AL 2.1 - Destilação fraccionada de um

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istura de três componentes

AL 2.1 - Destilação fraccionada de uma mistura de três componentes

Por que razão é possível obter do petróleo fracções distintas, através de uma destilação fraccionada?

Objectivos de ensino-Simular a separação dos componentes do petróleo bruto.-Separar os componentes de uma mistura (etanol, 1-propanol e 1-butanol ) por destilação fraccionada.-Saber interpretar um gráfico de temperatura em função do volume de destilado.

Introdução Teórica

O objectivo de uma destilação fraccionada é separar uma mistura homogênea composta por dois ou mais liquidos, com base nos diferentes pontos de ebulição, ainda que bastante próximos uns dos outros.

Para preparar uma destilação fraccionada é necessário um balão de vidro com fundo plano, que é aquecido por uma chama, ou através de uma manta de aquecimento (considerando que em ambos os métodos de aquecimento, a sua velocidade deve ser moderada , pois o estabelecimento de um bom equilibrio líquido-vapor só se consegue após um contacto prolongado entre as duas fases), assim, nesse balão colocar-se-á a mistura homogênea composta pelos nossos dois ou mais líquidos. Na boca do balão está presa uma coluna de fracionamento (em que o seu objetivo é criar várias regiões de equilíbrio líquido-vapor, arrefencendo os componentes que lá passam e enriquecendo a fracção do componente mais volátil da mistura na fase de vapor), com peças de porcelana de tamanho reduzido, que funcionarão como reguladores de ebulição para evitar uma ebulição tumultuosa ou o sobreaquecimento da mistura . No topo da coluna de fraccionamento encontra-se um termometro para que se possa saber quando termina a destilação do líquido de menor ponto de ebulição (esta ocorrerá quando a temperatura voltar a elevar-se rapidamente) , e na lateral, há uma saída para um condensador. O condensador é constituido por um tubo interior rodeado por outro exterior e maior que esse, em que será colocada água fria em circulação, existindo na parte mais baixa do condensador a entrada de água, e na parte mais alta, uma saída para a mesma, de forma a que a circulação de água seja inversa ao sentido de circulação do destilado.

Ao aquecer a mistura vão sendo formados gases que nas interrupções da coluna de fracionamento , estas farão a primeira substância condensar, voltando para o balão, e a outra substância subir continuamente, até encontrar o condensador. No final do processo, o recipiente que se encontra no extremo do esquema conterá o líquido mais volátil, e o balão de vidro terá o líquido menos volátil.

A destilação fracionada é utilizada na separação dos componentes do petróleo, neste caso, o etanol, o propa-1-ol e do buta-1-ol. O petróleo é uma substância oleosa, menos densa que a água, formado essencialmente por hidrocarbonetos. O petróleo bruto é extraído do subsolo da crosta terrestre e pode estar misturado com água salgada, areia e argila. É através da decantação que se separa deste a água salgada, e por filtração a areia e a argila. Após este tratamento, o petróleo, é submetido a um fracionamento para separação de seus componentes, por destilação fracionada.

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O etanol( nome IUPAC – Etanol ) com a formula quimica CH3C H 2O H ou C2H6O, é habitualmente designado por álcool etílico ou apenas álcool, é uma substância orgânica obtida da fermentação de açúcares, ou hidratação do etileno , podendo ser encontrado em bebidas como vinho, cervejas e todas as outras bebidas alcoólicas que conhecemos , assim como em perfumes . É incolor, é inflamável e tem um ponto de ebulição de cerca de 78,4°C, e fará parte da nossa mistura de substancias .

O 1-Propanol ( nome IUPAC - Propan-1-ol ) faz também parte da lista dos três componentes que será incluida nesta experiencia . É um composto químico, de formula C H 3CH2CH2OH. É vulgarmente conhecido por n-propanol ou álcool n-propílico, ou apenas propanol. Provém do álcool isopropílico, sendo assim um isómero deste. Normalmente usado como um solvente na indústria farmacêutica, este é formado naturalmente em pequenas quantidades durante muitos processos de fermentação, é incolor e tem um ponto de ebulição de cerca de 97.1°C

Por último, temos o 1-Butanol ( nome IUPAC – Butan-1-ol ) , habitualmente designado tambem por n-Butanol, ou simplesmente Butanol, é um álcool primário com 4 carbonos na sua estrutura , sendo a sua fórmula molecular C4H10O . O Butanol é conhecido pela significante solubilidade em água , sendo que a sua produção ocorre naturalmente também em fermentação de açucares e encontra-se presente em bastantes alimentos , abrangindo produtos como rum, whisky ou gelados, podendo também ser usado como combustivel, este tem um poto de ebulição nos 118°C, e é o último dos três componentes da nossa mistura.

Como já foi dito acima, pretende-se obter os componentes destilados pela sua ordem crescente de ponto de ebulição , sendo esta a técnica mais eficaz para identificar os vários componentes, o que faz com que teoricamente se obtenha em primeiro lugar , o etanol , de seguida , o propanol, e por fim, o que ficará no balão , o butanol.

É necessário ao longo de toda a experiência laboratorial, ter vedado com material isolante, todas as saidas possiveis de gás, de forma a que não se perca o destilado recolhido através de evaporação.

Trabalho Experimental

Material e Reagentes

-25 mL de Etanol-15 mL de Propanol-10 mL de Butanol-Porcelanas Porosa -Proveta de 250 mL-Coluna de fraccionamento-Cabeça de destilação-Suportes universais (2x)-Garra e noz (3x)

-Adaptadores de termómetro-Alongas-Balões de fundo redondo-Cabeças de destilação -Condensador-Manta de aquecimento-Provetas para recolha de destilado-Termómetro

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Procedimento Experimental

1. Meça para o balão de destilação os 45 cm3 da mistura fornecida . Junte-lhe dois ou três fragmentos de porcelana porosa.

2. Construa uma montagem à esquematizada na figura 112 (ver manual , pagina 287)

3. Verifique se todas as juntas esmeriladas estão bem ajustadas e se o sentido de circulação da água no condensador é contrário ao sentido de circulação do destilado.

4. Abra a água para arrefecimento, regulando o caudal de forma que os tubos de borracha não saltem fora das junções.

5. Aqueça moderamente, de modo que o condensado se forme, lenta e continuamente, à razão de uma gota por segundo .

6. Construa uma tabela onde anote a temperatura à qual se formou a primeira gota de destilado. Continue a fazer leituras da temperatura do vapor a cada 5cm3 de destilado.

7. Recolha separadamente as fracções de destilado quando a temperatura do destilado estabilizar e quando sofrer alterações acentuadas (numere as provetas da recolha .

8. Não deixe levar o balão à secura . Retire o aquecimento quando a quantidade de líquido no balão de destilação for pequena . Aguarde alguns minutos até que não se formem mais gotas de destilado e só depois feche a água da refrigeração.

Registos e Observações

Temperatura Volume Destilado69 ≈0 (1)84 585 1086 1587 2086 25 (2)82 30 (3)

79 (4) 36 (5)89 (6) 41

72 45 (7)

Obs.: Ao fim de algum minutos de ter começado a experiência ,o escorrimento da solução aumentou drasticamente na coluna de fraccionamento, sendo visivel afluencia de gotas que voltam novamente para o balão, o que indicou que a temperatura estava a elevar-se. Aos 69°C caiu a primeira gota de destilado (1), aos 25 cm3 a temperatura começou a descer (2) , aos 30cm3 começou a notar-se vapor no condensador (3), indicando que a temperatura provavelmente irá aumentar exponencialmente , o que não aconteceu (4), e aos 79°C (36cm3) terminou a primeira

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destilação e trocou-se a proveta , para iniciar uma nova. Aqui os valores tabelados de volume de destilação alteraram-se (5) porque existiu um erro na leitura da proveta, e assim sendo , começou-se a contar a segunda destilação apartir dos 36 cm3 . A temperatura (6) apartir deste momento voltou a subir até aos 89°C, em relativamente pouco tempo e para finalizar aos 45cm3 (7) terminou a segunda destilação , dando-se por concluida a experiência.

Discussão de Resultados

0 5 10 15 20 25 30 36 41 4565

70

75

80

85

90

95

Gráfico de Temperatura por Volume Desti-lado

1º Destilação 2º Destilação

Interpretando o que aconteceu ao longo da experiência, mais exactamente, fazendo uma leitura do gráfico, poderemos dizer que inicialmente, a manta levou algum tempo a aquecer a mistura e a chegar a temperaturas relativamente superiores.

Ao fim de dois minutos começou a notar-se a formação dos primeiros gases , e ascenção da mistura através da coluna de fraccionamento, assim, quando a temperatura chegou aos 69°C , deu-se a libertação da primeira gota no recipiente destinado a receber o destilado, através da alonga. Apartir desse momento a temperatura foi subindo gradualmente, encontra-se aqui uma subida relativamente constante até aos 87°C, altura em que se recolheu os primeiros 20 cm3 e em que a destilação aumentou a sua velocidade. Nesta altura encontrava-se à velocidade de duas a três gotas por segundo, mais do que inicialmente pedido. Apartir daí , a temperatura começou a diminuir de forma novamente gradual, o que assinalou a aproximação do fim da primeira destilação, aos 36 cm3 . Foi nesta altura que um erro na leitura do volume de destilado fez com que fosse necessário alterar a periodicidade de leitura em 1 cm3 para cima, justificando o facto de no gráfico e de na tabela das

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observações constar um intervalo de 6 cm3 entre 30 cm3 e 36 cm3 . Continuando a interpretação do gráfico, aos 41 cm3 a temperatura aumentou exponencialmente até aos 89°C , dando ocorrência que a segunda destilação estava agora a acontecer no seu exponente máximo. Passado cerca de menos de um minuto, já esta temperatura estava a descer , indicando que a segunda destilação tinha terminado aos 72°C e 45 cm3 , sendo visível que o fluxo de gotas na alonga estava a diminuir, encontrava-se naquela altura abaixo de uma gota por segundo. O balão que continha a solução inicial, continha agora obviamente muito menos solução e de cor amarelada, instalando-se também nas imediações da montagem um cheiro predominantemente de álcool.

Tendo em conta tudo o que se encontra descrito na introdução teórica, era previsto que a primeira destilação começa-se com o composto mais volátil, ou seja o etanol, aos 78,4°C , de seguida o propanol, aos 97°C , e ficaria no balão o butanol , pois não fazia sentido começar uma terceira destilação de algo que teoricamente já se encontrava separado dos outros dois compostos. Algo que também não surgiu como esperado, foi precisamente as temperaturas a que começaram as destilações dos diferentes compostos , pois repare-se : o etanol, começou aos 69°C, 9°C antes do esperado. O propanol , começou aos 87°C quando deveria apenas começar aos 97°C . Isto relaciona-se também com o que será exposto um pouco mais à frente .

Outro problema que surgiu , foi o grau de destilação : os valores de cada composto que se colocou ao inicio no interior do balão, não corresponderam aos que se encontraram no final da experiência, dentro das duas provetas e do balão , assim o etanol, que inicialmente era 25 mL , ficou reduzido a 20 mL dentro da proveta, ( supondo com base na sequência crescente de pontos de ebulição , que este seria o primeiro a iniciar a destilação) , o propanol era 15 mL no início e 20 mL quando se terminou a experiência . Já o butanol, não foi medida a sua quantidade no final, mas sabe-se à partida que a quantidade inicial no balão era de 10 mL. A justificação que se pode encontrar para isto, tal como já foi referido, foi o facto da destilação não ter sido perfeita, o que normalmente acontece, o que fez com que continuasse a existir diferentes compostos no interior de cada uma das provetas, estando este facto relacionado com a criação de azeotrópicos, que são resumidamente misturas de duas ou mais substâncias que a uma certa composição , possuem um ponto ebulição constante e fixo, como se fossem apenas uma substância na sua totalidade, não podendo assim os seus componentes serem separados convenientemente através de destilações.

É de acrescentar que ao terminar uma destilação , existiu uma quebra na temperatura registada pelo termómetro, isto deve-se a uma razão bastante óbvia , que passa pelo facto de deixar de existir gás junto do termómetro. Assim como a presença de porcelana porosa, como já foi dito, diminui a possibilidade de existirem ebulições bruscas e sobreaquecimentos . É também importante referir que a forma como é feito

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o arrefecimento no condensador tem uma importância significativa, pois facilita em muito a percentagem de destilado que é arrefecido, sendo este contrário ao sentido do arrefecimento.

Conclusão

É de concluir que a destilação fraccionada não funciona como se espera quando se forma uma mistura azeotrópica, só sendo útil na separação das diversas fracções do petróleo , quando os seus compostos podem ser divididos com base nos seus diferentes pontos de ebulição, e não com base num apenas, como é normal nas misturas azeotrópicas.

Bibliografia

- 12Q , Química 12ºAno , Gil ,Victor entre outros , Texto Editores , 3º Tiragem , Lisboa 2009.

http://pt.wikipedia.org/wiki/Aze%C3%B3tropo

http://profs.ccems.pt/PaulaFrota/ficheiros_anexos/12_quimica/quimica_12_homol.pdf

http://www.fq.ciberprof.com/pdf/infoexame_quimica15_10anoiniciadoem0304.pdf

http://quimica-12.blogspot.com/

http://profs.ccems.pt/PaulaFrota/indice_12_ano.htm

http://www.fc.up.pt/foco/Actividades%20_laboratoriais_Quimica12ano_2011.htm

http://wiki.advfn.com/pt/Destila%C3%A7%C3%A3o

http://www.google.pt/#hl=pt-PT&biw=1503&bih=634&q=coluna+de+fracionamento+papel&aq=f&aqi=&aql=&oq=&fp=4dcf8a32098d74

http://br.answers.yahoo.com/question/index?qid=20080506162609AAPwYep

http://pt.wikipedia.org/wiki/1-Butanol

http://pt.wikipedia.org/wiki/Etanol

http://pt.wikipedia.org/wiki/1-Propanol

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http://sites.google.com/site/aprendefisicoquimica/separar_misturas

http://educar.sc.usp.br/ciencias/quimica/qm1-2.htm

http://www.lasalle.g12.br/quimica/primeiro/q4sepmisturas.pdf

Índice

Objectivos de Ensino 2

Introdução Teórica 2

Trabalho Experimental 3

Material e Reagentes 3

Processo Experimental 4

Registos e Observações 4

Discussão de Resultados 5

Conclusão 7

Bibliografia 7

Índice 8

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