Post on 18-Apr-2015
Análise Térmica Dinâmico-Mecânica
DMTA
DMTA
• Técnica que permite determinar parâmetros relacionados ao comportamento elástico e viscoso dos materiais e como esses parâmetros modificam-se com a temperatura do meio• O comportamento elástico é aquele em que a energia da solicitação é
conservada na reação mecânica do material. A resposta também é instantânea.• O comportamento viscoso é aquele em que a energia da solicitação é
dissipada no material (em geral por transformação em energia térmica). A resposta é atrasada.• Muito mais sensível para algumas transições que a DSC
Materiais visco-elásticos
• Apresentam comportamento elástico e viscoso (parte da energia da solicitação retorna como reação e parte é dissipada)• A maioria dos materiais poliméricos são visco-elásticos• Essas propriedades mecânicas também mudam com a temperatura,
em particular quando transições como a Tg são atingidas
DMTA – princípio da técnica
• O material é exposto a uma solicitação cíclica (senoidal)• O componente elástico leva a uma resposta em fase• O componente plástico leva a uma resposta fora de fase (90o)
Modos de deformação
DMTA - Princípio
• A partir de uma solicitação cíclica, como uma deformação:
• Onde ε(t) é a deformação num dado tempoε(0) é a deformação na amplitude máxima é a frequência da oscilação et é o tempo
• A resposta (tensão) do material também será cíclica, como a tensão:
• Onde σ é a tensão e d o ângulo de fase ou defasagem.
DMTA - Princípio
• Expandindo a equação:
• Então a tensão é composta por duas componentes:• , em fase com a deformação e,• , fora de fase.
DMTA - Princípio
• A partir das amplitudes pode-se determinar os módulos de elasticidade
, em fase com a deformação
, fora de fase com a deformação
• E´ é o chamado módulo de estocagem e E´´ módulo de perda.• E*, o chamado módulo de elasticidade complexo do sistema e é dado
por E*= E´+ iE´´
DMTA - Princípio
• Outro parâmetro fundamental é chamada tangente de perda, tan(δ), também chamada de amortecimento ou atrito interno:
• As mesmas relações valem para módulos de cisalhamento (G)
Variação de E´, E´´ e tan(δ) em materiais políméricos• Esses parâmetros variam com a temperatura e as transições podem
ser visualizadas tanto nas curvas de E´e E´´ versus a temperatura, mas são particularmente visíveis nas curvas de tan(δ)
Aplicações em polímeros
• Sistemas monofásicos• Ex.: variação da Tg em blendas miscíveis (ou plastificantes)
Sistemas polifásicos
• Blendas imiscíveis com composição variável
Preparação do corpo de prova
• Moldagem por fusão• Vantagens: rápida, dimensões desejadas• Desvantagens: degradação, orientação
• Evaporação de soluções concentradas• Sistemas monocomponente, solúvel• Solvente residual pode ser um problema
• Remoção do produto acabado• Ideal, mas nem sempre possível
Condições do ensaio
• Faixa de temperatura• Conhecimento da região das transições, ou testar a faixa toda
• Faixa de frequência de oscilação• 1Hz, em geral• Ensaios para testar a influência da frequência
• Amplitude máxima de oscilação• Importante para a razão sinal/ruído• Deformação muito grande pode ultrapassar a faixa de plasticidade linear
• Taxa de aquecimento• Polímeros são maus condutores de calor: quanto mais baixa a taxa, melhor• Compromisso com tempo do experimento
CalibraçãoQuase-estática
Comparação do termopar do aparelho com termômetro calibrado
DinâmicaPadrões dentro de tubos plásticosEm geral usa-se a temperatura de fusão