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AVALIAÇÃO DO EFEITO DA DISTRIBUIÇÃO
GRANULOMÉTRICA NAS PROPRIEDADES DE
ESCOAMENTO DE MATERIAIS GRANULARES
R. CONDOTTA e C. S. MACHADO
Centro Universitário da FEI - Fund. Educacional Inaciana Pe. Sabóia de Medeiros,
Departamento de Engenharia Química, São Bernardo do Campo-SP
E-mail para contato: rcondotta@fei.edu.br
RESUMO – Estudou-se o comportamento de misturas formuladas a partir de aluminas
comerciais de denominação #100, #325 e CT3000, variando-se o teor de partículas de
menor tamanho. As misturas geradas foram submetidas a testes comumente indicados
para determinação da fluidez de pós: densidades real, aparente e compactada,
porosidade e ângulo de repouso. Obtiveram-se conclusões clássicas, tais como uma
maior taxa de compactação, maior valor do índice de Hausner e maior ângulo de
repouso para amostras com maior porosidade. Entretanto, os testes de permeabilidade
mostraram que as amostras de maior porosidade foram as que apresentaram as maiores
perdas de carga. Testes dinâmicos, realizados com auxílio do reômetro de pó FT-4,
também apresentaram conclusões interessantes, mostrando que as amostras de maior
porosidade apresentaram a maior resistência ao escoamento em baixas velocidades,
mas apresentaram as melhores condições de fluidez em escoamento desenvolvido.
1. INTRODUÇÃO
Pós são materiais pulverulentos (sólidos particulados de tamanho reduzido) amplamente
processados na indústria química, farmacêutica, cosmética, petroquímica e agricultura para
manufatura dos mais diversos produtos, constituídos por um ou mais materiais (WYPYCH, 1999).
A granulometria de um produto particulado é definida pela sua aplicação. Um mesmo
produto pode ser comercializado por uma empresa em diferentes granulometrias, de modo a
atender todos os seus clientes. Desta forma, os equipamentos industriais empregados na produção
e/ou manuseio destas frações de produto devem levar em conta as alterações nas propriedades de
fluxo que o material sofre em virtude desta variação de granulometria. Ou ainda, em um caso mais
drástico, uma mesma linha de produção pode ser utilizada para processar sólidos de naturezas
diferentes e, consequentemente, com fluidez diferente.
Os termos escoamento, fluidez, fluxo e escoabilidade são normalmente utilizados para
fluidos contínuos e o estudo destes é bastante difundido na Engenharia Química. Porém, o estudo
do comportamento dos sólidos e de como eles se movem (escoam) ainda é pouco estudado, talvez
pelo fato de que pós são geralmente matérias primas de baixo custo e com baixo valor agregado.
(CAMPOS, 2012). Ou ainda, talvez, pelo fato de que, diferentemente dos líquidos que podem ter
seu escoamento classificados segundo sua viscosidade, não existe uma definição nem uma unidade
para se descrever o fluxo dinâmico de materiais pulverulentos (FREEMAN, 2006).
Área temática: Fenômenos de Transporte e Sistemas Particulados 1
A escoabilidade ou fluidez de pós é um fenômeno complexo em que as propriedades e as
características físico-químicas do conjunto de partículas determinam o tipo de escoamento nas
etapas industriais de processamento, tais como descarga de silos, transporte, mistura, compactação
e armazenamento destes materiais. O escoamento também depende das propriedades das
partículas que constituem o pó, por exemplo, o tamanho, a massa específica, a umidade, a
composição, a forma, e a rugosidade superficial (CAMPOS, 2012).
Algumas propriedades físicas de pós são mensuráveis através de testes clássicos, tais como
ângulo de repouso, densidade aerada (bulk), índices de Hausner e Carr, escoamento através de
orifícios (Flodex®) e testes de cisalhamento (shear cell), bastante comuns em empresas que
trabalham com este tipo de material. Entretanto, estas análises são eficazes para classificar os pós
em condições estáticas ou na iminência do movimento, mas incapazes de prever o comportamento
destes em fluxo desenvolvido.
Assim, o uso de reômetros de pós, capazes de realizar medidas em condições dinâmicas,
simulando o movimento de material pulverulento é hoje tão essencial quanto o uso de
viscosímetros para o estudo fenomenológico envolvendo líquidos (FREEMAN, 2006).
2. MATERIAIS E MÉTODOS
A parte prática deste trabalho consistiu na realização de diversos ensaios experimentais
no âmbito de se caracterizar diferentes amostras de materiais pulverulentos em termos de suas
propriedades físicas essenciais e facilmente mensuráveis, tais como granulometria, densidade
real e aparente, compressibilidade, permeabilidade e porosidade. Um teste reológico com e
sem aeração também foi conduzido como referenciais de testes em condição dinâmica.
2.1. Materiais
Amostras de diferentes granulometrias foram preparadas a partir de três amostras
comerciais de Alumina, denominadas #100 (Mesh 100) #325 (correspondentes às peneiras de
corte da amostragem) e CT3000, sendo esta a de menor granulometria. Em seguida, dois
conjuntos de misturas de diferentes granulometrias foram preparadas, uma a partir das
aluminas #100 e #325, e outra a partir das aluminas #100 e CT3000, gerando misturas com
teores de 5, 10, 20, 30 e 50% de finos, resultando num total de 13 amostras, sendo 10 de
misturas de diferentes granulometrias e 3 de e materiais originais. Todas estas amostras foram
secas em estufa a 90°C por 8 horas.
2.2. Determinação das Propriedades das Amostras
A análise granulométrica das amostras foi realizada pela técnica de difração a laser, por
via úmida, utilizado o aparelho BlueWave da marca MicroTrac, e o resultado expresso em
porcentagem volumétrica.
Para determinar a densidade aparente (bulk density) foi utilizado o aparelho
denominado Funil de Hall e o procedimento realizado segundo a norma ASTM-B212 (1989).
Já para a determinação do ângulo de repouso, o recipiente coletor de pó do aparelho Funil de
Hall foi substituído por uma plataforma cilíndrica (placa de Petry de 100mm de diâmetro),
onde o produto proveniente do funil, situado a uma altura de 100mm desta base, era
Área temática: Fenômenos de Transporte e Sistemas Particulados 2
depositada. Medindo-se a altura e largura do talude formado obteve-se ângulo de repouso
calculado com base nestas informações.
A densidade compactada (tapped density) e, consequentemente, o índice e Hausner,
foram determinados utilizando o aparelho AutoTap, modelo TAP-2S, da marca Logan,
programada segundo a metodologia II da U.S. Phamacopeia. Numa proveta de 100ml
acoplada ao aparelho foi colocada 80ml de cada amostra de pó e a variação do volume da
amostra, foi medida após 50, 100, 150, 200, 250, 1000, 1500 e 2000 choques, foi computada.
A densidade real das partículas de alumina foi determinada por técnica de picnometria
com gás hélio utilizando o aparelho Gas Pycnometer, modelo AccuPyc II 1340, da marca
Micromeritics, dotado de uma câmara de amostragem de 10cm³.
Uma vez de posse das três densidades, foi possível calcular as porosidades das
amostras, num estado dito não consolidado (), usando como referência a densidade aparente,
e a porosidade após a compactação por choques mecânicos (tapped).
2.3. Reômetro de Pó FT4
O aparelho FT-4 da empresa Freeman Technology é um reômetro de pó cuja principal
função e diferencial é a sua capacidade em medir a força axial e rotacional (torque) de uma
lâmina torcida de 48mm de comprimento (geometria especifica e patenteada para esta
aplicação) ao se mover através de um leito de material pulverulento, conforme ilustrado pelas
Figura 1-a. A energia necessária para deslocar o pó para permitir a passagem da lâmina
fornece parâmetros do fluidez do pó no estado dinâmico.
(a)
(b)
(c)
Figura 1: (a) ilustração da força axial e rotacional (torque) medido pelo FT-4; (b) sentido
forças aplicadas ao sólido pela lâmina torcida quando submetida a rotação nos sentidos anti-
horário e horário, respectivamente; (c) ilustração dos experimentos de aeração, compactação e
permeabilidade realizados com injeção de ar na base do recipiente contendo a amostra.
Outro diferencial do equipamento é a rotação da lâmina torcida nos dois sentidos, de
maneira que, quando submetida à rotação no sentido anti-horário causa o movimento do
material e, quando submetida à rotação horária, resulta numa homogeneização da amostra, de
maneira a aliviar todas as tensões causadas durante os ensaios. As tensões desenvolvidas pela
lâmina em cada sentido de rotação estão ilustradas na Figura 1-b.
Área temática: Fenômenos de Transporte e Sistemas Particulados 3
Por ser capaz de medir a força axial, ao se substituir a lâmina por um pistão perfurado, é
possível comprimir a amostra. Neste caso é possível realizar medidas de compressão e de
análise de fluxo variável empregando amostras comprimidas. O aparelho ainda possui um
sistema de aeração que permite a injeção de ar na base do recipiente que contém amostra e, se
utilizada a lâmina torcida, é capaz de medir a energia para movimentar amostras num estado
dito aerado; se utilizado com o pistão de compressão, permite determinar a permeabilidade do
ar nas amostras sob diferentes condições de compactação. As medidas empregando a injeção
de ar nas amostras estão ilustradas na Figura 1-c.
Inicialmente, todas as amostras foram submetidas ao teste de estabilidade e de fluxo
variável, que são os testes padrão do aparelho FT-4. Para estes testes, a amostra é colocada
num recipiente de vidro de 50mm de diâmetro e volume calibrado, dotado de um dispositivo
raspador para garantir a exatidão do volume de 160ml. Em seguida, a lâmina penetra na
amostra sólida e as forças axial e rotacional para deslocar a lâmina através da amostra são
registradas. Num total 11 análises são realizadas, sendo as 7 primeiras referente ao teste de
estabilidade à velocidade constante da ponta da lâmina de 100mm/s e as 4 últimas ao referente
ao teste de fluxo variável, onde a velocidade da ponta da lâmina é modificada para 10, 40, 70
e 100 mm/s.
O teste de estabilidade tem a função de verificar se a amostra apresenta um
comportamento facilmente reprodutível, não sofrendo qualquer alteração quando imposta ao
movimento (abrasão, segregação, quebra), podendo interferir na confiabilidade dos resultados.
Após verificar se o comportamento é aceitável, realizou-se o teste de fluxo com velocidade
variável para verificar a variação da energia necessária para movimentar a amostras em outras
três velocidades. Ao término dos dois testes, 3 parâmetros são fornecidos pelo aparelho: a
energia básica de fluxo (BFE), que é a energia dispendida para deslocar a lâmina torcida do 7º
ensaios (após estabilidade atingida) através da amostra, expressa em mJ e, o índice de fluxo
(FRI), que é uma relação entre as energias dispendidas no último ensaios de menor velocidade
rotação (10mm/s) e a maior velocidade (100mm/s).
O teste de compressibilidade consiste em comprimir diretamente 85ml de amostra e
analisar a redução do volume inicial em função da força normal aplicada. Para se obter 85ml
exatos de amostra, o recipiente calibrado com este volume é dotado de um sistema raspador
para remover o excesso de amostra. Foram realizadas compressão direta das amostras de
aluminas com 0,5, 1, 2, 4, 6, 8, 12 e 15 kPa e a compressibilidade expressa em porcentagem
de redução em relação ao volume inicial.
Ao substituir a base do recipiente do teste de compressibilidade pela base de aeração
têm-se as medidas de permeabilidade. Injetou-se ar seco com velocidade constante de 2mm/s
à 85ml de amostra e esta foi então submetidas a compressão direta no mesmos valores do
teste de compressibilidade. O resultado desta análise é a perda de carga expressa em mBar.
Finalmente, o teste de aeração é realizado de maneira análoga ao teste de fluxo variável,
mas com a injeção ar na base do recipiente de 160ml com velocidades de 0mm/s a 10mm/s.
3. RESULTADOS E DISCUSSÕES
Os resultados das análises das 13 amostras estão resumidamente apresentados na Tabela 1.
Área temática: Fenômenos de Transporte e Sistemas Particulados 4
Tabela1: Resultados experimentais.
0% 5% 10% 20% 30% 50% 100%
#325-#100 106,7 104,7 107 95,6 91,33 40,89 6,56
CT3000-#100 106,7 103,8 106,2 84,16 88,94 62,54 6,92
#325-#100 102,6 99,73 101,3 97,18 92,35 26,59 4,97
CT3000-#100 102,6 99,78 100,3 91,49 93,01 75,74 0,904
#325-#100 3,296 3,301 3,341 3,397 3,489 3,592 3,967
CT3000-#100 3,296 3,277 3,328 3,365 3,462 3,559 3,987
#325-#100 1,005 0,983 0,970 0,971 0,887 0,765 0,606
CT3000-#100 1,005 0,985 0,986 1,002 1,003 1,037 0,996
#325-#100 1,16 1,15 1,19 1,22 1,26 1,29 1,14
CT3000-#100 1,16 1,13 1,13 1,14 1,17 1,20 1,25
#325-#100 1,05 1,07 1,11 1,10 1,13 1,54 1,91
CT3000-#100 1,05 1,09 1,07 1,09 1,10 1,12 1,15
#325-#100 0,70 0,70 0,71 0,71 0,75 0,79 0,85
CT3000-#100 0,70 0,70 0,70 0,70 0,71 0,71 0,75
#325-#100 0,65 0,65 0,64 0,64 0,64 0,64 0,71
CT3000-#100 0,65 0,66 0,66 0,66 0,66 0,66 0,69
#325-#100 0,68 0,68 0,67 0,68 0,68 0,57 0,52
CT3000-#100 0,68 0,67 0,68 0,68 0,68 0,69 0,71
#325-#100 1,92 3,17 3,56 8,80 11,80 17,90 24,90
CT3000-#100 1,92 2,58 2,30 4,67 4,28 7,20 15,40
#325-#100 1,154 1,170 1,227 1,256 1,421 1,686 1,881
CT3000-#100 1,154 1,147 1,146 1,138 1,167 1,157 1,255
#325-#100 Boa Boa Razoável Aceitável Pobre Péssima Péssima
CT3000-#100 Boa Boa Boa Boa Boa Boa Razoável
#325-#100 31,6 38,5 38,6 42,2 48,5 54,0 54,6
CT3000-#100 31,6 34,6 34,8 32,7 36,1 39,1 38,4
#325-#100 2212 2052 2029 1880 1539 1032 1106
CT3000-#100 2212 2124 2179 2329 2490 3184 5233
#325-#100 1,05 1,00 1,03 1,24 1,65 2,33 1,84
CT3000-#100 1,05 1,00 1,02 1,04 1,06 1,14 1,11
#325-#100 1,79 2,62 4,53 12,4 30,7 80,4 69,2
CT3000-#100 1,79 1,55 1,82 1,85 2,19 2,71 7,02
#325-#100 1061 1049 713 320 281 250 479
CT3000-#100 1061 635 623 900 887 1012 1591
#325-#100 13,8 75,7 67,6 148 -- 132 253
CT3000-#100 13,8 60,0 75,7 116,0 166,0 151,0 461,0
#325-#100 160,29 27,11 30,01 12,70 -- 7,82 4,37
CT3000-#100 160,29 35,40 28,78 20,08 15,00 21,09 11,35
Relação de Aeração
= (BFE/EA10mm/s)
Índice de Fluxo
FRI
DP a 15kPa e velocidade.
do ar 2mm/s (mBar)
Energia de Aeração a
2mm/s (mJ)
Energia de Aeração a
10mm/s (mJ)
Porosidade Comp. 15kPa
15kPa
Compressibilidade a
15kPa (%)
Índice de Hausner
Classificação da Fluidez
segundo Índice Hausner
Ângulo de Repouso
(°)
Energia Básica de Fluxo
BFE (mJ)
Densidade Partícula
rpart (g/cm³)
Densidade Aparente
rbulk (g/cm³)
Densidade Comp. 2000
choques - rtapped (g/cm³)
Densidade Comp. 15kPa
r15kPa (g/cm³)
Porosidade Aarente
(bulk porosity) -
Porosidade Comp. 2000
choques - tapped
Parâmetro Analisado AmostraTeor de Alumina Fina na amostra original de Alumina #100
Diametro médio Vol.
dV (mm)
Diametro médio
d50% (mm)
As análises granulométricas (Figura 2) mostraram uma tendência à aglomeração das
amostras de aluminas de tamanhos reduzidos (#325 e CT3000). Assim, foi necessário
desaglomerar as amostras com auxílio de ultrassom, acessório incluso aparelho BlueWave, para se
obter o tamanho real das partículas individuais que constituem as amostras. Apesar do resultado da
análise granulométrica volumétrica da amostra de alumina CT3000 ser polidispersa, conforme
ilustrado na Figura 2-a, quando este mesmo resultado é expresso em número de partículas, tem-se
que mais de 99% das partículas presentes na amostra possuem tamanho inferior a 2,0mm.
Área temática: Fenômenos de Transporte e Sistemas Particulados 5
(a)
(b)
Figura 2: Distribuição granulométrica das amostras de: (a) Aluminia CT3000 e (b) #325.
Com respeito à densidade real das partículas obtida por picnometria, a incorporação de
partículas de tamanho reduzido na amostra original de alumina #100 resulta num aumento da
densidade real da mistura em todos os casos. Em relação à densidade aparente, esta
apresentou comportamentos distintos para as duas amostras estudadas: a mistura #325-#100
apresentou uma leve redução da densidade aparente em teores de finos até 20%, que
posteriormente acentuou-se, reduzindo seu valor em até 40% do valor original. Já as misturas
de CT3000-#100 não sofreram variações significativas nos valores de suas densidades
aparentes.
Os valores das porosidades das misturas apresentaram comportamento em
conformidade com as análises da densidade aparente, permanecendo praticamente constante
para as misturas CT3000-#100 e aumentando para as misturas #325-#100, conforme teores de
finos eram incorporados em sua composição.
Em relação os testes de compressibilidade e compactação, observa-se que a amostra
#325-#100 foi a que mais teve seu volume reduzido em ambos os testes, sendo esta redução
acentuada pela maior quantidade de finos na mistura. Esta redução foi mais pronunciável no
teste de compressão direta, chegando a uma redução do seu volume original em torno de 18%.
Já a mistura CT3000-#100 apresentou baixos índices de compressão e compactação em
ambos os testes, tanto que, quando classificadas segundo o Índice de Hausner, todas as
frações desta mistura foram classificadas com Boa Fluidez. Já a mistura #325-#100 tem seu
primeiro teor de 5% de finos classificada como Boa Fluidez, chegando a Péssima Fluidez no
teor de 50% de finos.
Outro teste tradicional utilizado para se prever a fluidez do pós é a medida do ângulo
de repouso. Neste teste, ambas as misturas sofreram um aumento no ângulo de repouso com a
incorporação de partículas menores em sua composição, já que ambas as aluminas originais
(#325 e CT3000) apresentaram maiores ângulos de repouso que a alumina #100. Entretanto a
mistura #325-#100 foi a que apresentou os maiores valores e, consequentemente, sendo
caracterizada como a mistura de pior fluidez.
Assim, segundo todos os resultados analisados até o momento, pode-se afirmar que a
mistura contendo amostras de alumina #325 incorporadas na amostra de #100 foram as que
apresentaram um comportamento mais coesivo por apresentarem maior ângulo de repouso,
maior variação de densidade aparente, maior porosidade e, consequentemente, responsável
Área temática: Fenômenos de Transporte e Sistemas Particulados 6
pelos maiores valores na porcentagem de compressão e nos Índices de Hausner observados.
Desta forma, esta mistura seria considerada a pior em termos de fluidez quando submetida ao
escoamento.
Entretanto, testes dinâmicos realizados com ambas as misturas mostraram resultados
bastante interessantes. Como o teste de estabilidade de fluxo mede a energia para movimentar
a lâmina através da amostra, esperava-se que as amostras com maiores porosidades
oferecessem menor resistência à lâmina que as penetra, pois o ar presente nos poros não
ofereceria resistência ao movimento da lâmina, e que as amostras com menor porosidade
fossem as mais difíceis de serem penetradas pela lâmina.
Os resultados dos testes de estabilidade e fluxo variável, apresentados na Tabela 1 e na
Figura 3, mostraram que a amostra de menor tamanho de partículas (CT3000) foi a que
apresentou a maior instabilidade e a que demandou maior energia para ser penetrada pela
lâmina do reômetro, apesar de possuir uma porosidade intermediária de 0,75.
Figura 3: Resultados do teste de estabiliade (7 primeiros pontos) e de fluxo variável (demais
pontos), realizados com auxílio do reômetro de pó FT-4.
Estes primeiros testes dinâmicos já contradizem os testes tradicionais de ângulo de
repouso e Índice de Hausner utilizados para prever a fluidez de pós, os quais indicaram a
amostra #325 como a pior em termos de fluidez, enquanto que os testes de estabilidade e de
fluxo variável constataram que a amostra CT3000 é a pior.
Ainda segundo os testes de estabilidade, conduzidos na velocidade de 100mm/s, o
aumento do teor de partículas de alumina #325 na amostra original de alumina #100 melhora
a fluidez da amostra, apresentando um comportamento semelhante a amostra #325 pura já em
teores de 50%. Já a incorporação de partículas de alumina CT3000 na amostra original de
alumina #100 só tende a piorar a fluidez da mistura.
Área temática: Fenômenos de Transporte e Sistemas Particulados 7
O teste de fluxo variável mostrou que as misturas CT3000-#100 não são afetadas pela
variação de velocidade da lâmina, exceto para composição contendo 50% e de CT3000 pura,
onde a energia dispendida aumenta com a diminuição da velocidade de fluxo. Já para as
misturas #325-#100 observou-se, num primeiro momento que, o aumento do teor de finos
diminui a energia necessária para promover o movimento do pó em velocidades elevadas, e o
inverso é observado para baixas velocidades. A segunda constatação interessante foi que a
magnitude desta variação de energia (variação observada entre o 7° e 11° do teste de fluxo
variável) aumentou com a presença de partículas menores na mistura #325-#100.
Finalmente, todos os testes conduzidos a menor de velocidade de fluxo (10mm/s)
apresentaram valores em torno de 2300mJ ( 250mJ), conforme a Figura 3, indicando que o
comportamento dos pós testados em condições quasi-estáticas ainda não são confiáveis, em
alguns casos, para se prever o comportamento de pós em condições de fluxo desenvolvido.
O teste de permeabilidade mostrou que as misturas #325-#100 apresentaram a maior
perda de carga quando submetidas a passagem de ar através da amostra, apesar de possuírem
os maiores valores de porosidade.
Finalmente, o teste de aeração, que consiste na medida da energia dispendida pela
lâmina ao penetrar a amostra de pó aerada, foi realizado no intuito de se reunir as informações
de obtidas pelos testes de fluxo e de permeabilidade num único resultado. Observou-se mais
uma vez que as misturas de alumina CT3000-#100, de porosidade e ângulos de repouso
intermediários foram as que apresentaram as piores condições de fluxo.
4. CONCLUSÕES
A fluidez de pós ainda é um desafio e longe de ser uma ciência exata, mas muito
desejada por inúmeras indústrias. Hoje, com o desenvolvimento de novas técnicas e
equipamentos, podemos afirma que testes estáticos realizados com o intuito de ser prever o
comportamento de materiais pulverulentos estão ultrapassados. Para prever o comportamento
de um determinado material, devemos caracterizá-los sob as condições reais em que eles são
empregados no processo. Os testes dinâmicos apresentados neste trabalho são um bom
exemplo disso, contradizendo as técnicas convencionais até então utilizadas.
5. REFERÊNCIAS
ASTM – American Socity for Testing Material, B212-89. Standard Test Method for Apparent
Density of Free-Flowing Metal Powders. 1989.
CAMPOS M. M. Análise da escoabilidade de pós. São Carlos: UFSCar. (dissertação). 2012.
FREEMAN R., Measuring the flow properties of consolidated, conditioned and aerated
powders – a comparative study using a powder rheometer and a rotacional shear cell.
Powder Tech., v. 174, p. 25-33. 2007.
WYPYCH G. Handbook of Fillers, 2nd
ed, Toronto – New York: ChemTec Publishing, 1999.
Área temática: Fenômenos de Transporte e Sistemas Particulados 8