Post on 09-Jul-2015
Cristiane Oliveira – Usina Leão
Novos Controles
• Glicerol%Etanol
• Formação de Ácidos Orgânicos
• Formação de Alcoóis Superiores
• Avaliação de Aplicação de Ativos na Fermentação e nas Águas Industriais
• Dosagem de Nutrientes
Aquisição de um HPLC - Waters
Análise de Ácidos, Açúcares, Glicerol e Etanol em 2 análises
Análise destas substâncias em uma única corrida
Análise de Contaminantes na Fermentação
Parceria em um Cromatógrafo Iônico Metrohm para Análise de Nutrientes
Todo o controle pelo HPLC
Análise de Ácidos, Açúcares, Glicerol e Etanol em 10 minutos
Análise de Ácidos, Açúcares, Glicerol , Etanol e Contaminantes
SAFRA 10/11
DEZ /2012
SAFRA 11/12
MAR a SET 2011
DEZ /2010MAI /2010
SAFRA 12/13
MAR a SET 2012
USINA LEÃOUSINA LEÃOUSINA LEÃOUSINA LEÃO
Colunas/Colunas/Colunas/Colunas/SubstânciasSubstânciasSubstânciasSubstâncias
ResolveResolveResolveResolve Dextro PakDextro PakDextro PakDextro Pak SC 1011SC 1011SC 1011SC 1011 KC 811KC 811KC 811KC 811 IC PakIC PakIC PakIC Pak
Sacarose XXXX XXXX XXXX XXXX XXXX
Glicose XXXX XXXX XXXX
Frutose XXXX XXXX XXXX
AR(Glicose+Frutose) XXXX XXXX XXXX
DextranaDextranaDextranaDextrana (*) XXXX XXXX
Rafinose XXXX XXXX
Glicerol XXXX XXXX XXXX XXXX XXXX
Etanol XXXX XXXX XXXX XXXX XXXX
Ácido Láctico XXXX XXXX
Ácido Acético XXXX XXXX
Ácido Succínico XXXX XXXX
Ácido Propiônico XXXX XXXX
Ácido Butírico XXXX XXXX
Iso propanol XXXX
N propanol XXXX
Iso amílico XXXX
Iso butanol XXXX
Teste com Colunas
Escolha da Coluna de Cromatografia
Coluna SC 1011Fase Móvel:Água Mille-QTemperatura : 30ºCTempo de corrida : 15 minutos
Tempo : 10 minutosMétodo Açúcares (30ºC)DextranaSacaroseGlicoseFrutoseGlicerolEtanol
Coluna IC-Pak Fase Móvel: Solução de Ácido Sulfúrico
Tempo : 10 minutosMétodo Ácidos (75ºC)Ácido LácticoÁcido AcéticoÁcido SuccínicoÁcido PropiônicoÁcido Butírico
Coluna IC-Pak Fase Móvel: Solução de Ácido SulfúricoTempo : 10 minutosTemperatura: 75ºC
Os açúcares são quantificados como ART
Coluna IC-Pak Fase Móvel: Solução de Ácido SulfúricoTempo : 18 minutosTemperatura : 75ºC
Comparativo de Amostras de Mosto Fermentado
ART
Etanol
Utilização dos Dados no Acompanhamento do Processo
Láctico
Glicerol
Acético
DiárioDiárioDiárioDiário SemanalSemanalSemanalSemanal QuinzenalQuinzenalQuinzenalQuinzenal TrimestralTrimestralTrimestralTrimestral
Verificação dos Padrões (Açúcar, Ácidos, Contaminantes)
Retrolavagem Regeneração com Metanol
Calibração
Manutenção Preventiva da Coluna Cromatográfica
Padrões e Curva de Calibração
AçúcaresAçúcaresAçúcaresAçúcares ÁcidosÁcidosÁcidosÁcidos ContaminantesContaminantesContaminantesContaminantes
Sacarose, Glicose, Frutose,DextranaDextranaDextranaDextrana
Láctico, Acético, Propiônico, Butírico, Succínico, Aconítico
Glicerol, Etanol, Iso Propanol, N Propanol, Iso Butanol, Iso Amílico, Acetaldeído e Metanol
5 Pontos na curva de calibração para todos
DATAS Nº INJEÇÕESSAFRA /
ENTRE SAFRANº INJEÇÕES /
ANO
2011
Junho 28 à 30 52
1.681
7816
Julho 01 à 31 464Agosto 01 à 31 521Setembro 01 à 30 644Outubro 01 à 31 1.624
12.149
Novembro 01 à 30 2.145Dezembro 01 à 31 2.366
2012
Janeiro 01 à 31 2.594
15.376
Fevereiro 01 à 29 2.395Março 01 à 31 1.025Abril 01 à 30 318
1.889Maio 01 à 31 438Junho 01 à 29 412Julho 01 à 31 419Agosto 01 à 31 302Setembro 01 à 30 714
10.677
Outubro 01 à 31 2.288Novembro 01 à 30 2.414Dezembro 01 à 30 2.057
2013
Janeiro 01 à 31 2.030
3480Fevereiro 01 à 28 1.174Março 01 à 27 224
276Abril 01 à 04 52
Total 23 MESES 641 DIAS
Resultado da Manutenção Preventiva da Coluna
26.672
USINA LEÃOUSINA LEÃOUSINA LEÃOUSINA LEÃO
AmostraAmostraAmostraAmostra FrequênciaFrequênciaFrequênciaFrequência Tempo Tempo Tempo Tempo
Caldo para Destilaria 2 em 2 horas 216 minutos
Mel Final 1 por turno 54 minutos
Mosto de Alimentação 2 em 2 horas 216 minutos
Mosto Fermentado Max .a cada 2 horas
216 minutos
Água da Torre de Resfriamento 1 por turno 54 minutos
Total 12:10
Controle Analítico da Destilaria
Deixamos de fazer no Método Tradicional•Ar e Art Titulado•Teor Alcoólico por Ebuliômetro ou Cromatografia Gasosa
OBS: Continuamos fazendo no método tradicional a vinhaça e o leite tratado,
pensando na preservação da coluna em função da quantidade de impurezas presentes
0
1
2
3
4
5
6
7
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26
Glicerol%Etanol
Safra 11/12 Safra 12/13
Safra 11/12 - 4,63Safra 12/13 - 3,05
Esta relação inicialmente (safra 11/12) era de 5%. Nesta safra conseguimos baixarbastante, porém, procuramos uma causa como viabilidade, % fermento na dorna,brotamento, ART do mosto, ºGL das dornas e nada foi indicativo.Tivemos um pouco mais de cana para a destilaria em relação a safra anterior.
Novos Controles : Glicerol%Etanol
0
50
100
150
200
250
300
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5
Dorna 1 Dorna 2 Dorna 3 Dorna 4 Dorna 5 Dorna A
Safra 12/13
Acidez Glic%Etanol Ac Orgânicos
Formação de Glicerol
Observamos que o glicerol é inversamente proporcional a acidez. titulada, assim como, a concentração de ácidos orgânicos. O que nos causou surpresa.
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
0,60
0,70
0,80
0,90
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26
Safra 12/13 Safra 11/12
Foi observado uma diminuição considerável no ART residual das dornas. Levar em conta que estamos falando de ART
ART Residual no Mosto Fermentado Comparativo de Safras
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
PrimárioMisto Ma Mf PrimárioMisto Ma Mf PrimárioMisto Ma Mf
Ácidos (mg/100mL)
Safra 11/12 Safra 12/13
Propiônico
Acético
Láctico
PERFIL DE ÁCIDOS NA FÁBRICA
0,00
100,00
200,00
300,00
400,00
500,00
600,00
700,00
800,00
1 4 7 10 13 16 19 22 25 28 31 34 37 40 43 46 49 52 55 58 61 64 67 70 73 76 79 82 85 88 91 94 97 100 103 106 109 112 115 118 121 124 127 130 133 136139 142 145
Comparativo de Ácidos Orgânicos
Ácidos (Mosto de Alimentação) Ácidos (Mosto Fermentado)
Formação de Ácidos Orgânicos
0,00
20,00
40,00
60,00
80,00
100,00
120,00
140,00
160,00
180,00
200,00
D1 D2 D3 D4 D5 DA D1 D2 D3 D4 D5 DA D1 D2 D3 D4 D5 DA
(Acético+Latico+Propiônico)
Safra 11/12 Safra 12/13
Dorna 5 aparece com uma menor formação de ácidos.Tem a maior área de troca térmica.
LácticoAcético
Perfil de Ácidos por Dorna
Láctico
USINA LEÃOUSINA LEÃOUSINA LEÃOUSINA LEÃO
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
0,3
0,35
0,4
1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 35 37 39 41 43 45 47 49 51 53 55 57 59 61 63 65 67 69 71
Alcóois Superiores%Etanol(lso Propanol, N Propanol, Iso Butanol, Iso Amílico)
Acredito que já podemos buscar este número de 0,2% em relação ao etanol
Formação de Alcoóis Superiores na Fermentação
0,00
1,00
2,00
3,00
4,00
5,00
6,00
7,00
Dorna 3 Dorna 1 Dorna 2 Dorna 5 Dorna A Dorna 4
Alcoóis (mg/100mL)
I Propanol N Propanol I Butanol I Amilico
Alcoóis Superiores por Dorna
Avaliação de Ativos
0
50
100
150
200
250
300
350
400
Ac. Lactico Ac. Acetico Ac. Propionico
� Para uma mesma análise de acidez ( teste 1 e 2), podemos ter uma diferença de 171 ppm de ácidos orgânicos de diferença.
� Colocando para 200 toneladas de mosto por hora, teríamos 34,2 Kg de ácidos produzidos por hora, que não seriam mostrados pelo resultado da análise convencional.
TesteAc.
Lactico Ac.
AceticoAc.
Propionico Ác. Totais Diferença AcidezControle Negativo 40,188 15,007 0,000 55,195 0,58
1 A1130+A0920+A1330 42,166 31,130 11,591 84,887 0,97
2 A1120+A0920+A1330 54,281 38,546 9,153 101,980 17,093 0,973 A1130+A1330 80,914 36,627 12,589 130,130 1,17
4 A1130+A0930+A1320 95,177 40,435 12,371 147,983 17,853 1,17
5 A1120+A0930+A1320 125,780 57,228 11,189 194,197 1,466 A0940+A1320 136,338 68,956 11,540 216,834 22,637 1,467 A1130+A0930 261,062 100,775 11,074 372,911 156,077 2,44
Controle Positivo 309,993 105,976 13,965 429,934 2,93
Avaliação dos resultados
Podemos avaliar a aplicação de ativos na torre através da formação deácidos. Com este acompanhamento por turno também podemos serpreventivos em relação a contaminação de açúcar e/ou álcool.
Utilização das Análises Cromatográficas para Controle de Águas Industriais
0,00
0,02
0,04
0,06
0,08
0,10
0,12
0,14
0,00
5,00
10,00
15,00
20,00
25,00
30,00
01
/10
/12
02
/10
/12
03
/10
/12
04
/10
/12
05
/10
/12
06
/10
/12
07
/10
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08
/10
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09
/10
/12
10
/10
/12
11
/10
/12
12
/10
/12
13
/10
/12
14
/10
/12
15
/10
/12
16
/10
/12
17
/10
/12
18
/10
/12
20
/10
/12
21
/10
/12
22
/10
/12
23
/10
/12
24
/10
/12
25
/10
/12
26
/10
/12
27
/10
/12
28
/10
/12
29
/10
/12
30
/10
/12
31
/10
/12
01
/11
/12
02
/11
/12
03
/11
/12
04
/11
/12
Semana 2 Semana3
Semana4
Semana 5 Semana6
Láctico Acético Propiônico ArT Etanol
0
50
100
150
200
250
300
350
01
/10/
12
02
/10/
12
03
/10/
12
04
/10/
12
05
/10/
12
06
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12
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12
09
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12
10
/10/
12
11
/10/
12
12
/10/
12
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12
14
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/10/
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16
/10/
12
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12
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12
21
/10/
12
22
/10/
12
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/10/
12
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/10/
12
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12
26
/10/
12
27
/10/
12
28
/10/
12
29
/10/
12
30
/10/
12
31
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12
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13
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13
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13
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13
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13
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13
02
/02/
13
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05
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08
/02/
13
09
/02/
13
10
/02/
13
Semana 2 Semana 3 Semana 4 Semana 5 Semana 6 Semana 7 Semana 8 Semana 9 Semana 10 Semana11
Semana 12 Semana 13 Semana 14 Semana 15 Semana 16 Semana 17 Semana 18 Semana 19 Semana 20
Ácidos Orgânicos(mg/100ml) – Safra 12/13
Láctico Acético Propônico Butírico
276 análises
87 análises
0
50
100
150
200
250
300
350
1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 35 37 39 41 43 45 47 49 51 53 55 57 59 61 63 65 67 69 71 73 75 77 79 81 83 85 87
Ácidos Orgânicos (mg/100ml) – Safra 11/12
Ac. Lactico Ac. Acético Ac. Propionico Ac. Butirico
Início de novo tratamento
Água de Lavagem de Cana
Utilização das Análises Cromatográficas para Controle das Perdas na Moenda
0,00
5,00
10,00
15,00
20,00
25,00
30,00
35,00
40,00
Sem1
Sem2
Sem3
Sem4
Sem5
Sem6
Sem7
Sem8
Sem9
Sem10
Sem11
Sem12
Sem13
Sem14
Sem15
Sem16
Sem17
Sem18
Sem19
Sem20
Sem21
Acidos Totais (Primário) Acidos Totais (Misto)
Somatório Ácidos Orgânicos - Primário e Misto(Lático, Acético e Propiônico)
0,00
0,50
1,00
1,50
2,00
2,50
3,00
3,50
Sem1
Sem2
Sem3
Sem4
Sem5
Sem6
Sem7
Sem8
Sem9
Sem10
Sem11
Sem12
Sem13
Sem14
Sem15
Sem16
Sem17
Sem18
Sem19
Sem20
Sem21
AR (Primário) AR (Misto)
Açúcares Redutores - Primário e Misto
Estas análises foram feitas das amostras do laboratório central, em horasdeterminadas, uma vez por turno.Observamos que os valores de ácidos orgânicos são muito baixos e como temos quefazer a diluição, muitas vezes não conseguirmos detectar.Por outro lado precisaria ser feita a correção da diluição do primário para o misto.Tentando achar um modelo de controle eficiente fizemos as seguintes correções:Para a perda por inversãoO resultado do AR do primário seria o inicial multiplicado por 0,95 para transformar emsacarose. O mesmo seria feito para o misto.A diferença da sacarose perdida no misto menos o primário seria a perda por inversãona moenda.Exemplo:
Ar PrimárioAr PrimárioAr PrimárioAr Primário Ar MistoAr MistoAr MistoAr Misto SacaroseSacaroseSacaroseSacarosePrimárioPrimárioPrimárioPrimário
Sacarose Sacarose Sacarose Sacarose MistoMistoMistoMisto
1,39 1,47 14,14 13,25
Sacarose perdida em relação a concentração de sacarose na amostra (%)(1,39*0,95)/14,14*100=9,34 (1,47*0,95)/13,25*100=10,54
10,54 - 9,34 = 1,2% de sacarose perdida na moenda
Utilização das Análises Cromatográficas para Controle das Perdas na Moenda
-10,00
-8,00
-6,00
-4,00
-2,00
0,00
2,00
4,00
6,00
8,00
10,00
24/0
9/1
225
/09
/12
26/0
9/1
2
27/0
9/1
2
02/1
0/1
2
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0/1
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0/1
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Semana 1 Semana 2 Semana 3 Semana 4 Semana 5 Semana 6 Semana 7 Semana 8 Semana 9 Semana 10 Semana 11Semana 12 Semana 13Semana 14Semana 15Semana 16Semana 17Semana 18Semana 19 Semana 20 Semana 21
Perdas nas Moendas – Safra 12/13
Perdas por Inversão
Perda Média por Inversão (AR)Perda Média por Inversão (AR)Perda Média por Inversão (AR)Perda Média por Inversão (AR)
1,085
Gráfico Horário
Planta Piloto FermentaçãoAbril 2012
Ácido Propiônico (mg/100ml)
Ácido Acético (mg/100ml)
Ácido Láctico (mg/100ml)
Planta pilotoTeste de Ativos – Dosagem Intermediária
Foram utilizados nesta dosagem intermediária:30ppm do Ativo “X” com 15 ppm do Ativo “Y”
Custo = R$ 15,00/100m3
(Preços praticados na safra 12/13)Foram usados ativos e dosagens testadas no laboratório para as prováveis bactérias produtoras destes ácidos especificamente.
ART (%)ºGL dorna 1 – 4,63 %ºGL dorna 2 – 4,71 %
Diferença em litros – 80 em 100m3
Ganho = R$ 80,00 (álcool a R$1,00)
Lucro real= 80-15= R$ 65,00/ 100m3
Planta pilotoTeste de Ativos – Dosagem Intermediária
Glicerol (%) Etanol (%)
USINA LEÃOUSINA LEÃOUSINA LEÃOUSINA LEÃO Projeto Usina Leão - Metrohm
Foi colocado um equipamento da Metrohm com detector de condutividade para análisesde ânions e cátions (nutrientes) na destilaria. Como ele tem apenas um detector sópodemos fazer uma análise por vez.Escolhemos os ânions para iniciar com fosfato.
Coluna de Ânions
Objetivo:Acompanhar as dosagens de nutrientes, otimizar e relacionar com os resultados de eficiência.
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Ajuste na dosagem de Fósforo (ppm)
Sem Produto Com Produto
Cromatograma de Ânions+Ácidos Orgânicos
Tempo: 80 minutos
Otimização para Análise de Ânions
Futuro?????
•Analisar células Vivas em linha
•Analisar Aminoácidos•Analisar Ácidos Graxos...
Aminoácidos
Agradecimentos
� Ao SINDAÇÚCAR de Pernambuco, na pessoa de Tiago Delfino,pelo convite.� A USINA LEÃO em especial Eduardo Monteiro e Marcos Aurélio,pela oportunidade de desenvolver este trabalho.� A PROSUGAR na pessoa de José Raimundo que sempre estádisposto a contribuir nos auxiliando nas dúvidas.� A COREMAL na pessoa de Roberto Maia pela disponibilização dealguns equipamentos.�A WATERS pelo apoio técnico.�A METROHM por disponibilizar um equipamento para iniciarmos odesenvolvimento, em especial a Larissa Zanuni e Elder Polo peloapoio técnico a qualquer hora.� E de uma forma muito especial a minha equipe Luciana, Victor,Ane, Fabiana, Camila, Paula e Evanio , sem eles com certeza istonão seria possível.
Bastante!!!!!!!!
Acreditamos que começamos mudar os nossosparâmetros... E esta evolução está chegando na horacerta!
Obrigada pela atenção
cristiane.oliveira@leaoirmaos.ind.br
(82)9126-7541