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UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC
CENTRO DE ENGENHARIA, MODELAGEM E CINCIAS SOCIAISAPLICADAS
BC1105 - MATERIAIS E SUAS PROPRIEDADES
ANLISE DE DIFRAO DE RAIOS X: PRINCPIOS EAPLICAES PARA INVESTIGAO DAS ESTRUTURAS DOS
MATERIAIS DE ENGENHARIA
Professor Doutor Suel Eric Vidotti
Julius Pessoa 11131110
1. Introduo
Em novembro de 1895, aos 50 anos de idade o fsico alemo WilhelmConrad Roentgen (1845-1923) descobriu um novo tipo de radiao que maistarde viria a revolucionar o mundo da cincia. Em seus estudos sobre raioscatdicos gerados em um tubo de Crookes, ele percebeu que mesmo quandoblindado esse aparelho gerava um tipo de radiao capaz de atravessarobjetos, tais como o corpo humano e capaz de impressionar chapasfotogrficas, tal caracterstica passou a ser usada principalmente na medicinapara produo de radiografias. A descoberta do raio x rendeu a Roentgen em1901 o prmio Nobel de Fsica.
A descoberta do raio x permitiu o desenvolvimento de diversas rea de doconhecimento. Os primeiros estudos sobre difrao de raio x em cristais se deuem 1912 quando Laue realizou experimentos que mostraram que estruturascristalinas so capazes de drifratar a radiao X. Graas a teoria elabora apartir desses resultados, Laue recebeu ainda em 1912 o prmio Nobel deFsica.
Em 1913 Sir W.H. Bragg e seu filho Sir W.L. Bragg estudaram a relaoentre o ngulo difrao dos raios-X e algumas propriedades dos cristais. Pai efilho chegaram a uma equao que relaciona a distncia entre os planos docristal e o ngulo de reflexo. Tal equao pode ser vista na Figura 1.
Figura 1: Lei de Bragg
Tal equao recebe o nome de Lei de Bragg e uma condio necessriapara que exista difrao das ondas de raio x. Os estudos que culminaramnessa Lei deram o prmio Nobel de Fsica a Bragg e seu filho em 1915.
2. Objetivos
O objetivo desta aula prtica foi a compreenso dos princpios envolvidosna anlise de difrao de raios x para identificar os materiais de engenhariacom base em sua estrutura cristalina. Tambm sendo feita a anlise de umdifratograma de raios x.
Compreenso do princpio de funcionamento de um difratmero de raios x eaplicao dos conceitos da anlise de difrao de raios x.
3. Anlise de difratograma de raios x
Com os dados fornecidos pelo professor foi possvel plotar o grfico 1 com
auxlio da ferramenta Excel
Grfico 1: Intensidade x ngulo 2
Aps o grfico plotado foi possvel encontrar o ngulo de difrao 2 , o ngulo
, o sen , o sen bem como a intensidade para cada ngulo. A intensidade
relativa foi calculada baseando-se que o maior pico representava 100% e ento
a intensidade dos outros picos era calculada relativamente a essa.
Para encontrar a distncia interplanar dhkl utilizou-se a lei de Bragg,
apresentada na equao (1) e levando em considerao que o valor da
radiao utilizada era do Ferro e seu comprimento de onda () vale 1,93736
sendn hkl2= (1)
Para determinar qual o tipo de clula unitria, pressupondo inicialmente
que os dados se referiam a materiais que possuem estrutura cbica, usou-se a
relao apresentada na equao (2).
cteS
sen =2
(2)
Sendo
222 lkhS ++=. Os valores de S so tabelados de acordo com o
padro da clula unitria e so apresentados na tabela 1.
Estrutura222 lkhS ++=
CS 1,2,3,4,5,6,7,8,9...CCC 2,4,6,8,10,1214,...CFC 3,4,8,11,12,16,...
Tabela 1: Valores de S para os sistemas cbicos.
Assim para cada ngulo foi calculada a relao apresentada na
equao (2). Observou-se ento que, para a estrutura CFC, os resultados
dessa relao eram praticamente constantes, logo concluiu-se que o metal em
questo possua estrutura cbica de face centrada. Com isso os planos
cristalogrficos foram ser determinados, seguindo os valores apresentados na
figura 1.
Figura 1: Planos cristalogrficos para as diferentes estruturas cbicas
Agora com os pontos do DRX e os planos cristalogrficos pode-se criar ogrfico 2, que mostra o plano cristalogrfico para cada pico de difrao.
Grfico 2: Picos de difrao com os planos cristalogrficos correspondentes
Para encontrar o parmetro de rede dessa clula unitria foi utilizado a
equao (3) e com isso foi possvel determinar que o material em questo o
Germnio.
Sd
a hkl=
(3)
Os resultados de todos os valores calculados nesse processo esto
apresentados na tabela 2.
2(graus) Int. Ir(%)
(graus) sin d (nm) Sin CS Sin /CS CCC Sin /CCC CFC Sin /CFC a(nm)
56,3 3883 100 28,15 0,47178 0,205324 0,222576 1 0,222576 2 0,11129 3 0,07419 0,35563266,1 1663 42,83 33,05 0,54537 0,177618 0,297428 2 0,148714 4 0,07436 4 0,07436 0,355237100,9 955 24,59 50,45 0,77107 0,125628 0,594549 3 0,198183 6 0,09909 8 0,07432 0,355329129,3 1307 33,66 64,65 0,90371 0,107189 0,816692 4 0,204173 8 0,10209 11 0,07424 0,355506141,5 404 10,40 70,75 0,94409 0,102604 0,891306 5 0,178261 10 0,08913 12 0,07428 0,355432
Tabela 2: Valores obtidos com a analise do DRX
Na tabela 3 apresenta-se o material na qual o difratograma apresentado
esta relacionado, bem como sua estrutura cristalina e parmetro de rede
(mdia dos valores apresentado na tabela 2).
.
Material Estrutura a (nm) Raio (nm)Germnio CFC 0,355427 0,125662
Tabela 3: Caracterstica do material analisado
Aps todos os clculos realizados com a radiao de onda do Ferro, foi
proposto utilizar outra radiao (a escolha do grupo) e avaliar os ngulos de
difrao 2 , utilizando os valores de d hkl determinados anteriormente. A
radiao escolhida foi do Molibdnio e equivalente a 0,71073 . Novamente a
lei de Bragg foi utilizada (equao (1)) e os resultados esto apresentados na
tabela 4.
d(nm) (graus) sin 2 (graus)0,205324 9,97 0,17313 19,940,177618 11,54 0,20005 23,080,125628 16,43 0,28284 32,86
0,107189 19,36 0,33150 38,720,102604 20,26 0,34628 40,52
Tabela 4: Resultados da anlise
Esses resultados confirmam que um mesmo material tem padres de
difrao iguais independentemente da radiao incidida. Isso porque a lei de
Bragg sempre satisfeita. Utilizando essa lei possvel mostrar que a variao
do ngulo de deflexo do material proporcional a diminuio do comprimento
de onda incidente.
Tomando a lei de Bragg para ambos os comprimentos de onda
11 2 sendn hkl= e
22 2 sendn hkl=
Isolando n2dhkl em ambas as equaes e igualando-as obtm-se a
equao (4)
2
112
sensen
=
(4)
Mostrando assim que a relao entre os diferentes comprimentos de
ondas incididos e seus ngulos de difrao.
4. Questionrio
A) Como so gerados os raios x?Os raios X so gerados a partir do choque dos eltrons emitidos pelo
catodo e com grande energia cintica so atrados pelo nodo. Ao chocar-seem alta velocidade, os eltrons do catodo perdem energia, cedendo-a aoseltrons do anodo. Estes eltrons do anodo so acelerados, e quando estoacelerados emitem ondas eletromagnticas e pequeno comprimento de onda,sendo estes os raios X. [1]
B) Qual o nvel de tenso usualmente utilizado nas medidas?Quando eltrons so acelerados por uma diferena de potencial de 10 a
106 V e colidem com alvos metlicos, os raios X so produzidos. Os aparelhosde raios X so operados em altas voltagens, e quando ela alterada, a energiacintica dos eltrons alterada e sendo assim, altera a energia e radiaoresultante. [2]
C) Quais so os principais tipos de fontes utilizados em anlise por
difrao de raios X?
Os principais tipos de fonte so: Molibdnio, Cobre, Cobalto, Ferro eCromo. [4]
D) Quais so os comprimentos de onda tpicos das fontes citadas no
item C?
Os comprimentos de onda so: molibdnio = 0,7107 A; Cobre =
1,5418A; Cobre = 1,7902A; Cobalto = 1,7902A; Ferro = 1,9373A e Cromo =
2,2909A. [4]
E) Como feita a preparao de amostras para as medidas de difrao
de raios X?
A qualidade do processo est diretamente relacionada com a qualidade
da amostra, primeiro deve-se entender que quanto maior for o cristal utilizado
maior ser a propenso a erros derivados da prpria natureza da espcie
coletada, como por exemplo defeitos no cristalino e no padro atmico da
amostra.[5]
Por esse motivo utilizado um p que contm diversas entidades da
amostra, esperando assim um menor espao para os defeitos da estrutura
atmica.[5]
Se fosse utilizado apenas um cristal na amostra este apresentaria
somente uma famlia de picos no grfico de difrao.[6]
F) quais so os principais componentes de um difratmetro de
raios x?
Os principais componentes do difratmetro so: Os tubos de raio x,fenda de soller, fenda de divergncia, fenda de anti-espalhamento, fenda derecepo, fenda do detector, monocromador secundrio e detector. [3]
Figura 2: Principais componentes de um difratmero
G) Descreva o funcionamento de um difratmetro de raios X.
Primeiramente necessrio um feixe coerente e o mais prximo do
monocromtico quanto for possvel de raio-x, o feixe de raio-x movido de
forma controlada de forma a armazenar o ngulo para o processamento
posterior dos dados. [7]
O detector posicionado de forma a receber a intensidade do feixe aps
a difrao, entre a amostra e o detector existem ferramentas que visam atenuar
e detectar outras mudanas no feixe, como as placas de fenda soller paralelas,
e a fenda anti-espalhamento.[5]
Um grfico que contm o ngulo e a intensidade do feixe obtido ao
final, esse grfico serve para analisar a amostra que est sendo estudada.[4]
5. Lei de Bragg (Artigo - DRX sucatas eletrnicas)
A) Qual o objetivo do uso da tcnica de difrao de raios X pelos autores?
O objetivo do uso da tcnica o de se conhecer melhor a composio deequipamentos eletrnicos, portanto foi realizada a caracterizao de bateriasde on de ltio, telefones celulares e monitores de tubo de raios catdicos.
B) Que tipo de fonte de raios X foi utilizado?Para a caracterizao do catodo e do anodo foi utilizada difrao de raio-x
2 sin d [m]
18 9 0,156434 4,92219E-10
26 13 0,224951 3,42297E-10
43 21,5 0,366501 2,10095E-10
44 22 0,374607 2,05549E-10
54 27 0,45399 1,69607E-10
59 29,5 0,492424 1,56369E-10
77 38,5 0,622515 1,23692E-10
84 42 0,669131 1,15075E-10
87 43,5 0,688355 1,11861E-10
94 47 0,731354 1,05284E-10
Tabela 5: Valores das distncias interplanares da amostra 1
Amostra 2 [m] 1,54E-102 sin d [m]
26 13 0,224951 3,42297E-10
39 19,5 0,333807 2,30672E-10
42 21 0,358368 2,14863E-10
45 22,5 0,382683 2,01211E-10
55 27,5 0,461749 1,66757E-10
60 30 0,5 1,54E-1065 32,5 0,5373 1,43309E-10
77 38,5 0,622515 1,23692E-10
84 42 0,669131 1,15075E-10
Tabela 6: Valores das distncias interplanares da amostra 2
Amostra 3 [m] 1,54E-102 sin d [m]18 9 0,15643 4,92219E-10
4
26 13 0,224951 3,42297E-10
38 19 0,325568 2,3651E-10
42 21 0,358368 2,14863E-10
45 22,5 0,382683 2,01211E-10
55 27,5 0,461749 1,66757E-10
60 30 0,5 1,54E-10
77 38,5 0,622515 1,23692E-10
83 41,5 0,66262 1,16205E-10
86 43 0,681998 1,12903E-10
Tabela 7: Valores das distncias interplanares da amostra 3
Amostra 4 [m] 1,54E-102 sin d [m]
26 13 0,224951 3,42297E-10
40 20 0,34202 2,25133E-10
43 21,5 0,366501 2,10095E-10
45 22,5 0,382683 2,01211E-10
55 27,5 0,461749 1,66757E-10
60 30 0,5 1,54E-1078 39 0,62932 1,22354E-10
84 42 0,669131 1,15075E-10
88 44 0,694658 1,10846E-10
95 47,5 0,737277 1,04438E-10
Tabela 8: Valores das distncias interplanares da amostra 4
6. Comentrios finais
[1] Fsica Moderna: Raios X. Disponvel em:
Acesso em: 17 de jan. de 2013
[2] DAGHASTANLI, Nasser A. Notas de Aula: Introduo fsica Mdica,
2012. Disponvel
em:
Acesso em: 17 de jan. de 2013.
[3] INMETRO. Comparao Interlaboral para Anlise de Tenses
Residuais. 2010. Disponvel em:
. Acesso
em: 17 de Jan. de 2013.
[4] NELSON. Stephen A. Tulane University, 2010. X-Ray Crytallography.
Disponvel em: . Acesso
em: 17 de Jan. De 2013.
[5] CONNOLLY, James R. Introduction to X-ray Powder Diffraction
. Acesso em: 17 de
Jan. de 2013.
[6] SPEAKMAN, Scott A. Training to Become an Independent User of the
X-Ray SEF at the Center for Materials Science and Engineering at
MIT. Acesso em: 17 de Jan. de 2013.
http://www.inmetro.gov.br/metcientifica/pdf/ProtocoloCITensoes.pdfhttp://prism.mit.edu/xray/Basics%20of%20X-Ray%20Powder%20Diffraction.pdfhttp://prism.mit.edu/xray/Basics%20of%20X-Ray%20Powder%20Diffraction.pdfhttp://www.tulane.edu/~sanelson/eens211/x-ray.htm
1. Introduo2. Objetivos3. Anlise de difratograma de raios x4. Questionrio5. Lei de Bragg (Artigo - DRX sucatas eletrnicas)6. Comentrios finais