Anlise trmica dos sistemas SiC - Al2O3/Y2O3 e SiC - ipen.br · Os produtos das diversas reações...
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Estabilidade térmica dos sistemas SiC + Al2O3/Y2O3 e SiC + AlN/Y2O3
S. P. Taguchi, S. Ribeiro, R. M. Balestra
Polo Urbo Industrial, gleba AI-6, Mondesir, CP 116, Lorena-SP-Brasil
Faculdade de Engenharia Química de Lorena
Departamento de Engenharia de Materiais
RESUMO
A perda de massa causa baixa densidade do SiC sinterizado via fase líquida,
comprometendo suas propriedades termo-mecânicas. O objetivo deste trabalho foi
quantificar as perdas de massa do SiC, dos aditivos (Al2O3/Y2O3 e AlN/Y2O3), e da
mistura SiC+aditivos, verificar possíveis reações, e ponto de fusão dos aditivos.
Foram realizadas análises térmicas (TG, DTA) até 2000ºC, em atmosfera de
argônio. O SiC apresenta perda de massa de 2,6% até 1570ºC, provavelmente
devido a reação da SiO2 da superfície. O Al2O3/Y2O3 apresenta ponto de fusão de
1826ºC com perda de massa pouco expressiva, enquanto o AlN/Y2O3 apresenta
fusão em 1886ºC com perda de massa de 12%. As perdas de massa das misturas
SiC+Al2O3/Y2O3 e SiC+AlN/Y2O3 foram 13% e 5%, respectivamente, indicando que o
SiC participa mais intensamente na vaporização do sistema SiC+Al2O3/Y2O3. A
perda de massa é proveniente das reações químicas e/ou a vaporização em
temperaturas elevadas.
Palavras chaves: análise térmica, SiC, Al2O3, Y2O3, AlN
INTRODUÇÃO
Muitos trabalhos mencionam sobre as interações reativas do SiC/aditivos,
principalmente quando se trata de aditivos a base de óxidos metálicos (1-21).
1
A estabilidade de vários óxidos e carbeto de silício foi analisada
termodinamicamente numa faixa de temperatura de 2300-2400 K, temperaturas
comuns encontradas para sinterização do SiC via fase líquida. A utilização de óxidos
metálicos como aditivo são preferenciais aos metais, sendo os óxidos mais estáveis,
em ordem crescente: Al2O3, BeO, HfO2, ThO2, Sm2O3, Y2O3, La2O3, Ce2O3. A
reatividade do sistema é um assunto muito relevante uma vez que os produtos das
possíveis reações podem levar a conseqüências indesejáveis para o produto
sinterizado final (1). Os óxidos metálicos mais usados na sinterização via fase líquida
do SiC são o óxido de alumínio, Al2O3, e o de ítrio, Y2O3. Segundo a literatura,
esses óxidos reagem entre si e com o SiC, a temperaturas elevadas e produzem
substâncias voláteis que vaporizam deixando poros na estrutura da peça
sinterizada (13). Os produtos das diversas reações citadas na literatura variam muito
de autor para autor, mas de maneira geral as reações listadas a seguir dão uma
idéia da complexidade do assunto:
• Reação de formação do carbeto de silício
SiO2(s) + 3C(s) → SiC(s) + 2CO(g) (2) (A)
TG 351,0023,609 −=∆ (kJ/mol)
• Reações entre o SiC e o SiO2 contido na superfície das partículas do pó de
SiC
SiC(s) + 2 SiO2(l) → 3 SiO(g) + CO(g)(3-11) (B)
( ) 9402000 =∆ KG kJ/mol
2 SiC(s) + SiO2(s) → 3 Si(l) + 2 CO(g) (12) (C)
• Reações entre o SiC e o Al2O3 usado como aditivo de sinterização do SiC
SiC(s) + Al2O3(s) → Al2O(g) + SiO(g) + CO(g) (3-5, 7, 9-14) (D)
( ) 28602000 =∆ KG kJ/mol
2 SiC(s) + Al2O3(s) → Al2O(g) + 2 Si(l) + 2 CO(g) (9) (E)
3 SiC(s) + Al2O3(s) → 2 Al(l) + 3 Si(l) + 3 CO(g) (9) (F)
SiC(s) + 2 Al2O3(s) → 2Al2O2(g) + SiO(g) + CO(g) (4) (G)
( ) 7,89902000 =∆ KG kJ/mol
2
4 SiC(s) + 2 Al2O3(s) → Al4SiC4(g) + SiO2(s) (4, 5) (H)
( ) 2,48702000 =∆ KG kJ/mol
3 SiC(s) + 2 Al2O3(s) → 4 Al(g) + 3 SiO(g) + 3 CO(g) (4) (I)
( ) 2,60702000 =∆ KG kJ/mol
5SiC(s) + 3Al2O3(s)→ 5CO(g) + 2Si(l) + 3Al(l) + 3SiO(g) + Al2O(g) + Al(g) (19, 21) (J)
• Reações entre o SiC e o Y2O3 usado como aditivo de sinterização do SiC
SiC(s) + 2 Y2O3(s) → 4 YO(g) + SiO(g) + CO(g) (13, 14) (K)
SiC(s) + Y2O3(s) → Y2O(g) + SiO(g) + CO(g) (5, 7, 20) (L)
• Reações entre o SiC, o Al2O3 e o Y2O3 com produtos das reações entre o SiC
e os aditivos de sinterização.
SiC + CO → 2C + SiO (5, 7) (M)
SiC(s) + 3/2 O2(g) → SiO2(s) + CO(g) (1, 14) ] (N)
2 SiC(s) + Al2O3(s) + Al2O(g) → 2 SiO(g) + 2 CO(g) + 4 Al(g) (6, 15-17) (O)
SiC(s) + 2SiO(g) → 3 SiO(g) + CO(g) (8) (P)
Al2O3(s) + 4 CO(g) → Al2OC(s) + 3 CO2(g) (10) (Q)
2 Al2O(g) + 5C(s) → Al4C3(g) + 2 CO(g) (5) (R)
4 Al(g) + Al2O3(s) → 3 Al2O(g) (18) (S)
• Reações entre o Y3Al5O12 com produtos das reações entre o SiC e os aditivos
de sinterização (o Y3Al5O12 é formado durante a etapa de aquecimento da
sinterização do SiC pela reação entre o Y2O3 e o Al2O3)
Y3Al5O12 + CO + C → 3 AlYO3 + 2 AlO + 2 CO (7) (T)
Y3Al5O12 + 2 CO + 2 C →3 AlYO3 + Al2O + 4 CO (7) (U)
Y3Al5O12 + 4 CO + 3 C → 3 AlYO3 + Al2OC + 6 CO (7) (V)
2 Y3Al5O12(s) + 6 SiO2(s) → 3 Y2Si2O7(s) + 5 Al2O3(s) (14) (X)
Como se pode observar, com exceção das reações (A) (reação de formação do
SiC) e (X), todas as apresentadas indicam a formação de fases gasosas nas
temperaturas usuais de sinterização de cerâmicas covalentes. Muitas das reações
citadas envolvem combinações diretas do SiC com os aditivos de sinterização, mas
3
também pode haver reações de compostos já formados por essas reações, por
exemplo pode-se citar as reações (M-X).
As partículas de SiC contém uma fina camada de SiO2 na sua superfície, cujo
teor de SiO2 contido é especificado pelos fabricantes, e dado em termos de oxigênio.
Esse valor está na faixa de 1,2 a 1,5% em massa de oxigênio (3-12, 19) .Apesar do ∆Go
da reação (B) ser positivo, ele é bem menor que os outros encontrados para as
possíveis reações durante o aquecimento (sinterização ou tratamento térmico) das
misturas de SiC com aditivos. Além de ser mais favorável termodinamicamente, o
SiO2 se encontra aderido na superfície do SiC, pois sua formação se dá entre a
reação do SiC com o oxigênio do ar. Devido a essas circunstâncias a reação (B)
deve realmente ocorrer antes das outras previstas.
Muitas vezes a formação dos chamados compostos voláteis são formados a
temperaturas elevadas não por reações químicas de combinação entre as
substâncias envolvidas, mas sim por vaporização, podendo ser essas congruentes
ou não congruentes. Nas reações congruentes o sistema apresenta como uma
destilação azeotrópica, ou seja, a composição da fase condensada é a mesma
composição atômica da fase gasosa. Caso isso não ocorra, a reação é denominada
não congruente (6, 15, 16, 17, 22). Algumas reações podem ser citadas como segue,
exceto a reação (Z) que se trata de uma vaporização não congruente:
SiC(s) ⇔ Si(g) + C(S) (6) (Z)
SiO2(s,l) ⇔ SiO(g) + ½ O2(g) (3) (W)
Al2O3(s) ⇔ 2 Al(g) + 3/2 O2(g) (6) (Y)
Al2O3(s) ⇔ 2 AlO(g) + 1/2 O2(g) (6) (AA)
Al2O3(s) ⇔ Al2O(g) + O2(g) (6) (AB)
Al2O3(s) ⇔ Al2O2(g) + O2(g) (6) (AC)
Al2O3(s) ⇔ 2 Al(g) + 3 O(g) (6) (AD)
Y2O3(s) ⇔ 2 Y(g) + 3 O(g) (6) (AE)
Y2O3(s) ⇔ 2 YO(g) + O(g) (6) (AF)
A vaporização pode ser avaliada utilizando-se da teoria e bancos de dados
termodinâmicos, além de técnicas experimentais como, por exemplo, a técnica de
decomposição em temperaturas elevadas utilizando células de Knudsen acopladas a
4
espectrômetros de massa, e as técnicas de análises térmicas (TG e DTA) (15-17, 22-28).
A análise térmica é uma poderosa ferramenta que, aliada a conceitos teóricos de
possíveis reações durante o aquecimento, pode auxiliar no entendimento dos
fenômenos que ocorrem durante a sinterização por fase líquida do SiC. As curvas
termogravimétricas indicam a temperatura e a quantidade das variações de massa,
e a curva de DTA indica efeitos endotérmicos ou exotérmicos que podem estar
ocorrendo na amostra. Geralmente, as transições de fases, desidratação, redução e
algumas reações de decomposição produzem efeitos endotérmicos, enquanto a
cristalização, oxidação e algumas reações de decomposição produzem efeitos
exotérmicos. A seguir serão apresentadas os resultados das análises térmicas do
SiC puro, dos aditivos e da mistura do SiC e aditivos.
O estudo da perda de massa pode ser feito também em fornos e consiste na
medida da massa antes e depois do tratamento térmico em temperaturas planejadas (29).
Existem valores de energia livre de Gibbs para algumas das reações
apresentadas anteriormente, reações (B), (D), (G), (H), (I), onde podemos constatar
que são reações termodinamicamente difíceis de ocorrerem. Isto contradiz muitos
trabalhos encontrados na literatura em que citam como principal causa da perda de
massa às respectivas reações químicas entre os aditivos e o SiC e, não
simplesmente reações de vaporização, conforme reações (Z-AF).
O objetivo desse estudo foi quantificar as perdas de massa dos aditivos
isolados, do SiC e das mistura de SiC mais os aditivos, para uma melhor avaliação
desse fenômeno durante a sinterização via fase líquida do SiC. Foi estudada a
variação da massa durante o aquecimento, a fusão, chegando até 2000oC, para
todas as misturas propostas.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Os materiais utilizados foram: carbeto de silício (β - SiC) tipo grade BF-12,
óxido de ítrio (Y2O3) e nitreto de alumínio (AlN) tipo GRADE C da HCST, óxido de
alumínio (Al2O3) da Baicalox.
Os pós das misturas de aditivos foram pesados com precisão de ± 5 x 10-4 g e
posteriormente misturados em moinho de atrição a 1000 rpm, por 1 hora, em meio
5
álcool isopropílico. Em seguida a suspensão foi seca em evaporador rotativo a 80oC
e posteriormente em estufa a 120oC. O pó final foi passado em peneira ABNT 40. As
composições das misturas dos aditivos são as eutéticas de menor temperatura de
fusão (30, 31), mostradas na Tabela 1.
Foram preparadas misturas de SiC utilizando-se 10% em volume de
Al2O3/Y2O3 e AlN/Y2O3, o qual foram designadas como SYA e SYN,
respectivamente. O procedimento experimental para preparar as misturas de
SiC/aditivos foi o mesmo realizado para preparar as misturas dos aditivos.
Foram realizadas análises termogravimétricas (TG) e análise térmica
diferencial (DTA) do SiC puro, dos aditivos, e das misturas de SiC com os aditivos.
Para realização das análises térmicas foi utilizado o equipamento da Netsch, do
Centro de Pesquisa da Marinha – ARAMAR, Iperó - SP. Para todas as análises foi
utilizada uma taxa de aquecimento de 10oC por minuto, até temperaturas próximas
de 2000oC, em fluxo de argônio.
Tabela 1 – Composição das misturas dos aditivos.
Al2O3
Y2O3
AlN
Código
wt.% mol% wt.% mol% wt.% mol%
YA 64,35 80 35,65 20 __ __
YN __ __ 87,96 57 12,04 43
RESULTADOS
A Figura 1 apresenta os resultados de TG, DTG e DTA do SiC puro. Observa-
se na Figura 1 (a) um ganho de massa pouco expressivo a aproximadamente 900ºC,
coincidindo com o pico endotérmico mostrado na Figura 1 (b). Isto indica
provavelmente a oxidação do SiC, conforme a reação (N), devido ao oxigênio
remanescente no equipamento. A partir daí ocorre a perda de massa do SiC, cuja
maior velocidade de perda ocorre em aproximadamente 1400oC, atingindo valor
máximo de 2,6%. Esta perda de massa ocorre devido à reação (B), no qual o SiC
reage com o SiO2 existente em sua superfície, formando CO(g), produto gasoso
responsável pela perda de massa. O SiC usado neste trabalho possui 1,2% de
oxigênio e, calculando a quantidade de SiO2 contido em função do teor de oxigênio
6
obtém-se o valor de 3% de perda de massa, considerando que a reação (B) fosse
completada. Esse valor de perda de massa está bem próximo do resultado da
análise térmica do SiC. A curva de DTA apresenta transformações pouco
expressivas, mas que, de uma forma geral, indica evaporação do SiC.
Figura 1 - Resultados da análise térmica do pó de SiC puro.
Na Figura 2 são mostrados os resultados de TG, DTG e DTA da amostra AY4.
A curva de DTG apresenta duas regiões de maior velocidade de perda de massa,
uma em aproximadamente 1000oC e outra em 1550.
Figura 2 - Resultados de análise térmica da mistura Al2O3/Y2O3.
A perda de massa total do sistema é de 1,6%, considerada pouco
representativa. Na curva de DTA pode ser observada uma constante perda de calor
EXO
0 250 500 750 1000 1250 1500 1750-10
-8
-6
-4
-2
0
2
4
Flux
o de
cal
or (µ
V)
Temperatura (ºC)
0 250 500 750 1000 1250 1500 1750
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
Taxa de perda de massa
Perda de massa Taxa
de
perd
a de
mas
sa (m
g/m
in)
Per
da d
e m
assa
(%
Temperatura (ºC)
-0,015
-0,010
-0,005
0,000
0,005
0,010
(a) (b)
)
EXO -0,5
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
Taxa de perda de massa
Perda de massa
Per
da d
e m
assa
(%)
Temperatura (ºC)0 250 500 750 1000 1250 1500 1750
-0,025
0,000
0,025
0,050
Taxa
de
perd
a de
mas
sa (m
g/m
in)
0 250 500 750 1000 1250 1500 1750
-20
-15
-10
-5
0
Flux
o de
cal
or (µ
V)
Temperatura (º)
(b) (a)
7
devido à evaporação. Foi observado no DTG uma inflexão em aproximadamente
1550ºC, indicando ter ocorrido à reação (AG). Em 1826ºC a curva de DTA apresenta
um pico endotérmico indicando consumo de calor referente à fusão do aditivo.
Al2O3 (s) + Y2O3(s) ⇔ Al2Y4O9 (s) (AG)
A Figura 3 mostra as curvas de TG, DTG e DTA do sistema de aditivos AlN-
Y2O3, onde pode-se observar pela curva de TG uma perda de massa de até 11,6%,
apresentando uma maior velocidade de perda de massa em aproximadamente
1650ºC devido uma maior vaporização do aditivo, coincidindo com a inflexão da
curva de DTA. A curva de DTA apresenta uma perda de calor devido à vaporização
dos constituintes da mistura, e também um pequeno pico exotérmico a
aproximadamente 1800oC o qual representa uma possível cristalização do aditivo, e
a fusão deste em 1886ºC.
0 250 500 750 1000 1250 1500 1750
-2
0
2
4
6
8
10
12
Perd
a de
mas
sa (%
)
Temperatura (ºC)
-0,04
-0,02
0,00
0,02
0,04
Perda de massa
Taxa de perda de massa
Taxa
de
perd
a de
mas
sa (m
g/m
in)
-25
-20
-15
-10
-5
0
5
Flux
o de
cal
or (µ
V)
Temperatura (º)0 250 500 750 1000 1250 1500 1750
EXO
(b) (a)
Figura 3 - Resultados de análise térmica da mistura AlN/Y2O3.
A Figura 4 representa as curvas de perda de massa, taxa de perda de massa e
diferença de calor para o sistema SiC + Al2O3/Y2O3 e a Figura 5 o sistema SiC +
AlN/Y2O3. A perda de massa total para o sistema SiC + Al2O3/Y2O3 foi da ordem de
13%, enquanto para a SiC + AlN/Y2O3 foi de apenas 5%. Nas Figuras 4(a) e 5(a)
observa-se nas curvas de DTG que as velocidades de perda de massa máximas
ocorrem a aproximadamente 1830oC para ambos os sistemas. As curvas de DTA
indicam um comportamento endotérmico regular que está de acordo com a
vaporização do sistema. Isso significa que o SiC participa intensamente do processo
8
de vaporização, pois a perda de massa foi bastante elevada mesmo sendo com 90%
de SiC.
(a)
0 250 500 750 1000 1250 1500 1750-40
-35
-30
-25
-20
-15
-10
-5
0
5
Flux
o de
cal
or (µ
V)
Temperatura (oC)0 250 500 750 1000 1250 1500 1750
-2
0
2
4
6
8
10
12
14
Perd
a de
mas
sa (%
)
Temperatura (oC)
-0,10
-0,08
-0,06
-0,04
-0,02
0,00
0,02
0,04
0,06
0,08
Perda de massa
Taxa de perda de massa
Taxa
de
perd
a de
mas
sa (m
g/m
in)
EXO
(b)
Figura 4 - Resultados das análises térmicas da mistura SiC + 10%(Al2O3/Y2O3).
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
5
6
Per
da d
e m
assa
(%)
0 250 500 750 1000 1250 1500 1750-0,08
-0,06
-0,04
-0,02
0,00
0,02
0,04
0,06
0,08
0,10
0,12
Perda de massa
Taxa de perda de massa
Taxa
de
perd
a de
mas
sa (m
g/m
in)
Temperatura (oC)0 250 500 750 1000 1250 1500 1750
-40
-30
-20
-10
0
10
Flux
o de
cal
or (µ
V)
Temperatura (oC)
EXO
(b)(a)
Figura 5 - Resultados das análises térmicas da mistura SiC + 10% (AlN/Y2O3).
O aditivo AlN/Y2O3 apresenta maior perda de massa quando puro, mas quando
misturado ao SiC apresenta menor perda de massa. Já o aditivo Al2O3/Y2O3
apresenta menor perda de massa quando puro, mas misturado ao SiC apresenta
maior perda de massa. O fato da perda de massa dos aditivos em separado
apresentarem um comportamento inverso nos valores de perda de massa que para
a mistura dos aditivos com SiC, indica que o sistema SiC + AlN/Y2O3 apresenta uma
maior estabilidade térmica que o sistema SiC + Al2O3/Y2O3.
A vaporização é um assunto de grande interesse para o desenvolvimento e
produção de materiais cerâmicos covalentes estruturais, pois a vaporização provoca
9
perda de massa, que por sua vez acarreta na formação de grandes poros no interior
dos materiais levando a baixos valores de resistência (14). Segundo o que se pode
constatar é que grande parte dessa perda de massa é atribuída aos aditivos de
sinterização via fase líquida, mas que seu uso se faz necessário, pois é difícil
conseguir materiais cerâmicos covalentes com elevada densificação sem o uso de
tais aditivos, que tem por finalidade aumentar o transporte de massa durante a
sinterização e conseqüentemente densificar as cerâmicas.
CONCLUSÕES
O SiC puro apresenta uma pequena perda de massa durante o aquecimento.
Quanto aos aditivos puros, o sistema AlN/Y2O3 apresenta maior perda de massa,
mas quando misturado ao SiC apresenta menor perda de massa. Diante dos
resultados das análises térmicas, pode-se concluir que o sistema SiC + AlN/Y2O3
apresenta uma maior estabilidade térmica que o sistema SiC + Al2O3/Y2O3. Além
disso, conclui-se que a perda de massa para os materiais estudados é inevitável
devido às reações químicas que ocorrem entre eles, em temperaturas elevadas,
provocando vaporizações.
A análise térmica é uma boa ferramenta para determinar possíveis reações,
temperatura de fusão do sistema de aditivos, assim como estimar a perda de massa,
possibilitando planejar ciclos de sinterização mais específicos.
AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem ao CNPq, processo 142090/2001-8, a FAPESP,
processo 01/11339-1, pelo apoio financeiro, e processo 01/10.664-6 pela aquisição
dos equipamentos utilizados neste trabalho.
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Thermal stability of SiC + Al2O3/Y2O3 and SiC + AlN/Y2O3 systems
ABSTRACT
The weight mass produce SiC ceramic with low density deteriorating their
mechanical properties. The issue of this work is quantify the weight loss of SiC,
additives (Al2O3/Y2O3 and SiC + AlN/Y2O3) and the SiC/additives mixtures, verify the
reactions and melting point of additives. Thermal analysis (TG and DTA) was made
up to 2000 ºC, at 10 ºC/min, in argon atmosphere. The SiC presents 2.6% of weight
loss, probably due the SiO2 decomposition. The Al2O3/Y2O3 presents melting point in
1826 ºC and inexpressive weight loss, while the AlN/Y2O3 melting point is 1886 ºC
and weight loss is around 12%. The SiC + Al2O3/Y2O3 and SiC + AlN/Y2O3 weight
loss are 13 and 5 %, respectively, suggest SiC participate intensively in SiC +
Al2O3/Y2O3 system. The weight loss is arising from chemical reactions and/or
decomposition in high temperatures.
Key-words: Thermal analisys, SiC, Al2O3, Y2O3, AlN
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