Espectrômetro de Emissão

por PLASMA– ICP OES

OBJETIVO

Conhecer e descrever a potencialidade e o princípio de funcionamento do Espectrômetro de Emissão por Plasma (VISTA MPX RADIAL):

Princípio de funcionamento; Funções; Aplicações; Vantagens e desvantagens.

INTRODUÇÃO

Devido ao grande crescimento industrial, aocrescimento tecnológico nas diversas áreas e anecessidade do mercado em desenvolver materiaiscom melhores propriedades, possibilitou-se a criaçãode equipamentos que permitissem uma maiorcapacidade de ensaios com maior sensibilidade evelocidade de resposta, bem como, monitorar econtrolar processos.

CAMPO DE APLICAÇÃO

Utilizado em muitas áreas tecnológicas tais como: Indústrias Automobilística; Indústria Naval; Siderurgia; Análises de efluentes; Centros de Pesquisa.

Atua auxiliando no desenvolvimento de novos produtos e em controle de processos.

DADOS DO EQUIPAMENTO

Espectrômetro de Emissão por Plasma Modelo -VISTA MPX CCD Simultâneo ICP-OES (RADIAL).

VISTA - Nome inventado pelo fabricante. CCD – Sistema Simultâneo de Detecção OES – Sistema Ótico Espectral. ICP - Plasma Indutivamente Acoplado. Espectrômetria - conjunto de recursos que nos permite

identificar e quantificar as partículas que constituem as

substâncias.

CAPACIDADE OPERACIONAL

Analisa simultaneamente e quantitativamenteelementos como:Fe, Al, Cu, Pb, Sb, Cr, Nb, Si, P, Mo, V, Ni, Sn,Bo, Mn, Zn, presentes em:

Metais; Materiais ferrosos; Materiais não ferrosos (polímeros, cerâmicos ligas

de cobre, ligas de alumínio, etc); Efluentes; Entre outros.

ICP-OES

ICP-OES

PRINCÍPIO DE FUNCIONAMENTO

1. ICP-PLASMA;2. PRÉ-ÓTICA;3. SISTEMA DE

EXAUSTÃO;4. SINAL

ELETRÔNICO;6. SOFTWARE;7. IMPRESSÃO;8. SISTEMA DE

REFRIGERAÇÃO TOCHA;

10. GÁS DE ARRASTE (ARGÔNIO);

PRINCÍPIO DE FUNCIONAMENTO

PRINCÍPIO DE FUNCIONAMENTO

FORMAÇÃO DO PLASMA

O plasma se formaquando o Argônio passapela tocha (cercada poruma bobina de indução),e produz umaradiofreqüência de 40MHZ.O Argônio passa doestado gasoso para oionizado. Nestemomento, através deum ignitor automático, oplasma se revela.

ARGÔNIO

ZONA DENTRO DO PLASMA

Axial Radial

1- Zona Analítica Normal (NAZ)2 -Zona da indução.

3- Cauda do plasma

4- Zona Inicial da Radiação (IRZ)

PLASMA: ATENÇÃO!

O plasma é extremamente QUENTE -10.000K; Transmite níveis perigosos da energia (UV); Rádio freqüência (RF) em torno de 40 MHz;

CUIDADOS:

A exposição a RADIO FREQUÊNCIA e à energiaUV pode causar danos severos a pele e olhos;Pode resultar em queimaduras severas à pele,e uma descarga elétrica que a pessoa podesaltar uma distância considerável;Pode causar a morte, choque elétrico severoou queimaduras superficiais da pele.

SISTEMA ÓTICO

É onde o feixe de luz (raios UV) é separado e medido deacordo com sua intensidade, cor e comprimento de onda(linha), transformando estas ”luzes” em um sinal digital.

COPONENTES DA PARTE ÓTICA

PRÉ-ÓTICA:

Ajuste automático do espelho horizontal e verticalpossibilitando uma melhor captação da luzemitida.

ÓTICA:

Responsável pela recepção dos espectros de altaintensidade com resolução teórica de 0,0035 nm.

POLICROMADOR:

Proporciona uma faixa de trabalho de 175 a 785nm que é responsável juntamente com o Detectorem transformar a luz emitida pelo plasma em umsinal elétrico.

SISTEMA ÓTICO

Para assegurar a integridade dos dadose uma escala dinâmica larga o CCDVista - MPX caracteriza o sistemarecombinado cronometrado (CRS) paraa proteção antifluorescência.

A produtividade das linhassimultânea do ICP-OES écapturada e transformada em sinalelétrico.

As interferências spectrais são evitadas facilmente coma cobertura total das linhas Vista - MPX. Escolhequalquer linha de 175-785nm. Ao contrário de outrosprojetos ICP-OES simultâneos, o Vista - MPX cobretodos as linhas importantes na região visível.

Estabilidade excelente de um projeto ótico otimizado. Oretículo e o prisma são fixos e o policromador étermostatado inteiramente, fornecendo confiança nosresultados, não existem partes moveis que requeiralâmpadas da correção.

ALINHAMENTO DA TOCHA

Torch Scan

CALIBRAÇÃO DO POLICROMADOR

DETECTOR COMPRIMENTO DE ONDA (LINHAS ESPECTRAIS)

CURVAS DE CALIBRAÇÃO

Preparo das Soluções:

Sol. Padrão 1 Sol. Padrão 2 Sol. Padrão 3

Solução do Elemento

2ppm 4ppm 8ppml

Adicionar separadamente

por balão

CURVA DE CALIBRAÇÃO:SELEÇÃO DOS ELEMENTOS

CURVA DE CALIBRAÇÃO:

FACT

CONDIÇÕES DE CALIBRAÇÃO

CURVA DE CALIBRAÇÃO

CALIBRAÇÃO DA CURVA E LEITURA DA AMOSTRA

STATUS DA CURVA DE CALIBRAÇÃO

VATAGENS ICP-PLASMA:

Capacidade de analisar diversos elementos; Alta sensibilidade (limite de detecção); Análise de diverssos elementos simultaneamente; Análise de grande variedade de materiais; Software avançado; Grande utilização em laboratórios de pesquisa.

DESVANTAGENS:

Tempo de ensaio relativamente alto comparado com outros equipamentos semelahntes (análise de 1 elemento)

Precisa solubilizar a amostra; Sofre interferência da Matriz; Pode sofrer interferencia de outros elementos; Alto custo do ensaio.(consumo alto de Argônio e

regentes rastreaveis);