Análise dos Cátions do Grupo IV ( Mg+2, Ba+2, Sr+2, Ca+2)_Química_UTFPR_2010

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INTRODUÇÃO Uma das características marcantes entre os metais alcalinos terrosos (grupo 2 da tabela periódica) é a semelhança das propriedades químicas de seus elementos (ATKINS; 2006). Não obstante, existem diferenças, principalmente do primeiro elemento da família para os demais. Esses metais, chamados de elementos representativos do bloco s, possuem uma grande representatividade industrial e, também, uma grande importância à vida. O objetivo é a separação (e conseqüente identificação) dos cátions do grupo IV na amostras examinadas. EXPERIMENTAL Reagentes Solução dos cátions do grupo IV HCl 6 mol/L HCl concentrado NH 4 OH concentrado NH 4 OH 6,0 mol/L (NH 4 ) 2 CO 3 1,5M HAc 6M NaAc 3M K 2 Cr 2 O 7 0,2M (NH 4 )SO 4 2,5M Oxalato de amônio 0,25M Instrumental As observações da presença dos cátions do grupo IV foram feitas em tubos de ensaio. A separação da parte precipitada da parte liquida foram realizadas em uma centrifuga, em velocidade 2, com tubos para centrifuga. O banho-maria foi feito em um béquer de 250 mL. Na lavagem dos sólidos foi utilizada uma pipeta de Pasteur. Procedimento Foram colocadas 5 gotas da solução de cátions contendo o grupo IV em um tubo de ensaio. Em seguida foram adicionadas 5 gotas de HCL 6M e depois NH 4 OH concentrado, gota a gota, com agitação até o meio ficar alcalino. Foi aquecido em banho-maria e adicionou-se 15 gotas de (NH 4 ) 2 CO 3 1,5M. Agitou-se o tubo para homogeneizar e aqueceu com cuidado durante 2 minutos. Após o aquecimento centrifugou-se e testou a precipitação com mais algumas gotas de (NH 4 ) 2 CO 3 1,5M. Como estava completamente precipitado separou-se a parte sobrenadante, a qual devia conter magnésio e sua presença foi confirmada pela reação com fosfato de sódio a qual formou um precipitado branco cristalino. O precipitado anteriormente poderia conter os carbonatos de cálcio, bário e estrôncio, então ele foi lavado com água quente centrifugado e seu sobrenadante desprezado. Ao precipitado que se formou foi adicionado HAc 6M, gota a gota até a completa dissolução e em seguida juntou-se 5 gotas de NaAc 3M e 10 gotas de K 2 Cr 2 O 7 0,2M e agitou-se a solução, aqueceu-se em banho-maria, centrifugou-se e o líquido ______________________________________________________________________________ Análise dos Cátions do Grupo IV ( Mg +2 , Ba +2 , Sr +2 , Ca +2 ) Guilherme Lemos Kosteczka, João Marcos Lenhardt Silva, Luis Gustavo de Lima Bueno DAQBI - Universidade Tecnológica Federal do Paraná - Curitiba - PR Prof. Alessandro Feitosa Machado - Química Analítica

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INTRODUÇÃO

Uma das características marcantes entre os

metais alcalinos terrosos (grupo 2 da tabela periódica) é

a semelhança das propriedades químicas de seus

elementos (ATKINS; 2006). Não obstante, existem

diferenças, principalmente do primeiro elemento da

família para os demais.

Esses metais, chamados de elementos

representativos do bloco s, possuem uma grande

representatividade industrial e, também, uma grande

importância à vida.

O objetivo é a separação (e conseqüente

identificação) dos cátions do grupo IV na amostras

examinadas.

EXPERIMENTAL

Reagentes

Solução dos cátions do grupo IV

HCl 6 mol/L

HCl concentrado

NH4OH concentrado

NH4OH 6,0 mol/L

(NH4)2CO3 1,5M

HAc 6M

NaAc 3M

K2Cr2O7 0,2M

(NH4)SO4 2,5M

Oxalato de amônio 0,25M

I

Instrumental

As observações da presença dos cátions do

grupo IV foram feitas em tubos de ensaio. A separação

da parte precipitada da parte liquida foram realizadas

em uma centrifuga, em velocidade 2, com tubos para

centrifuga.

O banho-maria foi feito em um béquer de 250

mL. Na lavagem dos sólidos foi utilizada uma pipeta de

Pasteur.

Procedimento

Foram colocadas 5 gotas da solução de cátions

contendo o grupo IV em um tubo de ensaio. Em seguida

foram adicionadas 5 gotas de HCL 6M e depois

NH4OH concentrado, gota a gota, com agitação até o

meio ficar alcalino. Foi aquecido em banho-maria e

adicionou-se 15 gotas de (NH4)2CO3 1,5M. Agitou-se o

tubo para homogeneizar e aqueceu com cuidado durante

2 minutos. Após o aquecimento centrifugou-se e testou

a precipitação com mais algumas gotas de (NH4)2CO3

1,5M. Como estava completamente precipitado

separou-se a parte sobrenadante, a qual devia conter

magnésio e sua presença foi confirmada pela reação

com fosfato de sódio a qual formou um precipitado

branco cristalino. O precipitado anteriormente poderia

conter os carbonatos de cálcio, bário e estrôncio, então

ele foi lavado com água quente centrifugado e seu

sobrenadante desprezado. Ao precipitado que se formou

foi adicionado HAc 6M, gota a gota até a completa

dissolução e em seguida juntou-se 5 gotas de NaAc 3M

e 10 gotas de K2Cr2O7 0,2M e agitou-se a solução,

aqueceu-se em banho-maria, centrifugou-se e o líquido

______________________________________________________________________________ Análise dos Cátions do Grupo IV ( Mg

+2, Ba

+2, Sr

+2, Ca

+2)

Guilherme Lemos Kosteczka, João Marcos Lenhardt Silva, Luis Gustavo de Lima Bueno

DAQBI - Universidade Tecnológica Federal do Paraná - Curitiba - PR Prof. Alessandro Feitosa Machado - Química Analítica

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sobrenadante foi transferido para outro tubo de ensaio. O

precipitado amarelo confirmou a presença de bário. Ao

sobrenadante desse tubo foram adicionadas 3 gotas de

NH4OH 6M, 10 gotas de (NH4)SO4 2,5M e agitou-se e

aqueceu-se até a ebulição. Em seguida foi precipitado e

testou-se se a precipitação foi completa. O precipitado

branco indica a presença de estrôncio e o líquido devia

conter cálcio. Separou-se o precipitado da parte

sobrenadante e a essa foi adicionada 3 gotas de oxalato

de amônio 0,25M, agitou-se e deixou em repouso por

cerca de 2 minutos. A formação de um precipitado

branco indicou a presença de cálcio.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

Resultados Obtidos

Após a adição de fosfato de sódio ao primeiro

sobrenadante obtido, formou-se um precipitado branco

cristalino, o que indicou que na solução de cátions havia

magnésio.

Um precipitado amarelo foi obtido, assim

confirmou-se que a solução apresentava, pelo menos,

traços de bário.

Sobre os dois últimos precipitados, o primeiro

formou precipitado branco após a adição de hidróxido de

amônio e sulfato de amônio, depois do aquecimento e

centrifugação. O precipitado branco indicou a presença

de estrôncio.

O último sobrenadante formou também um

precipitado branco, assim afirmou-se que a solução de

cátions também possuía cátions Ca+2

.

Reações Ocorridas

No inicio, adicionaram-se HCl e NH4OH para

formar um sal de amônio, o qual impede a precipitação

do Mg.

Adicionou-se carbonato de amônio para deixar

a solução levemente alcalina, pois ocorre hidrólise do

íon carbonato.

CO3-2

+ H2O HCO3- + OH

-

Outra função do carbonato de amônio era

realizar a precipitação dos cátions do grupo IV, pela

formação de carbonatos de bário, estrôncio e cálcio,

menos do magnésio, assim separou-se este.

CO3-2

+ Ba+2

BaCO3(s)

CO3-2

+ Ca+2

CaCO3(s)

CO3-2

+ Sr+2

SrCO3(s)

A adição de fosfato de sódio na solução que

continha íons amônio gerou fosfato de sódio e amônio,

que era um precipitado branco cristalino.

Mg+2

+ NH4+ + PO4

-2 Mg(NH4)PO4(s)

Colocou-se ácido acético no sobrenadante, pois

o cromato de bário formado na reação com o íon

cromato era insolúvel em ácido acético diluído, e

apresentava cor amarela.

Ba+2

+ CrO4-2

BaCrO4(s)

O cátion Sr+2

era solúvel em solução de amônia,

porém quando se adicionou sulfato de amônio o íon

SO4-2

reagiu com o estrôncio e formou um precipitado

branco, o sulfato de estrôncio, SrSO4.

Sr+2

+ SO4-2

SrSO4(s)

A adição de oxalato de amônio no último

sobrenadante diluiu este, por isso a precipitação do

oxalato de cálcio, branco, ocorreu mais lentamente.

Ca+2

+ (COO)2-2

Ca(COO)2(s)

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CONCLUSÃO

Com esta prática pode se concluir uma infinidade

de aspectos relevantes a respeito dos cátions do Grupo

IV, (metais alcalinos terrosos).

Experimentalmente, foi possível analisar e

comprovar aspectos e características descritas no acervo

bibliográfico, utilizado para a execução deste relatório.

Por meio de comparação, os aspectos observados na

prática concordam com os aspectos descritos por outros

autores.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

VOGEL, Arthur I. Química analítica

qualitativa. 5ª Edição. São Paulo: Mestre Jou, 1981.

Sites relacionados

<http://wwwp.fc.unesp.br/~galhiane/cations_d

o_grupo_ii.htm> acesso em 03/10/09