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INSTRUCCIONES PARA EL LABORATORIO 1

TRABAJO PRÁCTICO Nº 1 2

TRABAJO PRÁCTICO Nº 2 5

TRABAJO PRÁCTICO Nº 3 8

TRABAJO PRÁCTICO Nº 4 11

TRABAJO PRÁCTICO Nº 5 14

TRABAJO PRÁCTICO Nº 6 18

TRABAJO PRÁCTICO Nº 7 20

TRABAJO PRÁCTICO Nº 8 23

TRABAJO PRÁCTICO Nº 9 26

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INSTRUCCIONES PARA EL LABORATORIO -Conocer perfectamente el Trabajo Práctico a realizar antes de ir al Laboratorio. -Tener presente todas las precauciones que le haya informado el docente como aquellas que se encuentran escritas en la guía de Trabajos Prácticos o en carteles colocados en el laboratorio. -No está permitida la realización de cualquier experiencia no autorizada por el jefe de T.P. -No está permitido fumar en el laboratorio. -No se debe ingerir alimentos o bebidas en el laboratorio. -Los frascos con los reactivos para el T. P. del día se encontrarán en determinados sectores del Laboratorio. a) No Transportarlos a otro sitio.

b) Si un frasco está vacío, solicitar AL DOCENTE que reponga el contenido. c) No devolver a los frascos de reactivos el sobrante. d) No introducir ningún objeto, o material sucio en los frascos de los reactivos.

-No se desplace innecesariamente, transportando material y/o reactivos. -No tocar las sustancias con las manos. -No frotarse los ojos cuando se está trabajando en el laboratorio. -No probar ninguna sustancia. -No oler directamente acercando la cara al recipiente de reacción. Traer un poco de gas hacia la nariz, moviendo la mano sobre la superficie del mismo. -Evitar derramar reactivo sobre la mesa de trabajo. En caso de que ocurriera, AVISAR INMEDIATAMENTE AL DOCENTE para hacer una adecuada limpieza, evitando perjudicar a su compañero que ignora el estado de su mesa. -No pipetear Ácidos fuertes, Bases fuertes o cualquier otra sustancia Corrosiva o Tóxica. -Leer cuidadosamente el rótulo del frasco de reactivo antes de sacar nada de su contenido. -Apagar los mecheros cuando en las proximidades se está trabajando con solventes inflamables (éter, benceno, acetona, alcohol). -Al calentar sustancias en un tubo de ensayos tomar las siguientes precauciones: a) No inclinar la boca del tubo hacia uno mismo o hacia un compañero.

b) Observar que el tubo no esté rajado. c) Tomar el tubo con la pinza de madera a unos 2-3 cm del borde del mismo. d) Calentar suavemente al comienzo, colocando el tubo sobre la llama pero sin tocarla,

agitándolo suavemente. e) Cuando se ha calentado el líquido, el tubo puede ubicarse dentro de la llama, estando

ésta cerca del fondo del tubo y nunca por encima del nivel del líquido contenido. f) Si el tubo contiene materiales granulados o en polvo, calentar todavía más lentamente.

-Utilizar la campana cuando se desprenden gases. -Si una sustancia corrosiva se pone en contacto con la piel o con los ojos informar INMEDIATAMENTE AL DOCENTE y lavar con abundante cantidad de agua. -Dejar pasar bastante tiempo para que se enfríe el vidrio caliente (el vidrio caliente tiene el mismo aspecto que el vidrio frío). -Antes de desconectar el mechero Bunsen, verificar que se ha cerrado la llave de gas. -Tirar todos los sólidos y papeles inservibles en el cesto que el docente le indique. -No echar ningún objeto en las piletas. -Antes de arrojar un líquido en la pileta CONSULTE CON EL DOCENTE la mejor manera de realizar esta operación. -Una vez finalizado el Trabajo Práctico LAVARSE CUIDADOSAMENTE LAS MANOS. -INFORMAR INMEDIATAMENTE AL JEFE O DOCENTE A CARGO SOBRE CUALQUIER ACCIDENTE, DUDA, O INCONVENIENTE POR PEQUEÑOS QUE ESTOS PAREZCAN.

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TRABAJO PRACTICO N º1

SEPARACION DE UNA MEZCLA: ARENA Y CLORURO DE SODIO A) OBJETIVOS: 1- Identificar el material de uso común de laboratorio. 2- Utilizar el material de uso común de laboratorio. 3- Ejecutar algunas operaciones básicas de laboratorio. 4- Separar las fases de un sistema heterogéneo dado. 5- Aplicar un método de fraccionamiento a una solución obtenida. B) INTRODUCCION TEORICA: El ingeniero puede encontrarse frente a la necesidad de separar las distintas fases de un sistema heterogéneo o de fraccionar soluciones para obtener sus componentes. Dispone, en el primer caso, de métodos mecánicos como la sedimentación, decantación, filtración, etc., en los cuales los componentes del sistema no sufren transformaciones ni físicas ni químicas. Para el fraccionamiento de componentes, se utilizan métodos como las destilación y la cristalización, en los cuales uno o más de los componentes cambian de estado de agregación. C.1) Conocimiento de algunos materiales de laboratorio: - vaso de precipitados o de precipitación - matraz de Erlenmeyer - tubo de ensayo - embudo de filtración - probeta graduada - pipeta graduada - pipeta aforada - varilla de vidrio - vidrio de reloj - crisol - soporte, agarradera y nuez de hierro - gradilla y pinza de madera - mechero C.2) Ejecución correcta y segura de algunas operaciones de laboratorio: - encendido, uso y apagado del mechero de gas - uso de la pipeta: caso de líquidos peligrosos - armado del filtro - lavado de sólidos en vaso y filtro - improvisación de un baño María - calcinación en crisol D) PARTE EXPERIMENTAL: Se separará una mezcla de arena y cloruro de sodio.

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D.1) Ensayos preliminares: a) Observe atentamente la mezcla (color, olor, cantidad posible de fases, estados de agregación de las mismas, formas cristalinas). b) Ensaye la solubilidad del sistema en: b.1) agua b.2) etanol b.3) tetracloruro de carbono Para ello coloque en diferentes tubos de ensayo, 2 ml de cada uno de los citados solventes y agregue a los mismos pequeñas porciones de la mezcla. Agite y deje sedimentar. Observación: Tubo I (agua):............................................... Tubo II (etanol):............................................ Tubo III (CCl4):............................................. Interprete lo observado. ¿Cuál de los solventes será el más adecuado para la separación por disolución de la mezcla? ¿Se podría aplicar otro método de separación al sistema? Justifique. D.2) Procedimiento: Colocar una muestra de mezcla de arena y cloruro de sodio en un vaso de precipitados de 250 cm3. Agregar 20 cm3 de agua destilada, medidos con probeta. Calentar hasta aproximadamente 50ºC y ayudar a la disolución de la sal agitando con varilla de vidrio. Dejar sedimentar la arena. Tener preparado el dispositivo de filtración. Pasar (decantar) primero la solución sobrenadante al embudo. Recoger el filtrado en otro vaso de precipitados. Lavar la arena remanente en el primer vaso con tres porciones sucesivas de 10 cm3 cada una , medidas con una pipeta, aprovechando en cada oportunidad para lavar el papel de filtro. Para el mejor aprovechamiento de cada una de estas porciones de agua de lavado, cuidar: a) que el filtrado original o el lavado anterior haya drenado totalmente del embudo al vaso inferior; b) que el agua con que se lavó el primer vaso se dirija a toda la periferia desde el borde del papel. Luego transferir el remanente de arena del vaso al embudo, con ayuda de la varilla de vidrio y de muy pequeñas porciones de agua (2 cm3 cada vez). Finalmente completar el lavado con pequeñas porciones de agua (2 cm3 cada una) aplicadas con una pipeta en toda la periferia del borde del papel. Verificar si el lavado realmente ha quedado completado. Para ello, a 1 cm3 de muestra recogida del pico del embudo en un tubo de ensayo, agregar 3 gotas de solución de nitrato (V) de plata al 1%. Una turbidez blanquecina indica la presencia de cloruro de plata, por haber sido insuficiente el lavado. La ecuación molecular correspondiente a la reacción del anión cloruro en solución es:

NaCl(ac) + AgNO3(ac) → AgCl(s) + NaNO3(ac)

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La ecuación iónica completa es: Na+(ac) + Cl-(ac) + Ag+(ac) + NO3-(ac) → AgCl(s) + Na+(ac) + NO3

-(ac) Y la ecuación iónica neta:

Cl-(ac) + Ag+(ac) → AgCl(s) Se tratará de lavar hasta ausencia de ion cloruro en el lavado que se va obteniendo. Se extraerá una porción del líquido filtrado inicial a fin de proceder a la cristalización de la sal; Para ello pasar 2 cm3 del filtrado obtenido a un vidrio de reloj y colocarlo en un baño de María. Llevar a sequedad, retirar el vidrio de reloj, dejar enfriar y observar los cristales obtenidos. E) Extracción del iodo de una solución acuosa, con un solvente orgánico poco polar: - En una ampolla de decantación se introduce una muestra de una solución acuosa de iodo. - Se agrega un volumen aproximadamente igual del solvente orgánico (tetracloruro de carbono, cloroformo). - Se tapa la ampolla y se la agita vigorosamente. - Se deja sedimentar en su soporte y se decanta la fase inferior a través del robinete de la ampolla. F) Destilación simple de una solución acuosa de sulfato (VI) de cobre (II): - Armar el dispositivo de destilación según indicaciones del docente. - Cargar el balón de destilación con la muestra. Agregar unos trocitos de cerámica para evitar burbujeo. - Conectar la circulación de agua por el refrigerante. - Calentar el balón hasta ebullición suave. Mantenerlo así por aproximadamente 15 minutos. - Tomar muestras del destilado en dos tubos de ensayo en los que se confirmará la ausencia de iones sulfato y de iones cobre con los reactivos adecuados. G) INFORME 1) Nombre todas las operaciones unitarias en el orden en que fueron efectuadas. 2) Dibuje los dispositivos y nombre todos los materiales utilizados en las operaciones de: - filtración - cristalización. Muestre en un dibujo el aspecto del contenido del vidrio de reloj al concluir la cristalización. 3) Explique cuales son los objetivos del lavado de torta. Escriba las ecuaciones molecular y iónica correspondientes a la reacción efectuada para reconocer el ion eliminado en esta operación. 4) Describa las operaciones que debería realizar para obtener, al final del trabajo, la totalidad de la arena y del cloruro de sodio libres de agua. 5) Explicar por qué el iodo pasa de la solución acuosa al solvente orgánico. 6) Qué componentes tiene la fase inferior y por qué se ubica en esa posición. 7) Qué cambios de estado se verifican en una destilación. 8) Escribir las ecuaciones iónicas de reconocimiento de los iones sulfato y cobre (II) con cloruro de bario e hidróxido de sodio, respectivamente. Indicar el estado de agregación y color del producto en cada caso.

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TRABAJO PRACTICO Nº2

REACCIONES DE DOBLE DESCOMPOSICION CON FORMACION DE UNA FASE SOLIDA

A) OBJETIVOS 1- Predecir reacciones químicas. 2- Efectuar experimentalmente reacciones que se supone que deben producirse. 3- Observar las reacciones efectuadas experimentalmente. 4- Interpretar reacciones con ecuaciones moleculares. 5- Escribir ecuaciones iónicas para representar fenómenos químicos. B) COMENTERIO PREVIO De acuerdo con los objetivos prefijados para este trabajo práctico se desea que el estudiante trabaje en esta oportunidad con libertad: que prevea posibles reacciones, las efectúe, y las interprete con ecuaciones moleculares y iónicas. Por lo tanto la Guía y los docentes a cargo del curso le darán sólo una información mínima. C) INTRODUCCION TEORICA Las reacciones de doble descomposición son del tipo

MN + M'N' → MN' + M'N Se producen realmente cuando, como consecuencia de las mismas, se forma un producto, en algunos casos dos, que no permanece disuelto (habitualmente un gas que se desprende o un sólido que precipita). En este trabajo práctico nos ocuparemos de este último caso, o sea las reacciones que se producen con formación de una fase sólida constituída por el producto menos soluble. Observar que no hay cambios en los números de oxidación. Ejemplo:

CuSO4 (ac) + 2 NaOH (ac) → Cu(OH)2 (s) + Na2SO4 (ac) En este caso se separa una fase sólida Cu(OH)2 como permite preverlo la tabla de solubilidad que se indica más adelante. Para escribir las ecuaciones iónicas hay que tener en cuenta que al producto que forma una fase sólida que se separa de la solución (precipita) no se lo representa disociado en iones.

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La ecuación iónica completa y explícita es, por lo tanto: Cu2+(ac) + SO4

2-(ac) + 2 Na+(ac) + 2 HO-(ac) → Cu(OH)2 (s) + 2 Na+(ac) + SO42-(ac)

Y la ecuación iónica neta (la verdaderamente representativa del fenómeno producido):

Cu2+ (ac) + 2 HO- (ac) → Cu(OH)2 (s)

Precipitado de color ... D) TECNICA OPERATIVA Utilizar la tabla para predecir la posibilidad de una reacción dada. Verter aproximadamente 2 ó 3 cm3 de una de las soluciones necesarias en un tubo de ensayos y luego, gota a gota, la otra solución. Observar. Interpretar. Comenzar con la precipitación del hidróxido de cobre (II) mencionada como ejemplo y luego continuar con otras reacciones. NOTA: la composición química de algunas sustancias producidas puede ser algo distinta de la que puede predecirse en cursos de este nivel (por ejemplo por formación de sales básicas, óxidos hidratados, etc). No tomaremos en cuenta estas particularidades. E) INFORME 1) Para cada reacción efectuada: a) mencione los reactivos y los productos b) describa brevemente lo observado c) escriba las ecuaciones molecular y iónica. 2) Algunas aplicaciones de estas reacciones: a) El agua corriente contiene siempre iones cloruro que pueden provenir o no del proceso de potabilización. Explicar cómo podría diferenciarla del agua pura fundamentando con una ecuación iónica.

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b) La dureza del agua utilizada para alimentar una caldera se debe a la presencia de iones calcio. Sugerir una sal que agregada en solución a la misma permitiría precipitar ese catión. Ilustrar con una ecuación iónica. c) Para obtener un octoato de bario (utilizable como estabilizante para PVC y que por ahora simbolizaremos BaOc2) se suele hacer reaccionar la sal de sodio correspondiente con una sal soluble de bario. Ilustrar con una ecuación molecular y calcular la masa de dicha sal de bario necesaria para obtener una tonelada de octoato de bario (M= 425 g.mol-1).

Tabla de solubilidad de algunas sustancias en agua a 20º C

sodio

potasio amonio

cobre(II) mercurio(II)

plata calcio bario hierro(II) hierro(III) niquel(II) cobalto(II)

hidróxido de...,

Sb I I E. Sb Sb I

cloruro,bromuro, ioduro de ...

Sb Sb (ver 3.-)

I Sb Sb Sb

carbonato, ortofosfato(V) de...

Sb I I I I I

nitrato(V) de..., acetato de...

Sb Sb Sb Sb Sb Sb

sulfato(VI) de...

Sb Sb E. Sb E. Sb I Sb

sulfuro de...

Sb I I Sb Sb I

Notas: 1-Sb: soluble. E. Sb: escasamente soluble. I: Insoluble (en general solubilidad menor de 1% m/m). 2- El anión acetato se estudia en química orgánica. Puede representárselo AcO- (su fórmula es CH3 ) CO.O- 3- El bromuro de mercurio (II) es poco soluble y el ioduro de mercurio (II) es insoluble. 4- Al decir "insoluble" debe entenderse "extremadamente poco soluble" ya que en ningún caso la insolubilidad es total.

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TRABAJO PRACTICO Nº 3

DETERMINACION DE LA MASA MOLAR DEL MAGNESIO a) OBJETIVOS: 1- Determinar experimentalmente la masa molar del magnesio. 2- Armar un dispositivo para la recolección de una sustancia gaseosa de acuerdo con un esquema dado. 3- Calcular el error del resultado experimental obtenido de la masa molar del magnesio con relación al valor tabulado. 4- Prever posibles causas de error en la determinación de la masa molar del magnesio. 5- Resolver un problema experimental aplicando conocimientos sobre las leyes de los gases. b) COMENTARIO PREVIO: A través de este trabajo práctico el alumno se familiarizará con el armado de un aparato apto para la recolección y la medición de volúmenes de sustancias gaseosas (que sean prácticamente insolubles en agua). Ello le permitirá, utilizando dichos valores y sus conocimientos sobre las leyes de los gases y la estequiometría de las reacciones químicas, calcular la masa molar de un elemento químico y compararla con el valor tabulado, lo que le dará idea del error experimental. c) INTRODUCCION TEORICA: La masa molar de una especie química, es la masa de un mol de unidades elementales de dicha especie (átomos, moléculas, iones, etc). O sea la masa de 6,02.1023 unidades elementales de esa especie química. En el caso de sustancias gaseosas, un mol de moléculas ocupa siempre aproximadamente 22,4 L en condiciones normales de presión y temperatura (CNPT), independientemente de la naturaleza del gas. En este trabajo práctico se determinará la masa molar del magnesio, midiendo el volumen de hidrógeno desprendido a partir de una masa conocida de magnesio, que reacciona en presencia de un exceso de cloruro de hidrógeno acuoso (ácido clorhídrico) según las siguientes ecuaciones:

Mg (s) + 2 HCl (ac) → MgCl2 (ac) + H2 (g)

2 H+ (ac) + Mg (s) → Mg2+ (ac) + H2 (g) De acuerdo con las ecuaciones anteriores, es aquella a partir de la cual se desplazan 22,4 l de hidrógeno en CNPT. d) PARTE EXPERIMENTAL: El hidrógeno gaseoso se desprende en un aparato como el que se muestra en la figura. Por lo tanto estará en contacto con vapor de agua, lo cual debe tenerse en cuenta para el cálculo de la presión parcial de dicho gas.

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Finalmente, como las condiciones de la experiencia seguramente diferirán de las condiciones normales, se debe llevar el volumen leído a dichas condiciones utilizando la ecuación:

e) PROCEDIMENTO Armar el aparato de acuerdo con la figura, utilizando un frasco de erlenmeyer de 250 cm3, una probeta de 100 cm3 y un vaso de precipitados de 250 cm3. Para comprobar que el aparato no pierde ajustar el tapón con el tubo de desprendimiento en el erlenmeyer, colocar unas gotas de agua sobre el tapón y soplar suavemente por el extremo que luego se habrá de colocar debajo de la probeta. No debe formarse burbujas de aire en el cuello del erlenmeyer ni alrededor del tubo insertado en el tapón. Colocar en el erlenmeyer 100 cm3 de solución de HCl 1 M. Pesar con aproximación al mg, una cinta de magnesio que no forme más de 100 cm3 de hidrógeno según la reacción en las condiciones ambientales del momento de la experiencia, tomar nota (G). En la pileta colocar el vaso y llenarlo con agua, introducir en el mismo la probeta invertida que previamente se llenó con agua. Sacar agua del vaso de modo que resulte una capacidad libre de más de 100 cm3 y luego pasar el conjunto a la mesa de trabajo.

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Introducir el extremo libre del tubo de desprendimiento dentro de la probeta, evitando la entrada de aire. Colocar rápidamente el magnesio en el erlenmeyer y taparlo inmediatamente. Dejar que prosiga la reacción hasta el cese de desprendimiento de hidrógeno. Retirar el tubo de desprendimiento de la probeta. Si es posible igualar los niveles en el vaso y en la probeta o medir con una regla la diferencia entre los mismos (hagua) y leer el volumen de gas producido (V).

INFORME: 1 - Datos:

a) volumen leído en la probeta V: b) presión atmosférica patm: c) temperatura ambiente t: d) presión parcial del vapor de agua a t: ºC pvap. agua: e) masa de magnesio G: f) altura de la columna de agua hagua: 2 .- Calcule la presión parcial de hidrógeno (pH2): De acuerdo al esquema sería: patm = pH2 + pvap. agua + pcolumna de agua Tome en cuenta que debe expresar la presión de la columna de agua en las mismas unidades que la presión atmosférica y la presión de vapor del agua, o sea en mm Hg. Corresponde aplicar la expresión : hagua . δagua = hHg . δHg en la cual: hagua : altura de la columna de agua

δagua: densidad del agua hHg: altura de la columna de mercurio δHg: densidad del mercurio = 13,6 g/cm3 3.- Calcule el volumen de hidrógeno en CNPT. 4.- Calcule la masa molar del magnesio determinada experimentalmente. 5.- Calcule el error absoluto y relativo por ciento con respecto al valor de tablas. 6.- El gas recogido en la probeta ¿contiene sólo hidrógeno y vapor de agua ? ¿no contiene también aire? ¿Incide ello en la determinación del volumen ? ¿Por qué?. 7.- Indique si el error relativo porciento que se obtiene resulta por exceso o por defecto en cada uno de los siguientes casos: a) Si se produce una fuga del gas obtenido. b) Si el Mg utilizado contiene impurezas no atacables por el HC1 (ac). c) Si se comete un error por exceso en la pesada del Mg.

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TRABAJO PRACTICO Nº 4

SOLUBILIDAD DEL CLORATO (V) DE POTASIO

a) OBJETIVOS: 1- Construir una curva de solubilidad a partir de valores tabulados. 2- Aplicar conocimientos sobre solubilidad de una sustancia en un disolvente dado, a la determinación experimental de la masa de una muestra problema. b) COMENTARIO PREVIO En esta experiencia se calculará la masa de una sustancia dada, soluble en agua . Para ello se disolverá, en una cantidad conocida de agua, por calentamiento. Enfriando la solución obtenida y registrando la temperatura de aparición de los primeros cristales, se podrá recurrir a la curva de solubilidad de dicha sustancia en agua y conocer la composición de la solución saturada a esa temperatura. Con éste dato y la masa de solvente utilizada, se podrá calcular la masa de soluto desconocida. c) INTRODUCCION TEORICA: La solubilidad de una sustancia en agua depende de las características de dicha sustancia y de la temperatura de la solución. Para un dado soluto, a una temperatura, se define como solubilidad a la composición de la solución saturada a dicha temperatura. La solución saturada es aquella que se encuentra en equilibrio con un exceso de la sustancia no disuelta. Se conoce como curva de solubilidad a la representación gráfica de la solubilidad en función de la temperatura. En general los valores tabulados de solubilidad se expresan en: g de soluto/100 g de solvente. d) PARTE EXPERIMENTAL Colocar en un tubo de ensayo limpio y seco al clorato (V) de potasio contenido en el sobre que se entregará a cada alumno. No debe quedar sal adherida a las paredes del tubo. Anotar el número de la muestra. Medir exactamente mediante una pipeta 5 cm3 (5 g) de agua destilada y colocarla en el tubo. Introducir el termómetro y calentar a baño de María hasta que la sal se haya disuelto totalmente, agitar suavemente con el termómetro para facilitar la solubilización de la sal y homogeneizar la temperatura de la solución, evitando la rotura del fondo del tubo. Sacar el tubo del baño de María y exponer al aire para que se enfríe lentamente mientras se agita con el termómetro. Observar cuidadosamente y anotar la temperatura a la cual

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aparecen los primeros cristales de clorato (V) de potasio, (t1) o sea la temperatura de saturación de la solución, en la cual la composición es c1. Calentar apenas hasta redisolver y repetir cuidadosamente la lectura de precipitación de los primeros cristales. Anotar la segunda temperatura t1 en esta 2º observación. En el mismo tubo de ensayos añadir otros 5 cm3 de agua destilada medidos exactamente con pipeta, completando así una masa de 10 g de agua, repetir el procedimiento de calentamiento a baño María , enfriamiento al aire y lectura a la cual aparecen los primeros cristales (t2) . La composición de la solución en este caso será c2. Con los valores dados a continuación graficar la curva de solubilidad del clorato (V) de potasio y buscar los valores de las composiciones c1 y c2 correspondientes a las temperaturas leídas (t1 y t2 respectivamente). Calcular la masa de clorato (V) de potasio utilizada relacionándola con las composiciones halladas y las masas de agua agregadas. Suponer a la densidad del agua = 1 g/cm3

TABLA DE SOLUBILIDAD DEL KClO3

temperatura (ºC)

Solubilidad (g st/100 g agua)

0 3,3 10 5,0 20 7,4 30 10,5 40 14,0 50 19,3 60 24,5 70 31,5 80 38,5 90 48,0

100 57,0 INFORME 1) Dibujar el dispositivo utilizado para la realización de la experiencia. 2) Sobre la curva de solubilidad, graficada en papel milimetrado marcar las coordenadas correspondientes a los valores experimentales . 3) Cálculos efectuados.

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CALCULOS: Muestra Nº

Volumen de agua añadida Vi en cm3 (o masa en g)

Temperatura leída: ti en ºC

Masa de sal utilizada: mi en g mi g de sal = ci g de sal i g de agua 100 g de agua

Promedio m = m1 + m2 2

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TRABAJO PRACTICO Nº5

NEUTRALIZACION: TITULACION ACIDO-BASE A)OBJETIVOS: 1- Determinar experimentalmente la composición de una solución dada, de acuerdo con una técnica propuesta. 2- Tabular valores obtenidos experimentalmente. 3- Utilizar un equipo de titulación en una volumetría ácido-base. 4- Calcular, con los valores obtenidos experimentalmente, la concentración de una solución dada. 5- Medir el pH de algunos líquidos usando un peachímetro. B) INTRODUCCION TEORICA El análisis volumétrico es un método utilizado para la determinación de cantidades de sustancias que componen una muestra, mediante una operación llamada titulación. La reacción puede ser ácido-base, oxidación-reducción o formación de complejos. Titulación ácido-base: Cuando reacciona un ácido con una base se forman sal y agua. La reacción del medio puede ser neutra, ácida o básica según las fuerzas de las sustancias reaccionantes. Cuando se neutraliza un ácido fuerte como el ácido clorhídrico con una base fuerte como el hidróxido de sodio se forma una sal de reacción neutra (cloruro de sodio) y agua y el pH de la solución obtenida será igual a 7. Según la reacción :

HCl (ac) + NaOH (ac) → NaCl (ac) + H2O se cumple que el número de equivalentes-gramo del ácido es igual al número de equivalentes-gramo de la base, en el punto de equivalencia. La titulación consiste en medir un volumen de base o de ácido de concentración desconocida y agregar la cantidad equivalente de ácido o base de concentración conocida. Esta última se llama solución valorada. El punto final de la titulación se manifiesta mediante algún cambio físico, por ejemplo el cambio de color de un reactivo auxiliar llamado indicador que debe agregarse al iniciar la titulación y cuyo cambio o viraje nos indica aproximadamente el punto de equivalencia de la misma.

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C) PARTE EXPERIMENTAL Se titulará una solución de concentración desconocida de HCl con solución valorada de NaOH, 0,l N. El indicador utilizado será fenolftaleína al 0,5% en etanol, incolora a pH menor que 8 y rojo-violácea a pH mayor que 9. I) Conocimientos prácticos adicionales a adquirir: Uso de la bureta. Reacción del indicador fenolftaleína: en dos tubos de ensayo colocar respectivamente 1 cm3

de solución de HCl 0,1N y de NaOH 0,1N. A cada uno de ellos agregar una gota de solución del indicador: observar lo que ocurre y tomar nota. II) Técnica de la titulación: 1) Medir 20,00 cm3 exactos de solución de NaOH 0,1N (de concentración exactamente conocida) con una pipeta aforada o con una bureta seca o previamente enjuagada con la misma solución, colocándola en un erlenmeyer de 250 cm3. 2) A la solución en el erlenmeyer agregar 2 ó 3 gotas de indicador fenolftaleína. 3) Cargar una bureta de 25 cm3 con el HCl de concentración desconocida y aproximadamente 0,1N. Para ello enjuagar previamente la bureta con éste mismo ácido. 4) La superficie del líquido en la bureta origina un menisco cóncavo. Se acostumbra tomar como lectura de la bureta el punto inferior del menisco que resulta tangente a una división, procedimiento llamado enrase. Enrasar la bureta en una división (preferentemente en 0,00 cm3) exactamente. Cuidar que no quede aire debajo de la llave. Se anotará esta primera lectura: L1. Para evitar errores de paralaje el ojo se debe encontrar al mismo nivel que el menisco y se deben efectuar 3 lecturas para anotar su promedio L1. 5) Efectuar la valoración agregando el ácido de la bureta al erlenmeyer colocado debajo, en forma lenta y agitando continuamente el erlenmeyer. 6) Cuando se produce el cambio de color en el contenido del erlenmeyer hacer la lectura en la bureta, anotando su valor. Para evitar error considerar siempre la misma parte del menisco. El volumen de ácido consumido es el dado por ésta segunda lectura (L2) si se partió del nivel 0,00. En general:

Va = L2 - L1 7) Repetir la titulación. Si las dos determinaciones difieren en más de 0,2 cm3 repetir nuevamente.

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III) Uso del peachímetro: Los principios de funcionamiento de este instrumento se estudiarán en el tema ELECTROQUIMICA (Capítulo V). a) Disponer vasos de precipitado de 100 ml con los siguientes líquidos (u otros a criterio del docente): 1- vinagre 2- bebida gaseosa 3- café 4- agua corriente 5- solución jabonosa 6- lavandina 7- solución de hidróxido de sodio utilizada en la titulación 8- solución de ácido clorhídrico utilizada en la titulación b) CALIBRAR EL PEACHíMETRO: sumergir el electrodo en un vaso de 100 ml con solución amortiguadora de pH 7 y girar la perilla hasta que la lectura sea 7,00. c) Colocar el instrumento en modo TEMPERATURA. Introducir el sensor en la primera solución a medir. Leer la indicación e introducirla mediante la perilla correspondiente. Enjuagar el sensor con agua desmineralizada. d) Colocar el instrumento en modo pH. Introducir el electrodo en la solución y tomar la lectura. Enjuagar el electrodo minuciosamente con agua desmineralizada antes de introducirlo en la siguiente solución. e) Operar del mismo modo con todas las soluciones (no es necesario repetir la medición de la temperatura con cada solución si se garantiza que todas estén a temperatura ambiente). f) Finalmente, enjuagar el electrodo y guardarlo sumergido en agua desmineralizada. g) Apagar el instrumento. Informar los valores de pH medidos y la temperatura a la cual corresponden.

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D) INFORME 1) Escribir las ecuaciones molecular y iónica correspondientes a la reacción de titulación. 2) Dibujar el esquema del dispositivo con el nombre de todos los materiales empleados en la titulación. 3) Explicar brevemente la diferencia entre punto de equivalencia y punto final de una titulación. 4) Indicar los cálculos efectuados para deducir la concentración de la solución de ácido expresada en: - molaridad y normalidad - en gramos de HCl por 100 cm3 de solución (% en masa/ volumen) ArCl : 35,5 ArH : 1 5) Informar datos, mediciones y resultados en forma de cuadro. Titulaciones

1ra 2da 3ra

L1 cm3

L2 cm3

Va cm3

Va promedio cm3

Vb cm3

Nb

Na

g HCl/100 cm3 de solución

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TRABAJO PRACTICO Nº 6

REACCIONES REDOX Y ELECTROQUIMICA a) OBJETIVOS 1- Prever si es espontánea o no una reacción de desplazamiento dada utilizando la serie de potenciales estandar de electrodo. 2- Observar distintos tipos de reacciones de óxido-reducción. 3- Realizar una titulación redox. 4- Construir celdas electrolíticas. 5- Determinar la polaridad de una fuente de corriente contínua mediante una electrólisis. 6- Realizar reacciones de identificación de productos anódicos y catódicos. 7- Observar el funcionamiento de la pila de Daniell. 8-Representar las reacciones anódica y catódica de la pila de Daniell, por las correspondientes ecuaciones. b) COMENTARIO PREVIO La realización del trabajo de electroquímica tiene por fin familiarizar al alumno con las reacciones químicas redox y con aquellos equipos, pilas y celdas electrolíticas, donde éstas se producen espontánea o no espontáneamente. c) INTRODUCCION TEORICA En un sistema comunicado donde hay diferencias de potencial electroquímico, tienen lugar reacciones químicas de oxidación y reducción simultáneas. Si la corriente eléctrica que circula: 1.- Es generada por el mismo sistema, puede aprovecharse la reacción redox producida para la obtención de trabajo eléctrico, mediante la construcción de pilas. 2.- Si dicha corriente es introducida en el sistema desde el exterior, la reacción redox que se produce puede servir para la construcción de celdas electrolíticas que permiten: a) La obtención de determinadas sustancias, ejemplo: aluminio, cloro, hidróxido de sodio, etc. b) La refinación de metales, ejemplo: cobre c) el recubrimiento de materiales con el fin de protegerlos de la corrosión o de mejorar su aspecto estético o ambos objetivos a la vez, ejemplo: niquelado. A - REACCIONES REDOX ESPONTANEAS Utilizar la tabla de potenciales de electrodo para predecir si se producen o no las siguientes reacciones y los productos de las mismas. A manera de hipótesis escribir las ecuaciones moleculares correspondientes. a) HCl (ac) + Fe (s) (con solución 1 M ) b) HCl (ac) + Cu (s) (con solución 1 M ) c) CuSO4 (ac) + Fe (s) (con solución 1 M ) d) Pb(CH3COO)2 (ac) + Zn (s) (con solución 1 M) Efectuar las reacciones correspondientes utilizando 2-3 cm3 de cada una de las soluciones en cada caso. Pensar como introducir los clavos de hierro en los correspondientes tubos de ensayo para disminuir la probabilidad de que éstos se rompan al hacerlo.

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Observar sin agitar las reacciones c) y d), con el correr del tiempo. Para cada una de las posibles reacciones indicar: - Observaciones - Interpretación de lo observado Y, si hay reacción: - Ecuaciones parciales de oxidación y de reducción - Ecuación iónica - Ecuación molecular B) TITULACION REDOX Objetivo: Determinación experimental de la masa de una muestra problema de sulfato(VI) de hierro(II). a) Parte experimental -Se carga un Erlenmeyer de 250 ml con la muestra proveniente de un tubo de ensayo, 25 ml de agua y 25 ml de ácido sulfúrico 1 N. -Se titula con solución de permanganato de potasio 0,1 N (normalidad redox), hasta coloración rosa pálido permanente. b) Informe: 1) Escribir la ecuación molecular de la titulación y balancearla por el método del ion-electrón. 2) Calcular la masa de sulfato ferroso heptahidratado de la muestra. 3) Calcular el equivalente-gramo redox del oxidante.

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TRABAJO PRACTICO Nº 7 ELECTROLISIS 1) DETERMINACION DE LA POLARIDAD DE UNA FUENTE DE CORRIENTE CONTINUA a) Se realiza la electrólisis de una solución acuosa de NaCl. b) Parte experimental Colocar sobre un vidrio de reloj un papel de filtro humedecido con una solución de NaCl a la que se ha agregado 2 ó 3 gotas de solución de fenolftaleína. Sobre el papel de filtro colocar dos electrodos conectados a una fuente de corriente continua de 12 V. c) Informe: 1) Dibujar un esquema del sistema utilizado. 2) Indicar en el esquema el movimiento de electrones, de iones, la polaridad de los electrodos y la polaridad de la fuente. 3) Escribir las ecuaciones correspondientes a las reacciones anódica y catódica. 2) ELECTROLISIS DE UNA SOLUCION DE IODURO DE POTASIO a) Parte experimental 1) Llenar el tubo en U con solución 0,05 M de KI. 2) Colocar los electrodos en las ramas del tubo cuidando que la parte superior de los mismos no quede sumergida en la solución. 3) Conectar a la fuente de potencial de 12 V. 4) Efectuar la electrólisis durante 5 a 10 min. 5) Observar los cambios que ocurren en cada electrólisis. 6) Reconocimiento de los productos de la reacción: I) Extraer cuidadosamente, sin mezclar, el líquido incoloro de la zona catódica y colocarlo en un tubo de ensayos. Agregar 2 gotas de solución de fenolftaleína y agitar. Observar y anotar el resultado. II) Extraer cuidadosamente 4 gotas del líquido pardo de la zona anódica y colocarlo en un tubo de ensayos que contenga 10 cm3 de agua destilada. Agitar hasta homogeneizar el color y agregar 3 gotas de solución fresca de almidón, agitar, observar y anotar el resultado.

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b) Informe: 1) Dibujar un esquema completo del dispositivo usado en el experimento. 2) Escribir las semiecuaciones redox que corresponden a las reacciones que ocurren en la superficie de cada uno de los electrodos. 3) Reconocimiento de los productos de la reacción: describir lo observado en el cátodo y en el ánodo. Fundamentar lo observado. 3) ELECTROLISIS DE UNA SOLUCION DE SULFATO (VI) DE COBRE (II) a) Con ánodo atacable Parte experimental Colocar en un vaso de precipitados 100 cm3 de solución ácida de CuSO4. Sumergir un ánodo de cobre y una placa de acero inoxidable, como cátodo. Conectar los electrodos a una fuente de corriente continua de 12 V, durante 5 minutos. Observar los cambios que se producen en los electrodos y el color de la solución cada 5 minutos durante la electrólisis. b) Con ánodo inatacable Parte experimental Preparar en un vaso de precipitados de 250 cm3, una celda electrolítica con el mismo electrolito del caso anterior a). Introducir un electrodo de carbono grafítico (ánodo) y una chapa de cobre (cátodo). Conectar a la fuente de potencial. Verificar los cambios que se producen en los electrodos y en la solución cada 5 minutos durante la electrólisis. Informe: 1) Dibujar los esquemas completos de las celdas electrolíticas de CuSO4(ac) con ánodo atacable y con ánodo inatacable.

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2) Para ambas electrólisis, escribir las respectivas ecuaciones parciales anódica y catódica, la ecuación iónica y la ecuación molecular. 3) Explicar lo observado con respecto a la coloración del electrolito en cada caso . 4) Mencionar qué uso industrial tendría la electrólisis de CuSO4 (ac) con ánodo atacable y cuál la realizada con ánodo inatacable.

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TRABAJO PRACTICO Nº 8

CORROSION

a) Conocimientos previos necesarios: Unidad VII. b) Introducción: Los cuerpos metálicos expuestos a ciertos fluídos modifican sus propiedades mecánicas por acción de un fenómeno químico indeseable llamado corrosión. El caso más estudiado es el de la corrosión del hierro. El fluído o medio agresivo puede ser: el agua de mar, el aire húmedo, los vapores ácidos, o la película de humedad que recubre a todo el cuerpo. La corrosión electroquímica o galvánica es la más importante, siendo ésta un proceso de óxido-reducción. Por lo tanto cuando un cuerpo metálico se encuentra sumergido en un medio agresivo puede distinguirse una zona anódica y una zona catódica. En el área anódica el metal pierde electrones que fluyen hacia el área catódica donde provocan una reducción cuya reacción dependerá de la humedad, del pH del medio agresivo y del grado de aereación de esa superficie metálica. Los iones metálicos (Men+) formados en la zona anódica y los OH- formados en la zona catódica se desplazan hacia las zonas opuestas y donde se encuentran precipita el hidróxido o el óxido hidratado correspondiente. El lugar donde se produce el óxido depende de las velocidades relativas de los dos iones. c) Parte Experimental: A) REACCIONES REDOX ESPONTANEAS Se estudiará la corrosión rápida de Zn en un par de Zn-Cu sumergido en agua que contiene oxígeno disuelto. Reacción anódica: Me(s) → Men+ + n e Reacción catódica: 2 H2O (l) + O2 (ac) + 4e → 4 OH- (ac) La solución de fenolftaleína (incolora) vira al rojo violáceo en presencia de iones OH-. Técnica operativa e interpretación: 1) Llenar un tubo en U con agua previamente aereada. 2) En cada rama del tubo colocar respectivamente una chapa recién pulida de Zn y de Cu. 3) Unir exteriormente las chapas mediante un conductor de cobre , cuidando que este no toque el líquido. 4) Agregar a ambas ramas del tubo 3 gotas de solución alcohólica de fenolftaleína. 5) Observar al cabo de 2 horas e interpretar lo ocurrido. Anotaciones a hacer:

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1) Dibujo del dispositivo indicando movimiento de iones y de electrones. 2) En el par zinc-cobre cuál es la zona anódica y cuál la catódica. 3) Qué reacción ocurre en cada una de estas áreas en la interfase electrodo-solución. 4) Qué alteraciones se producen en cada uno de los metales. 5) Reconocimiento de los productos finales. B) CORROSION RAPIDA DE HIERRO POR FORMACION DE UN PAR Fe-Cu SUMERGIDO EN AGUA SALINA QUE CONTIENE OXIGENO DISUELTO. (comparable con el agua de mar) Reacción anódica: Fe → Fe2+ + 2e Reacción catódica: la misma que en el experimento A (formación de iones OH-). Reconocimiento de los productos finales: El ion Fe2+ se reconoce con hexacioanoferrato(III) de potasio, comúnmente llamado ferricianuro de potasio, con el que da un compuesto azul según la ecuación: 3 Fe2+ + 2Fe (CN)6

3- → Fe3[ Fe (CN)6]2 (s) soluc. amarilla precip. azul El ion OH- se reconoce con fenolftaleína. Técnica operativa e interpretación: 1) Arrollar de manera compacta un alambre de cobre alrededor de un clavo grueso de hierro. 2) Envolverlo con papel de filtro embebido en una solución (“preparación del Laboratorio”) de la siguiente composición: 100 cm3 de agua 2 g de NaCl 0,1 g de K3Fe(CN)6 6 gotas de solución alcohólica de fenolftaleína 3) Observar al cabo de unos minutos la aparición de coloraciones rosada y azul, individualizando en cada caso las zonas anódica y catódica. Anotaciones a hacer: 1) Dibujo del dispositivo indicando el movimiento de electrones y iones. 2) Escribir las semiecuaciones de las reacciones redox. 3) Escribir las ecuaciones de reconocimiento de los productos finales.

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C) CORROSION DE UNA CHAPA DE ACERO AL CARBONO POR FORMACION DE REGIONES ANODICAS Y CATODICAS A CAUSA DE UNA DIFERENCIA DE AEREACION Cuando una superficie metálica se halla parcialmente sumergida en un medio agresivo se originan zonas anódica y catódica debido al diferente grado de aereación de las mismas. Zona anódica o de menor aereación: Fe → Fe2+ + 2e Zona catódica o de mayor aereación:

2 H2O(l) + O2(g) + 4e → 4 OH-(ac) Los productos finales, Fe2+ y OH-, se reconocen con los reactivos indicados en la experiencia B. Técnica operativa: 1) Disponer de la solución acuosa indicada en el punto B-2) del experimento. 2) Colocar sobre la superficie limpia y pulida de una placa de acero al carbono, 2 gotas de la solución anterior. 3) Observar al cabo de aproximadamente 15 minutos si aparecen áreas coloreadas y cómo se hallan distribuidas. Anotaciones a hacer: 1) Dibujo del experimento según las observaciones del punto 3). 2) Individualizar las regiones anódica y catódica, escribiendo sus correspondientes ecuaciones redox. D) CORROSION DE UN CLAVO DE HIERRO POR TENSIONES DE MAQUINADO En las zonas sometidas a maquinado, la red cristalina del metal se deforma y se originan tensiones. Estas zonas son más reactivas, en particular, con respecto a la corrosión. Constituyen zonas anódicas frente a las zonas no tensionadas que actúan como cátodos. Si consideramos toda la pieza en contacto con un medio agresivo de similar composición al de los casos anteriores (B y C), las reacciones anódica y catódica serán las mismas y el color característico de reconocimiento de la zona anódica aparecerá en la cabeza y punta del clavo y el color característico de reconocimiento de la zona cátodica aparecerá en el cuerpo del clavo. Técnica operativa: 1) Apoyar un clavo grande de acero sobre un papel humedecido en la solución salina con indicadores de zona anódica y catódica 2) Observar las zonas coloreadas. Interpretar.

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TRABAJO PRACTICO Nº 9

TITULACION DE DUREZA TOTAL DE AGUA CON EDTA. ABLANDAMIENTO DE AGUA POR INTERCAMBIO IONICO.

INTRODUCCION TEORICA En la publicación del Curso, Vol. 2, Capítulo X, se encuentran detalladamente desarrollados los siguientes puntos necesarios para la comprensión del presente trabajo práctico: a) Aguas naturales; sus impurezas. b) Aguas para uso industrial. c) Dureza: características , medición y expresión. d) Ablandamiento, especialmente por intercambio iónico en resinas. El objeto del presente trabajo práctico es: 1º) medir la dureza del agua 2º) eliminar esa dureza Dureza: cómo se manifiesta La dureza de un agua es debida a la presencia de iones Ca2+ y Mg2+ disueltos en ella. Por consiguiente, no constituye dureza la presencia de calcio y magnesio en compuestos insolubles o aún en sustancias disueltas en el agua siempre que estas últimas no estén disociadas de modo de suministrar dichos iones. Este último caso es el de algunos "complejos". Se dice entonces que un agua es dura cuando contiene disueltas sales disociadas de calcio y magnesio en concentración superior a las tolerancias fijadas para cada uso. Se denominan aguas "blandas" aquellas aguas que tienen concentración de iones Ca2+ y Mg2+ por debajo de dichas tolerancias. La dureza se manifiesta en dos fenómenos indeseados muy conocidos: - "cortado" del jabón - formación de incrustaciones ("sarro") al calentarse el agua Se dice que el agua dura "corta" al jabón ya que, a menos que se haga un agregado grande de éste ( un exceso estequiométrico de jabón respecto del contenido de Ca2+ + Mg2+), no se logra la espuma ni la detergencia propia de las soluciones de jabones solubles, que son los de sodio y potasio:

2 Na J(ac) + Me2+ = MeJ2 (s) + 2 Na+ siendo J = anión del jabón , o sea palmitato , estearato, etc. y Me2+ = Ca2+; Mg2+

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Dureza: cómo se mide y cómo se expresa Esta propiedad de "cortar" el jabón permite determinar el contenido en Me2+ de un agua en base al volumen de solución valorada de jabón soluble que es necesario agregar a un volumen conocido de muestra de agua hasta que se forme una espuma persistente. La dureza total, o sea la de Ca2++Mg2+, determinada de ésta manera o de otras, es expresable, por ej., en miliequivalentes-gramo de (Ca2+ + Mg2+) por litro de agua, siendo

1 meq-g Me2+ = 0,5 mmol Me2+ o en mg CaCO3/l de agua (p.p.m. de CaCO3: partes por millón de CaCO3). A pesar de ser el CaCO3 prácticamente insoluble en agua y parecer un contrasentido usar esta sustancia como referencia, se emplea su masa en expresiones de dureza por dos razones: 1- la masa molar del CaCO3 es 100 g/mol, lo que facilita los cálculos; 2- el CaCO3 es el producto de la eliminación de la dureza de Ca2+ en algún procedimiento industrial sencillo ( método «cal-soda») . La determinación volumétrica, como lo sería la hecha con solución de jabón, será la del método muy preciso del EDTA, ácido Etilen Diamino Tetra Acético («Versene», «Sequestrene», etc.) empleado en forma de sal disódica. El fundamento de éste método es el siguiente: - Las sales de sodio del EDTA («edetatos») son electrolitos fuertes. - Sus aniones forman complejos solubles en agua con Ca2+, Mg2+, etc., es decir compuestos que mantienen «secuestrados» a dichos iones, de acuerdo con la ecuación: CH2 -CO.O- CH2 -CO.O- H2C -N H2C -N CH2 -CO.OH CH2-CO.O

+ Ca2+ Ca + 2 H+ CH2 -CO.OH CH2-CO.O H2C -N H2C -N CH2 -CO.O- CH2 -CO.O- sal disódica (o dipotásica, etc) del EDTA complejo cálcico o magnésico del EDTA (1 mol)

H2Y2- + Ca2+ CaY2- + 2 H+

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A su vez, el complejo cálcico es algo más estable que el de magnesio, o sea que la reacción arriba representada es mucho más completa en el caso del calcio que en el del magnesio. Un colorante, Negro de Eriocromo T (NET), tiene la propiedad de formar a su vez otro complejo, color rojo borravino, con magnesio. Este complejo es relativamente poco estable y puede ser descompuesto por el agregado de sal de EDTA, formándose entonces el complejo más estable de EDTA con magnesio. NET sal de EDTA

Mg2+ → (NET)Mg (EDTA)Mg + NET 1 mol 1 mol El colorante mencionado sirve de indicador pues tal cual, no complejado con magnesio, tiene un color azul profundo a pH=10 y, en cambio, en presencia de magnesio se forma el complejo de color borravino:

(NET)Mg + EDTA (Na) NET + EDTA (Mg) borravino azul Cuando se agrega sal de EDTA a una solución de iones Mg2+ que contenga una pequeña cantidad del indicador, se observa un nítido viraje de rojo a azul en el instante en el que se haya agregado suficiente cantidad de sal de EDTA como para complejar todo el magnesio con EDTA (mol a mol) y descomponer así totalmente el complejo (NET)Mg antes presente. Cuando también está presente Ca2+, que no forma complejo con el indicador NET, consumirá sal de EDTA antes que el Mg2+. Por consiguiente, el consumo de sal de EDTA en la titulación corresponderá al total de Ca2++ Mg2+ presentes en la muestra, a razón de 1 mol de sal de EDTA por mol de Me2+. Dureza: cómo se elimina Las resinas de intercambio iónico son sólidos no cristalinos, porosos, insolubles en agua, que existen en forma de trozos de forma irregular o bien esféricos, de algunos milímetros de diámetro. Las resinas catiónicas tienen macroaniones unidos a cationes «discretos», como por ej. H+, Na+, K+, NH4+, Ca2+, Mg2+, etc. o aún de masas mayores, pero no macromoleculares. En medios polares, como el agua y las soluciones acuosas, existem equilibrios iónicos heterogéneos, como: 2 R - Na (s) + Me2+ R2 - Me (s) + 2 Na+ (1)

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donde R representa un fragmento del macroanión correspondiente a una carga elemental negativa. Se observa la posibilidad del intercambio de los iones «discretos» de la fase acuosa a la fase resina y viceversa. La ecuación, leída de izquierda a derecha, muestra la posibilidad de reemplazar los iones Me2+ en una solución acuosa por iones Na+ provenientes de la fase resina y viceversa. La misma ecuación, leída de derecha a izquierda, muestra la posibilidad de convertir la resina cálcica o magnésica, es decir agotada a los fines del ablandamiento, nuevamente a sódica, es decir regenerarla. Si se pasa un agua dura por un lecho de ésta resina al estado sódico, este agua se va ablandando a medida que sus iones Me2+ se van sustituyendo por iones Na+ provenientes de la resina. La reacción de ablandamiento puede llegar a hacerse total siempre que el agua percole por un lecho de cierta altura, encontrándose paso a paso con resina cada vez más sódica y, finalmente, totalmente sódica. De esa manera, por razones de equilibrio químico, el agua efluente será totalmente sódica. Por cada equivalente-gramo de Me2+ (0,5 mol) eliminado de la fase acuosa, entra en él un eq-g de Na+ (1 mol). Una vez avanzada la conversión de la resina sódica a cálcico-magnésica, comienza a aparecer dureza en el agua tratada efluente del lecho, siendo entonces necesario regenerar la carga de resina. Esta regeneración se efectúa con una solución concentrada de cloruro de sodio (salmuera) es decir con una solución de sal de sodio soluble y barata, que desplaza el equilibrio de la reacción (1) hacia la izquierda. PARTE EXPERIMENTAL A) DETERMINACION DE DUREZA TOTAL DE AGUA POR EL METODO DEL EDTA 1. En un frasco Erlenmeyer de 250 cm3 colocar 50,00 cm3 (*) de muestra de agua de dureza

desconocida, medidos con bureta o pipeta aforada. 2. Agregar 10 cm3 de solución reguladora de pH=10 (cloruro de amonio y amoníaco

disueltos en agua) y 3 gotas de indicador NET. 3. Titular con solución de sal de EDTA de composición tal que cada cm3 de ella compleje

Me2+ equivalente a 1,000 mg de CaCO3, hasta el viraje de color borravino a azul. 4. Expresar la concentración de H2Y2- de la etiqueta en Molaridad (adopta valores entre

0,008 y 0,012 M) 5. Expresar la concentración de EDTA en mg CaCO3/ml de EDTA 6. Calcular la dureza total del agua ensayada en p.p.m. CaCO3. (*) Nota: si la dureza del agua estuviera fuera del rango de por ej. 5 a 20 mg CaCO3/l agua,

o sea si 50 cm3 de ella consumieran menos de 5 ó más de 20 cm3 de solución de sal de EDTA, se puede aumentar o disminuir, respectivamente, el volumen de agua a titular.

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B) ABLANDAMIENTO DE AGUA POR INTERCAMBIO IONICO

1. Controlar que la resina en la columna de intercambio esté cubierta con agua. No debe

quedar en seco durante más que unas horas. 2. Abrir la llave o pinza de Mohr en la parte inferior, drenar y eliminar el agua. 3. Verter 15 cm3 de agua dura por la parte superior de la columna. 4. Abrir la pinza o llave en la parte inferior y recoger el agua tratada en un tubo de ensayos. 5. A un segundo tubo de ensayos agregar un volumen de agua sin tratar similar al del agua

tratada del punto 4. 6. Agregar a cada uno de los tubos de ensayos 5 gotas de solución de jabón. Agitar y

observar qué aspecto toma el agua de cada tubo . 7. Lavarla resina en la columna pasándole agua destilada, 2 ó 3 porciones hasta llenarla

cada vez, y drenarla.

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8. Finalmente, dejarla cargada con agua de modo de volver a cubrir la resina. El personal del laboratorio se encargará oportunamente de su regeneración. INFORME: OBSERVACIONES EXPERIMENTO A: Cálculo de la dureza total: EXPERIMENTO B: Observación en los dos tubos e interpretación: INFORME: CUESTIONARI0 A RESPONDER 1.- En la Introducción Teórica se hace referencia al método «cal-soda». Averiguar de qué se trata e ilustrar las respuestas con ecuaciones moleculares y iónicas. 2.- Deducir la equivalencia entre las siguientes expresiones de dureza de aguas: ------- meq-g CaCO3/l = -------- p. p. m. CaCO3 3.- En base a la información dada, deducir la carga de los aniones de los edetatos enteramente iónicos y las de los cationes que dan complejos con el anión edetato. 4.- ¿Qué ocurriría al pretender complejar Me2+ con edetato si no se empleara solución que asegure tener pH = 10? (Hay dos razones para hacerlo). 5.- Ordenar por orden de estabilidad los complejos (EDTA)Mg, (NET)Mg y (EDTA)Ca. 6.- ¿Por qué se llama «intercambio iónico» al proceso empleado en éste trabajo práctico? 7.- Si en un ensayo de exploración 50 cm3 de agua consumieran más de 50 cm3 de la solución de sal de EDTA de la composición descrita, qué volumen de muestra de la misma agua dura se podría emplear una nueva titulación?