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ANLISE DE TEXTURA DA LIGA 600 APS PROCESSAMENTO POR ECAP E TRATAMENTOS TRMICOS

R. A. F. Dias1*, W. A. Monteiro1 1Instituto de Pesquisas Energticas e Nucleares IPEN, CCTM, SP, Brasil *[email protected], [email protected] RESUMO

A difrao de raios X uma importante tcnica de caracterizao de materiais metlicos, ela pode ser utilizada para anlise qualitativa, revelando as fases e a estrutura cristalina, ou quantitativa, podendo revelar composio, tamanho de gro (cristalito) e orientao preferencial (textura). Neste trabalho foi analisada a textura cristalogrfica (deformao e recozimento) da superliga de nquel, Inconel 600 (liga 600), aps processamento pela tcnica de ECAP, Equal Channel Angular Pressing, e posterior tratamentos trmicos. Foram analisados os planos {111}, {200} e {220}, devido estrutura CFC do material, na direo normal seco transversal. A anlise da amostra de 3 passes sem tratamento trmico retornou uma textura associada aos planos e direes {111}. Para as amostras recozidas foi identificada uma evoluo na textura ligada aos planos e direes {113}, {101} e {332} e uma variao da textura ligada aos planos e direes {223} e {332}. Palavras chave: Textura, ECAP, Liga 600. INTRODUO

Uma variedade significativa de propriedades apresentadas pelos materiais

fortemente dependente da microestrutura, dentre elas pode-se citar limites de

resistncia e escoamento, alongamento, tenacidade, resistncia ao impacto entre

outras. O tamanho mdio de gro um parmetro determinante dessas

propriedades e a equao de Hall-Petch estabelece a relao entre tamanho de

gro e tenso de escoamento:

= 0 + k. d

12 (A)

Sendo a tenso de escoamento, 0 a tenso de atrito que se ope ao

movimento das discordncias, k a constante que representa uma medida da

extenso do empilhamento de discordncias nos contornos e d o dimetro mdio do

gro(1).

23 CBECiMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Cincia dos Materiais04 a 08 de Novembro de 2018, Foz do Iguau, PR, Brasil

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mailto:*[email protected]:[email protected]

Analisando a equao de Hall-Petch matematicamente conclui-se que quanto

menor o tamanho de gro (d), maior ser o valor da tenso de escoamento () deste

material. Na prtica, as ligas comercializadas tem seu tamanho de gro controlado

de acordo com a aplicao, atravs de tratamentos termomecnicos convencionais,

como forjamento, laminao e extruso, onde o tamanho de gro alcanado pode

chegar ordem dos micrometros.

O Equal-Channel Angular Pressing (ECAP), ou Prensagem Angular em Canais

Iguais, uma tcnica de processamento no convencional, desenvolvida por

Vladimir Segal durante a dcada de 70, que permite a obteno de metais com

tamanhos de gro abaixo de 1m.

Na Figura 1, pode-se observar o desenho esquemtico de um conjunto matriz,

puno e corpo e prova sendo processado utilizando o ECAP(2).

Figura 1 Desenho esquemtico de um conjunto matriz e puno de ECAP.

Durante a prensagem o tarugo metlico deformado por cisalhamento simples

na interseco dos canais, podendo-se trabalhar com diferentes sistemas de

escorregamento, dependendo da rota e do tipo de matriz escolhida para o ECAP. A

Figura 2, traz as diferentes rotas onde, admitindo um tarugo de seco quadrada,

possvel estabelecer uma referncia para as rotaes necessrias(3).

Figura 2 - Diferentes rotas de processamento por ECAP


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Na rota A, aps o primeiro passe, o tarugo retorna matriz com a mesma

orientao. Na rota BA, aps o primeiro passe, o tarugo retorna matriz rotacionado

de 90 e no passe subsequente este deve ser rotacionado -90. Na rota BC, aps o

primeiro passe, o tarugo retorna matriz sempre rotacionado de 90. Pela rota C,

aps o primeiro passe, o tarugo retorna matriz sempre rotacionado de 180.

A difrao de raios X uma importante tcnica de caracterizao de materiais

metlicos, ela pode ser utilizada para anlise qualitativa, revelando as fases e a

estrutura cristalina, ou quantitativa, podendo revelar composio, tamanho de gro

(cristalito) e orientao preferencial (textura).

A lei de Bragg relaciona o comprimento de onda dos raios X, o espaamento

interatmico e o ngulo de difrao de uma interferncia construtiva e

representada pela seguinte equao:

= 2 (B)

Sendo a ordem da reflexo, que admite qualquer nmero inteiro, o

comprimento de onda do raio X utilizado, a distncia de dois planos de tomos

adjacentes e paralelos e o ngulo incidente sobre os planos.

Os metais e ligas utilizadas nas mais diversas aplicaes conhecidas pela

humanidade, na sua maioria, so policristalinos, ou seja, sua microestrutura

composta por uma grande quantidade de gros e, como visto anteriormente, cada

gro do material possui uma orientao cristalogrfica diferente da de seu vizinho.

Os gros desses metais e ligas podem estar arranjados de maneira aleatria ou

podem desenvolver uma orientao preferencial, a chamada textura.

Na realidade, muito comum que os materiais possuam alguma textura, pois,

durante os processos de fabricao como laminao, extruso, trefilao e

forjamento os gros dos materiais se deformam e acabam sofrendo diversas

rotaes complexas, que tendem a deixar muitos deles agregados em uma

orientao preferencial, a chamada textura de deformao. Um material, com esse

tipo de textura, que tratado termicamente, desenvolve a chamada textura de

recristalizao ou textura de recozimento, pois a orientao introduzida pela

deformao tem influncia sobre os fenmenos de nucleao e crescimento dos

gros recristalizados.


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Quando os materiais possuem texturas especficas, propriedades fsicas

especficas so melhoradas, como o caso dos ncleos de motores eltricos, que

seus gros so orientados com os planos {100} paralelos superfcie da chapa,

conferindo ao ao melhores propriedades magnticas, o que no interessante para

chapas que precisam passar por estampagem profunda, para fabricao de

embalagens cilndricas, que tem seus gros orientados com os planos {111}

paralelos superfcie da chapa, para que durante a deformao no ocorram trincas

no produto final(4).

Atravs da tcnica de difrao de raios X possvel analisar uma grande

quantidade de gros, de modo a quantificar a textura em uma dada orientao

cristalina que representada pela Funo Distribuio de Orientaes Cristalinas

(FDOC), segundo as coordenadas de Bunge.

As FDOC do a informao sobre a distribuio das orientaes dos cristais,

por meio de um plano e uma direo cristalogrfica, {hkl}, a frao volumtrica

de cada orientao presente e a frequncia de ocorrncia (ou probabilidade de

encontrar) as determinadas orientaes. Na FDOC a orientao definida por

3 ngulos de Euler(5) (Figura 3), os quais constituem 3 rotaes consecutivas que,

aplicadas aos eixos [100], [010] e [001] da clula cristalina do cristal tornam os

mesmos coincidentes com os eixos da direo de laminao, da direo transversal

e da direo normal, respectivamente, DL, DT e DN(6).

Figura 3 Definio dos ngulos de Euler (R1, , R2) conforme a notao de Bunge

MATERIAIS E MTODOS

O material objeto deste estudo uma superliga base de nquel, liga 600

(72%Ni, 1417%Cr e 610%Fe), recebida na forma de barras cilndricas com

comprimento de 0,15 m (150 mm) e dimetro 8 mm, fornecidas pela Multialloy.


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As barras cilndricas foram seccionadas no comprimento de 150 mm e ento,

usinadas a fim de adequar as dimenses do material para o processamento por

ECAP (6x6 mm de seco transversal), em fresadora universal KFF 30 da Kone do

Laboratrio de Processamento de Ps do Instituto de Pesquisas Energticas e

Nucleares (IPEN). Em seguida foram submetidas um tratamento trmico de

solubilizao e novamente realizadas anlises por MO e microdureza Vickers.

Foram obtidas amostras com comprimento final de 25 mm (Figura 3) atravs do

corte das barras solubilizadas utilizando-se da cortadeira de preciso ISOMET 2000,

Buehler, do Laboratrio de Ensaios Mecnicos do IPEN.

Figura 4 Corpo de prova aps usinagem e solubilizao.

O processamento por ECAP foi realizado em uma matriz bipartida, fabricada em ao

ferramenta D2, com 2 canais retangulares, de 6x6 mm, cujos ngulos, e , so de

120 e 0 respectivamente, e para que o atrito entre o corpo de prova e os canais

fosse minimizado durante as prensagens, foi utilizada uma graxa a base de cobre. O

puno utilizado na prensagem tambm foi fabricado em ao ferramenta D2, de

maneira que o encaixe na matriz tivesse uma pequena folga. Durante o

processamento das amostras, os punes de ao ferramenta D2 foram substitudos

aps diversas falhas por punes de ao ferramenta D6. As partes da matriz so

unidas por parafusos de ao capazes de suportar os esforos desenvolvidos no

processo e a dureza final da matriz de 62 HRC. A matriz, o puno e um corpo de

prova posicionado para a realizao da prensagem podem ser observados na

Figura 4.


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Figura 5 Conjunto matriz e puno.

As amostras foram processadas a temperatura ambiente, em uma prensa

localizada no Laboratrio de Processamento de Ps do IPEN, foram processadas 4

amostras de 3 passes pela Rota A. Para as anlises de textura foi utilizado um gonimetro automtico de textura

acoplado a um difratmetro Rigaku modelo DMAX-2000, equipado com tubo de

anodo de cromo, instalado no Laboratrio de Difrao de Raios X, no Centro de

Cincia e Tecnologia dos Materiais (CCTM) do Instituto de Pesquisas Energticas e

Nucleares (IPEN)

Foram analisados os planos {111}, {200} e {220}, devido estrutura CFC do

material, na direo normal seco transversal. Foram analisadas 4 amostras,

todas com 3 passes de deformao, e trs delas recozidas 523 K (250 C), 723 K

(450 C) e 873 K (600 C) por 1h.

A partir dos dados obtidos, foi utilizado o Programa Anlise de Textura (PAT),

software desenvolvido pelo Dr. Nelson Batista de Lima e Eguiberto Galego, para

gerar as figuras de polo e posteriormente as FDOC.

RESULTADOS E DISCUSSO

As seces da FDOC mais importantes de serem analisadas para metais de

estrutura cristalina CFC so as de R2 = 0 e R2 = 45 e, alm disso, as regies

delimitadas em vermelho so as mais importantes, pois mostram a maior frequncia

de ocorrncia. Utilizando o software PAT, quando o cursor do mouse colocado na

regio que se deseja analisar, ele retorna os valores dos ngulos de Euler, e assim,

com o auxlio de bacos especficos, possvel dizer qual a posio espacial dos

cristais da amostra.


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Para o estudo de textura do material deste trabalho foram utilizadas a amostra

solubilizada, a de 3 passes sem tratamento trmico e as de 3 passes tratadas

termicamente 200 C, 450 C e 600 C.

Para amostra solubilizada foi realizada anlise de textura, no entanto, devido a

sua microestrutura ser composta por gros grosseiros, a difrao de raios X no

pde identificar textura.

Para a amostra de 3 passes sem tratamento trmico as regies vermelhas

apareceram em 1 = 55, = 45, 2 = 0 e 1 = 30~35, = 90, 2 = 45, a

primeira com frequncia 11 vezes maior que a aleatria e a segunda com frequncia

5 vezes maior que a aleatria, em ambas a textura corresponde aos planos e

direes {111}. As figuras de polo e a FDOC para essa amostra podem ser

observadas na Figura 5, onde RD significa Rolling Direction, direo de laminao e

TD, Transversal Direction, direo transversal.

Figura 6 Figuras de polo e FDOC da amostra de 3 passes sem tratamento trmico Para a amostra de 3 passes recozida a 250 C a regio vermelha apareceu em

1 = 10, = 20, 2 = 5 com frequncia 7 vezes maior que a aleatria, porm,

no foi encontrado na literatura um baco para essas coordenadas, impossibilitando

a identificao da textura em questo. As figuras de polo e a FDOC para essa

amostra podem ser observadas na Figura 6.

Figura 7 Figuras de polo e FDOC da amostra de 3 passes 250 C

Para a amostra de 3 passes recozida a 450 C a regio vermelha apareceu em

1 = 0, = 10~25, 2 = 45 com frequncia variando de 7 a 9 vezes maior que a

aleatria, porm, ngulos menores que 25 em no so comtemplados nos

bacos consultados e necessitariam um estudo mais aprofundado para identificao


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dos planos e direes, j para = 25 a textura corresponde aos planos e direes

{113} . As figuras de polo e a FDOC para essa amostra podem ser

observadas na Figura 8.

Figura 8 Figuras de polo e FDOC da amostra de 3 passes 450 C Para a amostra de 3 passes recozida a 600 C a regio vermelha apareceu em

1 = 0, = 10~20, 2 = 45 com frequncia variando de 8 a 9 vezes maior que a

aleatria, porm, ngulos menores que 25 em no so comtemplados nos

bacos consultados e necessitariam um estudo mais aprofundado para identificao

dos planos e direes. As figuras de polo e a FDOC para essa amostra podem ser

observadas na Figura 8.

Figura 9 Figuras de polo e FDOC da amostra de 3 passes 600 C

Pode-se comparar a evoluo da frequncia de ocorrncia das amostras

recozidas ao analisar as fibras correspondentes a R1 = 0, R2 = 0 variando e

R1 = 0, R2 = 45 tambm variando , como se v no Grfico 1 e no Grfico 2.


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Grfico 1 Frequncia de ocorrncia X Variao de (R1 = 0, R2 = 0) Observa-se a cada tratamento trmico essa fibra sofreu uma evoluo, ou seja, os planos e direes {113}, {101} e {332} ( = 25, = 45, = 65) aumentaram sua frequncia de ocorrncia a medida que a temperatura do tratamento aumentou.

Grfico 2 Frequncia de ocorrncia X Variao de (R1 = 0, R2 = 45) Observa-se a cada tratamento trmico essa fibra sofreu uma alterao, ou seja, se a base for a amostra de 250 C nota-se que os planos e direes {223} e {332} ( = 40, = 65) tiveram uma ligeira queda ao serem comparados com as amostras de 400 C e 600 C, enquanto os planos e direes referentes a = 15 tiveram um grande aumento de frequncia de ocorrncia. CONCLUSO

As amostras deste trabalho foram processadas pela tcnica ECAP, tratadas

termicamente e tiveram sua textura analisada.

A anlise da amostra de 3 passes sem tratamento trmico retornou uma textura

associada aos planos e direes {111}.

Para as amostras de 3 passes recozidas em 3 temperaturas diferentes, foi

identificada uma evoluo na textura ligada aos planos e direes {113},

{101} e {332} e uma variao da textura ligada aos planos e direes

{223} e {332}. As variaes de texturas associadas planos {111} e


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direes so justificadas pelo tipo de deformao imposta pelo

processamento, o cisalhamento simples. Uma pesquisa mais aprofundada se faz

necessria para entender o real impacto da formao dessas texturas nas

propriedades da liga 600.

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TEXTURE ANALYSIS OF ALLOY 600 AFTER ECAP PROCESSING AND HEAT TREATMENTS

ABSTRACT X-ray diffractometry is an important technique of materials characterization. It can be used for qualitative analysis, revealing phases and crystalline structure or quantitative, which can reveal composition, grain size (crystallite) and preferential orientation (texture). In this work the crystallographic texture (deformation and annealing) of the nickel superalloy, Inconel 600 (alloy 600), was analyzed after ECAP processing, Equal Channel Angular Pressing, and subsequent heat treatments. Crystallographic Planes {111}, {200} and {220} were analyzed due to the FCC structure of the material, in the normal direction to the cross-section. The analysis of the sample of 3 passes without heat treatment returned a texture associated with the planes and directions {111} . For the annealed samples an evolution in the texture attached to the planes and directions {113} , and was identified and a texture variation attached to the planes and directions {223} and {332} .


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