com a boca. Procure usar sempre a “pêra de sucção” para pipetar.

21. O bico de Bunsen deve permanecer aceso somente quando estiver sendo utilizado;

22. Não trabalhe com material imperfeito; 23. Em caso de acidentes, comunique o professor imediatamente. Ele deverá

decidir sobre a gravidade do acidente e tomar as atitudes necessárias; 24. Em caso de possuir alguma alergia, estar grávida ou em qualquer outra

situação que possa ser afetado quando exposto a determinados reagentes químicos, comunique o professor logo no primeiro dia de aula;

25. Em caso de incêndio este deverá ser abafado imediatamente com uma toalha ou, se necessário, com o auxilio do extintor de incêndio apropriado;

26. Comunique o professor, monitor ou técnico sempre que notar algo anormal no laboratório;

27. Faça apenas as experiências indicadas pelo professor. Caso deseje tentar qualquer modificação do roteiro experimental discuta com o professor antes de faze-lo;

28. No laboratório é OBRIGATÓRIO o uso do jaleco e de óculos de segurança (para quem não usa óculos de grau).

2.2. DESCARTE DE REJEITOS (RESÍDUOS)

Até há pouco tempo, os laboratórios descartavam seus rejeitos (resíduos) sem os cuidados necessários; solventes voláteis eram evaporados (lançados para a atmosfera), sólidos eram descarregados em lixo comum e, líquidos e soluções, eram descartados na pia. Essas práticas não são recomendadas e, atualmente, existe uma preocupação maior no descarte de rejeitos químicos. Existem regras estabelecidas para o descarte de rejeitos, especialmente os perigosos; no entanto, muitas vezes são difíceis e de custo elevado para serem implementadas. Assim, na prática, procura-se, sempre que possível, minimizar a quantidade de resíduos perigosos gerados nos laboratórios de ensino.

Alguns procedimentos são adotados nesse sentido, como por exemplo:

Page 9: Apostila Aula Pratica

Química F

8

a) Redução da escala (quantidade de sustância) de produtos químicos usados nos experimentos;

b) Substituição de reagentes perigosos por outros menos perigosos; c) Conversão dos resíduos para uma forma menos perigosa através de reação

química, antes do descarte; d) Redução dos volumes a serem descartados (concentrando as soluções ou

separando os componentes perigosos por precipitação); e) Recuperação dos reagentes para novamente serem utilizados.

Instruções para descarte dos resíduos são fornecidas junto com as experiências. Quando os resíduos gerados na experiência não forem perigosos, poderão ser descartados na pia de acordo com as seguintes instruções:

1) Soluções que podem ser jogadas na pia devem ser antes diluídas com

água, ou jogar a solução vagarosamente acompanhada de água corrente; 2) Sais solúveis podem ser descartados como descrito em 1.

3) Pequenas quantidades de solventes orgânicos solúveis em água (ex:

metanol ou acetona) podem ser diluídos antes de serem jogados na pia. Grandes quantidades desses solventes, ou outros que sejam voláteis, não devem ser descartados dessa maneira. No caso, tentar recuperá-los.

4) Soluções ácidas e básicas devem ter seu pH ajustado na faixa de 2 a 11

antes de serem descartadas. Em caso de pequenos volumes dessas soluções (por exemplo, 10 mL ou pouco mais), essas podem ser diluídas e descartadas.

5) Em caso de dúvida, perguntar ao professor como proceder o descarte.

Algumas orientações básicas: I) RESÍDUO INSOLÚVEL NÃO PERIGOSO: Papel, cortiça, areia, podem ser,

descartados em um cesto de lixo comum do laboratório. Alumina, sílica gel, sulfato de sódio, sulfato de magnésio e outros, devem ser embalados para evitar a dispersão do pó e descartados em lixo comum. Se esses materiais estiverem contaminados com resíduos perigosos, deverão ser manuseados de outra forma.

II) RESÍDUOS SÓLIDOS SOLÚVEIS NÃO PERIGOSOS: Alguns compostos

orgânicos (exemplo o ácido benzóico) podem ser dissolvidos com bastante água e descarregados no esgoto. Podem, também, ser descartados junto com resíduos insolúveis não perigosos. Caso estejam contaminados com materiais mais perigosos deverão ser manuseados de outra forma.

III) RESÍDUOS LÍQUIDOS ORGÂNICOS NÃO PERIGOSOS: Substâncias

solúveis em água podem ser descartadas no esgoto. Por exemplo, etanol pode ser descartado na pia do laboratório; 1-butanol, éter etílico e a maioria

Page 10: Apostila Aula Pratica

Química F

9

dos solventes e compostos que não são miscíveis em água, não podem ser descartados dessa maneira. Líquidos não miscíveis com a água deverão ser colocados em recipientes apropriados para líquidos orgânicos, para posterior tratamento.

IV) RESÍDUOS PERIGOSOS GENÉRICOS: Neste grupo estão incluídas

substâncias como hexano, tolueno, aminas (anilina, trietilamina), amidas, ésteres, ácido clorídrico e outros. Deve-se ter especial atenção para as incompatibilidades, ou seja, algumas substâncias não podem ser colocadas juntas no mesmo recipiente devido à reação entre elas. Por exemplo, cloreto de acetila e dietilamina reagem vigorosamente; ambos são reagentes perigosos e seus rejeitos devem ser mantidos em recipientes separados. Compostos halogenados como 1-bromobutano, cloreto de t-butila e outros, também devem ser guardados em recipientes separados dos demais compostos.

V) ÁCIDOS E BASES INORGÂNICAS FORTES: Devem ser neutralizados,

diluídos e então descartados. VI) AGENTES OXIDANTES E REDUTORES: Oxidar os redutores e reduzir os

oxidantes antes do descarte. O professor dará informações de como proceder.

Esses são alguns exemplos de procedimentos de descarte de rejeitos

produzidos no Laboratório Químico. É prática comum, antes de iniciar em experimento, buscar na literatura especializada informações sobre os efeitos tóxicos das substâncias que serão utilizadas e os cuidados necessários para manuseio e descarte das mesmas. 2.3. ACIDENTES COMUNS EM LABORATORIO E PRIMEIRO SOCORROS I. QUEIMADURAS

a) Causadas pelo calor - quando leves, aplicar pomada de Picrato de Butesina e, quando graves, devem ser cobertas com gaze esterilizada, previamente umedecida com solução aquosa de bicarbonato de sódio 5%.

b) Causadas por ácidos - deve-se lavar imediatamente a região com bastante

água durante pelo menos 5 minutos. Em seguida, tratar com solução de bicarbonato de sódio a 5% e lavar novamente com água. Secar o local e aplicar Merthiolate.

c) Causadas por bases - proceder como em b, aplicando solução de ácido

acético 1%. II. ÁCIDOS NOS OLHOS – Deve-ser lavar com bastante água durante

aproximadamente 15 minutos e aplicar solução de bicarbonato de sódio 1%.

Page 11: Apostila Aula Pratica

Química F

10

III. BASES NOS OLHOS – Proceder como em II e aplicar solução de ácido bórico 1%.

IV. INTOXICAÇÃO POR GASES – Remover a vítima para um ambiente arejado e

deixar descansar. Em caso de asfixia fazer respiração artificial. V. INGESTÃO DE SUBSTÂNCIAS TÓXICAS – Recomenda-se beber muita água e

em seguida beber:

a) Um copo de solução de bicarbonato de sódio 1% ou leite de magnésia, em caso de ingestão de ácidos;

b) Um copo de solução de ácido cítrico ou ácido acético a 2%, em caso de

ingestão de bases. Bibliografia: 4,5,8,11 TELEFONES ÚTEIS SEGURANÇA DO CAMPUS: 345 7085 ou pelos RAMAIS: 7086 ou 7087 PRONTO SOCORRO – (HU): 345 3000 SANTA CASA: 321 5151 CIT (CENTRO DE INFORMAÇÕES TOXILÓGICAS): 387 3333 CORPO DE BOMBEIROS:193 POSTO POLICIAL: 30DP (JACI,GUANANDI): 386 7823 / 386 7788 DEPTO. DE QUIMICA – SECRETARIA: 345 3546 FAX: 345 3552

– TELEFONE PÚBLICO: 346 3538

Page 12: Apostila Aula Pratica

Química F

11

3. EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATORIO

O Laboratório Químico é um lugar especialmente desenhado para um trabalho eficiente e satisfatório em Química. Você precisa de espaço para trabalhar, mesa resistente ao ataque de drogas químicas, boa iluminação, fontes acessíveis de água, gás, eletricidade, área especial para manipulação de gases venenosos, etc. Você precisa, finalmente, dos recipientes e equipamentos adequados.

A Química, como toda ciência, foi obrigada a desenvolver para seu uso, uma linguagem particular. Há necessidade de um certo esforço visando aprender o significado exato desses novos termos. ___________________________________________________________________

___

a b a) Béquer b) Erlenmeyer

Estão entre os recipientes mais usados em laboratório. A capacidade varia de alguns mililitros até litros. Feitos de vidro Pyrex, resistem bem ao aquecimento, ao resfriamento e ao ataque por drogas químicas. São recipientes de fácil limpeza.

Balões (fundo chato/fundo redondo)

Usados para conter líquidos ou como frascos de reação. Os de fundo redondo são mecanicamente mais resistentes e mais adequados a operações que envolvam aquecimento. Os de fundo chato têm a vantagem de não requerer uso de suporte para serem mantidos em posição vertical.

Tubos de Ensaios

Tubos fechados numa extremidade, usados para conter pequenas quantidades de material sólido ou líquido na realização de testes e reações químicas. A transparência permite a perfeita observação dos fenômenos que ocorrem.

Page 13: Apostila Aula Pratica

Química F

12

Funil de vidro comum

Apresenta duas aplicações importantes: na transfer6encia de líquidos para frascos de boca estreita ou em filtração, para suportar o papel poroso (papel de filtro) destinado a reter as partículas grosseiras, em suspensão na mistura sólido-líquida a ser separada.

Pisseta

Carregada com o líquido desejado (água destilada, solvente orgânico, soluções, etc.), destina-se a dirigir um jato de líquido, em operações como lavagem, acerto grosseiro do nível na medida de volume, etc. Apresenta vantagens de manipulação e controles fáceis.

Vidro de Relógio

Usado para cobrir béqueres, quando for necessário proteger seu conteúdo da contaminação por poeira. Usado, ainda, como recipiente raso para sólidos ou para evaporação lenta de líquidos. Não resiste ao aquecimento.

Bastão de vidro

Empregado na agitação de líquidos, em operações como: homogeneização, dissolução, etc., auxílio na transferência de líquidos de um recipiente para outro (faz-se o líquido escorrer pelo bastão de vidro ao invés de vertê-lo diretamente ao outro frasco).

Pesa-filtro

Muito usado para conter sólidos puros, amostras sólidas, etc. Resiste bem ao aquecimento em estufa (1100C), daí seu uso na operação de secagem, determinação de umidade, etc. A tampa esmerilhada protege o conteúdo da ação da umidade e poeira. Sendo de pequeno porte, presta-se bem para pesagem

Page 14: Apostila Aula Pratica

Química F

13

Proveta ou Cilindro Graduado

Usada em medidas grosseiras de volume de líquidos pois comumente é graduada em mililitros (erro da leitura ± 0,5 mL). Não deve ser aquecida em estufa e nem carregada com líquidos quentes, pois o aparelhos de medida de volume são calibrados para uma determinada temperatura, próxima à atmosférica, que vem gravada no aparelho.

Pipeta Volumétrica e Graduada

São aparelhos de medidas precisas de volumes de líquidos. O líquido é introduzido por sucção, aplicada na parte superior, até acima do menisco. Deixa-se escoar lentamente o líquido para o acerto do menisco e posterior transferência do volume medido. É muito importante o tempo de escoamento, pois dele depende o teor em líquido que fica aderente às paredes internas. Ex. para pipeta de 10 mL, o tempo mínimo de escoamento é de 20 segundos.

Bureta

É também aparelho de medida de volume com precisão (ex: bureta de 50 mL permite leitura com erro absoluto de ± 0,05 mL). A graduação é, em geral, até décimos de mililitros. É provida de torneira que permite interromper o escoamento exatamente no instante desejado, sendo por isso especialmente indicada para uso nas titulações. Aqui também o tempo de escoamento é um fator de importância básica.

Dessecador Muito usado em laboratório. É um recipiente grande, provido de tampa bem ajustada, destinado a manter atmosfera anidra. Para tal, o compartimento inferior é carregado com agente dessecante, como CaCl2 anidro, H2SO4 concentrado, ou sílica-gel. Usado para secagem e proteção contra umidade de materiais higroscópicos; cadinhos são resfriados em seu interior, para posterior pesagem, etc.

Page 15: Apostila Aula Pratica

Química F

14

Dessecador

ou sílica-gel. Usado para secagem e proteção contra umidade de materiais higroscópicos; cadinhos são resfriados em seu interior, para posterior pesagem, etc.

Kitassato ou Frasco de Sucção

Usado para filtração à pressão reduzida. É utilizado em conjunto com o funil de Buchner para filtrações à vácuo.

Balão Volumétrico

Usado para preparar e diluir soluções.

Funil de Separação ou de Decantação.

Usado para separação de líquidos imiscíveis.

Page 16: Apostila Aula Pratica

Química F

15

a b c Condensadores

Usados para condensar os gases ou vapores na destilação de líquidos. (a)- Condensador de Liebig ou reto -usado em destilações; (b) - Condensador de Allihn ou de bolas- usado para refluxo de líquidos; (c) - Condensador de serpentina - usado em destilações ou refluxos.

Placa de Petri

Usadas para fins diversos tais como, secagem de compostos, processos de incubação em Biologia, etc.

Frasco Lavador

Usado para lavagens, remoção de precipitados e outros fins.

Termômetro

Usado para medidas de temperaturas.

Page 17: Apostila Aula Pratica

Química F

16

Cadinhos

Resistem bem à elevação de temperatura; podem ser aquecidos diretamente sobre chama até o rubro; daí seu uso na calcinação de pequenas quantidades de substâncias ou materiais. Podem ser feitos de níquel, ferro, platina, porcelana, etc., conforme o uso a que se destina.

Cápsula de Porcelana

Sendo um recipiente raso e de superfície relativamente grande, presta-se para evaporação de soluções. Pode ser aquecida, por exemplo, em banho-maria, para garantir que a evaporação se processe de maneira controlada.

Almofariz com Pistilo

Usado na trituração de material sólido aglomerado, especialmente minérios, produtos ou substâncias destinadas a posterior pesagem. Sabe-se que a velocidade de reações depende da superfície de contato entre os reagentes, daí a importância de se trabalhar, em análises, com material pulverizado.

Espátulas

Empregadas para retirar drogas sólidas de frascos, material sólido de papéis de filtro etc. Espátulas metálicas são muito usadas, mas as de porcelana apresentam a vantagem de maior resistência ao ataque químico.

Page 18: Apostila Aula Pratica

Química F

17

Placa de Toque

É uma placa dotada de cavidades, destinadas à execução de reações químicas com quantidades diminutas de reagentes (geralmente uma ou duas gotas), denominadas provas de toque. Resiste bem ao ataque da maioria dos reagentes químicos. Sendo branca, permite boa percepção do aparecimento ou mudanças de cores. Para fins especiais, existem também, placas de toque pretas e placas de toque de vidro.

Funil de Büchner

Usado em conjunto com o Kitassato, para filtração à vácuo ou filtrações sob pressão reduzida.

Page 19: Apostila Aula Pratica

Química F

18

UTENSÍLIOS PROPRIEDADES E USOS MAIS COMUNS

Pinça para Cadinhos

Serve para manipulação de objetos aquecidos, especialmente cadinhos. Por exemplo, é usado na transferência de um cadinho ainda quente (4000C) do triângulo para o dessecador (é importante que o cadinho ainda esteja quente, pois se fosse deixado esfriar na atmosfera do laboratório, absorveria umidade).

Bico de Bunsen

Usado para aquecimento em laboratório, pela queima de gás. Produz chama cônica em que a zona mais quente pode chegar a 15000C. De acordo com a relação entre as velocidades de entrada de gás combustível e ar, teremos chama azulada (quando a mistura combustível for pobre, ou seja, com excesso de ar) ou chama fuliginosa (para mistura combustível rica, com excesso de combustível e deficiência de ar).

Triângulo

Formado por fios de arame e três tubos de porcelana. Colocado sobre o tripé, serve para suportar cadinhos que serão submetidos a aquecimento direto pelo bico de Bunsen.

Page 20: Apostila Aula Pratica

Química F

19

Tripé e Tela de Amianto

São usados juntamente com o bico de Bunsen e se destinam a suportar o recipiente que contém o sistema a ser aquecido. A camada de amianto da tela permite a distribuição uniforme do calor da chama, na superfície inferior do recipiente (geralmente béquer ou erlenmeyer) evitando variações bruscas de temperatura que ocorreriam se fosse usado aquecimento direto.

Garra/Anel para funil/Suporte Universal

Usados praticamente em todas as montagens de equipamentos em laboratórios, pois são eles que suportam as partes componentes dessas montagens. O anel é muito usado para suportar o funil numa filtração. As garras não devem ser apertadas diretamente sobre materiais de vidro, pois estes poderiam se partir pelo esforço. Usa-se para proteção, tiras de borracha ou de amianto, para casos em que haverá aquecimento.

Estante para tubos de ensaio

Suporte para tubos de ensaio. Pode ser feita de ferro, madeira ou ferro revestido com plástico.

Page 21: Apostila Aula Pratica

Química F

20

Pinça de madeira

Usado para segurar tubos de ensaio durante aquecimentos diretos no bico de Bunsen.

Lima triangular

Usada para cortes de vidros.

Trompa de vácuo

Usada em conjunto com o Kitassato e o funil de Buchner, para fazer vácuo (redução da pressão) no Kitassato e facilitar a filtração.

Garra para condensador

Usada para sustentar condensadores em processos de destilação, refluxo, extração, etc.

Page 22: Apostila Aula Pratica

Química F

21

Furador de Rolhas

Usados para se furar rolhas de diferentes diâmetros. Atualmente são utilizados furadores de rolhas elétricos (furadeiras elétricas)

Estufa

Usada para secagem de materiais; atinge, temperaturas de até 2000 C.

Page 23: Apostila Aula Pratica

Química F

22

4. TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATORIO 4.1. Aquecimento

Em laboratório, antes de aquecer qualquer substância, é preciso que você conheça sua natureza. Acidentes graves têm ocorrido provocando cegueira, deformações da pele, etc, simplesmente pela inobservância desta regra elementar. Água e éter de petróleo, por exemplo, são líquidos com propriedades inteiramente distintas e, por isso, devem ser aquecidos diferentemente.

No Laboratório Químico, o aquecimento pode ser feito através de aquecedores elétricos (chapas, fornos, mantas elétricas, etc), bico de gás, vapor d´água ou banhos (de óleo, de água, de areia, etc), lâmpadas incandescentes que emitem raios infravermelho ou de outro tipo, etc.

Aquecimento com bico de gás: É uma dos aparelhos mais usados em

laboratórios para fins de aquecimento, permitindo alcançarem-se temperaturas da ordem de 15000C. Seu uso restringe-se apenas ao aquecimento de sólidos e líquidos não inflamáveis, a não ser em condições extremas de segurança. É proibido, por medidas de segurança, aquecer líquidos inflamáveis sobre bico de gás. O bico de gás é usado somente para aquecimento de porcelana e outros materiais resistentes, e para evaporação de soluções aquosas. Quando se vai aquecer um líquido à ebulição, recomenda-se colocar algumas esferas de vidro, pedaços de algum material poroso (cerâmica, porcelana, carborundum, etc.), a fim de evitar uma ebulição violenta, provocada pelo superaquecimento. Contudo, faça isto antes de iniciar o aquecimento.

Banho-maria: Utilizado para aquecimento de substâncias inflamáveis e de

baixo ponto de ebulição (inferior a 1000C). Os mais sofisticados banhos-maria são aquecidos eletricamente e permitem a estabilização de temperaturas através de termostatos. A forma mais simples de um banho-maria (banho de água) consiste num béquer com água, aquecido através de uma chama. Esse processo pode ser usado somente para líquidos não inflamáveis. Para líquidos inflamáveis, deve-se usar um banho de água eletricamente aquecido, juntamente com um dispositivo para manter o nível de água.

Banhos líquidos de alta temperatura: São usados para aquecer

substâncias de ponto de ebulição superior ao da água. Os líquidos mais comumente empregados são a glicerina (ponto de ebulição de 220oC) e os óleos minerais (ponto de ebulição variando entre 2500 e 3000C). Os banhos de óleo são usados quando o aquecimento é feito até cerca de 2200C. A máxima temperatura alcançada para tais banhos irá depender do tipo de óleo usado. A parafina medicinal pode ser empregada para temperaturas até 2200C. Para temperaturas até cerca de 2500C recomenda-se o óleo de semente de algodão; é claro e não é viscoso. Os fluidos de silicone são provavelmente os melhores líquidos para banhos de óleo, pois podem ser aquecidos até 2500C sem perda e escurecimento apreciáveis; são, no entanto, atualmente, muito caros para o uso geral. Os banhos de óleo devem, sempre que possível, serem realizados em capela; deve-se colocar sempre um termômetro no banho para evitar aquecimento excessivo. Os banhos de óleo são aquecidos, geralmente, por um bico de gás ou uma resistência elétrica.

Page 24: Apostila Aula Pratica

Química F

23

É importante salientar, mais uma vez, que o aquecimento de qualquer líquido acima de seu ponto de ebulição, pode provocar superaquecimento e mesmo uma explosão. Isto pode ser evitado adicionado-se ao líquido, pérolas de vidro (carbeto de silício ou carburundum), pedaços de porcelana ou de vidro poroso. Sob aquecimento, esses materiais perdem uma pequena quantidade de ar na forma de bolhas, assegurando uma ebulição uniforme, devendo ser colocados na líquidos ainda frio.

EXPERIÊNCIA No. 1 – Manuseio de um Bico de Bunsen e Aquecimento de Tubos de Ensaio e Béquer I. Objetivos

Aprender a utilizar o bico de Bunsen. Aprender a aquecer tubos de ensaio e béquer em laboratório.

II. Introdução

II.1 Uso do bico de Bunsen

Há vários tipos de bicos de gás usados em laboratório, tais como: bico de Bunsen, bico de Tirril, bico de Mecker, etc. Todos, entretanto, obedecem ao mesmo princípio de funcionamento: o gás combustível é introduzido em uma haste vertical, onde há uma abertura para a entrada de ar atmosférico, sendo queimado na sua parte superior. Tanto a vazão do gás como a entrada de ar podem ser controlados de forma conveniente.

Como se vê na Figura 1a, com o regulador de ar primário parcialmente fechado, distinguimos três zonas de chama.

Abrindo-se registro de ar, dá-se entrada de suficiente quantidade de O2 (do ar), dando-se na região intermediária combustão mais acentuada dos gases, formando, além do CO, uma maior quantidade de CO2 e H2O, tornando assim a chama quase invisível.

As reações químicas básicas da combustão são: 2H2 + O2(ar) → 2H2O 2C + O2(ar) → 2CO 2CO+ O2(ar) → 2CO2

O bico de Bunsen é usado para a quase totalidade de aquecimentos

efetuados em laboratório, desde os de misturas ou soluções de alguns graus acima da temperatura ambiente, até calcinações, feitas em cadinhos, que exigem temperaturas de cerca de 6000C. Procedimentos mais avançados de laboratório podem requerer mantas com aquecimento elétrico, chapas elétricas, banhos aquecidos eletricamente, maçaricos oxiacetilênicos, fornos elétricos e outros.

Page 25: Apostila Aula Pratica

Química F

24

Figura 1a – Queimador de gás (Bico de Bunsen)

a) Zona externa: Violeta pálida, quase

invisível, onde os gases fracamente expostos ao ar sofrem combustão completa, resultando em CO2 e H2O. Esta zona é chamada de zona oxidante (Temperaturas de 1560-1540ºC).

b) Zona intermediaria: Luminosa, caracterizada por combustão incompleta, por deficiência do suprimento de O2. O carbono forma CO, o qual se decompõe pelo calor, resultando diminutas partículas de C (carbono) que, incandescentes, dão luminosidade à chama. Esta zona é chamada de zona redutora (Temperaturas abaixo de 1540ºC).

c) .Zona interna: Limitada por uma “casca” azulada contendo os gases que ainda não sofreram combustão - mistura carburante (Temperaturas em torno de 300ºC).

Para se aquecerem bequer, erlenmeyer, balões etc., não se deve usar

diretamente o bico de Bunsen; estes aquecimentos são feitos através da tela de amianto, cuja função é deixar passar o calor uniformemente e não permitir que passe a chama. Para acender o bico do gás, proceda da seguinte maneira:

a) Feche completamente a entrada de ar no bico; b) Abra lentamente a válvula do gás e aproxime a chama de um fósforo

lateralmente, obtendo uma chama grande e luminosa, de cor amarela. c) Abra vagarosamente a entrada de ar de modo que a chama fique

completamente azul; d) Caso a chama se apague ou haja combustão no interior do tubo, feche a

entrada do gás e reinicie as operações anteriores. O gás combustível é geralmente o gás de rua ou o G.L.P. (gás liquefeito de petróleo). O comburente, via de regra, é o ar atmosférico.

II.2. Aquecimento de tubos de ensaio

Os tubos de ensaio com líquidos podem ser aquecidos diretamente na chama do bico de Bunsen. A chama deve ser média e o tubo deve estar seco por fora, para evitar que se quebre ao ser aquecido. O tubo deve ficar virado para a parede ou numa direção em que não se encontre ninguém, pois é comum, aos operadores sem prática, deixar que repentinamente o líquido quente salte fora do tubo, o que pode

Page 26: Apostila Aula Pratica

Química F

25

ocasionar queimaduras. O tubo é seguro próximo de sua boca, pela pinça de madeira e agita-se brandamente, para evitar superaquecimento do líquido.

Assim, tubos de ensaio, ao serem aquecidos, devem ser ligeiramente inclinados e seguros através de uma pinça, conforme mostrado na figura 1b, aquecendo-o na superfície do liquido (e não no fundo) e agitando-o, vez por outra, fora da chama. Mantenha a boca do tubo em direção oposta do seu rosto e certifique-se de que nenhum colega será atingido caso seja expelido algum líquido.

II.3. Aquecimento de Béquer

Se um bequer ou algum outro frasco de vidro precisar ser aquecido com algum líquido, coloque-o sobre um tripé contendo uma tela de amianto ou sobre um anel, adaptado a um suporte universal, em uma altura conveniente; neste caso, não se esqueça, de colocar uma tela de amianto sobre o anel a fim de evitar danos ao frasco sob aquecimento direto (Figura1c).

III. Material e Reagentes

Bico de Bunsen; Cápsula de porcelana; Tripé de ferro; Fio de cobre; Tela de amianto; Fio de alumínio; Suporte universal; Tubo de ensaio; Anel de ferro; Pinça de madeira; Mufa; Pinça metálica; Bequer de 300 mL; Termômetro.

IV - Procedimento Experimental 1. Uso do bico de bunsen

Page 27: Apostila Aula Pratica

Química F

26

1.1. Luminosidade da chama

a) Note o que acontece à chama quando cada uma das partes ajustáveis do bico é movimentada, particularmente quando a válvula de ar é aberta e fechada; qual ajuste das partes reguláveis do bico produz uma chama não luminosa e qual produz chama luminosa?

b) Mantenha, segurando com as próprias mãos, por alguns segundos, uma cápsula de porcelana contendo um pouco de água fria, na chama luminosa por 2-3 segundos. No que consiste o depósito preto formado na cápsula? Por que se coloca água na cápsula?

1.2. Regiões da chama:

c) Ajuste o bico e a velocidade de fluxo de gás de forma que a chama seja

não luminosa. Note que ela forma um cone bem definido e faça um esquema da chama indicando as 3 regiões bem definidas.

1.3. Temperatura da chama:

Para ter uma idéia das temperaturas relativas em diferentes regiões de uma

chama não luminosa proceda da seguinte forma:

d) Mantenha horizontalmente por ≅ 30 seg. um fio de cobre e um de alumínio nas seguintes posições da chama:

a. no topo da chama b. no topo do cone inferior c. na base do cone inferior

Observação: O cobre funde a 10830C e o Alumínio a 6600C

2. Aquecimento de líquidos em béquer

2.1. Colocar cerca de 100 mL de água em um béquer de 250mL; acrescente à água, algumas pérolas de ebulição; 2.2. Colocar o béquer sobre a tela de amianto, suportada pelo anel ou pelo tripé de ferro (Figura 1c); 2.3. Aquecer o béquer com a chama forte do bico de Bunsen (janelas abertas e torneira de gás totalmente aberta). Observar a ebulição da água e anotar sua temperatura de ebulição. T = ---------°C. 2.4. Apagar o bico de Bunsen e deixar o bequer esfriando no mesmo local.

3. Aquecimento de líquidos em tubo de ensaio 3.1. Coloque cerca de 4ml de água em um tubo de ensaio; 3.2. Com pinça de madeira, segurar o tubo, próximo a boca, conforme Figura 1b; 3.3. Aquecer a água, na chama média do bico de bunsen (torneira de gás aberta pela metade e janelas abertas pela metade), com o tubo voltado para a parede, com inclinação de cerca de 45° e com pequena agitação, até a ebulição da água. 3.4. Retirar o tubo do fogo e deixá-lo esfriar na estante para tubos de ensaio.

Page 28: Apostila Aula Pratica

Química F

27

4.2. Manuseio de vidro

O vidro tem muitas utilidades em virtude da sua transparência, da sua elevada resistência ao ataque químico, da sua eficiência como isolante elétrico e da sua capacidade em reter o vácuo. O vidro é um material quebradiço e tem uma resistência compressiva caracteristicamente muito maior que a resistência à flexão. As técnicas de reforçamento, a maioria das quais envolve um pré-tensionamento para introduzir compressões superficiais, foram aperfeiçoadas a um ponto em que o vidro pode ser empregado em condições mais severas que antigamente. Fabricam-se cerca de 800 tipos diferentes de vidro, alguns com uma propriedade partícular realçada, outros com um conjunto de propriedades equilibradas13.

Historia13 - Como no caso de muitos outros materiais de uso comum da nossa civilização moderna, a descoberta do vidro é muito obscura. Uma das referências mais antigas a este material encontra-se em Plínio, que conta a história bem conhecida de sua descoberta por mercadores fenícios, que estavam cozinhando num vaso colocado acidentalmente sobre um pedaço de trona (carbonato de sódio), numa praia. A combinação entre a areia e o álcali chamou a atenção dos mercadores e levou a tentativas de reproduzir o resultado. Já em 6000 ou 5000 a.C, os egípcios fabricavam falsas gemas de vidro, algumas de bela feitura artesanal e significativa beleza. O vidro de janela é mencionado no ano 290 d.C, o cilindro do vidro de janela soprado foi inventado por um monge, no século XII. Durante os tempos medievais, Veneza tinha o monopólio de centro da indústria de vidro. Somente no século XV o uso de vidro de janela se tornou geral. Até o século XVI não se fabricava vidro na Alemanha ou na Inglaterra. A chapa de vidro apareceu, como produto laminado, na França, em 1688.

As fábricas de vidro nos Estados Unidos, foram fundadas em 1608, em Jamestown, Virginia, e em 1639, em Salem, Massachusetts. Durante mais de três séculos a partir destas datas, os processos eram praticamente todos manuais e empíricos. Do ponto de vista químico, a única melhoria durante este período limitou-se à purificação das matérias-primas e a um aumento da economia de combustível. Certamente, entretanto foram estabelecidas algumas relações entre a composição química dos vidros e as respectivas propriedades óticas e físicas; no seu todo porém, a indústria anterior a 1900 era uma arte, com fórmulas secretas ciumentamente guardadas e processos empíricos de manufatura baseados primordialmente na experiência.

Em 1914, foi desenvolvido na Bélgica o processo Fourcault de fabricação contínua de folha de vidro. Durante os 50 anos seguintes, os engenheiros e cientistas efetuaram modificações no processo de fabricação da folha, visando a redução da distorção ótica, característica do vidro de janela, e a diminuição do custo de produção do vidro plano esmerilhado e polido. Estes esforços levaram ao estágio mais moderno da tecnologia de produção de vidros planos. Na base de conceitos patenteados nos Estados Unidos, em 1902 e 1905, um grupo de pesquisa da Inglaterra aperfeiçoou o processo da chapa flutuante. Em apenas 10 anos, a folha de vidro obtida por flutuação quase eliminou a chapa obtida por outros processos e invadiu significativamente o mercado de vidro de janela. Em número crescente, cientistas e engenheiros começaram a participar dos esforços no setor, e novos produtos apareceram em conseqüência de pesquisas intensas. Inventaram-se máquinas automáticas para a produção de garrafas, de bulbos de lâmpadas etc. Por isto, a industria moderna de vidro é um campo muito especializado, onde se

Page 29: Apostila Aula Pratica

Química F

28

empregam todas as ferramentas da ciência moderna e da engenharia na produção, no controle e no desenvolvimento de muitos dos seus produtos. Quadro 11.2 Composição química de vidros típicos (em percentagem)13

No. SiO2 B2O3 Al2O3 Fe2O3 As2O3 CaO MgO Na2O K2O PbO SO3 1 2 3 4 5 6 7 8 9

10 11 12 13 14 15 16 17

68,8 69,4 70,5 71,5

72,88 72,9

72,68 70-74 73,6

73,88 74,2 67,2

69,04 64,7 80,5 96,3 70,3

..........

..........

..........

..........

..........

..........

..........

..........

.......... 16,48

0,4 .......... 0,25 10,6

12,09 2,9

4,4 3,5 1,9 1,5

0,78 0,7

0,50 ±2 1,0

2,24 .......... .......... ..........

4,2 2,2 0,4 7,5

.......... 1,1 0,4

.......... 0,78 0,7

0,07 0,09

.......... 2,24

..........

..........

..........

..........

..........

.......... 0,47

0,73 0,2 0,5

4,0 7,2

13,0 13,0

12,68 7,9

12,95 ..........

5,2 ..........

4,3 0,9

12,07 0,6

..........

.......... 4,93

2,3 .......... .......... .......... 0,22 2,8

.......... 10-13

3,6 ..........

3,2 .......... .......... .......... .......... .......... ..........

13,7 17,3 12,0 14,0

12,69 15,0

13,17 .......... 16,0 6,67 17,7 9,5

5,95 7,8 3,8

< 0,2 12,75

2,3 ..........

1,9 .......... .......... .......... .......... 13-16

0,6 Traços ..........

7,1 11,75

0,3 0,4

<0,2 1,97

..........

..........

14,8

1,0

0,44

Fontes: Dados de Sharp. Chemical Composition of Commercial Glasses. Ind. Eng. Chem., 25, 755 (1933). Blau, Chemical Trends. Ind. Eng. Chem., 32, 1429 (1940), e Shand, Glass Engineering Handbook, 2a. ed., McGraw-Hill, 1958. 1. vidro egípicio, de Tebas, 1.500 a. C. (Blau); 2. vidro de janela, Pompéia (Blau); 3. vidro de janela, Alemanha, 1849, soprado (Blau); 4. vidros representativos de janela e de garrafas do séc. XIX (Sharp); 5. vidro laminado (Sharp); 6. folha de vidro de processo Fourcault, com 0,7% de BaO (Sharp); 7. chapa polida com 0,18% de Sb2O3 (Sharp); 8. vidraria de vidro de cal e soda (Shand); 9. vidro de bulbo de lâmpada elétrica (Shand); 10. vidro de Jena, de lampião a gás (Sharp); 11. louça de cristal a cálcio (Sharp); 12. louça de cristal a chumbo (Sharp); 13. vidro de óculos, com 0,9% de Sb2O3 (Sharp); 14. vidro de Jena, para laboratório, com 10,9% de ZnO, de 1911 (Sharp); 15. Pyrex para laboratório 7740 (Shand); 16. vidro de sílica, a 16,96%, no. 790 (Shand); 17. vidro de sílica (sílica fundida) (Shand). EXPERIÊNCIA N0. 2 – TRABALHOS COM VARAS DE VIDRO I. Objetivos

Adquirir habilidade de trabalhar com varas de vidro para montagem de aparelhos de laboratório. II. Introdução

A interligação entre peças diferentes de uma aparelhagem a ser montada é feita com o auxilio de mangueiras de látex, quando é exigida flexibilidade, e com vidros quando se necessita de rigidez e inércia química.

Nesta experiência serão relatadas as operações mais freqüentes com vidro e técnicas corretas de trabalho. Devemos lembrar que em todas as operações se deve tomar cuidados e uma atenção especial a fim de se evitar queimaduras, nas operações com aquecimento, e eventuais cortes nas mãos, devido a quebras acidentais. É necessário, portanto nesta experiência, ter à mão os materiais de primeiros socorros. III. Material e reagentes

Page 30: Apostila Aula Pratica

Química F

29

Bico de Bunsen ; Borboleta ou leque; Varas de vidro (vários diâmetros); Lima triangular; Tela de amianto; Rolhas de cortiça e borracha; Pano grosso; Glicerina; Jogo de furadores de rolhas; Balão de fundo redondo; Vidro de relógio IV. Procedimento Experimental 1. Corte do vidro 1.1 Produzir um leve arranhão, no ponto que se

quer cortar o vidro, com uma lima triangular ou diamante (Figura 2a).

1.2 Segurar o pedaço do vidro, com as mãos

envoltas por um pano grosso e, com os polegares, exercer pressão para o lado oposto à parte arranhada (figura 2b).

Observação: Cortar um pedaço de vidro de aproximadamente 20 cm.

2. Polimento das Bordas do Vidro 2.1. As extremidades de um pedaço de vidro que foi cortado são, geralmente, muito afiadas e podem produzir cortes ou estragar as rolhas. Por isso, devem ser polidas no fogo antes de serem usadas (figura 2c). 2.2. Manter o pedaço de vidro numa posição quase vertical, ficando a extremidade não polida na zona mais quente do bico de Bunsen. 2.3 Para que o aquecimento seja uniforme, deve-se girar o pedaço de vidro; assim o vidro irá fundir e polir-se lentamente. 2.4 Após essa operação, colocar o vidro quente sobre uma tela de amianto até esfriar completamente. 3. Curvatura do vidro 3.1. Para se dobrar o vidro, deve-se adaptar ao bico de Bunsen, uma peça chamada borboleta ou leque; a mistura gás-ar deve ser ajustada de modo a fornecer uma chama bem quente. A borboleta deve estar em condições de fornecer uma chama uniforme como mostrado na Figura 2d onde a chama (3) é a mais adequada.

Page 31: Apostila Aula Pratica

Química F

30

chama (3) é a mais adequada. 3.2. O pedaço da vara de vidro deve ser mantido numa posição horizontal sobre a zona mais quente da chama. 3.3. Girar a vara continuamente com as duas mãos, de maneira uniforme (Figura 2e). 3.4. Quando a vara estiver suficientemente mole para ser trabalhada, no momento em que começa a deformar por causa de seu próprio peso, deve ser removida da chama e rapidamente dobrada no ângulo ou na forma desejada. Para isso exerce-se pressão nas extremidades da vara dirigindo-se para cima (Figura 2f) 3.5. Uma curvatura bem feita deve ser suave e a vara deve manter o mesmo diâmetro em toda a sua extensão. A figura 2g mostra uma curvatura bem feita e duas curvaturas mal feitas. 4- Tubos Capilares 4.1. Os tubos capilares são tubos de diâmetro reduzido e podem ser obtidos pela distensão das varas de vidro. 4.2. Segurar a vara de vidro e introduzi-la na chama mais quente do bico, sem borboleta. 4.3. Girar a vara de vidro continuamente na região quente do bico de Bunsen (Figura 2h). 4.4. Retirar a vara de vidro do fogo, quando esta estiver bastante mole, distende-la como se estivesse abrindo os braços (Figura 2h). 4.5. Deixar esfriar e cortar o capilar. 4.6. Para a confecção de um conta-gotas, corta-se uma das extremidades do capilar (Figura 2i). 5. Furagem de rolhas. 5.1. Colocar a rolha de borracha ou cortiça sobre a bancada, com a base maior voltada para baixo. 5.2. Girar o furador de rolhas com movimentos circulares, até perfurar toda a rolha (Figura 2j).

Page 32: Apostila Aula Pratica

Química F

31

circulares, até perfurar toda a rolha (Figura 2j). 5.3 – Introduzir uma vara de vidro de diâmetro adequado, na rolha perfurada. Se for necessário pingar uma gota de glicerina na ponta do tubo para lubrificá-lo. Observação: Proteger as mãos com um pano grosso (Figura 2k).

Page 33: Apostila Aula Pratica

Química F

32

4.3. Técnicas de Transferência de Líquidos e Sólidos e Técnicas de Pesagem.

Parte 1- Retirada de líquidos de frascos Antes de retirar líquidos de um frasco, deve-se tomar alguns cuidados, quais sejam: a) Ler o rótulo do frasco pelo menos duas vezes

para se assegurar de que se tem em mãos, realmente, o líquido desejado;

b) Se o líquido que se estiver manuseando for corrosivo, certifique-se que o frasco não esteja externamente umedecido; caso esteja, limpe-o com papel-toalha úmido e seque-o;

c) Para verter um líquido de um frasco, faça-o sempre no lado oposto ao rótulo; isto evita que o líquido escorra externamente sobre o rótulo, danificando-o e podendo, futuramente, impedir a identificação do líquido;

d) Ao retirar uma tampa plástica rosqueável de um frasco, nunca a coloque sobre a bancada com o lado aberto tocando a bancada. Deste modo, evita-se que o líquido, eventualmente, escorra da tampa para a bancada e, também, que a tampa se contamine por contato com a bancada;

e) Sob nenhuma hipótese, coloque objetos sujos no interior de um frasco, pois isto contaminaria a substância; só retorne uma substância ao seu frasco original se tiver certeza absoluta que ela não foi contaminada durante o seu manuseio;

f) Se a substância que se está manuseando é volátil, isto é, se ela evapora facilmente à temperatura ambiente (como é o caso de algumas substâncias nesta experiência), nunca cheire uma substância diretamente na boca do frasco, pois ela pode ser muito tóxica. Para evitar intoxicações graves, cheire as substâncias através do deslocamento de seus vapores, conforme ilustrado a seguir.

Figura 3.3.2 – Métodos de transferência de Líquidos9.

g) Sempre que algum

líquido entrar em contato com as mãos lave-as imediatamente com muita água e sabão.

Page 34: Apostila Aula Pratica

Química F

33

Parte 2 - Transferência de Sólidos Antes de retirar o sólido de um frasco, deve-se tomar alguns cuidados, quais sejam: a) Ler o rótulo do frasco pelo menos duas

vezes para se assegurar de que se tem em mãos, realmente, o sólido desejado;

b) Se o sólido que se estiver manuseando for

corrosivo, certifique-se que o frasco não esteja externamente umedecido; caso esteja, limpe-o com papel-toalha úmido e seque-o.

c) Ao retirar uma tampa plástica rosqueável de um

frasco, nunca a coloque sobre a bancada com o lado aberto tocando a bancada, para evitar que a tampa se contamine por contato com a bancada;

d) Sob nenhuma hipótese coloque objetos sujos no

interior de um frasco, pois isto contaminaria a substância nele contida. Somente retorne uma substância ao seu frasco original se tiver certeza absoluta que ela não foi contaminada durante o seu manuseio;

e) Sempre que algum sólido entrar em contato com

as mãos, leve-as imediatamente com muita água e sabão.

Figura 3.3.1 – Métodos de transferência de sólidos9.

Page 35: Apostila Aula Pratica

Química F

34

Parte 3 - Técnicas de Pesagem.

Uma das mais comuns e importantes operações de laboratório é a determinação de massa ou “pesagem”. O termo pesagem se refere à medida de massa de um corpo que é feita por comparação com massas conhecidas, com a utilização de balanças.

Há uma grande variedade de balanças de laboratório, desde as mais grosseiras até as de mais alta sensibilidade. É comum se encontrar, por exemplo, balanças de escala tripla, para determinação de massas até centenas de gramas, com precisão de ± 0,1 g ou ± 0,01 g, e balanças analíticas, para carga máxima de 160 g, com precisão de ± 0,0001 g e até com 5 casas decimais.

• Balanças de plataforma: Utilizadas para pesagem de 0,1g a

centenas de gramas.

• Balança de escala tripla: Empregada para pesagem entre 100 e 0,01g.

Page 36: Apostila Aula Pratica

Química F

35

• Balanças Elétricas/Eletrônicas: A cada dia, as balanças estão se modernizando, tornando-se mais exatas e de manejo mais simplificado. Atualmente, as balanças eletrônicas têm escala digital, fornecendo o peso instantaneamente, sem necessidade de manipular botões.

Cuidados Gerais com Balanças de Laboratórios O manejo de qualquer balança requer cuidados especiais por ser um instrumento de alto custo e de grande sensibilidade.

a) Não remova os pratos, nem os troque com os de outra balança. Mantenha a balança no seu lugar;

b) Não coloque na balança nenhuma substância que não esteja à

temperatura ambiente; c) Mantenha a balança em local onde a vibração, mudanças bruscas de

temperatura ou de umidade e movimento do ar sejam mínimos;

d) Conserve a balança sempre limpa, retirando qualquer respingo, partículas ou poeira de seus pratos com uma escova especial;

e) Nunca coloque qualquer objeto diretamente sobre a balança. Líquidos e

sólidos, em pó ou granulado, devem ser mantidos em algum recipiente seco, previamente pesado (tarado) e à temperatura ambiente. Se, durante a pesagem, o material for passível de interagir com a atmosfera

Page 37: Apostila Aula Pratica

Química F

36

(evaporação, oxidação, absorção de umidade), o frasco deve ser fechado. Para sólidos que não requerem proteção da atmosfera e que sejam inertes, a pesagem é feita colocando-se sobre os pratos, uma folha de papel adequado;

f) Toda transferência de substância e/ou de pesos, deve ser feita somente

quando os pratos estivem travados;

g) Execute todas as operações com movimentos suaves e cuidadosos;

h) Use pinças e espátulas; nunca use os dedos para manusear os objetos e substâncias que estão sendo pesadas;

i) Ao terminar seu trabalho, remova todos os pesos e objetos da balança.

Mantenha-a coberta ou fechada. No caso de balanças elétricas, tenha a certeza de que ela esteja desligada.

EXPERIÊNCIA Nº. 04 – UTILIZAÇÃO DE BALANÇAS. I. Objetivos

Aprender a utilizar balanças em laboratório. II. Procedimento Experimental Normas para utilização da balança de plataforma

Para a utilização de uma balança de plataforma (figura dada a seguir), deve-se inicialmente ajustá-la, com o auxilio do dispositivo A, de modo que o fiel fique no centro da escala B. O objeto é colocado no prato C da balança e os pesos móveis D são deslocados nos cursores do braço da balança, até que o fiel retorne ao centro da escala. O valor da massa é dado pela posição dos pesos nos cursores. Por exemplo, se as posições dos pesos forem as indicadas pelas flechas E, na figura dada a seguir, a massa será 356,6 g.

Primeiramente nivele a balança e acerte o zero da escala. Em seguida proceda a

pesagem do recipiente vazio e anote o resultado. Faça a pesagem da substância sólida indicada e anote o resultado. A subtração da pesagem da (amostra + frasco) da pesagem do frasco dará a massa da amostra.

Proceder da mesma maneira com uma amostra líquida. Observar todos os cuidados citados para o manuseio da balança.

Page 38: Apostila Aula Pratica

Química F

37

Efetue as operações de pesagem dadas a seguir. a) Pesagem de um composto sólido. 1. Pese, numa balança eletrônica, 1 béquer de 50 mL. Anote o resultado. 2. Tare o béquer de 50 mL usado no item 1, na balança eletrônica e pese nessa balança, 2,0 g de cloreto de sódio. 3. Pese o béquer contendo o cloreto de sódio, usado no item 2, na balança de plataforma. Anote o resultado. ⇒ Complete os dados na tabela dada a seguir. b) Pesagem de um composto líquido. 1. Pese, numa balança eletrônica, 1 erlenmeyer de 125 mL. Anote o resultado. 2. Tare o erlenmeyer de 125 mL usado no item 1, na balança eletrônica e pese nessa balança, 20 mL de água destilada contida numa proveta; 3. Pese o erlenmeyer contendo água, usado no item 2, na balança de plataforma. Anote o resultado.

⇒ Complete os dados na tabela dada a seguir.

Page 39: Apostila Aula Pratica

Química F

38

Tabela dos resultados de pesagem obtidos na EXPERIÊNCIA Nº. 04 – UTILIZAÇÃO DE BALANÇAS. – Comparação de medidas de pesagens.

Comente e compare os resultados obtidos.

Recipiente VAZIO

CHEIO

Balança 1 (Plataforma)

Balança 2 (Eletrônica)

Balança 1 (Plataforma)

Balança 2 (Eletrônica)

Béquer -

Erlenmeyer

-

Resultado da medida feita do Béquer cheio na Balança de Plataforma = ( ± ) g Resultado da medida feita do Béquer cheio na Balança Eletrônica = ( ± ) g Resultado da medida feita do erlenmeyer cheio na Balança de Plataforma = ( ± ) g Resultado da medida feita do erlenmeyer cheio na Balança Eletrônica =( ± ) g

Page 40: Apostila Aula Pratica

Química F

39

4.4. Técnicas de Volumetria

Introdução

De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes de líquidos, usam-se cilindros graduados ou provetas; para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas e balões volumétricos, que constituem o chamado material volumétrico. Aparelhos volumétricos são calibrados pelo fabricante a uma temperatura padrão de calibração de 20º C.

Em trabalhos de laboratório, as medidas de volume aproximadas são efetuadas, na quase totalidade dos casos, com provetas graduadas, as de modo muito grosseiro, com béqueres com escala e as medidas volumétricas, chamadas precisas, com aparelhos volumétricos (Figuras 4a e 4b).

Aparelhos volumétricos: A prática de análise volumétrica requer a medida de volumes líquidos com elevada precisão. Para efetuar tais medidas são empregados vários tipos de aparelhos, que podem ser classificados em duas categorias:

a) Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes. b) Aparelhos calibrados para conter um volume líquido.

Page 41: Apostila Aula Pratica

Química F

40

Na classe a estão contidas as pipetas e as buretas e, na classe b, estão incluídos os balões volumétricos (Figura 4b).

A medida de volumes líquidos com qualquer dos referidos aparelhos está sujeita a uma série de erros devido às seguintes causas:

a) Ação da tensão superficial sobre as superfícies líquidas. b) Dilatações e contrações provocadas pelas variações de temperatura. c) Imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos. d) Erros de paralaxe.

A leitura de volume de líquidos claros deve ser feita pela parte inferior e a de

líquidos escuros pela parte superior, como mostra a Figura 4c, para que sejam evitados os erros de paralaxe.

Page 42: Apostila Aula Pratica

Química F

41

Aparelhos Volumétricos

1. Balões volumétricos: Os balões volumétricos são balões de fundo chato e gargalo comprido, calibrados para conter determinados volumes líquidos (Figura 4d).

Os balões volumétricos são providos de rolhas esmerilhadas de vidro ou de polietileno. O traço de referência marcando o volume pelo qual o balão volumétrico foi calibrado é gravado sobre a meia-altura do gargalo (bulbo). A distância entre o traço de referência e a boca do gargalo deve ser relativamente grande para permitir a fácil agitação do líquido ( a solução deve ser bem homogeneizada), depois de ser completado o volume até a marca. O traço de referência é gravado sob a forma de uma linha circular, tal que, por ocasião da observação, o plano tangente à superfície inferior do menisco tem que coincidir com o plano do círculo de referência. Os balões volumétricos são construídos para conter volumes diversos; os mais usados são os de 50, 100, 200, 500, 1000, 2000 mL.

Os balões volumétricos são especialmente usados na preparação de soluções de concentração conhecida.

Para se preparar uma solução em um balão volumétrico, transfere-se ao mesmo, o soluto ou a solução a ser diluída. Adiciona-se, a seguir, solvente até cerca de 3/4 da capacidade total do balão. Misturam-se os componentes e deixa-se em repouso até atingir a temperatura ambiente, tendo-se o cuidado de não segurar o balão pelo bulbo. Adiciona-se solvente até “acertar o menisco”, isto é, até o nível do líquido coincidir com a marca no gargalo. As últimas porções do solvente devem ser adicionadas com um conta-gotas, lentamente, e não devem ficar gotas presas no gargalo. O ajustamento do menisco ao traço de referência deverá ser feito com a maior precisão possível. Fecha-se bem o balão e vira-se o mesmo de cabeça para baixo, várias vezes, agitando-o, para homogeneizar o seu conteúdo. 2. Pipetas: Existem duas espécies de pipetas:

a) Pipetas volumétricas ou de transferência, construídas para dar escoamento, a um determinado volume (Fig. 4e-1).

Page 43: Apostila Aula Pratica

Química F

42

→→

determinado volume (Fig. 4e-1).

b) Pipetas graduadas ou cilíndricas que servem para escoar volumes variáveis de líquidos (Fig. 4e-2).

• As pipetas volumétricas são constituídas

por um tubo de vidro com um bulbo na parte central. O traço de referência é gravado na parte do tubo acima do bulbo. A extremidade inferior é afilada e o orifício deve ser ajustado de modo que o escoamento não se processe rápido demais, o que faria com que pequenas diferenças de tempo de escoamento ocasionassem erros apreciáveis. As pipetas volumétricas são construídas com as capacidades de 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 e 200 mL, sendo de uso mais freqüente as de 25 e 50 mL.

• As pipetas graduadas consistem de um

tubo de vidro estreito, geralmente graduado em 0,1mL. São usadas para medir pequenos volumes líquidos. Encontram pouca aplicação sempre que se quer medir volumes líquidos com elevada precisão. Têm a vantagem de se poder medir volumes variáveis.

• Para se encher uma pipeta, coloca-se a ponta da mesma no líquido e faz-se a sucção com a pêra de sucção (evitar usar a boca para pipetagem em laboratórios). Deve-se ter o cuidado em manter a ponta da mesma sempre abaixo do nível da solução do líquido. Caso contrário, ao se fazer a sucção, o líquido alcança a pêra de sucção ou a boca. A sucção deve ser feita até o líquido ultrapassar o traço de referência. Feito isto, tapa-se a pipeta com o dedo indicador (ligeiramente úmido), caso não se esteja usando a pêra de sucção, e deixa-se escoar o líquido lentamente até o traço de referência (zero). O ajustamento deve ser feito de maneira a evitar erros de paralaxe.

• Os líquidos que desprendem vapores tóxicos e os líquidos corrosivos devem sempre serem introduzidos na pipeta, através de pêras de sucção.

Page 44: Apostila Aula Pratica

Química F

43

• Para escoar os líquidos, deve-se colocar a pipeta na posição vertical, com a

ponta encostada na parede do recipiente que vai receber o líquido; caso esteja usando a boca na pipetagem (técnica desaconselhável), levanta-se o dedo indicador até que o líquido escoe totalmente. Esperam-se 15 ou 20 segundos e retira-se a gota aderida a ponta da pipeta, encostando-a à parede do recipiente (Figura 4f).

i) Pipetas com escoamento total: contêm duas faixas na parte superior, indicando que as mesmas são calibradas para - assoprando-se até a ultima gota - liberar sua capacidade total. ii) Pipetas com esgotamento parcial: contêm na parte superior uma faixa estreita que as diferencia das pipetas de escoamento total. Não precisa ser assoprada (vide figura 4f- letra d).

Page 45: Apostila Aula Pratica

Química F

44

3-Buretas As buretas servem para dar escoamento a volumes variáveis de líquidos. São constituídas de tubos de vidro uniformemente calibrados, graduados em 1mL e 0,1 mL. São providas de dispositivos, torneiras de vidro ou polietileno entre o tubo graduado e sua ponta afilada, que permitem o fácil controle de escoamento

• As buretas podem ser dispostas em suportes universais contendo mufas (Figura 4g).

• As buretas de uso mais constantes são as de 50 mL, graduadas em décimos

de mL; também são muito usadas as de 25 mL.

• Nos trabalhos de escala semimicro, são freqüentemente usadas as buretas de 5 e 10 mL, graduadas em 0,01 ou 0,02mL.

• Para o uso com soluções que possam sofrer o efeito da luz, são

recomendadas buretas de vidro castanho.

• As torneiras das buretas, quando forem de vidro, devem ser levemente lubrificadas para que possam ser manipuladas com mais facilidade. Serve para este fim uma mistura de partes iguais de vaselina e cera de abelhas; misturas especiais são encontradas no comércio.

RECOMENDAÇÕES PARA USO DA BURETA

a) A bureta limpa e vazia deve ser fixada em um suporte na posição vertical. b) Antes de se usar um reagente líquido, deve-se agitar o frasco que o contem,

pois não é raro haver na parte superior do mesmo, gotas de água condensada.

c) A bureta deve ser lavada, pelo menos uma vez, com uma porção de 5 mL do

reagente em questão, o qual deverá ser adicionado por meio de um funil, em buretas que não possuam gargalo especial; cada porção é deixada escoar completamente antes da adição da seguinte.

d) Enche-se então a bureta até um pouco acima do zero da escala e remove-se

o funil.

e) Abre-se a torneira para encher a ponta ou expulsar todo o ar e, deixa-se escoar o líquido, até que a parte inferior do menisco coincida exatamente com a divisão zero (Figura 4g). Quando se calibra a bureta (acerto do zero) deve-se tomar o cuidado de eliminar todas as bolhas de ar que possam existir.

Page 46: Apostila Aula Pratica

Química F

45

f) Coloca-se o frasco que vai receber o líquido sob a bureta e deixa-se o líquido

escoar, gota a gota, geralmente a uma velocidade não superior a 10 mL por minuto. Controla-se a torneira da bureta com a mão esquerda (Figura 4h). Após o escoamento da quantidade necessária de líquido, espera-se de 10 a 20 segundos e lê-se o volume retirado.

Page 47: Apostila Aula Pratica

Química F

46

EXPERIÊNCIA N0 5- MEDIDAS APROXIMADAS E PRECISAS DE VOLUMES

Procedimento Experimental

1. Medir 50 mL de H2O em béquer, transferir para o erlenmeyer (efetue a leitura do volume nesse recipiente) e, a seguir, transferir para a proveta graduada (efetue a leitura do volume nesse recipiente). Anotar todos os volumes medidos na tabela dada a seguir. Repetir o procedimento mais uma vez e anotar os resultados. Faça a média dos valores obtidos e calcule o Desvio Padrão (σ).

Determinação do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente e coloque-os em ordem crescente de precisão, após completar os seguintes dados: Béquer: ( ± ) mL, Erlenmeyer: ( ± ) mL e Proveta: ( ± ) mL . 2. Pipetar 10 mL de H2O com pipeta volumétrica e transferir para a proveta (efetue a leitura do volume nesse recipiente). Repita o procedimento mais uma vez e anote os volumes medidos na tabela dada a seguir. Faça a média dos valores obtidos e calcule o Desvio Padrão (σ).

Leituras (mL) Pipeta volumétrica Proveta 1 10

2 10

(Valor médio +/- σσ) mL ( 10+/-0 ) mL

Determinação do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente e coloque-os os 2 aparelhos em ordem crescente de precisão, após completar os seguintes dados: Pipeta Volumétrica ( ± ) mL e Proveta ( ± ) mL

3. Pipetar, com pipeta graduada, e transferir para os tubos de ensaio, os seguintes volumes: Tubos de ensaio 1 2 3 4 5 VVolume H2O (mL) 1,0 5,0 2,7 3,8 4,5

4. Encher uma bureta com 25 mL de H2O, acertar o menisco e transferir o volume para uma proveta de 50mL. Repita o procedimento mais uma vez e anote os volumes medidos na proveta, na tabela dada a seguir. Faça a média dos valores obtidos e calcule o Desvio Padrão (σ).

Determinação do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente e coloque-os os 2 aparelhos em ordem crescente de precisão, após completar os seguintes dados: Pipeta Volumétrica ( ± ) mL e Proveta ( ± ) mL

Leituras (em mL) Béquer Erlenmeyer Proveta Graduada 1 50

2 50

(Valor médio +/- σσ) mL ( 50+/-0 ) mL

Leituras (ml) bureta Proveta 1 25 2 25

(Valor médio +/- σσ) mL ( 25+/-0 ) mL

Page 48: Apostila Aula Pratica

Química F

47

4.5. TÉCNICAS DE RESFRIAMENTO E DE SECAGEM DE SUBSTÂNCIAS a) Técnicas de Resfriamento.

Tanto aquecimento como resfriamento são operações largamente usadas no Laboratório de Química, já que muitas reações químicas dependem das condições de temperatura empregadas.

A forma mais barata e mais conveniente de resfriamento é a torneira de água cuja temperatura oscila entre 40C e 250C, dependendo da estação do ano. O frasco de reação é usualmente resfriado colocando-o embaixo da corrente de água ou imergindo-o em água fria.

Para resfriamento a 0oC usa-se gelo picado. Para resfriamento a temperaturas abaixo de 0oC usam-se misturas refrigerantes.

Misturas refrigerantes14 Substâncias Empregadas Temperaturas obtidas 3 partes gelo e 1 parte NaCl - 50 a – 200 C 5 partes CaCl2 cristalino e 4 partes gelo Abaixo de – 500 C Gelo seco (a ) + Etanol Absoluto - 720 C Gelo seco + Éter Etílico - 770 C Gelo seco + acetona (b ) - 780 C Nitrogênio líquido -1960 C

(a) Gelo seco = dióxido de carbono sólido (b) Mistura largamente empregada em laboratórios de Química Orgânica.

b) Técnicas de secagem de substâncias.

Secagem é o processo de remoção de umidade ou de solventes orgânicos de uma substância, em qualquer estado de agregação. O agente secante deve agir rapidamente e não deve se dissolver em líquidos orgânicos e nem interagir com a substância que está sendo seca.

• Processos Empregados para Secagem de Sólidos

1. Secagem ao ar - Expõe-se o sistema ao ar, à temperatura ambiente, até que sua massa não varie mais.

2. Secagem por aquecimento - Aquece-se o sistema, a uma temperatura apropriada, em banhos ou em estufa: (recomenda-se o aquecimento a uma temperatura de 5 a 100C acima da temperatura de ebulição do líquido que impregna o sólido). Após o aquecimento, a substância é geralmente colocada em um dessecador, para que volte à temperatura ambiente, sem absorver umidade do ar.

3. Secagem sob pressão reduzida – Esse tipo de secagem deve ser feito pelo uso de dessecadores; para que se mantenha uma atmosfera com baixo teor de umidade, o dessecador deve conter um agente desidratante, em sua parte inferior, e ser submetido à vácuo. A fim de tornar os dessecadores livres de ar, unta-se as superfícies esmerilhadas da tampa e do corpo dos mesmos com vaselina ou outro lubrificante.

Page 49: Apostila Aula Pratica

Química F

48

• Processos Empregados para secagem de Líquidos

Os líquidos ou soluções de substâncias orgânicas em solventes orgânicos são geralmente secos pelo contato direto com um agente dessecante apropriado. A seleção desse agente dessecante deve ser orientada pelas seguintes considerações: (1) não deve reagir com o composto orgânico; (2) deve ter uma capacidade de secagem rápida e efetiva; (3) não deve se dissolver apreciavelmente no líquido; (4) deve ser tão econômico quanto possível e, (5) não deve ter nenhum efeito catalisador na promoção de reações químicas do composto orgânico. TABELA 1. Agentes de Secagem comuns para compostos orgânicos14

Álcoois

Carbono de potássio anidro; sulfato de cálcio ou magnésio anidro; cal viva.

Halogenetos de alcoila Halogenetos de arila

Cloreto de cálcio anidro; sulfato de sódio, magnésio ou cálcio anidros; pentóxido de fósforo.

Éteres-hidrocarbonetos aromáticos e saturados

Cloreto de cálcio anidro; sulfato de cálcio anidro; sódio metálico; pentóxido de fósforo

Adeidos

Sulfato de sódio, magnésio ou cálcio anidros

Cetonas

Sulfato de sódio, magnésio ou cálcio anidros; carbonato de potássio anidro

Báses orgânicas (aminas)

Hidróxido de sódio, ou potássio sólido; cal viva; óxido de bário

Ácidos orgânicos

Sulfato de sódio, magnésio ou cálcio anidros

Page 50: Apostila Aula Pratica

Química F

49

Tabela 2. Principais Agentes Secantes Usados no Laboratório e suas Características14

Secante

Pressão residual (mmHg)

Umidade relativa

características

P4O10 0,00002 0,00013 Ácido, ação rápida, sem recuperação, pó, requer cuidados na manipulação, susceptível de arraste em fluxo de gás.

H2SO4 conc. 0,003 0,02 Ácido, ação rápida, líquido, perigo de arraste sob fluxo muito forte de gás, oxidante, corrosivo.

H3PO4 conc. 0,003 0,02 Ácido, xaroposo, perigo de arraste sob fluxo muito forte de gás.

CaCl2 0,2 1,3 Sólido granulado, levemente ácido, fácil manipulação, barato e recuperável, alta capacidade, eficiência moderada.

Mg(ClO4)2 (anidrona) 0,0005 0,003 Secante sólido, neutro, de ação rápida, recuperável por aquecimento à vácuo a 250oC, fácil manipulação, explosivo na presença de vapores orgânicos.

Mg(ClO4)2 3H2O 0,03 0,2 Secante sólido, neutro, de ação rápida, fácil manipulação, perigo de explosão na presença de compostos orgânicos.

CaSO4 (drierita) 0,005 0,03 Sólido inerte, rápido, recuperável por aquecimento a 250oC, fácil manipulação, útil na secagem direta de líquidos e gases até 100oC.

BaO 0,0007 0,005 Sólido alcalino, pequena capacidade, recuperação exige temperaturas de 1000oC, ação rápida.

CaO 0,003 0,02 Sólido alcalino, pequena capacidade, recuperação exige temperaturas de 1000oC, barato, ação rápida.

Al2O3 ativado 0,0008 0,005 Sólido inerte, alta capacidade, recuperável por aquecimento, porém desativado acima de 800oC, comporta indicadores.

SiO2 gel 0,002 0,013 Sólido inerte, alta capacidade, recuperável por aquecimento a 200-350oC, fácil manipulação, comporta indicadores.

KOH 0,002 0,013 Sólido alcalino, ação rápida, porém limitada por saturação superficial, sem recuperação.

Peneiras moleculares 0,001 0,008 Zéólitos sintéticos, granulados, inerte, útil na secagem direta de líquidos, retenção preferencial segundo especificado estrutural expressa em 3, 4, 5... angstrons, recuperável por aquecimento a 300-350oC sob fluxo de gás seco, ou vácuo.

Page 51: Apostila Aula Pratica

Química F

50

4.6. MANUSEIO DO HANDBOOK E DO MERCK INDEX

Manuseio do Handbook – Noções

O Handbook é um livro para consulta, que congrega uma infinidade de informações sobre várias áreas da ciência tais como: Matemática, Física, Química, Astronomia, História da Ciência, dentre outras. Ele é dividido por seções, A,B,C etc., sendo que cada seção tem paginação própria e no inicio de cada seção há explicações de como se utilizar o seu conteúdo. Para ilustrar o trabalho com o Handbook escolheu-se a Seção C do Handbook, que se inicia com regras de nomenclatura dos compostos orgânicos, uma vez que é necessário saber o nome do composto químico para poder encontrá-lo. Como todos os dados são tabelados e as informações são muitas, houve a necessidade de se criar códigos e símbolos para compactar, ao máximo, num espaço mínimo. Dessa forma, antes de se iniciar as tabelas, sempre há textos explicativos e tabelas de símbolos e abreviações sendo tudo organizado na ordem alfabética. A procura no Handbook também pode ser feita através do índice que se encontra no final do livro. Tendo-se a palavra ou nome, o índice o remeterá à seção e páginas corretas.

Existem, também, alguns Handbooks que são especializados para algumas áreas da ciência, tais como: Handbook de Química Analítica, dentre outros.

Manuseio do Merck Index O Merck Index, como o Handbook, é um livro para consulta que possui uma série de informações sobre alguns milhares de compostos, não utilizando tabelas, mas sim uma seqüência de nomes de compostos em ordem alfabética numerada que contem as informações, como mostra um exemplo a seguir. Também aqui, no início do livro, há um texto explicativo e tabela de símbolos e abreviações utilizadas. Para procurar um determinado composto, pode-se utilizar também, o índice de nomes ou de fórmulas que se encontra no final do livro. O Merck Index tem a vantagem sobre o Handbook pelo fato de ter usos e cuidados das substâncias.

Page 52: Apostila Aula Pratica

Química F

51

CRC Handbook OF

Chemistry and Physics A Ready Reference Book of Chemical and Physical Data

Editor

ROBERT C. WEAST, Ph.D.

Vice President, Research, Consolidated Natural Gas Service Company, Inc.

Formerly Professor of Chemistry at Case Institute of Technology

In collaboration with a large number of professional chemists and physicists Whose assistance is acknowledged in the list of general collaborators and in

Connection with the particular tables or sections involved.

TABLE OF CONTENTS SECTION A MATHEMATICAL TABLES A-1 SECTION B THE ELEMENTS AND INORGANIC COMPOUNDS B-1 SECTION C ORGANIC COMPOUNDS C-1 SECTION D GENERAL CHEMICAL D-1 SECTION E GENERAL PHYSICAL CONSTANTS E-1 SECTION F MISCELLANEOUS F-1

Page 53: Apostila Aula Pratica

Química F

52

Page 54: Apostila Aula Pratica

Química F

53

................................./

.

Page 55: Apostila Aula Pratica

Química F

54

Page 56: Apostila Aula Pratica

Química F

55

Page 57: Apostila Aula Pratica

Química F

56

THE MERCK INDEX

AN ENCYCLOPEDIA OF

CHEMICALS, DRUGS, AND BIOLOGICALS

TWELFTH EDITION

Susan Budavari, Editor Maryadele J. O’Neil, Senior Associate Editor

Ann Smith, Associate Editor Patricia E., Heckelman, Assistant Editor

Joanne F. Kinneary, Assitance Editor

Published by Merck Research Laboratories

Division of

00(5&(5&.�.���&&22������,,11&&����

:KLWHKRXVH�6WDWLRQ��1-�

Page 58: Apostila Aula Pratica

Química F

57

Page 59: Apostila Aula Pratica

Química F

58

5. DETERMINAÇÃO DE PROPRIEDADES FÍSICAS Introdução

As substâncias químicas possuem propriedades físicas distintas de tal modo que, a determinação minuciosa dessas propriedades, pode levar à sua identificação. Na análise de uma amostra desconhecida, as comparações das propriedades físicas obtidas para essa substância com os dados da literatura, pode conduzir à sua identificação.

As propriedades físicas, geralmente listadas nos Handbooks, são: cor, forma cristalina (se sólido), índice de refração (se líquido), densidade, solubilidade em vários solventes, ponto de fusão, ponto de ebulição e características de sublimação. Quando um novo composto é isolado ou sintetizado, essas propriedades, quase sempre, acompanham o registro na literatura. 5.1. PONTO DE FUSÃO

O ponto de fusão de um sólido cristalino é a temperatura na qual o sólido começa a se tornar líquido, sob a pressão de uma atmosfera (1 atm). Para substâncias puras, a mudança do estado sólido para líquido é bem definida, dentro de +/-0,50 C, sendo portanto, a temperatura de fusão valioso instrumento para fins de identificação e um critério útil de pureza. Se o líquido for resfriado, ocorrerá solidificação à mesma temperatura e, para uma substância pura, o ponto de fusão e o ponto de congelação (solidificação) são idênticos.

O ponto de fusão é consideravelmente influenciado pela presença de outras substâncias fazendo com que seja maior o intervalo entre o início e o término da fusão. Muitas substâncias se decompõem durante o processo de fusão; isso é usualmente detectado pela mudança de coloração durante a fusão ou pela liberação de gases.

O ponto de fusão de uma substância pode ser determinado através de dois tipos de aparelhagens: aquele em que o aquecimento da amostra é feito através de um capilar imerso num banho de aquecimento e aquele em que é feito sobre uma placa de metal eletricamente aquecida. EXPERIÊNCIA N0 6- DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO DE UMA AMOSTRA DESCONHECIDA Nesta experiência, será utilizado um banho de líquido para aquecer o capilar. Entre os diferentes tipos de banhos foi escolhido o de Thiele, usando como líquido, a glicerina (veja Figura 7.1)12. O braço lateral do tubo de Thiele, onde o aquecimento da glicerina é feito com um bico de gás, permite que se estabeleçam correntes de convecção que propiciam a circulação da glicerina e o aquecimento da amostra contida no capilar, de forma homogênea.

Page 60: Apostila Aula Pratica

Química F

59

Procedimentos:

1. A determinação de um ponto de fusão pelo método do tubo capilar requer que a amostra do sólido esteja bem seca e finamente dividida. Assim, é importante que esses requisitos sejam atendidos; caso seja necessário, triture a amostra usando almofariz e pistilo (vide Figura 7.4)12.

2. Transfere-se uma pequena quantidade da substância para um vidro de relógio. A seguir, para colocar a substância no interior do capilar (previamente fechado em uma das extremidades), força-se a sua extremidade aberta sobre o montículo da substância contido no vidro de relógio (Figura 7.2A).

3. Para que a substância desça até o fundo do capilar, há necessidade de forçar essa descida; isso é possível fazendo-se o capilar chocar-se em queda livre com a bancada de trabalho, pela utilização de um tubo de vidro bem longo, conforme ilustrado na Figura 7.2B. Esses procedimentos devem ser repetidos até que se consiga uma coluna de cerca de 2 mm do sólido, no fundo do capilar.

Page 61: Apostila Aula Pratica

Química F

60

4. O capilar contendo a substância deve ser preso a um termômetro, de intervalo de temperatura apropriado, com o auxílio de um pequeno anel de borracha, conforme ilustrado na Figura 7.3.

Cuidados:

Deve-se tomar muito cuidado ao se manusear o termômetro, pois qualquer choque com a bancada ou outra coisa poderá ocasionar a sua quebra; é preciso, também, evitar forçar o tubo do termômetro, impedindo sua ruptura. É importante ter em mente que a substância termométrica contida no termômetro é, salvo raras exceções, mercúrio, que é um metal tóxico, devendo-se, portanto, evitar qualquer contaminação do laboratório e, mesmo, das residências. Sempre que um acidente com termômetros ocorrer, o mercúrio deve ser cuidadosa e pacientemente recolhido e, para garantir a descontaminação, o usual é se espalhar um pouco de enxofre em

Page 62: Apostila Aula Pratica

Química F

61

pó no local onde o mercúrio foi derramado, o que fará com que ele reaja formando sulfeto e possa, assim, ser removido com mais facilidade.

5. Procedimentos Especiais com a Determinação do P.F. da Amostra Desconhecida

5.1. Você efetuará 2 vezes a determinação do P.F. da amostra fornecida

pelo professor; na 1a determinação, aqueça rapidamente o tubo de Thiele e marque o valor aproximado do P.F. obtido;

5.2. A 2a determinação, a ser obtida após um resfriamento do tubo de Thiele, deverá obedecer às seguintes instruções:

Como já se tem uma noção aproximada do valor do ponto de fusão da

amostra, inicialmente aqueça o banho rapidamente até uma temperatura 10 a 150C inferior à temperatura de fusão observada na 1a determinação. A partir de então, passe a aquecer o banho a uma taxa de aproximadamente 20C/min. Quando estiver perto do valor aproximado do ponto de fusão, reduza essa taxa para no máximo 10C/min. até que o sólido se funda (essa taxa baixa é fundamental para se determinar exatamente o intervalo de fusão); neste ponto, observe cuidadosamente quaisquer transformações na amostra contida no capilar (normalmente, ao se iniciar a fusão, há uma reacomodação dos cristais), para detectar o inicio e o final da fusão. Leia e anote esses dois valores da temperatura.

5.3. Procedimento a ser feito entre a 1a e a 2a determinação.

Cesse o aquecimento. Deixe escorrer a glicerina do banho e, a seguir, seque o termômetro com um pano ou papel toalha. Enquanto o banho esfria, acople outro tubo capilar ao termômetro e, só os recoloque no tubo de Thiele após a temperatura do banho ter diminuído para pelo menos a metade do valor do ponto de fusão já determinado. Se o resfriamento do banho estiver ocorrendo muito lentamente, acelere-o colocando-o em contato com água* à temperatura ambiente; mas, cuidado, só faça isso quando a temperatura do banho já estiver abaixo de 1000C, evitando, assim, riscos de quebrar o tubo de Thiele devido a um choque térmico ocasionado pela água à temperatura ambiente. (* Use pano úmido).

5.4 . Identifique o sólido do qual você fez o ponto de fusão, comparando o

valor obtido com os pontos de fusão dos sólidos listados na tabela 4.4.1

Tabela 4.4.1. Pontos de fusão de alguns sólidos15 Sólidos Ponto de Fusão ( oC)

Acetamida 82 Acetanilida 114 Benzofenona 48 Ácido Benzóico 122 Bifenilo 70 Ácido Láurico 43 Naftaleno 80 Ácido Esteárico 70

Page 63: Apostila Aula Pratica

Química Básica e Orgânica

5.2. PONTO DE EBULIÇÃO

O ponto de ebulição de um composto é a temperatura na qual a pressão de vapor do líquido se iguala à pressão atmosférica. Por ser uma propriedade característica de uma substância, o ponto de ebulição é usado na identificação de líquidos e de alguns sólidos de baixo ponto de fusão. A determinação do ponto de ebulição pode ser feita através de destilação simples, quando houver material suficiente, ou através do método da Siwoloboff (Vogel)14 em que bastam apenas 5 a 10 gotas do líquido.

A determinação do P.E., por tal método, é feita através da observação do escape vagaroso de bolhas de ar da extremidade do tubo capilar, a princípio, até o escape rápido e contínuo de bolhas, o que demonstrará que o P.E. do líquido foi atingido.

A faixa do P.E. é um importante índice de pureza do composto. Muitos líquidos orgânicos são higroscópicos e alguns se descompõem quando aquecidos. Se a faixa do P.E. for larga, o líquido deve ser submetido a destilação fracionada. EXPERIÊNCIA N0 7- DETERMINAÇÃO DO PONTO DE EBULIÇÃO DE UMA AMOSTRA DESCONHECIDA. Procedimento:

1. A amostra fornecida pelo professor, da qual se determinará o ponto de ebulição, deverá ser colocada no sistema descrito na Figura 6.316

2. O sistema será colocado dentro de um tubo de Thiele, como feito para

determinação de ponto de fusão (veja a Figura 7.1 desta apostila) e se fará uma primeira determinação rápida do ponto de ebulição da amostra. (vide Figura 3.1).

Page 64: Apostila Aula Pratica

Química F

63

3. Permita que o tubo de Thiele resfrie, enquanto prepara uma segunda amostra da substância para uma 2ª determinação, mais precisa que a 1ª, do P.E.da amostra; proceda do mesmo modo para P.F. (veja item 5.2.desta apostila).

4. Identifique o líquido fornecido comparando o valor do P. E. obtido com os P.

E. dos líquidos listados na Tabela 4.4.2.

TABELA 4.4.2- Pontos de ebulição de líquidos selecionados15

No. Substâncias

PONTOS DE EBULIÇÃO (oC a 1 atm)

1 Acetona 56 2 Ciclo-hexano 81 3 Acetato de etila 77 4 Hexano 69 5 Álcool isopropílico 83 6 Álcool Etílico 85 7 Álcool n-propílico 97

Page 65: Apostila Aula Pratica

Química F

64

5.3. DENSIDADE

As substâncias podem ser identificadas utilizando-se suas propriedades físicas características, tais como: ponto de fusão, ponto de ebulição e densidade. Essas propriedades, que têm valores estabelecidos para cada substância; não dependem da quantidade de substância e são chamadas de propriedades intensivas.

A densidade de uma substância é a razão da sua massa por unidade de volume; ela pode ser obtida, matematicamente, pela divisão entre esses dois valores. A fórmula é: d = m/v, onde d é a densidade, m é a massa e v é o volume. Mesmo que a massa e o volume dependam da quantidade da substância (essas são propriedades extensivas), a razão é constante, a uma dada temperatura.

As unidades de densidade mais empregadas são: g/mL ou g/cm3, a 20oC. A temperatura deve ser mencionada, uma vez que o volume da substância varia com a temperatura e, portanto, também a densidade.

EXPERIENCIA No. 8 - DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE LÍQUIDOS E METAIS.

PARTE 1 - Determinação da Densidade de Metais 1.1 .Pesar cada amostra e anotar a massa com precisão de 0,01g na tabela

fornecida a seguir.

1.2 Em uma proveta de 10,0 mL, adicionar água até aproximadamente a metade, para fazer o item 1.3. Anotar cada volume com precisão de 0,1mL.

1.3 Colocar, cuidadosamente, cada amostra metálica dentro da proveta

previamente preparada (como mostrado no item 1.2). Certificar-se de que não há bolhas aderidas ao metal. Ler e anotar o novo volume (com precisão de 0,1mL). Assumindo que o metal não se dissolve e nem reage com a água, a diferença entre os dois níveis de água na proveta, representa o volume da amostra. Anotar o resultado na tabela fornecida a seguir.

1.4 Recuperar a amostra, secá-la cuidadosamente e guardá-la no frasco

apropriado. Repetir o procedimento com todas as amostras.

1.5 De posse dos dados, efetue o cálculo da densidade de cada amostra, observando os algarismos significativos que deverão ser considerados. Compare os valores experimentais com os valores da literatura, listados na tabela 4.5.1.

Amostras (METAIS)

Massa obtida (g)

Volume obtido (mL)

Densidade experimental (g/mL)

Alumínio Ferro

Estanho Zinco

Chumbo Cobre

Page 66: Apostila Aula Pratica

Química F

65

Tabela 4.5.1 - Densidade de alguns metais 15 ______________________________________________________ Amostras Símbolo Densidade (g/mL) _______________________________________________________ Alumínio Al 2,70 Ferro Fe 7,86 Ferro Fe 7,86 Estanho Sn 7,29 Zinco Zn 7,13 Chumbo Pb 11,30 Cobre..............................Cu................................................8,92 PARTE 2- Determinação da Densidade de Líquidos

2.1. Medida da temperatura do experimento: colocar água destilada em um erlenmeyer de 125mL, até cerca da metade de seu volume; inserir um termômetro e, após cerca de 5 minutos, medir a temperatura da água .

2.2. Pesar ou tarar um béquer de 25mL, limpo e seco, com precisão de 0,01g.

2.3. Com uma pipeta volumétrica de 10,0 mL, transferir 10,0 mL do liquido fornecido para o béquer previamente pesado ou tarado. Pesar imediatamente o conteúdo do béquer, e anotar a massa com precisão de 0,01g na tabela fornecida a seguir. 2.4. Recolher o líquido utilizado, num frasco apropriado. Repetir o procedimento com todas as amostras, iniciando cada determinação com um novo béquer de 25mL, limpo e seco. 2.5. De posse dos dados, efetue o cálculo da densidade de cada amostra, observando os algarismos significativos que deverão ser considerados. Compare os valores experimentais com os valores da literatura, listados na tabela 4.5.2.

Amostras (LÍQUIDOS)

Massa obtida (g)

Volume usado (mL)

Densidade experimental (g/mL)

Água 10 Hexano 10

Óleo de soja ou algodão

10

Leite 10 Propilenoglicol (1,2-

propanodiol) 10

1,2,3-propanotriol (glicerina)

10

Page 67: Apostila Aula Pratica

Química F

66

Tabela 4.5.2 - Densidade de alguns líquidos

Amostras Fórmula Densidade(g/mL) T(oC) Água H2O 1,00000 4 Hexano C6H12 0,659 20 Álcool etílico C2H5OH 0,791 20 Óleo de oliva - 0,918 15 Água do mar* - 1,025 20 Leite de vaca** - 1,028-1.025 20 Etileno glicol C2H4(OH)2 1,109 20 Propilenoglicol (1,2-propanodiol)

CH3(CHOH)CH2OH 1,036

1,2,3-propanotriol (glicerina)

HOCH2(CHOH)CH2OH 1,261

*(3,15% NaCl/100 g solvente) **Líquido heterogêneo constituído de: 87% de água; 3,8% de partículas emulsificadas de ácidos graxos e gorduras; 3% de caseína (proteína); 5% de açúcar;soro, cálcio, fósforo, potássio, ferro, magnésio, cobre, proteínas e diversas vitaminas.

Page 68: Apostila Aula Pratica

Química F

67

6. MÉTODOS USUAIS DE PURIFICAÇÃO DE SUBSTÂNCIAS E DE SEPARAÇÃO DOS COMPONENTES DE MISTURAS A - Métodos Usuais de Purificação de Substâncias.

Vários métodos têm sido empregados para a purificação de substâncias. Destaca-se para purificação de compostos líquidos, os vários tipos de destilação; para purificação de compostos sólidos utiliza-se comumente a recristalização e, em alguns casos, a sublimação. B - Métodos Usuais de Separação dos Componentes de uma Mistura

As misturas são comuns em nosso dia a dia; como exemplo temos as bebidas, os combustíveis e a própria terra em que pisamos. Poucos materiais são encontrados puros. Qualquer material feito de duas ou mais substâncias, que não são combinadas quimicamente, é uma mistura.

O isolamento dos componentes puros, a partir de uma mistura, requer a separação de um componente do outro e vários métodos têm sido desenvolvidos com essa finalidade. Alguns se baseiam nas diferenças de propriedades físicas dos componentes da mistura; outros, nas diferenças de propriedades químicas ou de características químicas.

Algumas das técnicas mais simples de separação dos componentes de misturas são: sublimação, extração, decantação, filtração e evaporação. 6.1. DESTILAÇÃO

Existem alguns tipos de destilação, tais como: destilação simples, destilação fracionada, destilação por arraste a vapor, dentre outros. O processo de destilação, independentemente do tipo, tem sido muito empregado para purificação de substâncias (EMPREGO 1) e para separação dos componentes de misturas (EMPREGO 2). O processo de destilação se baseia na combinação sucessiva dos processos de vaporização e de condensação. 6.1.1 Destilação Simples O processo de destilação simples é um dos métodos mais comuns de purificação de líquidos. O esquema usado é o descrito na Figura 4.2.115 e a destilação pode ocorrer num sistema fechado ou semi-aberto.

A destilação é um método muito simples: um líquido é levado à ebulição tornando-se vapor, o qual é, então, condensado e retorna ao estado liquido: O liquido é coletado e armazenado. Os líquidos, ao serem aquecidos, têm a energia cinética de suas moléculas gradativamente aumentada, fazendo com que algumas alcancem energia suficiente para escapar da fase líquida e passar para a fase vapor.

Page 69: Apostila Aula Pratica

Química F

68

O vapor acima do líquido exerce uma pressão chamada de pressão de vapor. Quanto maior o número de moléculas que adquirem energia suficiente para escapar para a fase vapor, maior será a pressão de vapor dessas moléculas. Quando a pressão de vapor se iguala a pressão externa (pressão atmosférica) ocorre a ebulição. A temperatura em que ocorre a ebulição de um líquido é o ponto de ebulição. O liquido no frasco de destilação é aquecido à ebulição, o vapor alcança o condensador que está resfriado pela água corrente, condensa e retorna à fase liquida. Se a mistura tem um componente de baixo ponto de ebulição (uma substância volátil com uma alta pressão de vapor), ele destilará primeiro e pode ser coletado primeiro. Os compostos de ponto de ebulição mais altos (substâncias com baixa pressão de vapor) permanecem no frasco de destilação. Estes compostos só poderão ser destilados se a temperatura do sistema for aumentada.

Quando a destilação é realizada à pressão atmosférica, em sistema aberto, o líquido destila no seu ponto de ebulição "normal". Entretanto, quando a ebulição ocorre em um sistema fechado, é possível mudar o ponto de ebulição do liquido pela redução da pressão no sistema; se a pressão é reduzida, utilizando-se uma bomba à "vácuo", o ponto de ebulição do liquido é reduzido.

Assim, líquidos sensíveis ao calor, que se decompõem quando atingem o ponto de ebulição, à pressão atmosférica, destilam com mínima ou nenhuma decomposição à pressão reduzida. Por exemplo, anilina, líquido orgânico, de fórmula C6H5NH2 pode ser destilada a 184oC (760mmHg) ou a 68oC (10 mmHg). EXPERIENCIA No. 9 - USO DA DESTILAÇÃO SIMPLES PARA SEPARAÇÃO DOS COMPONENTES DE UMA MISTURA 1. Nesse experimento, uma mistura de sal a água será separada por destilação. A água, volátil, será separada do sal, NaCl, não volátil. A pureza da água destilada será demonstrada por teste químico especifico para os íons Na+ e Cl-. 2. Montar, com muito cuidado (vidraria muito cara), um aparelho como mostrado na Figura 4.2.1. O kit contendo todas as peças será obtido com o professor.

Page 70: Apostila Aula Pratica

Química F

69

3. Usar um frasco de fundo redondo, de 100 mL, como frasco de destilação. Adicionar a esse frasco, 50 mL da mistura sal e água, já preparada, e algumas pérolas de ebulição, para evitar ebulição violenta.

4. Ligar, vagarosamente, a água que irá resfriar o condensador, de modo que todo o condensador fique cheio de água. O fluxo de água corrente deve ser pequeno para que as mangueiras não desconectem do condensador. Ajustar o bulbo de mercúrio do termômetro abaixo da junção do condensador com o frasco de destilação, como mostra a figura 4.2.1. 5. Aquecer o balão de destilação suavemente até que o líquido entre em ebulição (ferva) e os vapores se desprendam. Esses vapores irão entrar no condensador, se tornarão líquidos e serão coletados num frasco apropriado. O aquecimento será feito com mantas de aquecimento. 6. Coletar a água destilada até que aproximadamente metade da mistura tenha destilado. Anotar a temperatura dos vapores neste ponto. Desligar o aquecimento e deixar o sistema voltar à temperatura ambiente. 7. Proceder os testes para o íon cloreto (Teste A) e para o íon sódio (Teste B) tanto para o líquido do frasco de destilação como para o líquido do frasco coletor. 8. Desmontar, com muito cuidado (vidraria muito cara) toda o sistema de destilação e colocar todas as peças para lavagem, em lugar especialmente destinado a esse objetivo.

Teste A. Identificação do Íon Cloreto (Cl-)

• Colocar em 2 tubos de ensaio, limpos e secos, 2 mL do líquido do frasco coletor e 2 mL do líquido do frasco de destilação.

• Adicionar a cada tubo, 5 gotas de solução de nitrato de prata (AgNO3); observar e anotar o que acontece.

• Íons prata reagem com íons cloreto formando um precipitado branco de cloreto de prata.

Ag+ + Cl- → AgCl(s) (precipitado branco).

Teste B. Identificação do Íon Sódio (Na+)

• Colocar em 2 tubos de ensaios, limpos e secos, 2 mL do liquido do frasco

coletor e 2 mL do líquido do frasco de destilação. • Limpeza do Fio de Níquel: mergulhar um fio de níquel no ácido nítrico (HNO3)

concentrado e a seguir colocá-lo na chama do bico de Bunsen até que cor amarela da chama desapareça.

• Mergulhar este fio limpo no líquido do frasco coletor e a seguir levá-lo à chama; anotar as observações.

Page 71: Apostila Aula Pratica

Química F

70

• Repetir o procedimento de limpeza do fio de niquel e, então, mergulhá-lo. no líquido do frasco de destilação; levá-lo à chama e observar a cor da chama; anotar as observações.

• Íons Na+ produzem uma chama amarela brilhante quando aquecidos pelo bico de Bunsen (vide Figura 6.1.1).

Figura 6.1.1. Íons Sódio aquecidos pelo bico de Bunsen. Observe a chama amarela.

Page 72: Apostila Aula Pratica

Química Básica e Orgânica

6.1.2- DESTILAÇÃO POR ARRASTE A VAPOR

O método da extração por arraste a vapor consiste, básicamente, em passar uma corrente de vapor de água através do material que contém as substâncias que se deseja extrair.

A destilação por arraste a vapor é um método muito utilizado para o isolamento e purificação de substâncias. Ela se aplica a líquidos que são imiscíveis em água ou com miscibilidade muito pequena. Os óleos essenciais, na sua grande maioria, são imiscíveis em água e o processo consiste, essencialmente, em volatilizar o óleo essencial com uma corrente de vapor de água.

No caso específico da extração do óleo essencial de folhas, a temperatura elevada do vapor auxilia na ruptura das vesículas existentes na folha, liberando uma maior quantidade de óleo. O vapor de água, ao passar pelas folhas, arrasta o óleo essencial. O sistema mais comumente utilizado encontra-se na Figura 16.112.

O frasco A é a fonte geradora de vapor. O vapor produzido é conduzido através do duto B até o frasco C, que contém as partes do vegetal (folhas, casca, caule etc.). Os vapores de água e o óleo essencial são condensados no condensador D e, finalmente, coletados no frasco E. O tubo F (canal de respiro), no frasco A, mantém a pressão no aparelho igual à pressão do ambiente.

Existem duas maneiras possíveis para se realizar a destilação por arraste a

vapor. No procedimento TIPO A, o vapor é gerado em um frasco e, em seguida, passado através do material vegetal, contido em outro frasco, como mostrado na Figura 16.1. Esse procedimento é empregado para se extrair substâncias que podem se degradar, caso sejam expostas a um vapor superaquecido.

No procedimento TIPO B, o vapor é gerado no mesmo frasco onde se encontra o material vegetal. Esse método se aplica àquelas substâncias que, se porventura forem expostas a um vapor superaquecido, não correm o risco de se degradar. Nesse procedimento há a possibilidade de superaquecimento do frasco já que o aquecimento é feito diretamente no frasco contendo o material vegetal. Além disso, há a possibilidade de queima do material vegetal em contato com a parede do frasco.

Page 73: Apostila Aula Pratica

Química F

72

EXPERIÊNCIA No. 10 - USO DA DESTILAÇÃO POR ARRASTE A VAPOR E DA TÉCNICA DE EXTRAÇÃO PARA OBTENÇÃO DE ÓLEO ESSENCIAL. 1. Objetivos

Extração de um óleo essencial, pelo método de destilação por arraste a vapor, utilizando o procedimento TIPO A e a aparelhagem descrita na Figura 16.1, seguida do processo de extração por solventes. 2. Conceitos Fundamentais

Um grande número de árvores e outras plantas exalam aromas agradáveis, que resultam de misturas complexas de compostos orgânicos voláteis. Essas misturas de produtos naturais voláteis constituem o que se denomina de óleos essenciais. Esse óleo, produzido pela planta, fica geralmente armazenado em pequenas vesículas das folhas, pétalas e cascas, e, devido a sua volatilidade, escapa pelos poros das vesículas perfumando o ambiente. Dentre os óleos mais importantes, podemos destacar os de: eucalipto, canela, hortelã, jasmim, lavanda, limão, rosa etc.

A extração e a comercialização desses óleos essenciais são importantes para as indústrias de perfumes, alimentos, fármacos, materiais de limpeza, dentre outras.

Os métodos mais comuns de extração de óleos essenciais de plantas são: a prensagem, a destilação por arraste a vapor e a extração por solventes. Nesta experiência, será feita a extração do óleo essencial de um material vegetal utilizando o método de destilação por arraste a vapor, seguida de extração por solventes. 3. Procedimento Experimental PARTE 1- Destilação Por Arraste a Vapor

Neste experimento utilizaremos cravo-da-índia; esse tipo de experimento também pode ser feito para extração de óleo essencial da erva-doce, canela, casca de laranja, etc.

O óleo de cravo, a ser obtido nesse experimento, é um óleo volátil, obtido dos

botões florais secos, ainda fechados, de Syzygium aromatium (Myrtauae), constituído por 82-90% de eugenol (I), cerca de 10% de acetileugenol, cariofileno (II) e outras substâncias.

OHOMe

(I) (II)

Page 74: Apostila Aula Pratica

Química F

73

Usos: Anestésico local (alívio da dor de dente ), fabricação de cremes dentais, perfumaria, microscopia (agente clarificador de histologia ), antisséptico local, tratamento de eczemas, dentre outros. Procedimentos:

• Montar a aparelhagem para a destilação por arraste a vapor, conforme mostrado na. Figura 6.1.2

• Adicionar ao balão gerador de vapor algumas pedras de ebulição e, em seguida, água até atingir a metade de seu volume; esse balão será aquecido com o bico de Bunsen..

• Adicionar o material vegetal triturado em um almofariz com pistilo ou picado (de acordo com a parte da planta utilizada) a um balão de 500 mL, juntamente com 100 mL de água. Esse balão será aquecido com uma manta de aquecimento.

• Começar o aquecimento, de maneira que se consiga uma velocidade lenta, porém, contínua, de destilação.

• Durante a destilação, se necessário, adicionar água ao balão gerador de vapor, de modo a manter o nível original de líquido.

• Continuar a destilação a vapor até que se tenha coletado cerca de 100 mL de destilado.

• Antes de desligar o bico de Bunsen, desconectar o balão gerador de vapor do restante da aparelhagem.

Figura 6.1.2- Aparelhagem para a destilação por arraste a vapor

Page 75: Apostila Aula Pratica

Química Básica e Orgânica

PARTE 2 - Extração com Solventes

Como os óleos essenciais são, na sua maioria, uma mistura de hidrocarbonetos líquidos (compostos contendo carbono e hidrogênio), que são imiscíveis em água, eles podem ser fácilmente separados do condensado através do método de extração.

A extração é uma técnica largamente usada para separação, isolamento e purificação de compostos orgânicos. A extração se baseia na maior solubilidade de um ou mais compostos de uma mistura em determinado solvente.

A extração pode ser considerada semelhante ao processo de destilação. A destilação envolve o equilíbrio entre duas fases, gás e líquido; a extração envolve equilíbrio entre duas fases usualmente, dois líquidos imiscíveis. Na destilação, os componentes mais voláteis são removidos por evaporação, na fase gasosa. Na extração, os componentes mais solúveis em uma das fases líquidas concentram-se nessa fase. Duas substâncias podem ser completamente separadas pela destilação se tiverem pontos de ebulição bem diferentes; da mesma maneira, duas substâncias podem ser completamente separadas pela extração somente se suas solubilidades forem muito diferentes.

A solubilidade de um líquido em outro pode ser prevista por meio das forças intermoleculares e das estruturas dos compostos. Assim, ''compostos polares dissolvem compostos polares e compostos apolares dissolvem compostos apolares''. Compostos que têm grupos polares e apolares tais como acetona, etanol, etc, são solúveis tanto em líquidos polares como apolares.

O processo de extração se baseia no Coeficiente de Partição ou de Distribuição (k) que fornece a distribuição de um soluto (x) entre 2 solventes (A e B).

K= Cx em A Cx em B Cx = Concentração do soluto (x) no solvente A ou B em g/volume.

Procedimentos:

Para realizar a extração, as operações de laboratório deverão obedecer à seguinte ordem:

(1) Testar um funil de separação de 250 mL, com o solvente a ser utilizado na extração (no caso, água destilada) para assegurar que não haja vazamento.

(2) Colocar o funil de separação apoiado no anel, como mostrado na Figura

19, ao qual será adicionado o líquido obtido da destilação (destilado) e 10mL de diclorometano; agitar cuidadosamente o funil, com movimentos circulares, mantendo-o aberto na parte superior, como mostra a Figura 19. Se observar a saída de muito gás, mantenha-o agitando até que haja diminuição desses gases.

(3) Retirar o funil de separação do suporte, fechá-lo bem e agitá-lo como

mostrado na Figura 20a. Após cada agitação, abrir a torneira para a saída de gases (Figura 20b). Repetir esta operação até que não saia mais gases. Esta agitação

Page 76: Apostila Aula Pratica

Química F

75

deve ser branda para que não se gaste um longo período de tempo para a separação das fases.

(4) Recolocar o funil de separação no suporte mantendo-o semi-aberto como

mostra a Figura 21. Deixar em repouso alguns minutos até que haja a separação das fases.

(5) Como nesse experimento, a fase orgânica contém diclorometano, que é

um líquido mais denso que a água e, portanto ficará na parte de baixo do funil de separação, faça a retirada somente da fase orgânica, para um erlenmeyer de 125 mL, previamente pesado.

(6) Á fase aquosa, que ficou no funil de separação, deverá ser adicionado

outros 10 mL de diclorometano e o processo de extração deverá ser repetido. Novamente, recolher a fase orgânica (que contem o óleo essencial e o diclorometano) junto ao erlenmeyer que continha a primeira fase orgânica separada.

Page 77: Apostila Aula Pratica

Química F

76

(7) Conservar a fase orgânica (que contém o diclorometano) e desprezar a fase aquosa, contida no funil de separação.

(8) Se necessário, secar a fase orgânica com sulfato de sódio anidro. (9) Com a fase orgânica, fazer a evaporação da maior parte do diclorometano,

em CAPELA, em banho-maria, concentrando esse conteúdo até que se obtenha um resíduo oleoso.

(10) Pesar esse erlenmeyer que contém o óleo essencial, após secagem de

sua parte externa. (11) Calcular a percentagem de óleo essencial obtida a partir da quantidade

de material vegetal empregada.

Page 78: Apostila Aula Pratica

Química Básica e Orgânica

6.2. SUBLIMAÇÃO, FILTRAÇÃO E EVAPORAÇÃO SUBLIMAÇÃO – Processo que envolve o aquecimento de um sólido até que ele passe diretamente da fase sólida para fase gasosa. O processo inverso, o vapor passando para a fase sólida, sem passar pela fase líquida, é chamado de condensação. Exemplos de alguns sólidos que sublimam: iodo, cafeína, naftaleno (naftalina), p-diclorobenzeno, etc. FILTRAÇÃO – Processo de separação entre um sólido e um líquido, pela utilização de filtros - material poroso que pode ser papel, carvão, areia, etc; esses materiais permitem que o líquido passe através deles separando-o do sólido. ( figura 6.2). EVAPORAÇÃO - Processo através do qual, uma mistura é aquecida e o componente mais volátil deixa a mistura, permanecendo no recipiente, o componente menos volátil.

Figura 6.2. Técnica de filtração simples 18

Page 79: Apostila Aula Pratica

Química F

78

EXPERIÊNCIA NO. 11 - SEPARAÇÃO DOS COMPONENTES DE UMA MISTURA PELO EMPREGO DAS TÉCNICAS DE SUBLIMAÇÃO, FILTRAÇÃO E EVAPORAÇÃO. Objetivos

Separação de 3 componentes de uma mistura contendo: Naftaleno (C10H8), sal de cozinha (NaCl) e areia (SiO2).

Procedimentos

A separação será feita de acordo com o esquema da figura 4.1.1, na seguinte seqüência de etapas: A) - Aquecimento da mistura para sublimação do naftaleno - (OBTENÇÃO DO NAFTALENO). B) – Dissolução do sal com água e evaporação da água para obtenção do NaCI - (OBTENÇÃO DO CLORETO DE SÓDIO). C) – Recuperação da areia - (OBTENÇÃO DA AREIA).

ETAPA A - Aquecimento da mistura para sublimação do naftaleno – BÉQUER 1- (OBTENÇÃO DO NAFTALENO). 1 - Pesar um primeiro béquer de 150 mL limpo e seco, com precisão de 0,01 g (BÉQUER 1), e anotar o peso (1), na tabela fornecida a seguir. Obter do seu professor uma amostra (mistura desconhecida), triturá-la bem em um almofariz e transferir aproximadamente 2 g da amostra para o béquer 1 previamente pesado. Anotar o peso do béquer com a amostra (2) com precisão de 0,01 g. Calcular o peso exato da amostra (3) por subtração de (2) - (1).

Page 80: Apostila Aula Pratica

Química F

79

2 - Colocar uma cápsula de porcelana, contendo gelo em seu interior, sobre o béquer que possui a mistura, conforme Figura 4.1.2, cuidando para não cair água dentro do béquer.

3 - Aquecer vagarosamente o béquer, com bico de Bunsen, aumentando a intensidade da chama até que apareça vapores no béquer, que serão condensados na cápsula de porcelana devidamente resfriada pelo gelo. Após, aproximadamente 10 minutos, apagar a chama e remover cuidadosamente a cápsula de porcelana. Utilizar uma espátula para coletar o sólido sublimado, Naftaleno, depositado na cápsula de porcelana, para um frasco especialmente designado para esse fim. Secar a cápsula de porcelana e, se necessário, adicionar mais gelo; agitar o conteúdo do béquer com um bastão de vidro e repetir o processo novamente para coletar mais sublimado. 4 - Deixar o béquer esfriar até a temperatura ambiente e pesá-lo com o restante do sólido (4). Calcular o peso do naftaleno que sublimou (5) por subtração de (2) - (4). Coletar o naftaleno em recipiente apropriado (OBTENÇÃO DO NAFTALENO). ETAPA B - Dissolução do sal com água e evaporação da água para obtenção do NaCI.- BÉQUER 2 - (OBTENÇÃO DO CLORETO DE SÓDIO). 5 - Adicionar ao béquer contendo o sólido, 25 mL de água destilada; aquecer e agitar por 5 minutos. 6 - Pesar um outro béquer de 150 mL limpo e seco com precisão de 0,01 g (BÉQUER 2) e anotar o peso (6), na tabela fornecida a seguir 7 - Filtrar o conteúdo do béquer 1 utilizando funil comum com papel de filtro dobrado como mostra a Figura 4.1.3, recolhendo o filtrado no béquer 2. 8 - Lavar o béquer 1 com 5-10 mL de água destilada, para que todo o sólido seja removido e coletado no funil. Repetir o procedimento.

Page 81: Apostila Aula Pratica

Química F

80

9 - Aquecer suavemente o béquer 2 com um bico de Bunsen. Controlar a chama para evitar ebulição violenta. Conforme o volume diminuir, aparecerá NaCI (cloreto de sódio) sólido. Depois de evaporar todo o líquido, esfriar o béquer à temperatura ambiente. Pesar o béquer 2 com sólido residual (7). Calcular o peso de NaCl recuperado (8) pela subtração de (7) - (6) - (OBTENÇÃO DO CLORETO DE SÓDIO). ETAPA C - Recuperação da areia.- BÉQUER 3 - (OBTENÇÃO DA AREIA). 10 - Pesar um terceiro béquer de 150 mL limpo e seco com precisão de 0,01 g (BÉQUER 3) e anotar o peso (9), na tabela fornecida a seguir; transferir a areia do papel de filtro para este béquer e aquecê-lo com o bico de Bunsen, cuidadosamente para a areia secar. Esperar esfriar à temperatura ambiente, pesar o béquer + areia (10) e calcular o peso da areia (11) pela subtração de (10) - (9) - (OBTENÇÃO DA AREIA). Coleta de Dados do Experimento

Dados Experimentais Peso (g) ETAPA A - OBTENÇÃO DO NAFTALENO (1) béquer vazio (Béquer 1) (2) béquer 1 com amostra (3) = (2) - (1) peso da amostra usada (4) béquer com areia e sal (5) = (2) - (4) peso do naftaleno ETAPA B - OBTENÇÃO DO CLORETO DE SÓDIO (6) béquer vazio (Béquer 2) (7) béquer com NaCl (8) = (7) - (6) peso do cloreto de sódio ETAPA C - OBTENÇÃO DA AREIA (9) béquer vazio (Béquer 3) (10) béquer com areia (11) = (10) - (9) peso da areia Cálculos a Serem Efetuados a) - Calcule a % de cada componente recuperado da mistura. b) - Calcule a % de rendimento do processo. Exemplo: Um estudante isolou os componentes de 1,132g de uma amostra desconhecida, obtendo: 0,170 g de naftaleno-------------------------- 15% 0,443 g de NaCI------------------------------- 39,1% 0,499 g de areia-------------------------------- 44,1% 1,112 g de sólido recuperado---------------- 98,2% (rendimento do processo)

Page 82: Apostila Aula Pratica

Química F

81

7- REAÇÕES QUÍMICAS

As reações químicas são transformações de substâncias em outras, através de uma redisposição dos átomos.

As reações químicas são representadas por igualdades chamadas de EQUAÇÕES QUÍMICAS, que são formas abreviadas de descrever as transformações químicas e as condições em que ocorrem. A equação química possui dois membros: no primeiro membro da equação são colocadas as fórmulas das substâncias ou elementos (reagentes) e no segundo membro da equação as fórmulas das substâncias ou elementos produzidos pela reação entre os reagentes (produtos). Uma seta, colocada entre os dois membros da equação, índica que a reação é irreversível (:) e duas setas opostas indica que a reação é reversível ( ); essa seta dupla indica, também, que o sistema encontra-se em um estado de equilíbrio, ou seja, as concentrações de reagentes e produtos permanecem constantes sob determinada condição de temperatura e/ou pressão.

As equações químicas representam as reações químicas da maneira mais próxima possível da realidade e, desse modo, devem conter muitas informações tais como: variações de energia, meio em que se realizam, catalisadores etc. 7.1- TIPOS DE REAÇÕES QUÍMICAS EM SOLUÇÕES AQUOSAS20

Muitas reações que você vai encontrar no Laboratório de Química se passam em solução aquosa. Os químicos estão interessados nessas reações, não apenas por serem o caminho de chegada a produtos úteis, mas também porque são as reações que ocorrem nos vegetais e animais da Terra. Vamos examinar alguns padrões comuns das reações para ver quais podem ser as respectivas "forças motrizes"; em outras palavras, como se pode saber que, ao se misturarem duas substâncias químicas, haverá reação entre elas e a formação de um ou mais compostos novos? A- Classificação das reações químicas quanto as forças motrizes

Quatro tipos importantes de processos provocam a ocorrência de reações, quando os reagentes se misturam em solução aquosa. 1o. TIPO: REAÇÕES DE PRECIPITAÇÃO

As reações de precipitação são aquelas em que os íons se combinam em solução para formar um produto de reação insolúvel (Figura. 4.12) 20. Exemplo: Equação geral:

Pb(NO3)2 (aq) +2 KI (aq) → Pbl2 (s) + 2 KNO3 (aq) Equação Iônica Líquida:

Pb2+ (aq) + 2 l- (aq) → Pbl2 (s) (sólido amarelo)

Page 83: Apostila Aula Pratica

Química F

82

2o. TIPO: REAÇÕES ÁCIDO – BASE

As reações ácido-base, são aquelas em que os íons H+ e OH- combinam-se para formar água. Exemplo: Equação geral: HNO3 (aq) + KOH (aq) → KNO3 (aq) + HOH (l) Equação iônica líquida: H+ (aq) + OH- (aq) → H2O (Esta é a equação iônica líquida de todas as reações entre ácidos fortes e bases) 3o. TIPO: REAÇÕES COM DESPRENDIMENTO DE GÁS

As reações com desprendimento de gás são aquelas em que os reagentes se combinam em solução para formar um produto de reação que se desprende na forma de gás (Figura. 4.13) 20. Como exemplos mais comuns tem-se as reações envolvendo, principalmente, carbonatos de metais e ácidos, com formação do ácido carbônico, H2CO3, como produto o qual, na maioria das vezes, se decompõe em H2O e CO2. O dióxido de carbono é o gás que se vê borbulhar durante a reação. Exemplo: Equação geral:

NiCO3 (s) + 2 HNO3 (aq) → Ni(NO3)2 (aq) + H2CO3 (aq) H2CO3 (aq) → CO2 (g) + H2O

Page 84: Apostila Aula Pratica

Química F

83

Equação iônica líquida:

NiCO3 (s) + 2 H+ (aq) → Ni2+ (aq) + CO2 (g) + H2O (l)

4o. TIPO: REAÇÕES DE OXIDAÇÃO–REDUÇÃO (OXI–REDUÇÃO)

As reações de oxidação–redução são aquelas em que o processo importante é a transferência de elétrons de uma substância para outra. Exemplo: Equação geral:

Cu (s) + AgNO3 (aq) → CuNO3 (aq) + 2 Ag (s) Equação iônica líquida:

Cu (s) + 2 Ag+ (aq) → Cu2+ (aq) + 2 Ag (s) “Forças Motrizes” Responsáveis pelas Reações em Soluções Aquosa Tipo de Reação Força Motriz Precipitação Formação de composto insolúvel Ácido – base :Neutralização Formação de um sal e Água Desprendimento de gás Evolução de gás, insolúvel em água, como o CO2

Oxidação – redução (redox) Transferência de elétrons

Page 85: Apostila Aula Pratica

Química F

84

Estes tipos de reações são, em geral, fáceis de serem reconhecidos; uma reação pode ter mais de uma força motriz. B- Classificação das reações químicas quanto aos seguintes itens: I) LIBERAÇÃO OU ABSORÇÃO DE CALOR

As reações podem ser classificadas quanto `a absorção ou liberação de calor em: ENDOTÉRMICAS, quando ocorrem com a absorção de calor do meio ambiente, e EXOTÉRMICAS, quando liberam calor para o meio ambiente. II) QUANTO À VELOCIDADE

As reações podem ser classificadas em RÁPIDAS ou INSTANTÂNEAS e LENTAS quando levam horas, meses ou anos para ocorrer. III) QUANTO À REVERSIBILIDADE

As reações podem ser REVERSIVEIS, quando não se completam e podem ocorrer no sentido inverso pela variação da concentração de reagentes e produtos, temperatura, etc. e IRREVERSIVEIS, quando ocorrem completamente. EXPERIENCIA No. 12 – OBSERVANDO REAÇOES QUÍMICAS EM SOLUÇÕES AQUOSAS ENTRE COMPOSTOS INORGÂNICOS Procedimento Experimental

Tomar cerca de 14 tubos de ensaio, numerá-los, para efetuar cada uma das reações químicas descritas a seguir. Observe todas as soluções dos reagentes desse experimento, contidas em frascos conta-gotas colocadas sobre a bancada do laboratório. Leia com atenção o rótulo de cada solução, antes de misturar os reagentes. Procure seguir as instruções abaixo anotando as mudanças detalhadamente em seu caderno de laboratório. Para cada reação use 10 gotas de solução, exceto quando houver outra especificação. Observe o que ocorre nas reações: precipitação, desprendimento de gás, mudança de coloração, aquecimento ou resfriamento do tubo, etc.

1. Coloque em um tubo de ensaio, ácido clorídrico diluído + solução de nitrato de prata. Observe.

2. Filtre a mistura obtida no item 1 pela utilização de um pequeno funil de vidro

contendo papel de filtro dobrado, sobre o tubo de ensaio Nº 2; após a filtração deixe o sistema montado no mesmo local, de modo que o resíduo obtido no papel de filtro (Cloreto de Prata) fique exposto à luz; depois de algum tempo observe a mudança de sua coloração.

Page 86: Apostila Aula Pratica

Química F

85

3. Coloque em um tubo de ensaio, solução de sulfato de cobre + solução de hidróxido de sódio. Observe.

4. Coloque em um tubo de ensaio, solução de nitrato de chumbo + solução de sulfato de sódio. Observe.

5. Coloque em um tubo de ensaio, solução de nitrato de chumbo + solução de iodeto de potássio. Se nada for observado à frio, aqueça com cuidado e observe.

6. Coloque em um tubo de ensaio, solução de nitrato de chumbo + solução de ácido clorídrico diluído. Se nada for observado, acrescente 2 gotas de H Cl concentrado, que está na CAPELA.

7. Coloque em um tubo de ensaio, 2 mL (40 gotas) de ácido clorídrico 4 M + 2 mL (40 gotas) de hidróxido de sódio 4 M. Observe.

8. Coloque em um tubo de ensaio, aproximadamente 1 grama (uma ponta de espátula) de óxido de cálcio (cal viva) e adicione água. Agite e espere decantar. Transfira o líquido sobrenadante para outro tubo de ensaio. Adicione duas gotas de fenolftaleína.

Page 87: Apostila Aula Pratica

Química F

86

9. Com o auxilio de uma pinça metálica, queime um pedaço de magnésio metálico – CUIDADO: AO QUEIMAR O Mg VOCÊ DEVE EVITAR OLHAR DIRETAMENTE PARA A CHAMA BRILHANTE. Coloque o metal + o pó branco formado num tubo de ensaio e adicione algumas gotas de água e, em seguida, duas gotas de fenolftaleína.

10. Coloque em um tubo de ensaio, um pedaço de zinco metálico e adicione

aproximadamente 10 gotas de acido clorídrico diluído. Se nada for observado, acrescente 2 gotas de H Cl concentrado, que está na CAPELA

11. Coloque em um tubo de ensaio aproximadamente 40 gotas de solução de

nitrato de prata e mergulhe um fio de cobre bem fino enrolado ou em espiral. Observe.

12. Coloque em um tubo de ensaio, um pouco de bicarbonato de sódio sólido e

adicione gotas de acido clorídrico diluído. Observe.

13. Coloque em um tubo de ensaio, aproximadamente 10 gotas de solução de iodato de potássio + 10 gotas de solução de iodeto de potássio e uma gota de acido clorídrico diluído. Observe.

14. Coloque em um tubo de ensaio, aproximadamente 10 gotas de permanganato

de potássio e 3 a 5 gotas de solução de acido sulfúrico diluído. Aqueça a mistura suavemente e acrescente miligramas de oxalato de sódio sólido. Agite e aqueça novamente, se necessário. Observe.

Escreva a equação química balanceada correspondente a cada reação. Escreva a equação iônica quando for caso.

Page 88: Apostila Aula Pratica

Química F

87

7.2 REAÇÕES QUÍMICAS: ESPECIFICIDADE E SENSIBILIDADE

PARTE 1 – REAÇÕES ESPECÍFICAS

São reações específicas para determinadas substâncias, originando produtos característicos. Tais reações que são bastante reduzidas.

EXEMPLO: Reação de amido com iodo - formação de um complexo azul. PARTE 2 – REAÇÕES SELETIVAS

São reações que, sob certas condições, tornam possível determinar, por exemplo, um íon na presença de outros. As condições que comumente podem ser empregadas são: variação da cor, formação de um precipitado característico, liberação de gás, etc.

EXEMPLO: Uso de dimetilglioxina (DMG), para detecção de Ni2+, em meio amoniacal, na presença de outros íons. Vários íons reagem com DMG mas, em meio amoniacal (pH = 8), esta reação se torna seletiva para Ni2+.

PARTE 3 – SENSIBILIDADE DE UMA REAÇÃO

A sensibilidade de uma reação, é determinada pela menor quantidade de uma substância que pode ser detectada por um dado reagente. Uma reação química será tanto mais sensível quanto menor for a concentração exigida para a detecção da substância (concentração limite).

EXPERIÊNCIA No. 13 – VERIFICANDO REAÇÕES SELETIVAS, REAÇÕES ESPECÍFICAS E SENSIBILIDADE DE UMA REAÇÃO

PARTE 1 – REAÇÕES ESPECÍFICAS

Objetivo: Identificação do iodo por meio de reação com amido.

PROCEDIMENTO 1: Colocar em um tubo de ensaio alguns miligramas de iodofórmio (CHI3) e 3 gotas de mistura sulfocrômica (K2Cr2O7/H2SO4 conc.) Aquecer a mistura em banho-maria à ebulição e receber os vapores em um pedaço de papel de filtro contendo amido. Observar tanto o desprendimento de vapores de I2 (vapor violeta) no tubo de ensaio, como o recebimento desses vapores no papel filtro.

PROCEDIMENTO 2 – Repetir o procedimento 1 usando alguns miligramas de bromofórmio (CHBr3) e 3 gotas de mistura sulfocrômica (Na2Cr2O7/H2SO4 conc.). Observar o recebimento de vapores de Br2 no papel de filtro.

PARTE 2 – REAÇÕES SELETIVAS

Objetivo: Identificação do íon Cu2+, na presença dos íons: íons Ni2+ e Co2+, pelo uso do reagente ditioxamida (C2H4N2S2). Esse composto reage com íons Cu2+, Ni2+ e Co2+ formando precipitados com colorações características; quando as condições

Page 89: Apostila Aula Pratica

Química F

88

experimentais são alteradas, o reagente torna-se seletivo para íons Cu2+, o que permite sua identificação na presença de outros íons. Soluções a serem usadas: Nitrato de cobre 1%, nitrato de cobalto 1% e nitrato de níquel 1%.

PROCEDIMENTO:

Em placa de toque:

1. Coloque uma gota de cada solução a ser analisada, nas cavidades de

uma placa de toque, e adicione uma gota de solução reagente de ditioxamida. Observe e anote os resultados.

2. Repita o procedimento descrito no item 1, adicionando 2 gotas de solução de hidróxido de amônio 0,1 M antes da adição do reagente. Ditioxamida. Observe e anote os resultados.

3. Repita o procedimento descrito no item 1, adicionando uma gota de acido acético 8 M antes de adição do reagente ditioxamida. Observe os resultados.

Em papel de filtro:

4. Prepare, em um tubo de ensaio ou num pequeno béquer, uma mistura de volumes iguais (2 gotas de cada) de soluções de Cu2+, Co2+ e Ni2+. Aplique algumas gotas da mistura, no centro de um papel de filtro circular, exponha-o aos vapores de amônia (o frasco de NH4OH concentrado se encontra na CAPELA) e adicione 1 gota do reagente. Ditioxamida. Observe e anote os resultados.

5. Coloque uma gota da mistura no centro de um papel de filtro circular, adicione uma gota de ácido acético 8 M e 1 gota do reagente Ditioxamida. Observe e anote os resultados.

PARTE 3 – SENSIBILIDADE DE UMA REAÇÃO Objetivo: Verificar a sensibilidade da reação entre Fe+3 e Tiocianato de amônio (NH4SCN), através de diluições, até que se encontre a concentração limite. Soluções a serem usadas: Solução 0,1M de FeCl3 (Solução A) e solução 0,1M de NH4SCN. PROCEDIMENTO:

PARTE A - Soluções a serem preparadas:

• (Solução B - Solução xM de FeCl3 -): Coloque 1 mL de solução de FeCl3 0,1M (solução A) em um balão volumétrico de 10 mL e complete o volume com água destilada; essa será a Solução B, a partir da qual serão feitas oito diluições, em tubos de ensaio, como descrito a seguir.

Page 90: Apostila Aula Pratica

Química F

89

• (Soluções de FeCl3 de várias concentrações): Preparar oito soluções de FeCl3, em tubos de ensaio, como descrito a seguir.

1)-TUBO 1 – Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Solução B para um tubo de ensaio e acrescente 1mL de água; 2)-TUBO 2 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Solução do Tubo 1 para um tubo de ensaio e acrescente 1mL de água; 3)-TUBO 3 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Solução do Tubo 2 para um tubo de ensaio e acrescente 1mL de água; 4)-TUBO 4 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Solução do Tubo 3 para um tubo de ensaio e acrescente 1mL de água; 5)-TUBO 5 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Solução do Tubo 4 para um tubo de ensaio e acrescente 1mL de água; 6)-TUBO 6 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Solução do Tubo 5 para um tubo de ensaio e acrescente 1mL de água; 7)-TUBO 7 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Solução do Tubo 6 para um tubo de ensaio e acrescente 1mL de água; 8)-TUBO 8 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Solução do Tubo 7 para um tubo de ensaio e acrescente 1mL de água; PARTE B - Teste da sensibilidade da reação:

Coloque 1 gota da solução obtida em cada um dos oito tubos de ensaio, em uma placa de toque, adicione 1 gota de solução 0,1M de NH4SCN. Observe até onde é possível se evidenciar a cor rósea de formação do produto e anote os resultados.

PARTE C - Cálculos a serem efetuados:

• Calcule a concentração de FeCl3 na Solução B e nos oitos tubos preparados (PARTE A)..

• Calcule a concentração limite de detecção de Fe+3, através da formação do tiocianato férrico (vermelho), obtida do teste de sensibilidade (PARTE B). A sensibilidade teórica é de 2,5.10-7g de Fe+3

Page 91: Apostila Aula Pratica

Química F

90

8. SOLUÇÕES Concentração ou Composição de Soluções12

As relações entre as porções de soluto e de solvente em uma solução líquida, ou entre porções de soluto e solução, podem ser expressas de diferentes maneiras: Relação massa de soluto/massa total de solução, relação massa de soluto/volume de solução, relação quantidade de matéria de soluto/volume de solução ou relação da quantidade de matéria de soluto/massa de solvente.

A primeira dessas relações (uma composição), a fração em massa do soluto, é usualmente transformada numa percentagem, conhecida como título; assim, uma solução aquosa H2SO4 com título 70% contem 70 g de H2SO4 para cada 100g de solução.

A segunda relação é bastante utilizada em industrias, com unidade g/L, kg/L; ela é a denominada concentração de soluto em massa.

A terceira relação e mais utilizada em laboratórios de Química em geral, sendo expressa na unidade mol/L; essa relação, cujo uso é recomendado pela IUPAC (União Internacional de Química Pura e Aplicada), é denominada concentração de soluto em quantidade de matéria. Essa é a relação que será usada nesta experiência para expressar a concentração de solutos.

A última relação (uma composição), denominada molalidade, tem unidade mol/kg; é utilizada sempre que se quer ter uma relação que não dependa da temperatura. Note-se que as duas relações anteriores variam com a temperatura, já que o volume da solução pode aumentar ou diminuir quando a temperatura varia.

Para se converter a relação conhecida como título em concentração (segunda e terceira relações), há necessidade se conhecer a densidade da solução. Para soluções aquosas de algumas substâncias mais comuns existem tabelas de títulos em função da densidade (vide Tabela 4.1 para H2SO4); isso permite que se calcule a concentração de soluto em massa ou em quantidade de matéria. Como a Tabela 4.1 mostra, uma solução aquosa de ácido sulfúrico de densidade 1553,3g/L tem titulo de 65%; isso significa que em um litro de solução, 1009,6 g são de H2SO4 e 543,7 g são de H2O.

Cabe ressaltar, entretanto, que a relação entre título e densidade é utilizada mais comumente para soluções concentradas comerciais. No caso de soluções diluídas, prefere-se utilizar diretamente concentração em quantidade de matéria, já que a determinação precisa de suas densidades é mais difícil.

Page 92: Apostila Aula Pratica

Química F

91

Tabela 4.1 Título e densidade de soluções aquosas de ácido sulfúrico, a 20oC12 titulo/% densidade/(g/L) titulo/% densidade/(g/l)

1 1005,1 80 1727,2 5 1013,1 82 1749,1

10 1066,1 84 1769,3 15 1102 86 1787,2 20 1139,4 88 1802,2 25 1178,3 90 1814,4 30 1218,5 91 1819,5 35 1260 92 1824 40 1302,8 93 1827,9 45 1347,6 94 1831,2 50 1395,1 95 1833,7 55 1445,3 96 1835,5 60 1498,3 97 1836,4 65 1553,3 98 1836,1 70 1610,5 99 1834,2 75 1669,2 100 1830,5

Fonte: WEAST, Robert C. (Ed) Handbook of chemistry and physics. 57a

Cleveland (HO), CRC Press, 1976. p. F-7. EXPERIÊNCIA 14: PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES DILUÍDAS DE ÁCIDOS E BASES FORTES 1. Objetivos Objetivos da Experiência: O problema a ser resolvido nesta experiência é o da preparação de uma solução aquosa diluída (de concentração baixa) de um ácido, pelo método da diluição de soluções concentradas em estoque, e o da preparação de uma solução aquosa diluída de uma base, a partir do soluto sólido. Objetivos de Ensino: Transferir volumes de líquidos através de uma pipeta graduada. Efetuar cálculos para determinar o volume de uma solução concentrada em estoque a ser tomado para se preparar uma solução diluída. Efetuar cálculos visando determinar a massa necessária de uma base para preparar uma solução diluída desta. Utilizar balões volumétricos para preparar soluções. 2. Instruções Específicas para a Realização da Experiência Nas experiências anteriores aprendeu-se a medir volumes utilizando, para tal, provetas. A proveta é utilizada para se determinar o volume de uma amostra líquida qualquer; ela também é útil para se tomar porções ou alíquotas de um líquido. Porém, a proveta, apesar de ser um instrumento simples e muito usado, é um instrumento de precisão muito baixa. Assim, no preparo de soluções, como é muito importante minimizar os erros associados às medidas de volumes, não é recomendado o uso de provetas. Para o preparo de soluções líquidas são utilizados instrumentos volumétricos: o balão volumétrico e a pipeta (vide a Figura 4.1).

Page 93: Apostila Aula Pratica

Química F

92

Ao se preparar uma solução, o soluto (sólido, líquido ou sua solução concentrada) deve ser inicialmente dissolvido em um béquer, utilizando-se um volume de solvente inferior ao volume final de solução a ser preparado. Em seguida, essa solução deve ser transferida para um balão volumétrico de volume igual ao que se deseja preparar de solução; então, adiciona-se solvente até que o volume de solução atinja a marca indicativa no gargalo do balão. Preparada a solução, a mesma deve ser homogeneizada invertendo-se o balão volumétrico (bem tapado) diversas vezes.

O procedimento de, inicialmente, diluir o ácido (ou dissolver a base) em um béquer, ao invés de diretamente no balão volumétrico, tem uma forte justificativa: a diluição de soluções concentradas de ácidos ou bases (ou a dissolução de bases) é, em geral, acompanhada por um grande desprendimento de calor (reação exotérmica), o que eleva a temperatura da solução. Como o volume nominal dos balões volumétricos, é geralmente calibrado a 200C, não é recomendado colocar soluções aquecidas em balões, nem expor balões volumétricos a temperaturas elevadas (por isso, eles não devem ser secos em estufas). O desprendimento de calor ocasionado pela dissolução de soluções concentradas de ácidos é tão grande que somente se deve dissolvê-los em água, isto é, não se deve dissolver água neles, pois, nesse caso, a solução pode chegar a ferver no ponto em que a água é adicionada, podendo espirrar (pode-se até ficar cego ao proceder dessa forma errônea). Portanto, JAMAIS ADICIONE ÁGUA A UMA SOLUÇÃO CONCENTRADA DE UM ÁCIDO; sempre adicione o ácido concentrado em água.

Cálculos para Preparo de Soluções Soluções podem ser preparadas, mais comumente, a partir de soluto sólido

ou a partir de uma solução concentrada em estoque do soluto. Quando se prepara uma solução, sabe-se que se quer obter um certo volume da solução a uma dada concentração. Assim, para preparar uma solução a partir de um soluto sólido há

Page 94: Apostila Aula Pratica

Química F

93

necessidade de se saber qual o valor de massa do soluto que deve ser tomado; analogamente, no caso de soluto em solução em estoque, há que se saber qual o volume da solução estoque que deve ser tomado. A seguir, estão os cálculos que usualmente são feitos para determinar a massa de soluto ou o volume da solução em estoque do soluto necessário em cada caso.

a) Solutos Sólidos: Suponha que se necessite preparar 250 mL de uma solução aquosa de hidróxido de potássio (KOH), cuja concentração em quantidade de matéria seja 0,130 mol/L. Como proceder para calcular a massa de KOH que deve ser tomada? Responda no relatório.

b) Solução de Soluto em estoque: Suponha, agora, que se necessite

preparar 500 mL de uma solução aquosa de ácido nítrico (HNO3) cuja concentração em quantidade de matéria seja 0,175 mol/L, a partir de solução em estoque de título 68% e densidade 1,503 g/ mL. Como proceder para calcular o volume de solução em estoque de HNO3 que deve ser tomado? Responda no relatório.

3. Procedimento Experimental

Inicialmente, para as soluções que deverão ser preparadas (os solutos e concentrações das soluções lhe serão comunicados pelo seu professor), efetue os cálculos para determinar a massa de soluto necessária e/ou o volume de solução concentrada em estoque. O volume final de solução deverá ser aquele do balão volumétrico que lhe for colocado à disposição para uso. Antes de iniciar o preparo das soluções, efetue os cálculos.

a) Soluto Sólido: (Método de preparo da solução 2 deste experimento)-Para preparar a solução de base a partir de soluto sólido, inicialmente pese a massa determinada. A seguir, dissolva a mesma em água destilada num béquer (observe se há desprendimento de calor). Caso a solução tenha se aquecido, espere até que ela volte à temperatura ambiente; então, transfira essa solução concentrada para o balão volumétrico. Enxágüe o béquer com água destilada e adicione as águas de lavagem à solução, no balão. Com o auxílio de uma pisceta, contendo água destilada, complete o volume até que a parte inferior do menisco esteja tangenciando a marca no gargalo do balão correspondente ao seu volume nominal (cuidado: as últimas gotas do solvente, para o acerto preciso do menisco deverão ser colocadas com um pipeta de Pasteur). Tampe o balão e agite a solução para homogeneizá-la. A seguir, transfira a solução para um frasco devidamente etiquetado com o nome do composto e a concentração da solução; guarde-o em local recomendado pelo professor. Enxágüe o balão volumétrico duas vezes com água de torneira, uma vez com água destilada e ele estará pronto para ser usado na preparação de outra solução aquosa.

b) Solução de Soluto em Estoque (Método de preparo das soluções 1 e

3 deste experimento) - Para preparar a solução de ácido, retire o volume de solução concentrada em estoque usando uma pipeta graduada com o

Page 95: Apostila Aula Pratica

Química F

94

auxílio de um pipetador de borracha (NUNCA PIPETE COM A BOCA). Transfira lentamente esse volume de solução para um béquer JÁ CONTENDO ÁGUA DESTILADA (observe se há desprendimento de calor). Caso a solução tenha se aquecido, espere que ela volte à temperatura ambiente. A seguir, proceda como no caso da solução de base.

Soluções – Preparação 1. SOLUÇÃO 1 - Preparar 100 mL de solução de HCI 0,1M, partindo-se do HCI

concentrado. Tomar o cuidado de acertar o menisco muito bem. Não deixar os frascos de reagentes abertos ou mal tampados. Após sua preparação, reservar essa solução para proceder a sua padronização, conforme descrito no item 4.

2. SOLUÇÃO 2 - Preparar 100 mL de solução de NaOH 0,1M, partindo-se da

substância sólida. Após sua preparação, transferi-la para o frasco apropriado indicado pelo professor o qual deverá estar devidamente rotulado com o nome do composto e a concentração da solução;

3. SOLUÇÃO 3 - Preparar 100ml de solução de H2SO4 1,3 M, partindo-se de

solução estoque de H2SO4 4 M. Após sua preparação, transferi-la para o frasco apropriado indicado pelo professor o qual deverá estar devidamente rotulado com o nome do composto e a concentração da solução;

Soluções – Padronização 4. Padronização da solução de HCI 0,1M preparada (SOLUÇÃO 1)

Para certificar-se da real concentração de uma solução de ácido preparada,

como a SOLUÇÃO 1, por exemplo, deve-se fazer a titulação dessa solução com uma base como NaOH 0,1M préviamente padronizada, a ser fornecida pelo professor, na presença de um indicador tal como a fenolftaleína.

Seguindo o esquema de titulação dado na figura 5.11, encontre a concentração real da SOLUÇÃO 1 preparada pelo seu grupo. Coloque-a em frasco destinado especialmente para ela e não se esqueça do rótulo contendo o nome do composto e a concentração real da solução.

Page 96: Apostila Aula Pratica

Química F

95

Page 97: Apostila Aula Pratica

Química F

96

9. pH

Os ácidos e bases estão presentes na vida diária na forma de frutas, sucos, agentes domésticos de limpeza, etc. ÁCIDOS SÃO COMPOSTOS QUE PODEM DOAR PRÓTONS, (H+), E BASES SÃO COMPOSTOS QUE PODEM ACEITAR PRÓTONS. Essa classificação foi proposta simultaneamente por Johannes Brönsted e Thomas Lowry em 1923 e é conhecida como a Teoria de Brönsted-Lowry.

Assim, quando HCl reage com água, o HCl é um ácido (doa H+) e a H2O é uma base (aceita H+) tornando-se H3O+.

HCl + H2O H3O + Cl

Na teoria de Brönsted-Lowry toda reação ácido-base dá origem ao par ácido-base conjugado. Na reação acima, HCl é um ácido e após perder H+, torna-se a base conjugada Cl -. Similarmente, H2O é uma base e após aceitar H+, torna-se o ácido conjugado, H3O+.

HCl + H2O H3O + Cl

par base-ácido conjugado

par ácido-base conjugado

Para medir a força de um ácido em solução aquosa ácida ou básica, P.L .Sorensen introduziu a escala pH.

pH = - log [H3O+] Na água pura, pH = - log 1x 10-7, pH = 7,0

Como a água é composto anfótero, pH = 7,0 significa solução neutra. Para

solução de HCI 0,01 M, [H3O+] = 1X10-2, portanto pH = 2. A escala de pH mostra que:

[H3O+] > 1X10-7, pH = solução ácida [H3O+] < 1X10-7, pH = solução básica [H3O+] = 1X10-7, pH = solução neutra

Escala de pH

Page 98: Apostila Aula Pratica

Química F

97

O pH de uma solução pode ser convenientemente medido por aparelhos chamados pHmetros, bastando introduzir os eletrodos do pHmetro na solução a ser analisada e fazer a leitura do pH. O pH de uma solução também pode ser obtido, de uma maneira menos precisa, usando-se o papel indicador de pH. O papel indicador é impregnado com compostos orgânicos que mudam sua cor conforme o pH. A cor mostrada pelo papel indicador é, então, comparada com uma escala de cores fornecida pelo fabricante (vide cartela existente no laboratório).

Reconhecem-se os ácidos e as bases por algumas propriedades simples. Os ácidos têm gosto acre. As soluções das bases, por outro lado, têm gosto amargo e proporcionam sensação untuosa ao tato. (É evidente, não se deve jamais provar nenhum reagente de Laboratório de Química). Alguns exemplos de ácidos são o ácido acético, presente no vinagre; o ácido cítrico, constituinte do suco de limão: o ácido clorídrico, encontrado no suco digestivo do estômago, dentre outros. Exemplos de base são a solução aquosa de amônia, encontrada em produtos de limpeza doméstica, o Hidróxido de potássio, presente na cinza, o Hidróxido de magnésio, presente em pastas de dente, leite de magnésia, dentre outros. A Tabela 3.2 relaciona outros exemplos; vide, também, a Figura 3.7.

Tabela 3.2 Ácidos e Bases Comuns21

Nome Fórmula Observações Ácidos: Ácido acético HC2H3O2 Encontrado no vinagre Ácido acetilsalicílico HC9H7O4 Aspirina Ácido ascórbico H2C6H6O6 Vitamina C Ácido cítrico H3C6H5O7 Encontrado no suco de limão Ácido clorídrico HCI Encontrado no gástrico Ácido sulfúrico H2SO4 Ácido de baterias de automóveis Bases:

Amônia NH3 Solução aquosa para limpezas domésticas

Hidróxido de cálcio Ca(OH)2 Cal extinta (usada em argamassa de construção civil)

Hidróxido de magnésio

Mg(OH)2 Leite de magnésia (antiácido e laxativo)

Hidróxido de sódio NaOH Produtos para limpeza doméstica de encanamentos e fornos

Page 99: Apostila Aula Pratica

Química F

98

Fig. 3.7 Exemplos de ácidos e bases de uso doméstico. Aparecem o vinagre (ácido acético). Ácido muriático (ácido clorídrico). Vitamina C (ácido ascórbico), desinfetante doméstico (como um derivado do fenol), Aspirina (ácido acetilsalicilico), limpa-forno (hidróxido de sódio) e desentupidor de esgoto (hidróxido de sódio)21.

Figura 17.5 O pH de algumas soluções aquosas comuns. A escala está superposta à figura de um eletrodo de vidro, usado nos medidores de pH20.

Page 100: Apostila Aula Pratica

Química F

99

Indicadores Ácido-Base

Outra propriedade simples dos ácidos e das bases é a capacidade de provocar modificações de cor em certos corantes. Um indicador ácido-base é um corante que se usa para distinguir soluções ácidas de básicas, mediante a modificação de cor que sofre nestas soluções. Estes corantes são comuns em materiais de origem natural. A cor âmbar escura do chá, por exemplo, fica menos carregada pela adição de gotas de suco de limão (ácido cítrico). O suco do repolho roxo passa de verde para amarelo quando a ele se adiciona uma base (ver Figura 3.8). As cores verde e amarelo passam para o vermelho quando se junta um ácido. O tornassol é um indicador ácido-base comum em laboratório. Este corante, produzido por certas espécies de liquens, é vermelho em solução básica. A fenolftaleína (vide estrutura abaixo), outro indicador ácido-base de laboratório, é incolor em solução ácida e rosa em solução básica.

Figura 17.7. Alguns indicadores ácido-base comuns. A mudança de cor se dá sobre uma faixa de valores de pH. Alguns indicadores têm duas mudanças de cor, sobre diferentes faixas de pH. (Hach Company)20.

OC

HO

OH

OCO2

C

O

O

FenolftaleínaÁcido de Brönsted,Incolor

(aq)

+ 2 H2O (l)

Base conjugada da fenolftaleínaBase de Brönsted, rósea

2 H3O(aq)+

Page 101: Apostila Aula Pratica

Química F

100

Indicador Ácido-Base a ser obtido nesse experimento - ANTOCIANINAS Neste experimento extrair-se-á do repolho roxo um indicador ácido-base natural, as antocianinas, que pertencem a uma classe de compostos muito coloridos, cujas estruturas, em meio ácido e básico, se encontram mostradas a seguir. As antocianinas são responsáveis pelas cores das folhas da Mapple Tree (árvores comuns no Canadá) no outono, pelas cores do rabanete, da beterraba, de alguns tipos de repolhos, etc.

EXPERIÊNCIA N0 15: MEDIÇÕES DE pH E OBTENÇÃO DE UM INDICADOR ÁCIDO-BASE NATURAL Procedimento PARTE I - Medições de pH de Várias Soluções A - USO DE PAPEL INDICADOR

1. Colocar 2 gotas de HCI 0,1 M num dos orifícios de uma placa de toque e mergulhar um pequeno pedaço de papel indicador universal de pH. Retirar o papel e comparar a cor do mesmo com a escala de cores dada. Anotar o valor de pH na tabela fornecida a seguir.

2. Repetir o mesmo procedimento com ácido acético 0,1 M; acetato de

sódio 0,1M; bicarbonato de sódio 0,1 M; hidróxido de amônia 0,1 M

Page 102: Apostila Aula Pratica

Química F

101

e NaOH 0,1 M. Usar para cada solução, um orifício da placa de toque. Anotar os valores de pH na tabela fornecida a seguir.

B - USO DO pHmetro

3. .Medir o pH dessas mesmas soluções utilizando o pHmetro;

conforme instruções a seguir. Anotar os valores de pH na tabela fornecida a seguir e comparar com os valores obtidos com o papel indicador.

INSTRUÇÕES PARA USO DE pHmetros a)- Preparação do pHmetro – Verificar a voltagem do equipamento antes de conectá-lo à rede elétrica. Lavar o eletrodo conforme descrito b. Observar a temperatura das soluções. b)- Limpeza do eletrodo – Após cada verificação de pH, lavar o eletrodo com bastante água destilada contida em pisceta e secá-lo com papel absorvente. c)- Padronização do pHmetro – Mergulhar o bulbo do eletrodo dentro de uma solução tampão de pH conhecido para ajustá-lo. Não é necessário efetuar essa padronização para as outras medidas. Remover o eletrodo da solução tampão, lavá-lo com água destilada e submergí-lo em água destilada até iniciar a análise. d)- Leituras de pH das soluções – Mergulhar o bulbo do eletrodo dentro da solução que se quer determinar o pH, que deverá estar contida num pequeno béquer; e efetuar a leitura. Anotar os resultados na tabela fornecida a seguir. Remover o eletrodo da solução, descartar a solução em recipiente apropriado e efetuar a adequada limpeza do eletrodo antes de efetuar a próxima análise.

SOLUÇÕES pH - PAPEL INDICADOR UNIVERSAL

pH - pHmetro

1) HCI 0,1 M

2) CH3COOH 0,1 M

3) CH3COONa 0,1

4) NaOH 0,1 M

5) NaHCO3 0,1 M

6) NH4OH 0,1M

7) NH4CI 0,1 M

Page 103: Apostila Aula Pratica

Química F

102

PARTE II: Obtenção de um Indicador Ácido-Base Natural. O suco do repolho roxo será utilizado como indicador ácido-base.

a) Procedimento para obtenção do suco de repolho - Método de extração com etanol comercial

Pique alguns pedaços do repolho e coloque num filtro de vidro contendo

papel de filtro pregueado, contido sobre um erlenmeyer (veja Figura 3.8)21. Adicione sobre os pedaços de repolho, etanol comercial e obtenha o indicador

ácido-base roxo.

b)Teste do indicador ácido-base roxo com diversas soluções de pH fornecidos pelo professor.

Coloque em sete tubos de ensaio, devidamente numerados, cerca de 5 mL de cada uma das soluções de pH determinados na Parte I desta experiência. Adicione, em seguida, a cada tubo de ensaio algumas gotas do indicador ácido-base roxo e observe as colorações obtidas. Compare-as com as demais nas figuras abaixo, 5.1220 e 3.821.

Page 104: Apostila Aula Pratica

Química F

103

Page 105: Apostila Aula Pratica

Química F

104

APÊNDICE A

MEDIDAS EM LABORATÓRIO - TRATAMENTO DOS DADOS EXPERIMENTAIS Introdução

1. Unidades de Medidas O sistema métrico de pesos e medidas é usado por cientistas de todos os

campos de conhecimento; esse sistema usa a base 10 para as medidas, conforme mostrado na Tabela 2.13.

Tabela 2.1 Frequently Used Factors3

Prefix Power of 10 Decimal

Equivalent Abbreviation

Micro 10-6 0.000001 µ Mili 10-3 0.001 m

Centi 10-2 0.01 c Kilo 103 1000 k

As medidas de comprimento, volume, massa, energia e temperatura são

usadas para avaliar o nosso ambiente físico e químico. A Tabela 2.23 compara o sistema métrico com o sistema mais recentemente adotado, o sistema internacional (SI).

Table 2.2 Units and Equipments

Measure

SI Unit

Metric Unit

Equipment Length

Meter (m)

Meter (m)

Meterstick

Volume Cubic meter (m) Liter (L) Pipet, graduated cylinder, Erlenmeyer flesk, beaker

Mass Kilogram (kg) Gram (g) Balance Energy Joule (j) Calorie (cal) Calorimeter Temperature Kelvin (K) Degree Celsius (oC) Thermometer

2. Precisão e Exatidão

Precisão – É uma determinação da reprodutibilidade de uma medida; a precisão indica quão próximas as várias medidas obtidas estão uma da outra.

Exatidão – É uma determinação da proximidade entre o valor de uma medida determinado e o valor conhecido ou aceito.

Page 106: Apostila Aula Pratica

Química F

105

Exemplo 1 – Analogia com o tiro ao alvo:

1a. série

Precisos eExatos

2a. série

Precisos e não exatos

3a. série

não precisos enão exatos

Exemplo 2 – Medidas de massa numa balança de centigramas

Valores obtidos: 3,45; 3,43; 3,44; 3,44; 3, 45 g (Esses resultados são considerados precisos).

Se o valor verdadeiro da medida, obtido por outro método mais exato, fosse

3,45 g, diríamos que a balança no experimento é precisa e exata. Análise Estatística

A Química, como muitas outras Ciências, depende da experiência, da observação e da coleta de dados. Um experimento que origina dados requer instrumentos de medidas apropriadas para obtenção de medidas precisas. Uma vez obtido os dados, cálculos são feitos com os números obtidos. A Estatística é a parte da matemática que se ocupa da análise de dados, da obtenção de conclusões válidas e na tomada de decisões razoáveis baseada em tais análises.

A precisão de uma medida pode ser melhorada aumentando-se o número de determinações de uma medida e trabalhando-se com o valor médio das mesmas

( X ), sendo N = n0. de medidas feitas.

X =

NΣi = 1

Xi

N

Como não é fácil conhecer a exatidão de uma medida, determina-se o erro sobre a medida, através do cálculo do desvio padrão (σσ), que retrata o grau de dispersão do valor obtido em relação ao valor médio.

=

NΣi = 1

Xi - X)2

(N - 1) ou N

σ2 = variância

σ = σ2

N = se a média da populaçãofor conhecidaσ2

Page 107: Apostila Aula Pratica

Química F

106

Valores de X e de σ são obtidos diretamente de calculadoras eletrônicas,, para N pontos ou para N -1 pontos.

No exemplo 2, o valor médio X = 3,44 g, o σN = 7,5 x 10-3 e a melhor

representação do resultado da medida seria (3,44 ± 0,01) g, ou seja ( X ± σx).

3. Significância Quando você efetua uma medida, convém lembrar que, sem dúvida alguma,

ela está afetada de um certo grau de incerteza, por melhor que seja o instrumento utilizado e por mais hábil que seja o operador. Isso significa que é impossível determinar o valor real da grandeza medida; na realidade, o máximo que podemos obter é o seu valor mais provável e é isto o que se verifica, quer estejamos medindo o comprimento de uma mesa, a massa do próton ou a velocidade da luz.

• Algarismos Significativos No valor que expressa a magnitude de uma grandeza através de uma

unidade de medida, os algarismos conhecidos com certeza mais o algarismo duvidoso são denominados de algarismos significativos. São os que possuem valor prático ou significativo na expressão do resultado. Exemplo 1- Medida de volume em proveta

Se ao medir o volume de uma amostra líquida numa proveta de 25 mL, cuja menor divisão é 0,1 mL, encontrou-se o valor 17,24 mL, este resultado tem quatro algarismos significativos (os dígitos um, sete e dois são conhecidos com certeza e o quatro é o algarismo duvidoso, aquele que foi estimado).

O algarismo duvidoso sempre está na casa decimal em que está o limite de

erro de aparelho de medida utilizado. Como o limite de erro de uma proveta corresponde à metade de sua menor divisão, no caso da proveta acima mencionada, este limite é de 0,05 mL; por isso que no valor 17,24 mL o dígito 4 corresponde ao algarismo duvidoso. Portanto:

• Menor divisão da escala da proveta = 0,1 mL • Limite de erro da proveta = metade de sua menor divisão = 0,1/2 = 0,05 • Representação do valor obtido: (17,24, + 0,05) mL

Exemplo 2- Medida de massa em balança com fundo de escala de 0,001g

Já no caso de um valor de massa igual a 7,241 g, medido numa balança cujo fundo de escala é 0,001 g (para balanças, o limite de erro é igual à menor divisão), os dígitos sete, dois e quatro são conhecidos com certeza e o um é o algarismo duvidoso. Portanto:

• Menor divisão da escala dessa balança = 0,001 g

Page 108: Apostila Aula Pratica

Química F

107

• Limite de erros em balanças = menor divisão de escala = 0,001 g • Representação do valor obtido = (7,241 + 0,001) g

Exemplo 3- Medida de massa em balança com sensibilidade de 0,01 g

O valor 2,54 g é obtido numa balança cuja sensibilidade é 0,01g, o que significa que a massa medida está compreendida entre 2,53 g - 2,55 g. Os algarismos 2 e 5 são conhecidos com certeza, enquanto que o 4 é duvidoso; o número 2,54 tem, portanto, 3 algarismos significativos e o resultado da medida deve ser expresso por (2,54 + 0,01) g. É errado colocar quaisquer outros algarismos depois do 4, mesmo que sejam zeros. Exemplo 4- Medida de massa em balança com sensibilidade de 0,0001 g

A obtenção de uma massa no valor de 2,5400 g significa que a massa está compreendida entre 2,5399 - 2,5401 g. O número 2,5400 tem 5 algarismos significativos sendo que o último zero é o duvidoso. O resultado da medida deve ser expresso por (2,5400 + 0,0001) g.

Quando você exprimir o resultado de uma medida, você deve preocupar-se,

fundamentalmente, com o número de cifras do mesmo; para que o resultado seja correto ele deve conter todos os algarismos acerca dos quais você tem certeza e o primeiro duvidoso (e, somente ele). Esses algarismos são denominados algarismos significativos porque são aqueles que possuem valor prático ou significativo na expressão do resultado.

Lembre-se que números matematicamente iguais podem ser diferentes quando exprimem uma medida; por exemplo, os números 2,54 e 2,5400 são iguais matematicamente, mas são bastante diferentes quando representam os resultados de uma medida, como, por exemplo, a massa de um corpo: 2,54g ≠ 2,5400g, conforme mostrado nos exemplos 3 e 4.

• Atenção aos zeros finais dos números

Deve-se prestar atenção especial aos zeros dos números. Regra 1: “Se à esquerda de um número só houver zeros, estes zeros não são

algarismos significativos.”

Regra 2: Os zeros colocados à direita dos números deverão ser colocados se forem significativos ou DEVERÃO SER OMITIDOS se não forem significativos. Para indicar com clareza se o último zero é ou não significativo, o número deve ser escrito sob a forma:

a . 10b onde 1 ≤≤ a < 10

a = número que contém todos os algarismos significativos.

Freqüentemente, é difícil decidir qual o número de algarismos significativos em valores que contêm muitos zeros, por exemplo, em um volume igual a “500 mL”

Page 109: Apostila Aula Pratica

Química F

108

ou em uma massa igual a “200 g”. Nestes casos a decisão deve ser tomada levando-se em conta o limite de erro do aparelho utilizado. Assim, um volume de “500 mL” deve ser expresso como:

a) 500,0 mL – 5,000x102 mL, se a menor divisão da proveta utilizada for 1 mL;

b) 500 mL=5,00x102 mL, se a menor divisão da proveta utilizada for 10 mL.

Já uma massa de “200 g” deve ser expressa como: a) 200,00 g, se o fundo de escala da balança for centigrama, isto é, 0,01g; b) 200,0 g, se o fundo de escala da balança for decigrama, isto é 0,1 g; c) 200 g, se o fundo de escala for grama.

Nos casos acima, os valores de volume e massa expressos têm os seguintes

significados: 500,0 + 0,5 mL, 500 + 5 mL, 200,00 ± 0,01g, 200,0 ± 0,1g e 200 ± 1g, respectivamente. Note-se que, em todos os casos, o algarismo duvidoso (o último algarismo) está na mesma casa decimal que o limite de erro.

• Operações com Algarismos Significativos

a) Adição e Subtração

O resultado de uma soma ou de uma subtração deve ser relatado com o mesmo número de casas decimais que o termo com o menor número de casas decimais. Por exemplo, os resultados das seguintes operações de soma e subtração 6,3 90 + 2,14 - 2,14 8,44 = 8,4 e 87,86 = 88

b) Multiplicação e Divisão

O resultado de uma multiplicação ou de uma divisão deve ser arredondado para o mesmo número de algarismos significativos que o do termo com menor número de algarismos significativos. Por exemplo, os resultados das seguintes operações de multiplicação e divisão:

6,3 x 2,14 = 13,482 = 13 e 6,3 ÷ 2,214 = 2,9439251 = 2,9 c) Várias Operações

Quando um cálculo envolver mais de uma operação, após a realização de

cada operação, pode-se ou não efetuar o arredondamento para o devido número de algarismos significativos. Pode-se optar, também, por efetuar arredondamento ao final de todas as operações, quando envolver apenas multiplicação e divisão.

Page 110: Apostila Aula Pratica

Química F

109

13,428 x (6,2/90,14356) = 13,428 x 0,069 = 0,93 ou 13,428 x (6,2/990,14356) = 0,923566... = 0,92

EXPERIÊNCIA N0. 3 – MEDIDAS EM LABORATÓRIO I. Objetivos

a) Aprender a fazer medidas em equipamentos simples da vida cotidiana e/ ou de laboratórios.

b) Ser capaz de registrar essas medidas com precisão, exatidão e com o número apropriado de algarismos significativos.

II. Medidas em Régua

Considerando como limite de erro da régua, a menor divisão da escala dividida por 2, represente corretamente a medida mostrada. Leve em conta o número de algarismos significativos no resultado que represente realmente a medida feita.

MEDIDA = ( ± ) cm III. Medidas de Volume

Considerando como limite de erro da proveta, a menor divisão da escala

dividida por 2, represente corretamente a medida mostrada. Observe os algarismos significativos que deverão ser considerados.

Page 111: Apostila Aula Pratica

Química F

110

MEDIDA = ( ± ) mL IV. Medidas de Massa

a) Considerando a balança descrita na Figura 2.5, de plataforma, usada para determinações de grandes quantidades de massa, e tomando como limite de erro a menor divisão da escala dividido por 2, represente corretamente a massa encontrada. Observe os algarismos significativos que deverão ser considerados.

MEDIDA = ( ± ) g

b) Considerando a balança tripla (ou centigrama) descrita na Figura 2.73, efetue a medida. Tome como limite de erro a menor divisão da escala dividido por 2.

Page 112: Apostila Aula Pratica

Química F

111

MEDIDA = ( ± ) g V. Medida de temperatura

Tome um termômetro e veja a temperatura ambiente. Considere o limite de erro como a metade da menor divisão da escala e faça a representação correta da medida encontrada.

MEDIDA = ( ± ) oC

Page 113: Apostila Aula Pratica

Química F

112

11. BIBLIOGRAFIA

1. Abbot, D., Andrews, R.S. “Introduccion a la cromatografia”, 3ª. Ed. Editora

Alhambra, Madrid, 1973. 2. Beran, J.A., “Laboratory Manual For Principles of General Chemistry”, 5a ed.,

John Wiley & Sons, New York, 1994. 3. Bettelheim, F., Landsberg, J. and Lee, J. “Laboratory Experiments for

General,organic and Biochemistry”, 2a. Ed., New York, 1995. 4. Committee on Hazardous Substances in the Laboratory – “Prudent Practices

for Disposal of Chemicals from Laboratories”, Academic Press, Washington, 1983.

5. Committee on Hazardous Substances in Laboratory – “Prudent Practices for

Handling Hazardous Chemical in Laboratories”, National Academic Press, Washington, 1981.

6. Domingues, X. A. D., “Cromatografia em papel y em capa delgada”, OEA,

Washington, 1975. 7. CRC Handbook of Chemistry and Physics, 58a /ed. CRC Press, Inc. Florida,

1977. 8. Hunt, H.R., and Block, T.F. “Experiments for General Chemistry”, 2a Ed. John

Wiley & Sons, 1994. 9. Roberts, JR, J.L., Hollemberg, J.L. and Postma, J.M. “General Chemistry in

the Laboratory”, 3a Ed. W.H. Freeman and Conpany, New York, 1991. 10. The Merck Index, 11a. Ed. Merck & Co, Inc. Rahway, 1989. 11. Zubrick, J.W. “The Organic Chemical Laboratory Survival Manual – A

student’s guide to techniques”, 4a Ed. John Wiley & Sons, New York, 1997. 12. Silva, R.R., Bocchi, N. and Rocha Filho, R.C., “Introdução à Química

Experimental”, Mcgraw-Hill, São Paulo, 1990. 13. Shreve, R.N. and Brink Jr, J.A., “Indústrias de Processos Químicos”, 4a. ed.

Ed. Guanabara Dois, Rio de Janeiro, 1977. 14. Vogel, A, I. “Química Orgânica – Análise Orgânica Qualitativa”, 3a. ed., Ao

Livro Técnico SA, R.J.,1978. 15. Costa, M.H. & Honda, N.K., “Apostila de Química Geral – Atividades de

Laboratório”, Depto Química / UFMS, 2000.

Page 114: Apostila Aula Pratica

Química F

113

16. Pavia, D.L., Lampman, E. M., Kriz, C.S., “Introduction to Organic Laboratory Techniques a Contemporary Approach”, 2nd ed, Saunders College Publishing, New York, 1982.

17. Soares, B. C., Souza, N. A, Pires, D.X. “Química Orgânica: teoria e técnicas

de preparação, purificação e identificação de compostos orgânicos”, Editora Guanabara Dois, Rio de Janeiro, 1988.

18. Trindade, D.F., Oliveira, F.P., Banuth, G.S.L., Bispo, J.C. “Química Básica

Experimental”, E.P. Parma. 19. Swinehart, J.S., “Organic Chemistry – an Experimental Approach”, Prentice–

Hall, INC, Englewood Cliffs, 1969. 20. Kotz, J.C. & Treichel, P., Química & Reações Químicas, 3a edição, Livros

Técnicos e Científicos, Editora S.A , 1998. 21. Ebbing, D.D. Química Geral, 5a edição, Livros Técnicos e Científicas, Editora

S.A, 1998. 22. Moore, W. J., Físico-Química, 4a edição, Editora Edgard Blucher Ltda, 1972..

Page 115: Apostila Aula Pratica

Química F

114