1 EXTRAÇÃO COM SOLVENTES simples e múltipla¡rios 2010/P01... · coeficiente de distribuição...
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1 – EXTRAÇÃO COM
SOLVENTES – simples e
múltiplaDiscente:
Juliana Rodrigues
UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA
Instituto de Química
ARARAQUARA / SP
Profº. Dr. José Eduardo de Oliveira
Profo. Dr. Leonardo Pezza
Profª. Ms. Juliana Rodrigues
Consiste na separação de um componente de uma
mistura por meio de um SOLVENTE.
Tipos:
• Extração sólido-líquido
• Extração líquido-líquido contínua
não-contínua
Extração
Extração sólido-líquido
Soxhlet
Muito utilizado na extração de
produtos naturais
Constante de distribuição
Extração líquido-líquido
𝑲 = 𝑪𝟐𝑪𝟏
= 𝒈 𝒄𝒐𝒎𝒑𝒐𝒔𝒕𝒐 𝒑𝒐𝒓 𝒎𝑳 𝒔𝒐𝒍𝒗𝒆𝒏𝒕𝒆 𝒐𝒓𝒈â𝒏𝒊𝒄𝒐
𝒈 𝒄𝒐𝒎𝒑𝒐𝒔𝒕𝒐 𝒑𝒐𝒓 𝒎𝑳 𝒅𝒆 á𝒈𝒖𝒂
Solvente
extrator
Não pode ser
solúvel em H2O
Não pode reagir
com a substância a
ser separada
Escolha do solvente
Deve formar duas fases
Extração líquido-líquido contínua
Usado quando um número muito grande
de extrações são necessárias (K
desfavorável)
O solvente orgânico passa continuamente
sobre a solução contendo o soluto,
levando parte deste consigo, até o balão
de aquecimento. Como o solvente está
sendo destilado, o soluto vai se
concentrando no balão de aquecimento.Extração por líquido menos denso
Extração líquido-líquido contínua
Extração por líquido mais denso
A diferença em relação à aparelhagem
anterior é que, neste caso, o solvente cai
através da solução, ao invés de subir, e
volta à retorta pelo princípio dos vasos
comunicantes, através do braço de vidro
inferior, convenientemente dobrado.
Vantagem: um volume baixo de solvente é
necessário
Frasco cônico Tubo centrífugo Funil de separação
Volumes < 4 mL
(MICRO)
Volumes 10 mL
(MICRO)
Volumes > 10 mL
(MACRO)
Extração líquido-líquido não-contínua
A maioria das extrações consiste de uma fase aquosa e uma fase orgânica
Extração líquido-líquido não-contínua
Solvente Densidade (g/mL)
Ligroina (mistura de hidrocarbonetos) 0,67 - 0,69
Éter Dietílico 0,71
Tolueno 0,87
Água 1,00
Diclorometano (cloreto de metileno) 1,33
Solventes orgânicos utilizados paraextrações com água
Extração x lavagem
Emulsão
Solução coloidal de um líquido no outro. São gotículas de
solventes orgânicos mantidas em suspensão numa solução
aquosa quando os dois são misturados ou agitados
vigorosamente.
Emulsão
Causam problemas na separação dos
componentes
Para evitar !!!
Agitar cuidadosamente
Emulsão
Como eliminar!!!
•Descanso e leves batidas com uma mangueira de silicone na lateral do
funil de separação
• Descanso e agitação com uma bagueta
• centrifugar
• Adicionar solução saturada de NaCl
Efeito Salting-out
O efeito SALTING OUT se
baseia no aumento do
coeficiente de distribuição do
analito, que é possível quando
um sal é dissolvido na solução
coloidal.
Como uma das fases é
aquosa, as moléculas de
água terão preferência em
solvatar o sal, liberando
assim, as moléculas
orgânicas para a fase
orgânica.
Tipos de extrações
Extração simples
Extração realizada apenas em uma etapa, ou seja, determina-se o
volume de solvente extrator e realiza-se a extração com todo o
volume de uma única vez.
Extração múltipla
Envolve duas ou mais extrações simples.
3 =
𝑚100
(50 −𝑚)100
Extração simples
K = 3
m = 50 g
V (H2O) = 100 mL
𝑚 = 3(50−𝑚)
𝑚 = 150 − 3𝑚
4𝑚 = 150
𝑚 = 37,5 𝑔
𝑲 = 𝑪𝟐𝑪𝟏
= 𝒈 𝒄𝒐𝒎𝒑𝒐𝒔𝒕𝒐 𝒑𝒐𝒓 𝒎𝑳 𝒔𝒐𝒍𝒗𝒆𝒏𝒕𝒆 𝒐𝒓𝒈â𝒏𝒊𝒄𝒐
𝒈 𝒄𝒐𝒎𝒑𝒐𝒔𝒕𝒐 𝒑𝒐𝒓 𝒎𝑳 𝒅𝒆 á𝒈𝒖𝒂
Extração múltipla
3 =
𝑚50
(50 −𝑚)100
2𝑚 = 3(50−𝑚)
5𝑚 = 150
𝑚 = 30 𝑔
3 =
𝑚50
(20 −𝑚)100
2𝑚 = 3(20−𝑚)
5𝑚 = 60
𝑚 = 12 𝑔
2 x com 50,0 mL cada
1a Extração 2a Extração
Total extraído: 30 + 12 = 42 g
Simples x múltipla
Simples: m = 37,5 g
Múltipla: m = 42,0 g
• Repetição para separar maior quantidade da substância desejada.
• Mais extrações com menores quantidades de solvente ao invés de
apenas uma extração com emprego de maior volume do solvente.
Mais eficiente
Simples x múltipla
Procedimento de extração
1o Passo: verificar se há vazamento na tampa e torneira do funil
Procedimento de extração2o Passo: adicionar a solução e o solvente no funil
Apoiar o funil em um
anel metálico
Fechar a torneira
Colocar um frasco
limpo e seco na saía
do funil
Procedimento de extração
Volume ideal: ¾ do volume total do funil
ERRADO CERTO
Procedimento de extração3o Passo: agitar a solução no funil
Segurar firmemente a tampa
O funil deve ser ventilado segurando-o
de cabeça para baixo e abrindo a
torneira vagarosamente, para deixar
escapar os vapores
(Liberar pressão)
Procedimento de extração3o Passo: agitar a solução no funil
Não apontar o funil de separação na
direção de seus colegas e de si próprio
Direcionar o funil para
dentro da capela
Procedimento de extração
4o Passo: deixar o funil em repouso até que as fases se separem
Coloque o funil de separação no suporte metálico e
aguarde até que decante as fases.
Destampe o funil de separação antes de iniciar a
separação das fases.
O resultado ideal são duas fases bem definidas,
fáceis de separar observando a interface das fases.
Procedimento de extração
5o Passo: separação das fases
Manusear a torneira como uma bureta (maior controle)
Fase inferior: pela
torneira
Fase superior: pela
abertura superior do
funil
Procedimento de extração
5o Passo: separação das fases
• Fase inferior: deixar um pouco da fase inferior no funil
• Fase superior: deixar um pouco da fase superior descer pela torneira
Evitar contaminação da
substância de interesse
Propriedades dos reagentes
Densidade da água: 1,00 g/mol
Solvente Massa molar
(g/mol)
Densidade (g/mL)
p.f. (oC)
p.e. (oC)
Solubilidade Característica
Etanol C2H5OH
46,07 0,794 -117 78,5 Água, acetona, benzeno e éter
Líquido incolor volátil
Inflamável Clorofórmio
CHCl3 119,4 1,48 -63,5 62,0 Álcool, éter e
benzeno Líquido incolor
volátil
Toxicidade dos reagentes
Solvente Riscos
Etanol
C2H5OH
Exposição prolongada: irritação nos olhos, pele e nariz. Dor de cabeça,
náusea, vômito, sonolência, fadiga, sudação, entorpecimento mental ou
depressão, falha na percepção.
Efeito crônico: dependência química, cirrose hepática.
Clorofórmio
CHCl3
Contato direto: pode causar irritação nos olhos, pele e trato
respiratório.
Exposição prolongada: doenças mentais, náusea e confusão; dor de
cabeça; fadiga; dormência; aumento do fígado. Pode ser fatal se
inalado ou aspirado. Afeta o SNC, rins e fígado. Pode causar câncer
dependendo do nível e duração da exposição.
Capela !!!
Descarte dos reagentes
Clorados
Descartar em recipiente apropriado
Bibliografia• Merck Index
• Apostila de Química Orgânica Experimental
• Mohrig, J.R. e Neckers, D.C. Laboratory Experiments in Organic
Chemistry, 3a Ed., 1976.
• Gonçalves D., Química Orgânica Experimental, 7a Ed., 1988.
• Mano, E.B. e Seabra, A.P. Práticas de Química Orgânica, 3a Ed.,
2006.
• Pavia, D.L., Lampman, G.M., Kriz, G.S. Introduction to Laboratory
Techniques: a microscale approach. 2nd ed. Philadelphia: Saunders
College, 1995.
Fluxograma