Largura dos picos Prof. Paulo A. Suzuki - EEL - USP

2

b I

I/2

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amorfo cristalino

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materiais nanocristalinos

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amorfo x nano

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Largura dos picos a meia altura /

Tamanho médio de grãos

cos

9,0

hklhkl

bD

largura dos picos:

bhkl = FWHM (rad)

Equação de Scherrer:

onde:

D – tamanho médio de grãos cristalinos na direção (hkl) em Å

– comprimento de onda da radiação CuK1 em Å

– ângulo de Bragg da reflexão (hkl) em graus

b – largura a meia altura da reflexão (hkl) pura em rad

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Ni 10Ti 22,2Si 11,1B

3 h / 700x

10 h / 7000x

10 h / 700x

partícula x grãos

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Largura dos picos Separação K1 e K2 assumindo que:

1) a intensidade da contribuição K2 é a metade da

contribuição K1

2) a largura dos picos (c) é a mesma para

3) o pico K2 está deslocado de um ângulo em relação ao

pico K1.

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silício

(CuK1)=1,54051 Å, (CuK2)=1,54433 Å

(CuK)=1,54178 Å

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Espectro atômico

Tubo de raios X

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Decomposição K1-K2

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Funções que modelam o perfil

Co = 4 ln 2 = 2,77 1) Gaussian (G)

2) Lorentzian (L) C1 = 4

2

2)(exp

b

xxC

b

C ooo

2

21

1

)(1

1

b

xxCb

C

o

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gaussiana x lorentziana

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assumindo que:

1) a intensidade da contribuição K2 é a metade da

contribuição K1

2) a largura dos picos (c) é a mesma para K1 e K2

3) o pico K2 está deslocado de um ângulo em relação ao

pico K1.

dc

xxa

c

xxaxI oo

)

)(77,2exp(

2)

)(77,2exp()(

2

2

2

2

Ajuste por duas gaussianas

(separação K1-K2)

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B2 = 2 + b2 (gaussiana)

B = + b (lorentziana)

Perfilmedido

Perfilda amostra *

Perfilinstrumental

(B) (b) ()

(*) convolução entre funções

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Exemplo:

=0,08 – 0,09 (largura instrumental – depende do ângulo)

B = 0,15 b = 0,02 2 =30

D(hkl) = 4.000 Å = 0,4 m

B2 = 2 + b2

D (hkl) D (hkl) b B

10 Å 1 nm 8 8

100 Å 10 nm 0,8 0,8

1000 Å 100 nm 0,08 0,11

10.000 Å 1.000 nm 0,008 0,08

amostra total