Post on 21-Dec-2015
Introdução à Análise de Alimentos
Profa. Valéria Terra Crexi
Análise de Alimentos
Análise de Alimentos?
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Determinar um componente específico do alimento, ou vários componentes?
Alguns Conceitos
BROMATOLOGIA - é a ciência que estuda os alimentos, sua composição química qualitativa e quantitativamente, sua ação no organismo, seu valor alimentício e calórico, suas propriedades físicas, químicas, toxicológicas e também adulterantes e contaminantes.
Esta ciência tem como função analisar os alimentos de forma detalhada
Origem: Grego – Broma, Bromatus = dos alimentos Logos = ciência
ALIMENTO – é toda substância ou mistura de substâncias, no estado sólido, líquido, pastoso destinadas a fornecer aos organismo humano os elementos normais à sua formação, manutenção e desenvolvimento
Função básica da bromatologia
Estudo químico e nutricional dos constituintes fundamentais dos alimentos
Alimentos glicídiosAlimentos lipídicosAlimentos protéicosVitaminasMineraisÁgua
Estudo químico nutricional dos constituintes secundários dos alimentos
(enzimas, constituintes de cor, sabor e aroma)
Análise de Alimentos: Por quê? Conhecer a composição da matéria-prima e do produto acabado Determinar o padrão de identidade e qualidade dos alimentos Controlar e garantir a qualidade da matéria-prima e do produto Estabelecer a composição nutricional nos rótulos Obter dados para o planejamento dietético Segurança no consumo de alimentos Gerar banco de dados e validação de processo Desenvolver novos produtos e padrões de qualidade Conhecer os efeitos do processamento e da estocagem na
qualidade do produto
6Análise de Alimentos
Ciência Tecnologia
Nutrição
Nutrição Humana e Experimental
Produtos vegetais e animais
Reações químicas, físicas e
enzimáticas
Engenharia
Processos Equipamentos
Alimentos
Identificação e quantificação de nutrientes
EmbalagensAditivosConservaçãoEstabilidade
Aplicação da Análise de Alimentos
Indústrias – controle de qualidade, controle de processos em águas, alimentos, matérias-primas, produto acabado, embalagens, vida-de-prateleira. Desenvolvimento de novos produtos e melhoramento de produtos já existentes.
Universidades e Institutos de Pesquisa – desenvolvimento de metodologia, controle de processos em pesquisas, prestação de serviços, etc.
Órgãos Governamentais – controle de qualidade, fiscalização na produção e distribuição, padronização de novos produtos e registro.
Analista
Fornecer dados analíticos de alta
qualidade através de métodos
analíticos que sejam confiáveis e
adequados, rapidamente e a um
baixo custo.
Análises de AlimentosAnálise Qualitativa identificação Avaliação da atividade antioxidante e identificação dos ácidos fenólicos presentes
no bagaço de maçã cv. Gala. (SOARES et al., 2008). Composição de voláteis e perfil de aroma e sabor de méis de eucalipto e laranja.
(BASTOS et al., 2002).
Análise Quantitativa quantificação Disponibilidade de polifenóis em frutas e hortaliças consumidas no Brasil. (FALLER
et al., 2009). Teor de nitrato em alface cultivada em sistemas hidropônico e convencional.
(BENINNI et al., 2002). Determinação das frações protéicas e de carboidratos e taxas de degradação in
vitro da cana-de-açúcar e do farelo de algodão. (PEREIRA, et al., 2000).
Análises de AlimentosAnálise Qualitativa e Quantitativa Identificação e quantificação de voláteis de café através de cromatografia
gasosa de alta resolução/espectrometria de massas empregando um amostrador automático de "headspace“.(AMSTALDEN et al., 2001).
Caracterização de subprodutos da industrialização do maracujá-aproveitamento das sementes. (FERRARI et al, 2004).
Determinação do perfil de compostos voláteis e avaliação do sabor e aroma de bebidas produzidas a partir da erva-mate (Ilex paraguariensis). (MACHADO et al., 2007).
Métodos de Análise
Métodos Convencionais
Métodos Instrumentais
Nenhum equipamento sofisticado
Equipamentos sofisticados
Métodos de Análise
Instrumentais: Os mais utilizados atualmente;Utilizados em alternativa aos convencionais, sempre que possível.
Convencionais ou Clássicos:Alto custo de equipamentos eletrônicos;Não existe equipamento disponível para determinadas análises;Requer-se um método convencional (sob aspecto legal, por se
tratar de um método oficial);Existem casos raros, onde métodos convencionais podem
apresentar resultados melhores do que os instrumentais.
Métodos de AnáliseMétodos gravimétricos precipitação , volatilização e eletrodeposição avaliar a presença e quantidade do elemento a partir do peso do produto de uma reação
Métodos volumétricos neutralização e oxi-reduçãoMedi a capacidade de reação do constituinte desejado, com uma solução reagente adequada e rigorosamente conhecida (solução padrão)
Métodos de Análise
Métodos ópticos
interação entre a matéria e energia em forma de luz
Métodos eletroquímicos
condutividade elétrica dos componentes após ou durante uma reação química
Métodos de Análise
Métodos cromatográficos
Separação seletiva entre uma fase estacionária e uma fase móvel Compostos dissolvidos por uma determinada substância , seja sólida, líquida ou gasosa cromatografia em papel, de placa, gasosa e líquida
Escolha do Método Analítico
Alimentos → amostras complexas, onde os vários constituintes podem estar interferindo entre si → muitos casos, um determinado método pode ser apropriado para um tipo de alimento e não fornecer bons resultados para outro.
Escolha do método analítico vai depender do produto a ser analisado.
Fatores determinantes na escolha do método analítico:
1. Quantidade de amostra disponível:Classificação para os métodos analíticos de acordo com o tamanho da amostra:
Classificação Tamanho da amostra Tipo de métodos
Macro ≥ 0,1 g ConvencionaisMeso (Semimicro) 10 – 100 mg
Instrumentais
Micro 1,0 – 10 mg
Submicro 0,1 – 1 mg
Ultramicro ≤ 0,1 mg
Traços 100 a 10000 μm (ppm)
Microtraços 10-7 – 10-4 μm
Nanotraços 10-10 – 10-7 μm
Fatores determinantes na escolha do método analítico:
2. Quantidade do componente analisado:Classificação dos componentes em relação ao peso total da amostra:
• Maiores: >1% • Menores: 0,01 – 1% • Micro: <0,01%• Traços: (ppm e ppb)
Métodos Convencionais
gravimetria e volumetria
Métodos Instrumentais
equipamentos (pHmetro, espectrofotômetro, HPLC, GC, NIRs...)
Fatores determinantes na escolha do método analítico:
3. Exatidão requerida: Métodos clássicos: exatidão de até 99,9% quando o
analito encontra-se em mais de 10% na amostra. Em quantidades <10% a exatidão cai
significativamente, necessitando de Métodos mais exatos e sofisticados.
4. Composição química da amostra: presença de interferentes.
Determinação de um componente predominante não oferece grandes dificuldades.
Material de composição complexa necessidade de efetuar a separação dos interferentes potenciais antes da medida.
Fatores determinantes na escolha do método analítico:
5. Recursos disponíveis: nem sempre é possível utilizar o melhor método:
$ Custo ReagenteEquipamento Pessoal especializadoTempo
6. Número de amostras a analisar:Muitas amostras – pode-se escolher métodos que requerem operações
mais demoradas e trabalhosas, como a calibração de equipamentos, montagem de aparelhos e a preparação de reagentes, pois o custo destas operações se distribui sobre o grande número de amostras a analisar;
Poucas amostras – são preferíveis os métodos analíticos que permitem reduzir ao mínimo os preparativos preliminares e o custo da análise, ainda que o mesmo seja mais trabalhoso.
Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico :
Antes de optar por um determinado método analítico deve-
se considerar vários fatores. Entre estes a confiabilidade dos
resultados que irá depender de vários fatores, como:
Especificidade;
Exatidão;
Precisão;
Sensibilidade
Especificidade Capacidade do método analítico em medir o composto de
interesse, independente da presença de substâncias interferentes.
O interferente não será computado com o composto de interesse,
ou ele poderá ser descontado
Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico :
Exatidão Mede quão próximo o resultado de um dado método analítico
se encontra do real.
Determinação da exatidão:
- Porcentagem de recuperação do composto de interesse que foi adicionado a amostra numa quantidade previamente conhecida
- Comparar os resultados com aqueles obtidos por outros métodos analíticos já definidos como exatos
Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico :
Precisão Determinada pela variação entre vários resultados obtidos na
medida de um determinado componente da mesma amostra
Desvio padrão entre as várias medidas e a média
Equações no quadro
Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico :
SensibilidadeDescreve quanto a resposta varia com a variação da concentração do analitoEx: Em métodos sensíveis, uma pequena diferença na concentração
do analito causa grande variação no valor do sinal analítico medido.
Pode ser medida no método e com o equipamento a ser utilizado
Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico :
Limite de detecção
Menor quantidade ou concentração de um dado componente
que pode ser detectado pelo método, com um certo limite de
confiabilidade utilizando determinado procedimento experimental
Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico :
Limite de detecção O limite de detecção pode ser aumentado:
- aumentando a resposta da medida: numa medida colorimétrica,
podemos usar reagentes colorimétricos que forneçam maior
absorção da radiação;
- Aumentado o poder de leitura d equipamento, em análise
instrumental
Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico :
Métodos de AnáliseO método ideal deve ser exato, preciso, prático, rápido e
econômico. O analista deve decidir em função do objetivo da análise, quais atributos devem ser priorizados. Os métodos de análise podem ser classificados em vários tipos:
métodos oficiais: Métodos testados e aprovados por laboratórios
competentes, que devem ser seguidos por uma legislação ou agência de fiscalização;
Métodos de Análisemétodos padrões ou de referência:
Métodos desenvolvidos e testados por um conjunto de laboratórios através de estudos colaborativos;
métodos rápidos: Métodos que reduzem o tempo de análise normalmente
utilizadoApresentam menor exatidão na medida (em relação ao
método oficial)Útil em análises na determinação aproximada, como teor
de umidade, teor de proteína e teor de gorduras em alimentos.
Métodos de Análisemétodos modificados:
Geralmente métodos oficiais ou padrões, que passam por alguma modificação, para criar alguma simplificação, ou adaptação segundo as condições existentes, ou, ainda, remover substâncias interferentes;
métodos automatizados: utilizam equipamentos automatizados.
Métodos Oficiais de Análise de Alimentos
Utilizados para análises oficiais:
- expedição de laudos técnicos
- laboratórios devem apresentar resultados similares
- Além da metodologia oficial, os laboratórios credenciados pelos órgãos competentes devem passar por um processo de inspeção periódica quanto a calibração de equipamentos e vidrarias, e nível de preparação (treinamento) de seus laboratoristas.
AOAC (Official Analytical Chemists International): consiste no mais conhecidos e um dos mais completos compendium de análise de alimentos, o qual contém praticamente todo o tipo de análise (engloba produtos em geral) que se deseja realizar em alimentos;
AACC( American Association of Cereal Chemists): consiste no compendium específico de análise de cereais e seus subprodutos;
AOCS ( American Oil Chemists’ Society): consiste no compendium específico de análise de óleos, gorduras e seus subprodutos;
Métodos Oficiais de Análise de Alimentos
Métodos de AnáliseStandart Methods for the Examination of Dairy Products: consiste no compedium específico de análise de leite e seus subprodutos;
Standart Methods for Examination of Water and Wastewater: consiste no compedium específico de análise de água e resíduos aquosos.
Instituto Adolfo LutzLANARA (Laboratório Nacional de Referência Animal)Metodologias específicas descritas em Resoluções e Instruções Normativas (Ministério da Agricultura, Ministério da Saúde e ANVISA – Agência Nacional de Vigilância Sanitária)
Métodos de Análise
Instituto Adolfo Lutz
LANARA (Laboratório Nacional de Referência Animal)
Metodologias específicas descritas em Resoluções e Instruções Normativas (Ministério da Agricultura, Ministério da Saúde e ANVISA – Agência Nacional de Vigilância Sanitária)
Fatores que dificultam a análise de alimentos
Complexidade das amostras
Número muito grande de substâncias presentes
Distribuição não uniforme
Perecibilidade dos alimentos
Variabilidade de amostras do mesmo alimento